RU2131252C1 - Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants) - Google Patents

Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants) Download PDF

Info

Publication number
RU2131252C1
RU2131252C1 RU96114938/14A RU96114938A RU2131252C1 RU 2131252 C1 RU2131252 C1 RU 2131252C1 RU 96114938/14 A RU96114938/14 A RU 96114938/14A RU 96114938 A RU96114938 A RU 96114938A RU 2131252 C1 RU2131252 C1 RU 2131252C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
inulin
purification
tubers
exchange resin
alcohol
Prior art date
Application number
RU96114938/14A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96114938A (en
Inventor
И.И. Самокиш
блицева Н.С. З
Н.С. Зяблицева
В.А. Компанцев
Original Assignee
Пятигорская государственная фармацевтическая академия
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пятигорская государственная фармацевтическая академия filed Critical Пятигорская государственная фармацевтическая академия
Priority to RU96114938/14A priority Critical patent/RU2131252C1/en
Publication of RU96114938A publication Critical patent/RU96114938A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2131252C1 publication Critical patent/RU2131252C1/en

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: biotechnology, natural compounds. SUBSTANCE: method involves preparing sap and an aqueous extract from fresh tubers and husks or dried milled tubers. The latter are obtained by mixing the dried milled tubers with hot water at ratio 1:6, kept at 70 C for 12 h and extraction is carried out at 80 C. An aqueous extract is separated, extracted three times ageing with water at ratio 1:4 for 40 min followed by extracts combining. Purification of sap diluted with water (1:1) obtained from husk aqueous extractions or dried tubers is carried out with calcium carbonate at 85 C or 80 C for 1 h for sap and husks and dried tubers, respectively. Extracts are filtered, filtrates are evaporated and crystallization of crude inulin is carried out at 4 C into cooling for 5 days from aqueous extracts after alcohol addition at ratio 1:1 or from the diluted sap. Inulin precipitates are separated and dissolved in hot water at 75 C. Additional purification involves stages using anionite, aluminium oxide, calcium carbonate followed by purification using cationite and anionite. Inulin is crystallized and reprecipitated from an aqueous-alcohol mixture (1:3) at 4 C for 24 h into cooling. Obtained product is dried and milled. EFFECT: simplified technology of inulin purification, standardized the end product. 4 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, касается способа производства инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.), который является сельскохозяйственной культурой. The invention relates to the pharmaceutical industry, relates to a method for the production of inulin from Jerusalem artichoke tubers (Helianthus tuberosus L.), which is an agricultural crop.

Известно, что инулин - это полисахарид фруктозы (полифруктозан), является продуктом фотосинтеза некоторых растений и представляет собой смесь структурно сходных полимер-аналогов, содержащих около 35 фрагментов фруктозы, с переменным удельным вращением [α]D от -32 до -40o. Высокомолекулярный полимер инулина, который выделяют перекристаллизацией из воды, может иметь [α]D = -40o /1, 2, 3, 4/.It is known that inulin is a fructose polysaccharide (polyfructosan), is a product of photosynthesis of some plants and is a mixture of structurally similar polymer analogues containing about 35 fructose fragments, with a variable specific rotation [α] D from -32 to -40 o . The high molecular weight inulin polymer, which is isolated by recrystallization from water, can have [α] D = -40 o / 1, 2, 3, 4 /.

Инулин является хорошим диетическим продуктом и лечебно-профилактическим препаратом для больных сахарным диабетом, т.к. усвоение фруктозы в значительно меньшей степени зависит от гормона поджелудочной железы инсулина, чем для глюкозы. Умеренное потребление фруктозы не вызывает выраженных изменений уровня содержания сахара в крови /5/. Inulin is a good dietary product and therapeutic product for patients with diabetes, because assimilation of fructose to a much lesser extent depends on the hormone of the pancreas of insulin than for glucose. Moderate consumption of fructose does not cause pronounced changes in blood sugar levels / 5 /.

Инулин, как медицинский препарат, и его лекарственная форма для инъекций, входит в американскую фармакопею. Согласно Official Monographs USP XXII статьи "Inulin", содержание C6H11O5(C6H11O5) OH в инулине не менее 94% и не более 102%, рассчитанного на сухой препарат /3/.Inulin, as a medical product, and its dosage form for injection, is part of the American Pharmacopoeia. According to Official Monographs USP XXII article "Inulin", the content of C 6 H 11 O 5 (C 6 H 11 O 5 ) OH in inulin is not less than 94% and not more than 102%, calculated on the dry preparation / 3 /.

Инулин также используется для получения ряда производных для медицинского назначения /6, 7, 8, 9/. Inulin is also used to obtain a number of derivatives for medical use / 6, 7, 8, 9 /.

Известны способы получения инулина из различных растительных источников: из клубней георгина (Методы химии углеводов./Пер. с англ. Под. ред. Н.К. Кочеткова. Изд. Мир, 1967. - С. 370 - 371. /2/; Лазуревский Г.В. и др. Практические работы по химии природных соединений. Изд. Высшая школа. М. - 1966. - С. 68 - 69. /10/); из корней и корневищ растений рода девясил (Авт. Свидет. СССР, М. кл. 4 A 61 K 35/78, 3785968/28-14, 20.08.94, ВНИИХТЛС, Зинченко В. В. и др. Способ получения инулина /11/; Авт. свид. СССР, ДСП, AG 1709612 A 1, М. кл. A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 30.03.90, Ин-т орг. хим. АН КиргССР, Турдумамбетов К. и др. Способ получения инулина /12/); из водорослей (B.J.D. Mecuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J. Ag, (Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315 - 318. /13/); из инулинсодержащего сырья (Авт. свидет. СССР, кл. C 1313/00, N 487118, заяв. 05.03.73 N 1891936, опубл. 26.02.76. Федоткин И.М. и др. /Киевский Технол. ин-т пищ. пром-ти/. Способ получения инулина. /14/. Known methods for producing inulin from various plant sources: from dahlia tubers (Methods of carbohydrate chemistry. / Transl. From English. Ed. By N.K. Kochetkov. Ed. Mir, 1967. - S. 370 - 371. / 2 /; Lazurevsky G.V. et al. Practical Work on the Chemistry of Natural Compounds, Higher School Publishing House, Moscow - 1966. - P. 68 - 69. / 10 /); from the roots and rhizomes of plants of the genus Elecampane (Auth. Witness. USSR, M. cl. 4 A 61 K 35/78, 3785968 / 28-14, 08.20.94, VNIIKhTLS, Zinchenko V.V. et al. Method for producing inulin / 11 /; Auth. Certificate of the USSR, Particleboard, AG 1709612 A 1, M. cl. A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 03/30/90, Institute of Chemical Sciences, Kyrgyz SSR, Turdumambetov K. and others. A method of obtaining inulin / 12 /); from algae (B.J. D. Mecuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J. Ag, (Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315 - 318. / 13 /); from inulin-containing raw materials (Aut. witness of the USSR, class C 1313/00, N 487118, application 05.03.73 N 1891936, publ. 02.26.76. Fedotkin IM and others / Kiev Technological Institute of Food . prom-ty /. A method of producing inulin. / 14 /.

Описан ряд способов получения инулина из клубней топинамбура (Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of Acetylated inulin by reversed-phase. "Chem. and Pharm. Bull", 1985, 33, N 8,3503-3506. /4/; Голубев В.Р. и др. Топинамбур. Состав, свойства, способы переработки, области применения. М. - 1995. - С. 60 - 68. /15/; Патент РФ, 20011621, 5 A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00. 5044672/14, 29.05.92. Борисенко В.Г. и др. Способ получения инулина. /16/), однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ. Следовательно, такой инулин можно считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицине. A number of methods for producing inulin from Jerusalem artichoke tubers have been described (Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of Acetylated inulin by reversed-phase. "Chem. And Pharm. Bull", 1985, 33, N 8.3503-3506. / 4 / ; Golubev V.R. et al. Jerusalem artichoke. Composition, properties, processing methods, applications. M. - 1995. - S. 60 - 68. / 15 /; RF Patent, 20011621, 5 A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00. 5044672/14, 05/29/92, Borisenko V.G. et al. Method for producing inulin. / 16 /), however, none of them give the output of inulin from its content in raw materials and the degree of purity of the obtained product from related substances. Therefore, such inulin can be considered a technical or raw product, not suitable for use in medicine.

Нами установлено, что сырой инулин, полученный осаждением спиртом или после однократной кристаллизации, содержит примеси, такие как пектин, остатки белков и аминокислот, органические кислоты, фенольные соединения и продукты их окисления. Примеси обнаруживаются методом бумажной хроматографии с соответствующими диагностическими реактивами или в УФ-свете флуоресцентной лампы. We found that crude inulin obtained by precipitation with alcohol or after a single crystallization contains impurities such as pectin, protein and amino acid residues, organic acids, phenolic compounds and their oxidation products. Impurities are detected by paper chromatography with appropriate diagnostic reagents or in the UV light of a fluorescent lamp.

Можно отметить недостатки указанных способов /4, 15, 16/. Использование уксуснокислого свинца для осаждения коллоидов не оправданно с медицинской точки зрения из-за токсичности иона металла. Использование ультрафильтрации для очистки инулина требует наличия специальных фильтров и мембран, которые мало доступны для промышленного использования. Кроме того, очистка извлечений из топинамбура с помощью ультрафильтрации и фильтрации на мембранах не дает возможности освободить извлечения, содержащие инулин от высокомолекулярных природных полимеров белков и пектинов. Экстракция 25%-ным спиртом приведет к частичной потере инулина, который плохо растворим в спиртовых растворах и не будет полностью экстрагироваться в данных условиях. Подкисление раствора инулина может привести к потере инулина. К примеру, 0,2 н. раствор серной кислоты вызывает гидролиз инулина в течение 10 - 15 минут при 70oC /17/.We can note the disadvantages of these methods / 4, 15, 16 /. The use of lead acetate for the deposition of colloids is not medically justified due to the toxicity of the metal ion. The use of ultrafiltration for the purification of inulin requires special filters and membranes, which are not widely available for industrial use. In addition, the purification of extracts from Jerusalem artichoke using ultrafiltration and filtration on membranes does not make it possible to free extracts containing inulin from high molecular weight natural polymers of proteins and pectins. Extraction with 25% alcohol will lead to a partial loss of inulin, which is poorly soluble in alcohol solutions and will not be fully extracted under these conditions. Acidification of an inulin solution can lead to loss of inulin. For example, 0.2 N. a solution of sulfuric acid causes hydrolysis of inulin for 10 to 15 minutes at 70 o C / 17 /.

За прототип способа получения инулина из клубней топинамбура можно принять способ, предложенный Борисенко В.Г. с соавторами /16/". For the prototype method for producing inulin from Jerusalem artichoke tubers, you can take the method proposed by Borisenko V.G. with co-authors / 16 / ".

Технический результат изобретения заключается в создании унифицированного способа получения конечного продукта - инулина с использованием сырья из топинамбура с продлением сроков его переработки и в разработке более доступной очистки инулина при его получении. The technical result of the invention is to create a unified method for producing the final product - inulin using raw materials from Jerusalem artichoke with an extension of its processing time and to develop a more affordable purification of inulin upon receipt.

Для достижения этого технического результата в предложенном способе получения инулина предусматривается получение сока из сырья и извлечение экстрактивных веществ из выжимок и из сырья горячей водой при 80oC в течение 60 мин с предварительной и последующей очисткой инулина сорбентами в водных растворах, упариванием раствора и кристаллизацией инулина из водных и водно-спиртовых растворов.To achieve this technical result, the proposed method for producing inulin provides for obtaining juice from raw materials and extracting extractives from squeezed and from raw materials with hot water at 80 o C for 60 minutes with preliminary and subsequent purification of inulin with sorbents in aqueous solutions, evaporation of the solution and crystallization of inulin from aqueous and aqueous-alcoholic solutions.

В качестве исходного сырья используют измельченные клубни топинамбура, а также порошок из клубней. Смесь порошка и воды выдерживают в течение 12 ч для набухания. Измельченные сырые клубни используют немедленно. As a raw material, crushed Jerusalem artichoke tubers, as well as tuber powder, are used. A mixture of powder and water was incubated for 12 hours to swell. Shredded raw tubers are used immediately.

Способ получения инулина заключается в следующем. В качестве исходного сырья в начале сезона берут измельченные сырые клубни топинамбура, а затем используют порошок из клубней топинамбура. Это связано с тем, что сырые клубни плохо хранятся, и при длительном хранении инулин в клубнях постепенно подвергается ферментативному гидролизу с увеличением содержания глюкозы (Фурманова И. Б., Калунянц К.А., Крикунова Л.Н. Биохимическое изменение топинамбура при его хранении //Ред. ж. Изв. вузов. Пищев. технология. - Краснодар, 1989. - 10 с.). A method of producing inulin is as follows. As a raw material at the beginning of the season, chopped raw Jerusalem artichoke tubers are taken, and then powder from Jerusalem artichoke tubers is used. This is due to the fact that raw tubers are poorly stored, and with prolonged storage, inulin in tubers is gradually subjected to enzymatic hydrolysis with an increase in glucose (Furmanova I. B., Kalunyants K. A., Krikunova L. N. Biochemical change in Jerusalem artichoke during storage // Ed. J. Izv.Vyssh. Food Technology. - Krasnodar, 1989 .-- 10 p.).

Последующее использование порошка клубней топинамбура в качестве исходного сырья для получения инулина позволяет предприятию бесперебойно работать длительное время. В литературе описан способ получения порошка (Тертычная Т. Н., Корнеева О.С., Жеребцов Н.А. Способ получения порошкообразных полуфабрикатов из топинамбура. //Проблемы ресурсосберегающих и природоохранных технологий и оборудования для переработки и хранения сельхоз сырья: Тез. докл. Росс. науч.-практич. конф. с международным участием. - Краснодар. - 1993. - С. 15.) Порошок может изготавливать само предприятие в любом количестве. Subsequent use of Jerusalem artichoke tubers powder as a raw material for inulin production allows the enterprise to work smoothly for a long time. The literature describes a method for producing a powder (Tertychnaya T.N., Korneeva O.S., Zherebtsov N.A. A method for producing powdered semi-finished products from Jerusalem artichoke. // Problems of resource-saving and environmental technologies and equipment for processing and storage of agricultural raw materials: Abstract. Ross. Scientific and practical conference with international participation. - Krasnodar. - 1993. - P. 15.) The enterprise itself can produce powder in any quantity.

Выход инулина должен быть не менее 75% от содержания его в клубнях топинамбура, которое колеблется в зависимости от сроков сбора и условий хранения клубней от 2 до 18% согласно литературных сведений /18, 19/. В данном сырье обнаружено содержание инулина 7,7% из расчета на сухие клубни. The output of inulin should be at least 75% of its content in Jerusalem artichoke tubers, which varies from 2 to 18% according to the literature / 18, 19 / depending on the collection time and storage conditions of tubers. 7.7% inulin based on dry tubers was found in this raw material.

Сок отжимают с помощью соковыжималки. Из выжимок дополнительно получают водные извлечения, аналогично получают водные извлечения из сухого сырья (высушенных клубней), которые предварительно заливают горячей водой и оставляют набухать в течение 12 ч. Извлечения проводят при нагревании в течение 60 мин при 80oC, фильтруют и отжимают в горячем виде через слой бязи.The juice is squeezed using a juicer. Water extracts are additionally obtained from squeezes, similarly, aqueous extracts are obtained from dry raw materials (dried tubers), which are pre-filled with hot water and allowed to swell for 12 hours. The extracts are carried out by heating for 60 minutes at 80 ° C, filtered and squeezed out in hot view through a layer of calico.

Сок, разбавленный горячей водой (95oC) 1:1, и отдельно, горячие водные извлечения обрабатывают карбонатом кальция (мелом) при 80 - 85oC в течение 60 мин и фильтруют в горячем виде через слой бязи. Это дает возможность разрушить инулиново-пектиновый комплекс, коагулировать белки, освободиться от водорастворимых пектинов, частично от органических кислот, белков, не разрушая при этом инулин, где pH сохраняется близким к нейтральной. Осадки с фильтров во всех случаях промывают горячей водой (85oC) для получения объема взятого исходного раствора.Juice diluted with hot water (95 o C) 1: 1, and separately, hot aqueous extracts are treated with calcium carbonate (chalk) at 80 - 85 o C for 60 min and filtered hot through a layer of calico. This makes it possible to destroy the inulin-pectin complex, coagulate proteins, free from water-soluble pectins, partially from organic acids, proteins, without destroying inulin, where the pH remains close to neutral. Filter cake in all cases, washed with hot water (85 o C) to obtain the volume of the taken stock solution.

Фильтрат водного раствора сока упаривают под вакуумом или на выпарительной чашке при 75oC до 250 - 300 мл, фильтраты водных извлечений из выжимок и водные извлечения из сухих клубней также упаривают до 300 - 400 мл.The filtrate of the aqueous juice solution is evaporated under vacuum or on an evaporation cup at 75 ° C to 250-300 ml, the filtrates of aqueous extracts from pomace and aqueous extracts from dry tubers are also evaporated to 300-400 ml.

Кристаллизацию инулина проводят при 4oC в холодильнике 5 суток. Упаренный водный раствор сока ставят на кристаллизацию без добавления спирта. К упаренным водным извлечениям прибавляют спирт 1:1. Выпавшие осадки сырого инулина имеют серый цвет.Crystallization of inulin is carried out at 4 o C in the refrigerator for 5 days. One stripped off aqueous solution of juice put on crystallization without the addition of alcohol. To evaporated aqueous extracts add alcohol 1: 1. The precipitation of raw inulin is gray.

Осадки сырого инулина отделяют фитрованием и еще влажными объединяют, и сразу же растворяют в воде при 75oC. Горячий раствор инулина фильтруют через хлопчатобумажную ткань от возможных механических примесей и последовательно проводят дополнительную очистку фильтрата.The precipitates of crude inulin are separated by fitting and combined while still wet, and dissolved immediately in water at 75 ° C. The hot inulin solution is filtered through cotton cloth from possible mechanical impurities and the filtrate is further purified.

Для этого фильтрат, охлажденный до 45oC, пропускают через колонку с анионитом в OH--форме. Колонку промывают водой при 45oC до объема, равного взятому исходному раствору. Анионит позволяет удалить органические кислоты, фенолокислоты и другие соединения кислотного характера, а также анионы органических и неорганических солей; к элюату прибавляют оксид алюминия и нагревают при постоянном перемешивании 30 мин при 75oC, фильтруют через слой бязи и осадок с фильтра промывают горячей водой. Это позволяет удалить примеси, сорбирующиеся на оксиде алюминия (фенолы, полифенолы, продукты их окисления); к полученному фильтрату прибавляют карбонат кальция (мел), нагревают при 75oC 30 мин при постоянном перемешивании и карбонат отделяют фильтрованием через слой бязи, что позволяет связать растворимые пектины в виде нерастворимых кальциевых солей и значительную часть ионов алюминия, попавших в раствор; горячий фильтрат (75oC) вновь фильтровали под вакуумом через слой оксида алюминия, помещенный между бумажными фильтрами и предварительно промытый горячей водой. Такая фильтрация дает возможность удалить механические частицы оксида алюминия и мела; фильтрат охлаждают до 45oC и последовательно пропускают через катионит в H+-форме и сразу же через анионит в OH--форме с промывкой колонок водой при 45oC, что позволяет освободиться как от катионов, так и от анионов неорганического и органического происхождения и одновременно нейтрализовать водородные ионы после катионита. Получают бесцветный или желтоватый опалесцирующий раствор элюата с pH 6,5 - 7,3; при наличии желтой окраски раствора, его обесцвечивают активированным углем при нагревании в течение 30 мин при 60oC с последующим отделением угля от горячего раствора через плотный фильтр. К полученному раствору прибавляют 96%-ный спирт 1: 3 и кристаллизуют инулин в холодильнике при 4oC в течение 1 суток; выпавший осадок инулина дважды переосаждают из минимального объема водного раствора 96%-ным спиртом (1:3) и кристаллизуют аналогично; осадок инулина после переосаждения фильтруют на бумажном фильтре, промывают дважды на фильтре 85%-ным спиртом, переносят в 96%-ный спирт, взбалтывают 30 мин и фильтруют; осадок сушат на воздухе на подложке их пищевой пленки и измельчают в ступке. Получают белый порошок с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.For this, the filtrate, cooled to 45 o C, is passed through a column with anion exchange resin in the OH - form. The column is washed with water at 45 o C to a volume equal to the taken initial solution. Anion exchange resin allows you to remove organic acids, phenolic acids and other compounds of an acidic nature, as well as anions of organic and inorganic salts; aluminum oxide is added to the eluate and heated with constant stirring for 30 minutes at 75 ° C, filtered through a layer of calico and the filter cake is washed with hot water. This allows you to remove impurities adsorbed on alumina (phenols, polyphenols, their oxidation products); calcium carbonate (chalk) is added to the obtained filtrate, heated at 75 ° C for 30 minutes with constant stirring, and the carbonate is separated by filtration through a layer of calico, which allows you to bind soluble pectins in the form of insoluble calcium salts and a significant part of the aluminum ions that enter the solution; the hot filtrate (75 ° C.) was again vacuum filtered through an alumina layer interposed between paper filters and pre-washed with hot water. Such filtration makes it possible to remove mechanical particles of aluminum oxide and chalk; the filtrate is cooled to 45 o C and sequentially passed through a cation exchanger in the H + form and immediately through an anion exchanger in the OH - form with washing the columns with water at 45 o C, which allows you to free both from cations and from anions of inorganic and organic origin and at the same time neutralize hydrogen ions after cation exchange resin. Get a colorless or yellowish opalescent solution of the eluate with a pH of 6.5 to 7.3; in the presence of a yellow color of the solution, it is decolorized with activated carbon when heated for 30 minutes at 60 ° C, followed by separation of coal from the hot solution through a dense filter. To the resulting solution was added 96% alcohol 1: 3 and inulin was crystallized in the refrigerator at 4 o C for 1 day; the precipitated inulin precipitate is reprecipitated twice from the minimum volume of the aqueous solution with 96% alcohol (1: 3) and crystallized in the same way; the precipitate of inulin after reprecipitation is filtered on a paper filter, washed twice on the filter with 85% alcohol, transferred to 96% alcohol, shaken for 30 minutes and filtered; the precipitate is dried in air on the substrate of their food film and crushed in a mortar. A white powder is obtained with a moisture content of 10% and a specific rotation of [α] D = -36.5 o .

Контроль чистоты инулина проводят методом хроматографии на бумаге в системе растворителей бутанол - уксусная кислота - воды 4:1:2. The purity of inulin is controlled by chromatography on paper in the solvent system butanol - acetic acid - water 4: 1: 2.

В полученном инулине должны отсутствовать примеси восстанавливающих углеводов (альдогексоз), аминокислот, фенолокислот, группы фенолов и полифенолов при обработке хроматограммы диагностическими реактивами. На стартовой линии обнаруживается с помощью мочевины инулин (полифруктозан). Свободная фруктоза не обнаруживается. После гидролиза инулина 0,2 н. серной кислотой 30 мин при 80oC, хроматографически обнаруживается только фруктоза и следы глюкозы. Последняя является составной частью полимерных молекул инулина в очень малом количестве.The resulting inulin should contain no impurities of reducing carbohydrates (aldoghexoses), amino acids, phenolic acids, groups of phenols and polyphenols when processing the chromatogram with diagnostic reagents. On the starting line, inulin (polyfructosan) is detected with urea. Free fructose is not detected. After hydrolysis of inulin 0.2 N. sulfuric acid for 30 min at 80 o C, only fructose and traces of glucose are detected chromatographically. The latter is an integral part of the polymer molecules of inulin in a very small amount.

Вспомогательные материалы и сорбенты регенерируют по мере необходимости после проведения работ: карбонат кальция прокаливают при 800oC в муфельной печи, полученную негашеную известь гасят водой и через смесь барботируют воздух. Образовавшуюся взвесь карбоната кальция отстаивают, отделяют, сушат и используют при последующей работе; оксид алюминия прокаливают при 800oC в муфельной печи, охлаждают и используют при последующей работе; катионит и анионит регенерируют пропусканием через колонки соответственно 1 н. раствора соляной кислоты и 1 н. раствора гидроксида натрия с последующим отмыванием ионитов дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторам: катионита - по метиловому оранжевому, анионита - по фенолфталеину или контроль осуществляют с помощью универсальной индикаторной бумажки. Получают катионит в H+-форме, анионит в OH--форме и используют при дальнейшей работе; спирт регенерировали перегонкой.Auxiliary materials and sorbents are regenerated as necessary after work: calcium carbonate is calcined at 800 o C in a muffle furnace, the resulting quicklime is quenched with water and air is bubbled through the mixture. The resulting suspension of calcium carbonate is defended, separated, dried and used in subsequent work; aluminum oxide is calcined at 800 o C in a muffle furnace, cooled and used in subsequent work; cation exchanger and anion exchanger regenerate by passing through the columns, respectively, 1 N. hydrochloric acid solution and 1 N. sodium hydroxide solution followed by washing the ion exchangers with distilled water to a neutral reaction according to the indicators: cation exchange resin according to methyl orange, anion exchange resin according to phenolphthalein or control is carried out using a universal indicator paper. Get cation exchange resin in the H + form, anion exchange resin in the OH - form and use in further work; alcohol was regenerated by distillation.

Пример 1. Из 1000 г сырых измельченных клубней топинамбура (с влажностью 75,7%) выжимают 500 мл сока на бытовой соковыжималке (pH 6,38). Example 1. Of 1000 g of raw chopped Jerusalem artichoke tubers (with a moisture content of 75.7%) squeeze 500 ml of juice on a household juicer (pH 6.38).

К соку прибавляют 500 мл нагретой до кипения воды (1:1), подогревают до 80oC, добавляют 50 г карбоната кальция (мела) и нагревают при постоянном перемешивании 60 мин при 85oC на электроплитке с асбестовой сеткой. Горячую смесь фильтруют через слой бязи. Фильтр промывают 150 мл горячей воды (85oC). Получают объем фильтрата 1000 мл (pH 7,02), который упаривают на выпарительной чашке на водяной бане при 75oC или под вакуумом до объема 250 мл (pH 6,98). Упаренный раствор ставят на кристаллизацию в холодильник при 3-4oC на 5 суток. Выпадет серый осадок сырого (неочищенного) инулина.500 ml of water heated to boiling (1: 1) is added to the juice, heated to 80 ° C, 50 g of calcium carbonate (chalk) are added and heated with constant stirring for 60 minutes at 85 ° C on an electric stove with an asbestos mesh. The hot mixture is filtered through a layer of calico. The filter is washed with 150 ml of hot water (85 o C). A filtrate volume of 1000 ml was obtained (pH 7.02), which was evaporated on an evaporation cup in a water bath at 75 ° C. or under vacuum to a volume of 250 ml (pH 6.98). One stripped off solution is placed on crystallization in a refrigerator at 3-4 o C for 5 days. A gray precipitate of crude (untreated) inulin will precipitate.

Влажные выжимки, оставшиеся после отделения сока (около 450 г), экстрагируют дважды водой порциями по 1,5 л при 80oC в течение 60 мин, и отжимают через бязь в горячем виде. Получают 3 л водного извлечения из выжимок (pH 6,6).Wet squeezes remaining after juice separation (about 450 g) are extracted twice with water in 1.5 L portions at 80 ° C for 60 minutes and squeezed hot through calico. Get 3 l of aqueous extraction from pomace (pH 6.6).

К горячему водному извлечению добавляли 45 г карбоната кальция и нагревают при 85oC при постоянном перемешивании 45 минут. Горячую смесь фильтруют через слой бязи, фильтр промывают горячей водой 85oC.45 g of calcium carbonate was added to the hot aqueous extract and heated at 85 ° C. with constant stirring for 45 minutes. The hot mixture is filtered through a layer of calico, the filter is washed with hot water 85 o C.

Фильтрат упаривают при 75oC на выпарительной чашке под вакуумом до 300 мл (pH 6,6 - 7,6).The filtrate is evaporated at 75 o C on an evaporation cup under vacuum to 300 ml (pH 6.6 - 7.6).

К упаренному и охлажденному до 30oC фильтрату добавляют 96%-ный спирт 1: 1 и ставят на кристаллизацию в холодильник при 4oC на 5 суток. Выпадает осадок сырого инулина светло-серого цвета.To evaporated and cooled to 30 o C the filtrate add 96% alcohol 1: 1 and put on crystallization in a refrigerator at 4 o C for 5 days. A precipitate of crude inulin is light gray in color.

Влажные осадки сырого инулина от сока и водного извлечения из выжимок отделяют фильтрованием и объединяют. Осадок растворяют в минимальном объеме горячей воды при 75oC. Раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань. Фильтр промывают 20 мл горячей воды (80oC).The wet sediments of crude inulin from juice and aqueous extraction from the pomace are separated by filtration and combined. The precipitate is dissolved in a minimum volume of hot water at 75 o C. The solution is filtered through a cotton cloth. The filter is washed with 20 ml of hot water (80 o C).

Раствор охлаждают до 45oC и пропускают со скоростью 1 капля в секунду через колонку с анионитом в OH--форме. Колонку промывают водой при 45oC, собирают 350 мл элюата (pH 10,2).The solution is cooled to 45 o C and passed at a rate of 1 drop per second through a column with anion exchange resin in the OH - form. The column is washed with water at 45 o C, collect 350 ml of eluate (pH 10.2).

Колонку берут диаметром 3 см, высотой 20 см. Масса сухого анионита 50 г, который замачивают в 1 н. растворе гидроксида натрия, промывают дистиллированной водой способом декантации, затем загружают в колонку в виде суспензии в воде и отмывают до нейтральной реакции по фенолфталеину. The column is taken with a diameter of 3 cm, a height of 20 cm. The mass of dry anion exchange resin is 50 g, which is soaked in 1 N. a solution of sodium hydroxide, washed with distilled water by decantation, then loaded into a column in the form of a suspension in water and washed until neutral with phenolphthalein.

К элюату прибавляют 125 г оксида алюминия, нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой при 75oC при постоянном перемешивании 30 мин. Фильтруют горячую смесь через слой бязи. Фильтр промывают 100 мл горячей воды при 75oC. Собирают 350 мл фильтрата.125 g of alumina is added to the eluate, heated on an electric stove with an asbestos mesh at 75 ° C. with constant stirring for 30 minutes. Filter the hot mixture through a layer of calico. The filter is washed with 100 ml of hot water at 75 o C. Collect 350 ml of the filtrate.

К фильтрату прибавляют 75 г карбоната кальция, нагревают при 75oC при постоянном перемешивании 30 мин, фильтруют в горячем виде через слой бязи. Фильтр промывают 75 мл горячей воды (75oC). Собирают 350 мл фильтрата (pH 9,22), который сразу же подогревают до 75oC и повторно фильтруют под вакуумом через слой оксида алюминия массой 20 г, помещенный на воронке Бюхнера между бумажными фильтрами и предварительно промытый горячей водой. Фильтр в конце фильтрования промывают 30 мл горячей воды при 75oC.75 g of calcium carbonate are added to the filtrate, heated at 75 ° C. with constant stirring for 30 minutes, filtered hot through a layer of calico. The filter is washed with 75 ml of hot water (75 o C). 350 ml of the filtrate (pH 9.22) is collected, which is immediately heated to 75 ° C. and re-filtered under vacuum through a 20 g alumina layer, placed on a Buchner funnel between paper filters and pre-washed with hot water. The filter at the end of the filtration is washed with 30 ml of hot water at 75 o C.

Фильтрат последовательно пропускают со скоростью 1 капля в секунду вначале через катионит в H+-форме при 45oC и промывают 50 мл воды, затем сразу же пропускают через анионит в OH--форме и промывают 50 мл воды. Собирают 350 мл элюата (pH 6,5 - 7,3). Получают бесцветный или слегка желтоватый опалесцирующий раствор. (Масса сухого ионита 50 г, диаметр колонки 3 см, высота колонки 20 см). При наличии желтизны в растворе, его обесцвечивают с 50 г древесного активированного угля при 60oC в течение 30 мин. Уголь отделяют фильтрованием горячего раствора через плотный бумажный фильтр, пропуская раствор несколько раз через один и тот же фильтр.The filtrate is successively passed at a rate of 1 drop per second, first through a cation exchanger in the H + form at 45 ° C. and washed with 50 ml of water, then immediately passed through anion exchange resin in the OH - form and washed with 50 ml of water. 350 ml of eluate are collected (pH 6.5 - 7.3). A colorless or slightly yellow opalescent solution is obtained. (Dry ion exchange resin mass 50 g, column diameter 3 cm, column height 20 cm). In the presence of yellowness in the solution, it is discolored with 50 g of charcoal activated carbon at 60 o C for 30 minutes Coal is separated by filtering a hot solution through a dense paper filter, passing the solution several times through the same filter.

К полученному раствору прибавляют 96%-ный спирт 1:3 и ставят в холодильник при 4oC на 24 ч. Выпавший осадок растворяют в минимальном объеме горячей (80oC) воды и дважды переосаждают из водного раствора 96%-ным спиртом 1:3 и аналогично ставят на кристаллизацию.To the resulting solution was added 96% alcohol 1: 3 and refrigerated at 4 ° C for 24 hours. The precipitate was dissolved in a minimum volume of hot (80 ° C) water and reprecipitated from the aqueous solution with 96% alcohol 1: 3 and likewise put on crystallization.

Выпавший осадок инулина фильтруют через бумажный фильтр, дважды промывают на фильтре 85%-ным спиртом по 20 мл, переносят осадок в 96%-ный спирт и взбалтывают с 50 мл спирта 30 минут. Осадок фильтруют и сушат на воздухе при комнатной температуре на подложке из пищевой пленки. Инулин измельчают в ступке, получают 18 г хроматографически чистого белоснежного порошка инулина с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.The precipitated inulin precipitate is filtered through a paper filter, washed twice with 85% alcohol in 20 ml filters, the precipitate is transferred to 96% alcohol and shaken with 50 ml of alcohol for 30 minutes. The precipitate was filtered and dried in air at room temperature on a food film substrate. Inulin is ground in a mortar to obtain 18 g of chromatographically pure snow-white inulin powder with a moisture content of 10% and specific rotation [α] D = -36.5 o .

Выход воздушно-сухого инулина составляет 7,4% (безводного 6,7%) из расчета на сухое сырье (при влажности клубней 75,7%). Выход инулина от содержания в сырье (обнаружено 7,7% инулина в сухих клубнях) составляет 87% на безводный инулин. Контроль чистоты инулина проводили методом хроматографии на бумаге. The yield of air-dry inulin is 7.4% (anhydrous 6.7%) based on dry raw materials (with tuber moisture 75.7%). The inulin yield from the content in the raw material (7.7% of inulin found in dry tubers) is 87% for anhydrous inulin. Inulin purity was controlled by paper chromatography.

Пример 2. Берут 250 г высушенных и предварительно измельченных клубней топинамбура, заливают 1500 мл горячей воды, оставляя набухать на 12 ч при 70oC, затем нагревают при 80oC 60 мин и отжимают через слой бязи в горячем виде. Затем еще трижды проводят извлечения водой порциями 1000 мл при 80oC по 40 мин. Горячие извлечения объединяют, добавляют 100 г карбоната кальция, нагревают 60 минут при 80oC, фильтруют в горячем виде через слой бязи, фильтр промывают 50 мл горячей воды (85oC). Фильтрат упаривают при 75oC до 300 - 400 мл, охлаждают до 30oC, прибавляют 96%-ный спирт 1:1 и оставляют на кристаллизацию в холодильнике при 4oC на 5 суток. Выпадает осадок сырого инулина серого цвета.Example 2. Take 250 g of dried and pre-chopped Jerusalem artichoke tubers, pour 1500 ml of hot water, leaving to swell for 12 hours at 70 ° C, then heat at 80 ° C for 60 minutes and squeeze it through a layer of calico in hot form. Then, water is extracted three more times in portions of 1000 ml at 80 ° C for 40 minutes. The hot extracts are combined, 100 g of calcium carbonate are added, heated for 60 minutes at 80 ° C, filtered hot through a layer of calico, the filter is washed with 50 ml of hot water (85 ° C). The filtrate was evaporated at 75 ° C to 300-400 ml, cooled to 30 ° C, 96% alcohol 1: 1 was added and allowed to crystallize in a refrigerator at 4 ° C for 5 days. The precipitate of crude gray inulin is gray.

Дальнейшую очистку инулина проводят так же, как для объединенных осадков в примере 1. Further purification of inulin is carried out in the same way as for the combined precipitation in example 1.

После очистки и сушки инулин измельчают в ступке и получают 17,5 г хроматографически чистого белоснежного порошка инулина с влажностью 10% и удельным вращением [α]D = -36,5o.After cleaning and drying, inulin is crushed in a mortar and 17.5 g of chromatographically pure snow-white inulin powder with a moisture content of 10% and specific rotation [α] D = -36.5 o are obtained.

Выход воздушно сухого инулина составляет 7,8% (безводного 7%) из расчета на сухие клубни при влажности сырья 10%. Выход инулина от содержания в сырье (обнаружено 7,7% инулина в сухих клубнях) составляет 90,9%. Контроль чистоты инулина проводят методом хроматографии на бумаге. The yield of air-dry inulin is 7.8% (anhydrous 7%) based on dry tubers with a moisture content of 10%. The inulin yield from the content in raw materials (7.7% of inulin in dry tubers was found) is 90.9%. The purity of inulin is controlled by chromatography on paper.

Список литературы
1. Кочетков Н.К., Бочков А.Ф. и др. Химия углеводов. Фруктаны.- С.535 - 536. М.: Химия. - 1967. -672 с.
List of references
1. Kochetkov N.K., Bochkov A.F. et al. Chemistry of carbohydrates. Fruktany.- P.535 - 536. M .: Chemistry. - 1967. -672 p.

2. Методы химии углеводов. Г.О. Аспинал, Е.А. Херст. Инулин. Получение из клубней георгина. Пер. с англ., под ред. Н.К. Кочеткова. Изд. Мир, 1967, С.370 - 371. 2. Methods of carbohydrate chemistry. G.O. Aspinal, E.A. Hurst. Inulin. Getting from dahlia tubers. Per. from English, ed. N.K. Kochetkova. Ed. World, 1967, S.370 - 371.

3. Official Monographs, USP XXII, "Inulin", p.700 - 702. 3. Official Monographs, USP XXII, "Inulin", p. 700 - 702.

4. Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of actylated inulin by reversed-phase high performance liquid chromatography. [Osaka Col. Pharm. , Kawai-2-10-65, Matsubara, Osaka 580, JP]. "Chem. and Pharm. Bull", 1985; 33, N 8, 3503-3506. 4. Mino Joshiki, Tsutsui Satomi, Ota Nagayo. Separation of actylated inulin by reversed-phase high performance liquid chromatography. [Osaka Col. Pharm. , Kawai-2-10-65, Matsubara, Osaka 580, JP]. "Chem. And Pharm. Bull", 1985; 33, N 8, 3503-3506.

5. Князев Ю. А. , Никберг И.И. Сахарный диабет. Фруктоза. - С. 78. М.: Медицина, 1989. - 143 с. 5. Knyazev Yu. A., Nikberg II. Diabetes. Fructose. - S. 78. M: Medicine, 1989. - 143 p.

6. Bjorn Ingelman (Swed), An inulin sulfuric acid ester with anticoagulant actiwity, Frkiv. Kemi. Mineral. Geol. 24 B, No 5, 4pp (1946). 6. Bjorn Ingelman (Swed), An inulin sulfuric acid ester with anticoagulant actiwity, Frkiv. Kemi. Mineral Geol. 24 B, No 5, 4pp (1946).

7. Cooper, Peter Dodd (Australion National University), PCT Int. Appl. WO 87 02, 679 (Cl. CO 8B 37/18) 07 May 1987.- Inulin for immunoterapy of tumors, infections and immune sistem disorders and method for its preparathions. 7. Cooper, Peter Dodd (Australion National University), PCT Int. Appl. WO 87 02, 679 (Cl. CO 8B 37/18) 07 May 1987.- Inulin for immunoterapy of tumors, infections and immune sistem disorders and method for its preparathions.

8. Iwasaki, Keiji; Ajsaka, Katsumi. Hemoglobin-inulin conjugated as a oxygen carriers for blood substitute. Biochem. Biophis. Res. Commun. 1983, (2), 513 - 518. 8. Iwasaki, Keiji; Ajsaka, Katsumi. Hemoglobin-inulin conjugated as a oxygen carriers for blood substitute. Biochem. Biophis Res. Commun. 1983, (2), 513-518.

9. Cooper, Peter D; Carter Margrit (Australia), Anti-complementary action of polymorfic "solubility forms" of particulate inulin. Mol. Immunol. 1986, 23(8), 895-901. 9. Cooper, Peter D; Carter Margrit (Australia), Anti-complementary action of polymorfic "solubility forms" of particulate inulin. Mol. Immunol. 1986, 23 (8), 895-901.

10. Лазуревский Г. В. , Терентьева И.В., Шамшурин А.А., D-фруктоза из клубней георгина. //Практические работы по химии природных соединений. М.: Высшая школа. 1966. С.68-69. 10. Lazurevsky G.V., Terentyeva I.V., Shamshurin A.A., D-fructose from dahlia tubers. // Practical work on the chemistry of natural compounds. M .: Higher school. 1966. S. 68-69.

11. Авт. св. СССР N 1214104, кл. A 61 K 35/78, 3785963/28-14, 20.08.94, ВНИИХТЛС и опытный завод ВНИИХТЛС, В.В.Зимченко, П.П.Хворост, Н.Ф.Комиссаренко и др. 11. Auth. St. USSR N 1214104, class A 61 K 35/78, 3785963 / 28-14, 08.20.94, VNIIKhTLS and the pilot plant VNIIKhTLS, V.V. Zimchenko, P.P. Khvorost, N.F. Komissarenko, etc.

12. Авт. св. СССР, ДСП, AG 1709612 A1, A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 30.03.90, Институт орг. хим. АН КиргССР и хим. фарм. з-д Фрунзенского ПО "Фрунзебиофарм", К. Турдумамбетов, Ю.В.Немальцев, Н.В.Плеханова и другие. N 1214104, (54, 57) Способ получения инулина. 12. Auth. St. USSR, Particleboard, AG 1709612 A1, A 61 K 35/78, 1984, 4808959/14, 03/30/90, Institute of Organ. Chem. Academy of Sciences of the Kyrgyz SSR and chem. farm. Frunze factory "Frunzebiofarm", K. Turdumambetov, Yu.V. Nemaltsev, N.V. Plekhanova and others. N 1214104, (54, 57) A method for producing inulin.

13. B.J.D.Meeuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J.Ag, Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315-318. 13. B.J. D. Meuse, Inulin in the green alga Batophora oerstedi J. Ag, Dasycladales). "Acta Botanica Neerlandica", 1963, 12, 315-318.

14. Авт. св. СССР, N 487118, кл. C 1313/00, заявл. 05.03.73 N 1891936, опубл. 26.02.76. Федоткин И. М. , Герасименко А.А., Бобровник Л.Д. и др. [Киевский технологический ин-т пищевой промышленности]. Способ получения инулина. 14. Auth. St. USSR, N 487118, class. C 1313/00, claimed. 03.03.73 N 1891936, publ. 02/26/76. Fedotkin I.M., Gerasimenko A.A., Bobrovnik L.D. et al. [Kiev Technological Institute of Food Industry]. The method of obtaining inulin.

15. Голубев В. Н. , Волкова Н.В., Кушалаков Х.М. Топинамбур. Состав, свойства, способы переработки, области применения. М., 1995. 15. Golubev V.N., Volkova N.V., Kushalakov Kh.M. Jerusalem artichoke. Composition, properties, processing methods, applications. M., 1995.

16. Патент РФ, 2001621, A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00, 5044672/14, 29.05.92. Борисенко В.Г., Королев В.Д., Педанов Ф.Р. и др. Способ получения инулина. 16. RF patent, 2001621, A 61 K 35/78, 31/715, C 13 K 11/00, 5044672/14, 05.29.92. Borisenko V.G., Korolev V.D., Pedanov F.R. and others. A method of producing inulin.

17. Warteresienicz Mariusz. Hydroliza glikofruktozanow topinamburu (Helianthus tuberosus L. ). Ann. Univ. M. Curie-Sklodowska. 1962. C.16, 163-188. 17. Warteresienicz Mariusz. Hydroliza glikofruktozanow topinamburu (Helianthus tuberosus L.). Ann. Univ. M. Curie-Sklodowska. 1962. C.16, 163-188.

18. Молчанов Г.И., Молчанова Л.П., Гулько Н.М. и др. Съедобные целебные растения Кавказа. Ростов-на-Дону. Изд-во Ростовского университета. 1989 - С. 282. 18. Molchanov G.I., Molchanova L.P., Gulko N.M. and others. Edible healing plants of the Caucasus. Rostov-on-Don. Publishing House of Rostov University. 1989 - S. 282.

19. Кахана В.М., Шилина Н.И. О накоплении инулина в клубнях топинамбура. //Материалы IV конференции молодых ученых Молдавии. 1964. Секция физиологии, биохимии и генетики растений. - Кишинев. - 1966. - С.60 - 63. 19. Kakhana V.M., Shilina N.I. On the accumulation of inulin in Jerusalem artichoke tubers. // Materials of the IV conference of young scientists of Moldova. 1964. Section of physiology, biochemistry and plant genetics. - Chisinau. - 1966. - S.60 - 63.

Claims (4)

1. Способ получения инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L. ) путем получения извлечений, очистки на ионообменниках, осаждения инулина, отличающийся тем, что получают из свежих клубней сок и водные извлечения из выжимок, проводят первичную очистку сока, разбавленного водой 1:1 и водных извлечений из выжимок обработкой карбонатом кальция при 85oС в течение 60 мин, отделяют оставшиеся частицы сырья и карбонат кальция, упаривают фильтраты, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4oС в холодильнике в течение 5 суток из водных извлечений после добавления спирта 1:1 и из разбавленного сока, отделение осадков инулина, растворение объединенных осадков в горячей воде при 75oС, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 4oС по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.1. A method of producing inulin from Jerusalem artichoke tubers (Helianthus tuberosus L.) by obtaining extracts, purification on ion exchangers, precipitation of inulin, characterized in that juice and aqueous extracts from squeezes are obtained from fresh tubers, the primary purification of juice diluted with water 1: 1 and aqueous extracts from pomace by treatment with calcium carbonate at 85 o C for 60 min, the remaining particles of raw materials and calcium carbonate are separated, the filtrates are evaporated, crude inulin is crystallized at 4 o C in the refrigerator for 5 days from aqueous extracts After adding 1: 1 alcohol from diluted juice, separating inulin precipitates, dissolving the combined precipitates in hot water at 75 o C, additionally carry out purification using anion exchange resin, aluminum oxide, calcium carbonate, followed by purification using cation exchange resin and anion exchange resin, followed by crystallization and reprecipitation from a water-alcohol mixture 1: 3 at 4 o C for 24 hours in the refrigerator, the product is dried and crushed. 2. Способ получения инулина из клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L. ) путем получения извлечений, очистки на ионообменниках, осаждения инулина, отличающийся тем, что получают водные извлечения из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживают 12 ч для набухания при 70oС и извлекают экстрактивные вещества при 80oС, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80oС в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4oС в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделение осадка инулина, растворение его в горячей воде при 75oС, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40oС по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.2. A method of producing inulin from Jerusalem artichoke tubers (Helianthus tuberosus L.) by obtaining extracts, purification on ion exchangers, precipitation of inulin, characterized in that aqueous extracts from dry crushed Jerusalem artichoke tubers are obtained by mixing them with hot water in a ratio of 1: 6, withstand 12 h for swelling at 70 o С and extractives are extracted at 80 o С, water extraction is separated and extraction is carried out three more times for 40 minutes in a ratio of 1: 4, followed by combining the extracts, then they are treated with calcium carbonate at 80 o С for 60 min, filtered, the filtrate was evaporated, crude inulin was crystallized at 4 ° C in the refrigerator for 5 days after adding 1: 1 alcohol, the inulin precipitate was separated, it was dissolved in hot water at 75 ° C, additionally, it was purified using anion exchange resin, aluminum oxide, calcium carbonate with further purification using cation exchange resin and anion exchange resin, followed by crystallization and reprecipitation from a water-alcohol mixture 1: 3 at 40 o C for 24 hours in a refrigerator, the product is dried and crushed. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что дополнительную очистку водного раствора сырого инулина проводят посредством пропускания раствора через анионит при 45oС с последующим нагреванием элюата с оксидом алюминия, а затем с карбонатом кальция при 75oС по 30 мин с отделением их и фильтрованием горячего раствора под вакуумом через слой оксида алюминия.3. The method according to p. 1 or 2, characterized in that the additional purification of the aqueous solution of crude inulin is carried out by passing the solution through anion exchange resin at 45 o C, followed by heating the eluate with alumina, and then with calcium carbonate at 75 o C for 30 minutes separating them and filtering the hot solution under vacuum through a layer of aluminum oxide. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что дальнейшую очистку инулина проводят пропусканием водного раствора при 45oС последовательно через катионит в H+-форме и через анионит в OH--форме, последующую кристаллизацию осуществляют при 4oС в холодильнике 24 ч с прибавлением к элюату 96%-ного спирта 1: 3 по объему с двукратным переосаждением инулина из водного раствора 96%-ным спиртом 1: 3 при 4oС по 24 ч, фильтрованием и взбалтыванием осадка в 96%-ном спирте в течение 30 мин и сушку продукта проводят на воздухе на подложке из пищевой пленки.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the further purification of inulin is carried out by passing an aqueous solution at 45 ° C. sequentially through cation exchange resin in the H + form and through anion exchange resin in the OH - form, subsequent crystallization is carried out at 4 ° C. a refrigerator for 24 hours with the addition of 96% alcohol 1: 3 by volume to the eluate with a twofold precipitation of inulin from an aqueous solution of 96% alcohol 1: 3 at 4 ° C for 24 hours, filtering and shaking the precipitate in 96% alcohol for 30 min and drying the product is carried out in air on a substrate of food film.
RU96114938/14A 1996-07-23 1996-07-23 Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants) RU2131252C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96114938/14A RU2131252C1 (en) 1996-07-23 1996-07-23 Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96114938/14A RU2131252C1 (en) 1996-07-23 1996-07-23 Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96114938A RU96114938A (en) 1998-10-27
RU2131252C1 true RU2131252C1 (en) 1999-06-10

Family

ID=20183741

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96114938/14A RU2131252C1 (en) 1996-07-23 1996-07-23 Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2131252C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002013625A3 (en) * 2000-08-11 2002-07-18 Nestle Sa Non-bitter chicory extract
MD4169C1 (en) * 2011-03-16 2013-03-31 Олег БАЕВ Process for producing inulin from tubers of Jerusalem artichoke Helianhtus tuberosus L.
RU2485958C1 (en) * 2012-06-01 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002013625A3 (en) * 2000-08-11 2002-07-18 Nestle Sa Non-bitter chicory extract
EP1179299A3 (en) * 2000-08-11 2004-12-01 Societe Des Produits Nestle S.A. Non-bitter chicory extract
MD4169C1 (en) * 2011-03-16 2013-03-31 Олег БАЕВ Process for producing inulin from tubers of Jerusalem artichoke Helianhtus tuberosus L.
RU2485958C1 (en) * 2012-06-01 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107556364B (en) Method for extracting abalone protein peptide by subcritical water assisted enzymolysis and product
CN102585029B (en) Preparation method and application of physiologically active notoginseng polysaccharide
KR102591794B1 (en) Method for producing polypentosan sulfate
CN109364132B (en) Method for extracting effective components from prinsepia utilis royle
US10835552B2 (en) Method for preparing linseed polysaccharide having antiviral activity and immunological activity, and use of the linseed polysaccharide
JP4948162B2 (en) New arabinogalactans and antidiabetics
CN111978417B (en) Extraction method of hemp polysaccharide, product and application thereof
RU2131252C1 (en) Method of preparing inulin from jerusalem artichoke tubers for medicinal and food aims (variants)
KR20160149748A (en) Method for producing higher-pyrity and depolymerizing fucoidan extracted from brown algae
CN1671745A (en) Polysaccharide of echinacea angustifolia
CN108383224A (en) A kind of flocculant of environmentally protective degerming
AU2018333249B2 (en) Pentosan polysulfate and method for producing pentosan polysulfate
Trofimova et al. Polysaccharides from larch biomass
CN1164600C (en) Process for preparing bifidobacterium factor oligose from gestumor tuber
CN109674811B (en) Agastache rugosus polysaccharide composition and application and extraction method thereof
CN112961261A (en) Yangchun sand rhizome polysaccharide, preparation method thereof and anti-oxidation application thereof
Belova et al. NEW METHOD OF OBTAINING HIGH-MOLECULAR INULIN
JPH0648950A (en) Antiulcer agent
RU2149642C1 (en) Method of preparing polysaccharides from plant raw material with immunostimulating effect
GB1068534A (en) Polysaccharide having anti-cancer activity
Chi et al. Structure, preparation, and biological activity of sulfated polysaccharides from the genus Caulerpa (Chlorophyta): A review
CN1351085A (en) Mulberry leaf polyose and its usage
CN115124629B (en) Preparation and application of seaweed polysaccharide calcium
CN115462530B (en) Chestnut kernel extract, extraction method thereof and application thereof in antioxidant products
CN114874505B (en) Edible antibacterial packaging film based on plant polysaccharide and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050724