RU2045272C1 - Method for production of luteoline - Google Patents
Method for production of luteoline Download PDFInfo
- Publication number
- RU2045272C1 RU2045272C1 SU5041752A RU2045272C1 RU 2045272 C1 RU2045272 C1 RU 2045272C1 SU 5041752 A SU5041752 A SU 5041752A RU 2045272 C1 RU2045272 C1 RU 2045272C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- mixture
- ratio
- ethanol
- raw materials
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активного природного соединения из растительного сырья. The invention relates to pharmacy and the medical industry, and in particular to a method for producing biologically active natural compounds from plant materials.
Известны способы получения лютеолина. Known methods for producing luteolin.
Известен способ, в котором растительное сырье-траву термопсиса экстрагируют метанолом, выделяемые гликозиды, в том числе и лютеолиновые, гидролизуют соляной кислотой, экстрагируют агликоны органическим растворителем, выделяют целевой продукт методом хроматографии на бумаге. There is a method in which the plant-herb thermopsis is extracted with methanol, the released glycosides, including luteolinic ones, are hydrolyzed with hydrochloric acid, the aglycones are extracted with an organic solvent, the target product is isolated by paper chromatography.
Известен также способ (прототип), в котором воздушно-сухие цветки осота полевого или ястребки волосистой, предварительно обработанные хлороформом, трехкратно экстрагируют при нагревании на водяной бане в течение 3 ч 50%-ным этанолом, спирт удаляют путем упаривания. Затем добавляют ферментный препарат пектоваморин и выдерживают при 37 40оС в течение 48 ч. После ферментации выпавший осадок, содержащий основное количество флавоноидных агликонов, отделяют. Фильтруют и трехкратно обрабатывают смесью бутанол-хлороформ (1:4), полученные фракции объединяют, упаривают досуха и присоединяют к основному осадку. Осадок растворяют в минимальном количестве 96%-ного этанола и фильтруют. Фильтрат смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке силикагеля. Лютеолин элюируют с колонки смесью хлороформа и этанола с увеличением этанола в смеси с 2,0 до 10,0% Фракции, содержащие лютеолин, объединяют, упаривают и лютеолин перекристаллизовывают из водного этанола. Выход лютеолина из цветков осота полевого 0,24% из цветков ястребки волосистой 0,75% от воздушно-сухого сырья.There is also known a method (prototype) in which air-dried flowers of field sow thistle or hairy hawks, previously treated with chloroform, are extracted three times with heating in a water bath for 3 hours with 50% ethanol, the alcohol is removed by evaporation. Then added pektovamorin enzyme preparation and kept at 37 to 40 ° C for 48 hours. After fermentation, the precipitate containing a major amount of flavonoid aglycones separated. It is filtered and treated three times with a mixture of butanol-chloroform (1: 4), the obtained fractions are combined, evaporated to dryness and attached to the main precipitate. The precipitate was dissolved in a minimum amount of 96% ethanol and filtered. The filtrate was mixed with silica gel powder and chromatographed on a silica gel column. Luteolin is eluted from the column with a mixture of chloroform and ethanol, with an increase in ethanol in a mixture from 2.0 to 10.0%. The fractions containing luteolin are combined, evaporated and luteolin is recrystallized from aqueous ethanol. The yield of luteolin from the flowers of field sow thistle 0.24% from the flowers of the hairy hawk 0.75% of air-dried raw materials.
Недостатками известного способа являются:
экстрагирование 50% -ным этанолом при нагревании приводит к большим потерям растворителя и не дает полноты извлечения целевого продукта из растительного сырья цветков одуванчика;
использование ферментативного препарата пектоваморина для повышения выхода целевого продукта;
использование в качестве сорбента силикагеля не позволяет полностью отделить примеси, а использование в качестве элюента смеси хлороформа со спиртом не позволяет полностью выделить целевой продукт и тем самым увеличивает его потери.The disadvantages of this method are:
extraction with 50% ethanol upon heating leads to large losses of solvent and does not give the completeness of extraction of the target product from the plant material of dandelion flowers;
the use of the enzymatic preparation pectovamorin to increase the yield of the target product;
the use of silica gel as a sorbent does not allow to completely separate impurities, and the use of a mixture of chloroform with alcohol as an eluent does not completely isolate the target product and thereby increases its loss.
Целью изобретения является упрощение технологии. The aim of the invention is to simplify the technology.
Заявляемая указанная цель достигается тем, что в качестве сырья используют цветки одуванчика обыкновенного, обрабатывают его смесью петролейного эфира с ацетоном (9:1) при соотношении сырья и смеси 1:(2,5 3,5), экстракцию ведут 70% -ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:(3,0 4,0), хроматографируют на полиамидном сорбенте 20%-ной уксусной кислотой и очищают, хроматографируя смесью хлороформа с этанолом (8:2). Выход целевого продукта составил 0,40% от массы сырья. The claimed specified goal is achieved by the fact that as a raw material use the flowers of ordinary dandelion, treat it with a mixture of petroleum ether with acetone (9: 1) with a ratio of raw material and mixture 1: (2.5 3.5), extraction is carried out with 70% aqueous acetone at a ratio of raw material and extractant 1: (3.0 4.0), chromatographed on a polyamide sorbent with 20% acetic acid, and purified by chromatography with a mixture of chloroform and ethanol (8: 2). The yield of the target product was 0.40% by weight of the raw material.
В научно-технической и патентной литературе не описаны способы получения лютеолина из цветков одуванчика обыкновенного, что позволяет сделать вывод о соответствии технического решения в заявляемом способе критерию "новизна". The scientific, technical and patent literature does not describe methods for producing luteolin from the flowers of common dandelion, which allows us to conclude that the technical solution in the claimed method meets the criterion of "novelty."
Заявляемый способ осуществляется следующим образом. 20,0 кг высушенных и тонко измельченных цветков одуванчика обыкновенного помещают в экстрактор фильтрационного типа и обезжиривают 60 л смеси петролейного эфира с ацетоном (9: 1). Обезжиривание и последующую за ней экстракцию осуществляют методом фронтальной фильтрации экстрагента через слой сырья с помощью вакуума со средней скоростью 20 л/ч. The inventive method is as follows. 20.0 kg of dried and finely chopped dandelion flowers are placed in a filter type extractor and degreased with 60 l of a mixture of petroleum ether and acetone (9: 1). Degreasing and subsequent extraction is carried out by frontal filtration of the extractant through a layer of raw materials using vacuum at an average speed of 20 l / h
Обезжиренное сырье отжимают и экстрагируют 70 л 70%-ного водного ацетона. Водно-ацетоновые извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 80 90оС, остаточном давлении 0,2 0,3 кГс/см2 до полного удаления ацетона и получения водного концентрата объемом 5 л. Охлажденный до комнатной температуры концентрат наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см, масса сорбента 4,5 кг).Fat-free raw materials are squeezed and extracted with 70 l of 70% aqueous acetone. Aqueous acetone extract is evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 80 to 90 ° C, a residual pressure of 0.2 0.3 kgf / cm 2 to completely remove acetone and to obtain an aqueous concentrate of a volume of 5 liters. Cooled to room temperature, the concentrate is applied to a column with a neutral polyamide sorbent powder (column diameter 20 cm, sorbent layer height 150 cm, sorbent mass 4.5 kg).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют 20%-ным раствором уксусной кислоты, со скоростью 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата (контроль за степенью очистки хроматографический). Purification from phenolic acids and glycosides is carried out with a 20% solution of acetic acid at a rate of 5 l / h with passage of about 30 l of eluate (chromatographic purification control).
После четкого разделения веществ по зонам слоя столба сорбента (контроль под УФ-светом и хроматографический), элюирование прекращают и зону (часть слоя сорбента), содержащую целевой продукт извлекают из колонки. 2 кг сорбента помещают на воронку Бюхнера и вещество с сорбента вымывают нагретым 96% -ным этанолом частями, с получением около 5 л элюата (контроль полноты смыва вещества хроматографический). After a clear separation of substances into zones of the sorbent column layer (control under UV light and chromatographic), the elution is stopped and the zone (part of the sorbent layer) containing the target product is removed from the column. 2 kg of the sorbent is placed on a Buchner funnel and the substance is washed with the sorbent with heated 96% ethanol in parts to obtain about 5 l of eluate (chromatographic control of the completeness of the washout of the substance).
Полученное спиртовое извлечение упаривают под вакуумом с получением концентрата. The resulting alcoholic extract was evaporated in vacuo to give a concentrate.
Концентрат смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента, полученную суспензию подсушивают на воздухе, наносят на верхнюю часть подготовленной к работе колонки с порошком сорбента (диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см, масса сорбента 2 кг). The concentrate is mixed with 0.5 kg of polyamide sorbent powder, the suspension obtained is dried in air, applied to the top of the column prepared for work with sorbent powder (layer diameter 10 cm, layer height 100 cm,
Элюирование целевого продукта проводят 15 л смеси хлороформа с этанолом (8:2). Элюаты упаривают под вакуумом до полного удаления хлороформа, а затем досуха. Elution of the target product is carried out with 15 l of a mixture of chloroform with ethanol (8: 2). The eluates are evaporated under vacuum until complete removal of chloroform, and then to dryness.
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола, переносят в кристаллизатор и оставляют на 24 ч при температуре не выше 5оС.The residue was dissolved in 1.5 L of 96% ethanol, transferred to a crystallizer and allowed to stand for 24 hours at a temperature of not higher than 5 ° C.
Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в шкафу. Выход целевого продукта 0,40% (80,0 г) от массы сырья. The precipitated crystals of the target product are filtered off under vacuum and then dried in a cabinet. The yield of the target product 0.40% (80.0 g) by weight of raw materials.
П р и м е р 1 (получение целевого продукта в условиях минимальных параметров). PRI me R 1 (obtaining the target product in terms of minimum parameters).
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного высушенных измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм. About 20.0 kg of dried ordinary dandelion flowers are crushed by rolling to obtain a finely ground homogeneous powder with a particle size of not more than 1 mm.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях 9:1 в соотношении сырья и растворителя 1: 2,5, т.е. 50 л смеси. 20 kg of prepared raw materials are placed in a filter-type extractor and previously freed of lipophilic substances by a mixture of petroleum ether and acetone in a volume ratio of 9: 1 in a ratio of raw material and solvent of 1: 2.5, i.e. 50 l of the mixture.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:3,0, т.е. 60 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч). Raw materials well pressed under vacuum from the extractant to obtain the target product in the same extractor are treated with 70% aqueous acetone at a ratio of raw materials and extractant 1: 3.0, i.e. 60 l with the same extraction rate (about 20 l / h).
60 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80 90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.60 l aqueous acetone extract is evaporated in a vacuum evaporator (90 uparki temperature 80 ° C, the residual pressure is 0.2 0.3 kgf / cm 2) until the complete removal of acetone to obtain 5 l of an aqueous concentrate.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см). The resulting concentrate after cooling to room temperature is applied to a column with a neutral polyamide sorbent powder (sorbent mass 4.5 kg, column diameter 20 cm, sorbent layer height 150 cm).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.Purification from phenolic acids and glycosides is carried out by elution with 20% acetic acid at a rate of up to 5 l / h with the passage of about 30 l of eluate. After a clear separation of the zones along the layer of the sorbent column, a portion of the sorbent containing the target product is removed from the column. Sorbent (about 2 kg) was placed in a Buchner funnel and washed with 50 heated to 60 ° C with 96% ethanol (about 5 L). Chromatographic control of flavonoid flush completeness. The resulting alcoholic extraction is evaporated in a vacuum evaporator to a thick residue.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленной к работе колонны (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 2 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформ с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, т.е. досуха. The resulting residue is quantitatively mixed with 0.5 kg of polyamide sorbent powder and the resulting mass is air dried. The resulting suspension is applied to the upper part of the sorbent in a column prepared for operation (mass of
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.The residue was dissolved in 1.5 L 96% ethanol and left for crystallization at a temperature of not higher than 5 ° C for 24 hours.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в сушильном шкафу (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).The precipitate of the expected product is filtered off under suction and then dried in an oven (drying temperature of 100 105 ° C, the drying time 1.5 h).
Выход целевого продукта 0,33% (66 г) от массы сырья. The yield of the target product 0.33% (66 g) by weight of raw materials.
П р и м е р 2 (получение целевого продукта в условиях максимальных параметров). PRI me R 2 (obtaining the target product in the conditions of maximum parameters).
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм. About 20.0 kg of common dandelion flowers are ground by rolling to obtain a finely ground homogeneous powder with a particle size of not more than 1 mm.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях 9:1 в соотношении сырья и растворителя 1: 3,5, т.е. 70 л смеси. 20 kg of prepared raw materials are placed in a filter type extractor and previously freed of lipophilic substances by a mixture of petroleum ether and acetone in a volume ratio of 9: 1 in a ratio of raw material and solvent of 1: 3.5, i.e. 70 l of the mixture.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:4,0 т.е. 80 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч). Raw materials well pressed under vacuum from the extractant to obtain the target product in the same extractor are treated with 70% aqueous acetone at a ratio of raw materials and extractant 1: 4.0 i.e. 80 l with the same extraction rate (about 20 l / h).
80 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80-90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.80 l aqueous acetone extract is evaporated in a vacuum evaporator (uparki temperature 80-90 ° C, the residual pressure is 0.2 0.3 kgf / cm 2) until the complete removal of acetone to obtain 5 l of an aqueous concentrate.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см). The resulting concentrate after cooling to room temperature is applied to a column with a neutral polyamide sorbent powder (sorbent mass 4.5 kg, column diameter 20 cm, sorbent layer height 150 cm).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.Purification from phenolic acids and glycosides is carried out by elution with 20% acetic acid at a rate of up to 5 l / h with the passage of about 30 l of eluate. After a clear separation of the zones along the layer of the sorbent column, a portion of the sorbent containing the target product is removed from the column. Sorbent (about 2 kg) was placed in a Buchner funnel and washed with 50 heated to 60 ° C with 96% ethanol (about 5 L). Chromatographic control of flavonoid flush completeness. The resulting alcoholic extraction is evaporated in a vacuum evaporator to a thick residue.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленную к работе колонку (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформ с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, то есть досуха. The resulting residue is quantitatively mixed with 0.5 kg of polyamide sorbent powder and the resulting mass is air dried. The resulting suspension is applied to the top of the sorbent in a prepared column (mass of
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.The residue was dissolved in 1.5 L 96% ethanol and left for crystallization at a temperature of not higher than 5 ° C for 24 hours.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в сушильном шкафу под вакуумом (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).The precipitate of the expected product is filtered off with suction and then dried in a drying oven under vacuum (drying temperature is 100 105 ° C, the drying time 1.5 h).
Выход целевого продукта 0,38% (76 г) от массы сырья. The yield of the target product 0.38% (76 g) by weight of raw materials.
П р и м е р 3. Получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров. PRI me
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм. About 20.0 kg of common dandelion flowers are ground by rolling to obtain a finely ground homogeneous powder with a particle size of not more than 1 mm.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях (9:1) при соотношении сырья и раствоpителя 1:3,0, т.е. 60 л смеси. 20 kg of prepared raw materials are placed in a filter-type extractor and previously freed of lipophilic substances by a mixture of petroleum ether and acetone in volume ratios (9: 1) with a ratio of raw materials and solvent 1: 3.0, i.e. 60 l of the mixture.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:3,5, т.е. 70 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч). Raw materials well pressed under vacuum from the extractant to obtain the target product in the same extractor are treated with 70% aqueous acetone at a ratio of raw materials and extractant 1: 3.5, i.e. 70 l with the same extraction rate (about 20 l / h).
70 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80 90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.70 l aqueous acetone extract is evaporated in a vacuum evaporator (90 uparki temperature 80 ° C, the residual pressure is 0.2 0.3 kgf / cm 2) until the complete removal of acetone to obtain 5 l of an aqueous concentrate.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см). After cooling to room temperature, the resulting concentrate is applied to a column with a neutral powder (sorbent mass 4.5 kg, column diameter 20 cm, sorbent layer height 150 cm).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.Purification from phenolic acids and glycosides is carried out by elution with 20% acetic acid at a rate of up to 5 l / h with the passage of about 30 l of eluate. After a clear separation of the zones along the layer of the sorbent column, a portion of the sorbent containing the target product is removed from the column. Sorbent (about 2 kg) was placed in a Buchner funnel and washed with 50 heated to 60 ° C with 96% ethanol (about 5 L). Chromatographic control of flavonoid flush completeness. The resulting alcoholic extraction is evaporated in a vacuum evaporator to a thick residue.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленную к работе колонну (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформа с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, то есть досуха. The resulting residue is quantitatively mixed with 0.5 kg of polyamide sorbent powder and the resulting mass is air dried. The resulting suspension is applied to the upper part of the sorbent in a column prepared for operation (mass of
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.The residue was dissolved in 1.5 L 96% ethanol and left for crystallization at a temperature of not higher than 5 ° C for 24 hours.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).The precipitate of the expected product is filtered off with suction and then dried in a vacuum oven (drying temperature of 100 105 ° C, the drying time 1.5 h).
Выход целевого продукта 0,40% (80 г) от массы сырья. The yield of the target product 0.40% (80 g) of the mass of raw materials.
При хроматографической очистке целевого продукта на полиамидном сорбенте для элюирования на первом этапе выбрана 20%-ная уксусная кислота, а на втором этапе смесь хлороформа с этанолом (8:2) с фиксированными объемами и концентрациями исходных растворителей, что также позволяет не снижая выхода получить целевой продукт отвечающий требованиям нормативно-технической документации (ВФС 42-1709-87). During chromatographic purification of the target product on a polyamide sorbent, 20% acetic acid was selected for the elution in the first stage, and in the second stage a mixture of chloroform with ethanol (8: 2) with fixed volumes and concentrations of the initial solvents, which also allows to obtain the target The product meets the requirements of regulatory and technical documentation (VFS 42-1709-87).
Таким образом, получаемый по заявляемому способу лютеолин по физико-химическим свойствам, полностью соответствует требованиям на лютеолин-стандарт по ВФС 42-1709-87. Thus, obtained by the present method luteolin physico-chemical properties that fully meets the requirements for luteolin standard according to VFS 42-1709-87.
Таким образом, при получении целевого продукта по заявляемому способу из технологии исключены: труднодоступный ферментный препарат "Пектоваморин", сорбент силикагель, бутанол, часть хлороформа и этанола, сорбент заменен более эффективным полиамидом. Thus, upon receipt of the target product according to the claimed method from the technology are excluded: inaccessible enzyme preparation "Pektovamorin", sorbent silica gel, butanol, part of chloroform and ethanol, the sorbent is replaced by a more effective polyamide.
Общее сокращение времени ведения технологических процессов составило 45 ч или в 1,9 раза менее, чем по способу-прототипу. The overall reduction in the time of technological processes was 45 hours or 1.9 times less than in the prototype method.
Получаемый целевой продукт лютеолин может быть использован как лекарственный препарат или стандартный образец для аналитических целей. Кроме того, экономический эффект от заявляемого способа получения лютеолина состоит в расширении сырьевой базы, так как для его получения используют цветки одуванчика обыкновенного повсеместно распространенного растения, а также упрощения технологического процесса. The resulting target product, luteolin, can be used as a medicine or standard sample for analytical purposes. In addition, the economic effect of the proposed method for producing luteolin consists in expanding the raw material base, since dandelion flowers of an ordinary ubiquitous plant are used to obtain it, as well as simplifying the process.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5041752 RU2045272C1 (en) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | Method for production of luteoline |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5041752 RU2045272C1 (en) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | Method for production of luteoline |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2045272C1 true RU2045272C1 (en) | 1995-10-10 |
Family
ID=21603988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5041752 RU2045272C1 (en) | 1992-05-12 | 1992-05-12 | Method for production of luteoline |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2045272C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108138381A (en) * | 2015-10-08 | 2018-06-08 | 斯道拉恩索公司 | A kind of method for manufacturing formed body |
-
1992
- 1992-05-12 RU SU5041752 patent/RU2045272C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 741879, кл. A 61K 35/78, 1980. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108138381A (en) * | 2015-10-08 | 2018-06-08 | 斯道拉恩索公司 | A kind of method for manufacturing formed body |
| US10968540B2 (en) | 2015-10-08 | 2021-04-06 | Stora Enso Oyj | Process for the manufacture of a shaped body |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0402925B1 (en) | A method of isolating ginkgolides from the leaves of the ginkgo tree and purifying them | |
| JPS6365074B2 (en) | ||
| JPH0425280B2 (en) | ||
| RU2045272C1 (en) | Method for production of luteoline | |
| JPS617285A (en) | Extraction of purified saponin | |
| RU2308267C1 (en) | Method for isolation of biologically active dihydroquercetin isomers | |
| JP2648507B2 (en) | Method for extending and / or isolating cardiotonic glycosides using non-polar adsorption resin | |
| RU2123347C1 (en) | Method of lappaconitine hydrobromide preparing | |
| RU2174397C1 (en) | Method of preparing ecdysteroids and ecdysterone concentrate from vegetable raw | |
| SU1146050A1 (en) | Method of obtaining beta-ecdizon from plant "serratula" | |
| RU2160115C2 (en) | Method for producing ecdysteroid and ecdysterone condensate from raw vegetable material | |
| US5360917A (en) | Process for producing macrolide compounds | |
| RU2292900C1 (en) | Method for preparing arbutin | |
| RU2153346C1 (en) | Method of preparing ecdysteroids | |
| JP2757342B2 (en) | Isoindolinone derivative, cervical cancer cell killing agent containing the same as active ingredient, and method for producing the same | |
| RU2151598C1 (en) | Method of preparing ecdysterone from vegetable raw | |
| JP2792010B2 (en) | Phthalide derivative and cell killer for cervical cancer cells containing the same as active ingredient | |
| Weston | An investigation of methods for isolation of the steroidal alkaloid solasodine from native New Zealand Solanum species | |
| RU2114631C1 (en) | Method of isolation of dihydroquercitin | |
| JPS6227074B2 (en) | ||
| RU2063763C1 (en) | METHOD OF α-- AND β--ECDYSONE PREPARING | |
| JP2734136B2 (en) | Octadecenoic acid derivative and cell killer for cervical cancer cells containing the same as active ingredient | |
| RU2098111C1 (en) | Method of antiviral preparation preparing | |
| RU2151608C1 (en) | Method of preparing ecdysteroids and ecdysterone concentrate from plant raw | |
| RU2059638C1 (en) | Method of preparing ergoalkaloids of ergotoxine and ergotamine group |