SU449725A1

SU449725A1 - The method of obtaining strophanthin-k

Info

Publication number: SU449725A1
Application number: SU1870291A
Authority: SU
Inventors: Владимир Тимофеевич Чернобай; Владимир Михайлович Мусянович; Алексей Семенович Липковский
Original assignee: Харьковский Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт
Priority date: 1973-01-04
Filing date: 1973-01-04
Publication date: 1974-11-15

Description

Изобретение относитс к области фармакологии.The invention relates to the field of pharmacology.

Известен способ получени строфантина-К из растительного сырь путем спиртовой экстракции, обработки водным раствором уксуснокислого свинца, сгущени , поочередной экстракоди хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах,чтобы объемные соотношени воды, хлороформа и этанола были 2:2:1. экстракт последнего извлечени раствор ют в воде, повтор ют операцию дважды упаривают, остаток хлороформноотанолового извлечени пропускают через колонку с окисью алюмини , упаривают, раствор ют в воде,кристаллизуют .A known method for producing strophanthin-K from plant raw materials by alcohol extraction, treatment with an aqueous solution of lead acetate, concentration, alternate extraction with chloroform and a mixture of chloroform and ethanol in such quantities that the volume ratios of water, chloroform and ethanol are 2: 2: 1. the extract of the last extract is dissolved in water, repeated operation is evaporated twice, the residue of chloroform-tin extraction is passed through a column with alumina, evaporated, dissolved in water, crystallized.

Однако известный способ вл етс трудоемким, что не дает эффективного повышени выхода готового продукта.However, the known method is laborious, which does not effectively increase the yield of the finished product.

С целью упрощени технологии и повышени выхода готового продукта по предлагаемому спосос,измельчернне семена /do/r 6e. обрабатывают хлорзамещенным углеводородом, например хлоро5 формом со спиртом (2:1), остаток после упаривани экстракта обрабатывают сернокислым натрием, затем адетоном, пропускают через окись алюмини в ацетоноводномIn order to simplify the technology and increase the yield of the finished product according to the proposed method, ground seeds / do / r 6e. is treated with a chlorine-substituted hydrocarbon, for example chloro-5 form with an alcohol (2: 1), the residue after evaporation of the extract is treated with sodium sulfate, then with an addon, passed through alumina in acetone

0 растворе, ацетон отгон ют и далее процесс ведут известными приемами. Способ под чени строфантина-К осуществл ют следующим образом. Пример. 3 кг измельченных наIn solution, acetone is distilled off and then the process is carried out by known methods. The method of administration of strophanthin-K is carried out as follows. Example. 3 kg crushed on

5 вальцах сем н строфанта помещают в перкол тор, заливают противотоком У л хлороформа и через 3 час настаивани получают 7 л извлечени , при этом одновременно добавл ют свежий растворитель.Через каждые 2 час настаивани получают еще два раза по 7 л хлороформного5 rollers of strophanthus seeds are placed in a percolor, poured in countercurrent in L of chloroform, and after 3 hours of infusion, 7 liters of extraction are obtained, while fresh solvent is added simultaneously. After every 2 hours, infusion is obtained twice more in 7 liters of chloroform

извлечени . Остаток,полученный после отгонки хлороформа, содержитextract. The residue obtained after the distillation of chloroform contains

о жиры и цимарин.about fats and tsimarin.

После обезшриваиа сырь хлороформом, гликозида извлекают в том же перко л торе смесью хлорефорд1а со спиртом (2:1).Через каждые 10 час настаивани получают три извлечени по 9 л.Хлороформноспиртовые извлечени упаривают в вакууме до полного удалени растворит ел ей, при этом получают сухой ИЛИ слегка масл нистый остаток, Его раствор ют в 4 л воды, к раствору прибавл ют 200 г сернокислогоAfter the removal of the raw material by chloroform, the glycoside is extracted in the same percolator with a mixture of chloroforde1a and alcohol (2: 1). After every 10 hours of infusion, three extracts of 9 l each are obtained. Chloroform-alcoholic extracts are evaporated in vacuo to completely dissolve it, and it is obtained dry OR slightly oily residue. It is dissolved in 4 liters of water, 200 g of sulphate is added to the solution.

натри () и при подогревании раствор ют, К водному раствору приливают 4 л ацетона (1:I), при этом выпадает осадок. Раствор вместе с осадком фильтруют через небольшой слой окиси алюмини (2-3 см). Осадок и адсорбент промывают ацетоноводным раствором до полного перехода гликозидов в фильтрат и последний упари вают до полного удалени ацетона. Водную часть обрабатывают 5 раз по 1,3 л каждый раз хлоро$ ормом дл З далени остатков цимарина, а затем 12 раз по 2 л - сиесью хлороформа со спиртом (2;1). Хлорофоргто-спиртовне извлечени упаривают в вакууме до по чени сухого остатка . Полученный остаток раствори - .в, о л хлороформа, срдержащелsodium () and dissolved when heated, 4 l of acetone (1: I) are added to the aqueous solution, and a precipitate forms. The solution together with the precipitate is filtered through a small layer of alumina (2-3 cm). The precipitate and the adsorbent are washed with an acetone solution until complete transfer of glycosides to the filtrate and the latter is evaporated until acetone is completely removed. The aqueous portion is treated 5 times with 1.3 liters each time with chlorine form for the removal of cymarine residues, and then 12 times with 2 liters each time with chloroform with alcohol (2; 1). The chloroform alcohol extracts are evaporated in vacuo to a dry residue. The resulting residue is dissolved -. In, o l of chloroform, with support

ГО спирта, и раствор фильтруют через слой окиси алшини (0.6кг), икись алюмини промывают такой же смесью растворителей до полного перехода гликозидов в элюат, Элюат упаривают до получени сухогоGO of alcohol, and the solution is filtered through a layer of alkyne oxide (0.6 kg), aluminum oxide is washed with the same mixture of solvents until the glycosides are completely transferred to the eluate, the eluate is evaporated to obtain a dry

Щ ГхЩГбГ -- ° «ПРЩМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯW GHSCHBG - ° "PRESENTATION OF THE INVENTION

Способ получени строфантана-К из растительного сырь путем экстракции органическим растворителем , обработки смесью спиртового раствора и хлорзаглещен ого углеводорода , фильтрации на окиси алюшни с последутощим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью повышени его выхода и упрощени . технологии, измельченные семена Jг Л (Ct и /о ё& Q брабатывают хлорзаглещенным углеводородом, напршлер хлороформом, экстрагируют смесью хлороформа со спиртом(2:1) остаток после упаривани экстракта обрабатьшают сернокислым натрием , затем ацетоном.порпускают через окись алюмини в 50%-ном ацетоноводаом растворе, ацетон отгон ют и далее процесс ведут известными приемами.The method of obtaining strophanthan-K from vegetable raw materials by extracting with an organic solvent, treating with a mixture of an alcohol solution and chlorine-glued hydrocarbon, filtration on alumina oxide with subsequent extraction of the target product, characterized in that with the aim of increasing its yield and simplification. technologies, ground Jg L seeds (Ct and / o e & Q are processed with chloro-agglomerated hydrocarbon, naphler chloroform, extracted with chloroform / alcohol mixture (2: 1), the residue after evaporation of the extract is treated with sodium sulphate, then with acetone. suspended through alumina 50% - In the acetone solution, the acetone is distilled off and the process is further carried out using known methods.