RU2078579C1 - Method of preparing mannitol from brown algae - Google Patents
Method of preparing mannitol from brown algae Download PDFInfo
- Publication number
- RU2078579C1 RU2078579C1 RU94009370A RU94009370A RU2078579C1 RU 2078579 C1 RU2078579 C1 RU 2078579C1 RU 94009370 A RU94009370 A RU 94009370A RU 94009370 A RU94009370 A RU 94009370A RU 2078579 C1 RU2078579 C1 RU 2078579C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystals
- mannitol
- ratio
- solution
- boiling
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к получению маннита из буровых водорослей, используемого в производстве лекарственных средств. The invention relates to the pharmaceutical industry, in particular to the production of mannitol from drilling algae used in the manufacture of medicines.
Известны способы получения маннита из водорослей, в соответствии с которыми маннит выделяют из растворов, оставшихся после получения альгиновой кислоты путем электролиза ее растворимых солей. После выделения альгиновой кислоты раствор, обогащенный свободной щелочью, фильтруют и охлаждают. При охлаждении из щелочного раствора выпадают кристаллы солей йода и брома и кристаллы маннита, которые отфильтровывают, очищают и разделяют обычной кристаллизацией. Known methods for producing mannitol from algae, in accordance with which mannitol is isolated from solutions remaining after obtaining alginic acid by electrolysis of its soluble salts. After isolation of alginic acid, the solution enriched in free alkali is filtered and cooled. Upon cooling, crystals of iodine and bromine salts and mannitol crystals precipitate from the alkaline solution, which are filtered off, purified and separated by ordinary crystallization.
Наиболее близким к заявляемому является способ выделения маннита из бурых водорослей, согласно которому маннит получают путем экстракции бурых водорослей 85-86%-ным спиртом, отгонки спирта, отделением образовавшейся смолы и нагреванием полученного водного раствора до кипения с 4-10% бентонита, охлаждением смеси и последующей обработкой активированным углем в количестве 2-3 мас. перемешиванием при комнатной температуре, фильтрованием и кристаллизацией целевого продукта. Closest to the claimed is a method for the isolation of mannitol from brown algae, according to which mannitol is obtained by extraction of brown algae with 85-86% alcohol, distilling off the alcohol, separating the resulting resin and heating the resulting aqueous solution to boil with 4-10% bentonite, cooling the mixture and subsequent treatment with activated carbon in an amount of 2-3 wt. stirring at room temperature; filtering and crystallizing the desired product.
Недостатками этого способа в сравнении с заявляемым являются длительность и громоздкость технологического процесса, наличие большого количества стадий, за счет чего увеличивается себестоимость готового продукта, снижаются технологические возможности процесса. The disadvantages of this method in comparison with the claimed are the duration and cumbersome process, the presence of a large number of stages, thereby increasing the cost of the finished product, reducing the technological capabilities of the process.
Техническая задача предлагаемого изобретения заключается в создании технологии производства маннита, позволяющей получать целевой продукт наиболее экономичным, упрощенным и недлительным по времени способом. The technical task of the invention is to create a technology for the production of mannitol, which allows to obtain the target product in the most economical, simplified and time-saving way.
Техническим результатом предлагаемого способа является снижение себестоимости целевого продукта, более полное и экономичное использование сырья, расширение технологических возможностей процесса. The technical result of the proposed method is to reduce the cost of the target product, a more complete and economical use of raw materials, expanding the technological capabilities of the process.
Это достигается тем, что в способе получения маннита из измельченного растительного сырья сырых водорослей, предусматривающем экстракцию этиловым спиртом при кипении, охлаждение и фильтрацию экстракта, очистку целевого продукта от сопутствующих веществ, перекристаллизацию продукта, экстракцию осуществляют 96%-ным этиловым спиртом при соотношении сырья и экстрагента 1: 2, перекристаллизацию проводят однократно из кипящего 96%-ного этилового спирта при соотношении 1:(0,5-1), фильтрацию при температуре 50 70oC, а очистку проводят в 0,1%-ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 80 90oC и соотношении 1:1.This is achieved by the fact that in the method for producing mannitol from crushed plant material of raw algae, which involves extraction with ethyl alcohol at boiling, cooling and filtering the extract, purification of the target product from related substances, recrystallization of the product, extraction is carried out with 96% ethyl alcohol at a ratio of raw materials and extractant of 1: 2, single recrystallization is carried out from boiling 96% ethanol at a ratio of 1: (0.5-1), filtration at a temperature of 50 70 o C, and the purification was performed in 0.1% solution hydrochloric acid at a temperature of 80 90 o C and a 1: 1 ratio.
Сущность изобретения: сухое сырье бурые водоросли -измельчают до размеров частиц 0,5 3 мм, измельченное сырье экстрагируют 96%-ным этиловым спиртом при кипении в соотношении 1:2 в течение 2 2,5 ч. Горячий экстракт сливают в реактор для кристаллизации, медленно охлаждают до температуры 0 - 4oC до полного выпадения кристаллов маннита-сырца. Полученные кристаллы отделяют от жидкой фазы фильтрацией, затем перекристаллизовывают их путем растворения в кипящем 96% -ном этиловом спирте при соотношении 1:(0,5-1) с добавлением активированного угля (из расчета 2 3% к массе раствора) при перемешивании в течение 15 20 мин. Полученный раствор фильтруют при температуре 50 70oC, а фильтрат охлаждают до 0 4oC до выпадения кристаллов. Полученные кристаллы растворяют в 0,1%-ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 80 90oC в соотношении 1:1, выдерживают 15 20 мин, затем раствор охлаждают до комнатной температуры до полного выпадения кристаллов маннита. Выпавшие кристаллы маннита отфильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной водой и высушивают. Полученный целевой продукт соответствует требованиям ГОСТ 8321-74 "Д-маннит".The inventive dry raw materials brown algae-crushed to a particle size of 0.5 to 3 mm, the crushed raw material is extracted with 96% ethyl alcohol at boiling ratio 1: 2 for 2 2.5 hours. The hot extract is poured into a crystallization reactor, slowly cooled to a temperature of 0 - 4 o C until complete precipitation of crystals of raw mannitol. The obtained crystals are separated from the liquid phase by filtration, then recrystallized by dissolving in boiling 96% ethanol at a ratio of 1: (0.5-1) with the addition of activated carbon (based on 2 3% by weight of the solution) with stirring for 15 20 min. The resulting solution was filtered at a temperature of 50 70 o C, and the filtrate was cooled to 0 4 o C until precipitation of crystals. The resulting crystals are dissolved in a 0.1% solution of hydrochloric acid at a temperature of 80 90 o C in a ratio of 1: 1, incubated for 15 20 minutes, then the solution is cooled to room temperature until the crystals of mannitol completely precipitate. The precipitated mannitol crystals are filtered off, washed with chilled distilled water and dried. The resulting target product meets the requirements of GOST 8321-74 "D-mannitol."
Пример 1. 1000 г измельченных сухих водорослей (размер частиц 0,5 3 мм) экстрагируют 2000 мл 96%-ного этилового спирта (1:2), а при кипении в течение 2 2,5 ч. Горячий экстракт сливают в реактор, затем охлаждают до температуры 0 4oC до полного выпадения кристаллов маннита-сырца. Полученные кристаллы отделяют от жидкой фазы фильтрацией на воронке Бюхнера, затем их растворяют в кипящем 96%-ном этиловом спирте при соотношении 1:0,5 и добавляют активированный уголь (2-3% к массе раствора) при перемешивании в течение 15-20 мин. Полученный раствор фильтруют при температуре 50oC, фильтрат охлаждают до 0 4oC до выпадения кристаллов. Полученные кристаллы растворяют в 0,1% -ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 80oC в соотношении 1:1, выдерживают 15 20 мин, затем раствор охлаждают до комнатной температуры до полного выпадения кристаллов маннита. Выпавшие кристаллы маннита отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают охлажденной дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре. Полученный целевой продукт соответствует требованиям ГОСТ 8321-74 "Д-маннит". Выход целевого продукта 58,9 г.Example 1. 1000 g of crushed dry algae (particle size 0.5 3 mm) is extracted with 2000 ml of 96% ethanol (1: 2), and when boiling for 2 2.5 hours. The hot extract is poured into the reactor, then cooled to a temperature of 0 4 o C until complete precipitation of crystals of raw mannitol. The obtained crystals are separated from the liquid phase by filtration on a Buchner funnel, then they are dissolved in boiling 96% ethanol at a ratio of 1: 0.5 and activated carbon is added (2-3% by weight of the solution) with stirring for 15-20 minutes . The resulting solution was filtered at a temperature of 50 o C, the filtrate was cooled to 0 4 o C until precipitation of crystals. The obtained crystals are dissolved in a 0.1% solution of hydrochloric acid at a temperature of 80 o C in a ratio of 1: 1, incubated for 15 20 minutes, then the solution is cooled to room temperature until the crystals of mannitol completely precipitate. The precipitated mannitol crystals are filtered off on a Buchner funnel, washed with chilled distilled water and dried at room temperature. The resulting target product meets the requirements of GOST 8321-74 "D-mannitol." The yield of the target product is 58.9 g.
Пример 2. 1000 г измельченных сухих водорослей (размер частиц 0,5 3 мм) экстрагируют 2000 мл 96%-ного этилового спирта (1:2) при кипении в течение 2
2,5 ч. Горячий экстракт сливают в реактор, затем охлаждают до температуры 0
4oC до полного выпадения кристаллов манита-сырца. Полученные кристаллы отделяют от жидкой фазы фильтрацией на воронке Бюхнера, затем их растворяют в кипящем 96%-ном этиловом спирте при соотношении 1:0,75 и добавляют активированный уголь (2-3% к массе раствора) при перемешивании в течение 15-20 мин. Полученный раствор фильтруют при температуре 60oC, фильтрат охлаждают до 0 4oC до выпадения кристаллов. Полученные кристаллы растворяют в 0,1%-ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 85oC в соотношении 1:1, выдерживают 15 20 мин, затем раствор охлаждают до комнатной температуры до полного выпадения кристаллов маннита. Выпавшие кристаллы маннита отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают охлажденной дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре. Полученный целевой продукт соответствует требованиям ГОСТ 8321-74 "Д-маннит". Выход целевого продукта 60,05 г на сухое сырье.Example 2. 1000 g of crushed dry algae (particle size 0.5 to 3 mm) is extracted with 2000 ml of 96% ethanol (1: 2) while boiling for 2
2.5 hours. The hot extract is poured into the reactor, then cooled to a temperature of 0
4 o C until complete precipitation of crystals of raw mannitol. The obtained crystals are separated from the liquid phase by filtration on a Buchner funnel, then they are dissolved in boiling 96% ethanol at a ratio of 1: 0.75 and activated carbon is added (2-3% by weight of the solution) with stirring for 15-20 minutes . The resulting solution was filtered at a temperature of 60 o C, the filtrate was cooled to 0 4 o C until crystals precipitated. The resulting crystals are dissolved in a 0.1% solution of hydrochloric acid at a temperature of 85 o C in a ratio of 1: 1, incubated for 15 20 minutes, then the solution is cooled to room temperature until the crystals of mannitol completely precipitate. The precipitated mannitol crystals are filtered off on a Buchner funnel, washed with chilled distilled water and dried at room temperature. The resulting target product meets the requirements of GOST 8321-74 "D-mannitol." The yield of the target product 60.05 g of dry raw materials.
Пример 3. 1000 г измельченных сухих водорослей (размер частиц 0,5 3 мм) экстрагируют 2000 мл 96%-ного этилового спирта (1:2) при кипении в течение 2
2,5 ч. Горячий экстракт сливают в реактор, затем охлаждают до температуры 0
4oC до полного выпадения кристаллов маннита-сырца. Полученные кристаллы отделяют от жидкой фазы фильтрацией на воронке Бюхнера, затем из растворяют в кипящем 96%-ном этиловом спирте при соотношении 1:1 и добавляют активированный уголь (2-3% к массе раствора) при перемешивании в течение 15 20 мин. Полученный раствор фильтруют при температуре 70oC, фильтрат охлаждают до 0 4oC до выпадения кристаллов. Полученные кристаллы растворяют в 0,1%-ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 90oC в соотношении 1:1, выдерживают 15 20 мин, затем раствор охлаждают до комнатной температуры до полного выпадения кристаллов маннита. Выпавшие кристаллы маннита отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают охлажденной дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре. Полученный целевой продукт соответствует требованиям ГОСТ 8321-74 "Д-маннит". Выход целевого продукта - 59,45 г на сухое сырье.Example 3. 1000 g of crushed dry algae (particle size 0.5 to 3 mm) is extracted with 2000 ml of 96% ethanol (1: 2) while boiling for 2
2.5 hours. The hot extract is poured into the reactor, then cooled to a temperature of 0
4 o C until complete precipitation of crystals of raw mannitol. The obtained crystals are separated from the liquid phase by filtration on a Buchner funnel, then they are dissolved in boiling 96% ethanol at a ratio of 1: 1 and activated carbon (2-3% by weight of the solution) is added with stirring for 15 to 20 minutes. The resulting solution was filtered at a temperature of 70 o C, the filtrate was cooled to 0 4 o C until precipitation of crystals. The resulting crystals were dissolved in a 0.1% solution of hydrochloric acid at a temperature of 90 ° C. in a ratio of 1: 1, held for 15 to 20 minutes, then the solution was cooled to room temperature until the mannitol crystals completely precipitated. The precipitated mannitol crystals are filtered off on a Buchner funnel, washed with chilled distilled water and dried at room temperature. The resulting target product meets the requirements of GOST 8321-74 "D-mannitol." The yield of the target product is 59.45 g per dry feed.
Предлагаемый способ позволяет снизить себестоимость готового продукта, более экономично использовать сырье, расширить технологические возможности процесса. The proposed method allows to reduce the cost of the finished product, more economical use of raw materials, to expand the technological capabilities of the process.
Сравнительный анализ способа-прототипа и предлагаемого способа получения маннита из бурых водорослей представлен ниже. A comparative analysis of the prototype method and the proposed method for producing mannitol from brown algae is presented below.
Способ-прототип:
1. Экстракция сухого измельченного сырья 85 86%-ным этиловым спиртом при кипении в течение 2 ч при соотношении 1:6.Prototype method:
1. Extraction of dry crushed raw materials 85 86% ethyl alcohol at boiling for 2 hours at a ratio of 1: 6.
2. Фильтрация полученного экстракта (0,5 ч). 2. Filtration of the obtained extract (0.5 h).
3. Отгонка спирта и отделение смолы (3 ч). 3. Distillation of alcohol and separation of the resin (3 hours).
4. Смешивание 4-10% бентонита с полученным водным экстрактом (0,5 ч). 4. Mixing 4-10% of bentonite with the resulting aqueous extract (0.5 h).
5. Нагревание полученной смеси до кипения и охлаждение ее (2 ч). 5. Heating the resulting mixture to a boil and cooling it (2 hours).
6. Обработка смеси активированным углем перемешиванием при комнатной температуре (0,5 ч). 6. Processing the mixture with activated carbon by stirring at room temperature (0.5 h).
7. Фильтрация раствора до 90% осветления раствора и получения кристаллов, содержащих маннит (1 ч). 7. Filtering the solution to 90% clarification of the solution and obtain crystals containing mannitol (1 h).
8. Трехкратная перекристаллизация кристаллов из дистиллированной воды (4 ч). 8. Threefold recrystallization of crystals from distilled water (4 h).
9. Упаривание маточника вдвое (3 ч). 9. Evaporation of the mother liquor in half (3 hours).
10. Охлаждение упаренного маточника до отделения кристаллов (1,5 ч). 10. Cooling one stripped off mother liquor to separate crystals (1.5 h).
11. Трехкратная перекристаллизация кристаллов маточника из дистиллированной воды (4 ч). 11. Threefold recrystallization of the crystals of the mother liquor from distilled water (4 h).
12. Объединение полученного целевого продукта (3 ч). 12. The combination of the obtained target product (3 h).
Время проведения процесса 22 ч. The process time is 22 hours
Выход целевого продукта 5,75%
Заявляемый способ:
1. Экстракция сухого измельченного сырья 96%-ным этиловым спиртом при кипении в течение 2 2,5 ч при соотношении 1:2.The yield of the target product 5.75%
The inventive method:
1. Extraction of dry crushed raw materials with 96% ethyl alcohol at boiling for 2 2.5 hours at a ratio of 1: 2.
2. Охлаждение полученного экстракта в реакторе до полного выпадения кристаллов маннита-сырца (1,5 ч). 2. Cooling the obtained extract in the reactor until the crystals of raw mannitol completely precipitate (1.5 hours).
3. Фильтрация полученных кристаллов от жидкой фазы (0,5 ч). 3. Filtration of the obtained crystals from the liquid phase (0.5 h).
4. Перекристаллизация продукта путем растворения кристаллов в кипящем 96%-ном этиловом спирте с добавлением активированного угля (2 ч). 4. Recrystallization of the product by dissolving the crystals in boiling 96% ethanol with the addition of activated carbon (2 hours).
5. Отделение активированного угля путем горячей фильтрации (при 50 - 70oC), охлаждение фильтрата (0,5 ч).5. The separation of activated carbon by hot filtration (at 50 - 70 o C), cooling the filtrate (0.5 h).
6. Очистка продукта путем растворения кристаллов в 0,1%-ном растворе хлористо-водородной кислоты при температуре 80 90oC в соотношении 1:1 (1 ч).6. Purification of the product by dissolving the crystals in a 0.1% solution of hydrochloric acid at a temperature of 80 90 o C in a ratio of 1: 1 (1 h).
7. Охлаждение раствора до полного выпадения кристаллов маннита (2 ч). 7. Cooling the solution until complete precipitation of mannitol crystals (2 hours).
8. Фильтрация и промывка кристаллов маннита охлажденной дистиллированной водой с последующим их высушиванием (3 ч). 8. Filtration and washing of mannitol crystals with chilled distilled water, followed by drying (3 hours).
Время проведения процесса 13 ч. The process time is 13 hours.
Выход целевого продукта 5,89% The yield of the target product 5.89%
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94009370A RU2078579C1 (en) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | Method of preparing mannitol from brown algae |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94009370A RU2078579C1 (en) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | Method of preparing mannitol from brown algae |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94009370A RU94009370A (en) | 1996-01-27 |
| RU2078579C1 true RU2078579C1 (en) | 1997-05-10 |
Family
ID=20153652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94009370A RU2078579C1 (en) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | Method of preparing mannitol from brown algae |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2078579C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005014657A1 (en) * | 2003-07-28 | 2005-02-17 | Pacific Institute Of Bioorganic Chemistry | Method of processing seaweed |
-
1994
- 1994-03-16 RU RU94009370A patent/RU2078579C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 1595832, С 07 С 31/26, 1960. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005014657A1 (en) * | 2003-07-28 | 2005-02-17 | Pacific Institute Of Bioorganic Chemistry | Method of processing seaweed |
| US7611716B2 (en) | 2003-07-28 | 2009-11-03 | Pacific Institute Of Bioorganic Chemistry, Far East Branch Of The Russian Academy Of Sciences | Method of processing seaweed |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0324084A (en) | Separation and refining of gingkoride from gingko leaves | |
| DE2210563A1 (en) | Process for the separation of a diastereo isomer mixture from zearalanol | |
| US6218541B1 (en) | Method for extracting bisbenzylisoquinolines | |
| RU2078579C1 (en) | Method of preparing mannitol from brown algae | |
| US2348215A (en) | Process for the manufacture of hesperidin | |
| EP0072919B1 (en) | Process for the preparation of 1,2-dimethyl-5-nitroimidazole of high purity | |
| RU2123347C1 (en) | Method of lappaconitine hydrobromide preparing | |
| US3553236A (en) | Psoralene and isopsoralene, process for their isolation and separation | |
| WO2002051812A1 (en) | Method for extracting bisbenzylisoquinolines | |
| RU2629770C1 (en) | Method of producing dihydroquercetin from siberian larch wood | |
| JPS621396B2 (en) | ||
| HU188241B (en) | Process for the preparation of laxative compounds from senna drugs | |
| RU2676304C1 (en) | Method for obtaining lappaconinity hydrobromide | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| CN110862429A (en) | Preparation method of sodium aescinate | |
| JPS62138443A (en) | Production of biscresol | |
| CN115850056B (en) | Preparation method of ibuprofen L-lysine salt | |
| US3164581A (en) | Method for deriving glycyrrhiric production | |
| US2863909A (en) | Process of extracting 1, 4-dicaffeyl-quinic acid | |
| JPH0512335B2 (en) | ||
| CN1093532C (en) | Process for preparing raw powder of fenpropathrin with content larger than 90% | |
| SU432140A1 (en) | Method for isolating gitoxin | |
| RU2121361C1 (en) | Method of platyphilline hydrotartrate preparing | |
| KR870001573B1 (en) | Process for separation of tripenoid from centelly asiatica | |
| SU449725A1 (en) | The method of obtaining strophanthin-k |