SU248160A1

SU248160A1 - Method of preparing reserpine

Info

Publication number: SU248160A1
Application number: SU6801206583A
Authority: SU
Inventors: Л.В. Скоркин; Н.Г. Божко
Original assignee: Харьковский Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт
Priority date: 1968-01-02
Filing date: 1968-01-02
Publication date: 1977-12-05

Description

Изобретение относитс к области медицины , точнее к методам выделени лекарственных препаратов из растительного сырь , и касаетс способов получени резерпина, используемого дл лечени гипертонической болезни, психозов и других заболеваний.The invention relates to the field of medicine, more specifically to methods for isolating drugs from herbal raw materials, and relates to methods for producing reserpine used to treat hypertension, psychosis and other diseases.

Известны способы получени резерпина из растительного сырь путем экстрагировани органическим растворителем, осаждени аммиаком , экстрагировани хлороформом, обработки уксусной кислотой, очистки и перекристаллизации .Methods are known for producing reserpine from vegetable raw materials by extracting with an organic solvent, precipitating with ammonia, extracting with chloroform, treating with acetic acid, purification and recrystallization.

Целью изобретени вл етс расширение сырьевой базы дл производства резерпина.The aim of the invention is to expand the raw material base for the production of reserpine.

Дл достижени этой цели в качестве исходного сырь используют отходы производства раунатина, из которых удал ют растворитель, остаток обрабатывают бензолом, упаривают, кристаллизуют из метанола, очищают путем растворени в уксусной кислоте и обработки активированным углем, после чего выдел ют целевой продукт экстракцией бензолом с последующим удалением растворител и кристаллизацией из метанола.To achieve this goal, roundin production wastes are used as raw materials, the solvent is removed from the residue, the residue is treated with benzene, evaporated, crystallized from methanol, purified by dissolving in acetic acid and treatment with activated carbon, followed by extraction with benzene, followed by removal of the solvent and crystallization from methanol.

Дл получени раунатина используют кору рауво.аьфии, которую экстрагируют 10%-ным раствором уксусной кислоты. Полученные экстракты нейтрализуют аммиаком, извлекают алкалоиды хлороформом и промывают органический раствор водой. После разделени слоев водный слой подвергают дальнейщей обработке , в результате которой образуетс хлороформенный раствор алкалоидов. Оба хлороформенных раствора упаривают, раствор ют в хлороформе и обрабатывают 5°/о-ным раствором уксусной кислоты. Полученный водный слой используют дл получени раунатина, а хлороформенный слой примен ют согласно изобретению дл получени резерпина.For the preparation of roundain, the bark of rauvo.afii is used, which is extracted with a 10% solution of acetic acid. The obtained extracts are neutralized with ammonia, alkaloids are extracted with chloroform and the organic solution is washed with water. After separation of the layers, the aqueous layer is subjected to further processing, as a result of which a chloroform solution of alkaloids is formed. Both chloroform solutions are evaporated, dissolved in chloroform, and treated with a 5 ° / acetic acid solution. The resulting aqueous layer is used to prepare roundin, and the chloroform layer is used according to the invention to produce reserpine.

Пример. 30 л отходов производства раунатина смещивают с 7 л водного аммиака, перемешивают 20 мин , отстаивают и раздел ют слои. Водный слой отбрасывают, а органический упаривают при 35-40° С и остаточном давлении 600 мм рт. ст. Остаток сушат, измельчают и Example. 30 liters of waste of production of roundin are shifted from 7 liters of aqueous ammonia, mixed for 20 minutes, settled and the layers separated. The aqueous layer is discarded, and the organic is evaporated at 35-40 ° C and a residual pressure of 600 mm RT. Art. The residue is dried, ground and

5 четырежды экстрагируют по 7 л бензола. Полученный раствор упаривают, остаток раствор ют в 1 л метанола и оставл ют дл кристаллизации . Полученный кристаллический продукт раствор ют в 10%-ной уксусной кислоте, осветл ют активированным углем и экстрагируют бензолом (4 раза по 1,5 л). Бензольный экстракт промывают водным раствором аммиака, упаривают досуха и раствор ют в 0,5 л метанола. Выкристаллизовавшийс препарат вновь раствор ют в 10%- ной уксусной кислоте и повтор ют описанную выше очистку. Полученный после повторной очистки кристаллический продукт отдел ют от маточного раствора, промывают и сушат. Получают 85 г резерпина, отвечающего требовани м Госфармакопеи.5 extracted four times with 7 liters of benzene. The resulting solution was evaporated, the residue was dissolved in 1 L of methanol and left to crystallize. The resulting crystalline product is dissolved in 10% acetic acid, clarified with activated charcoal and extracted with benzene (4 times 1.5 L each). The benzene extract is washed with aqueous ammonia solution, evaporated to dryness and dissolved in 0.5 l of methanol. The crystallized preparation is redissolved in 10% acetic acid and the purification described above is repeated. The crystalline product obtained after repeated purification is separated from the mother liquor, washed and dried. Obtain 85 g of reserpine, which meets the requirements of the State Pharmacopoeia.

Claims

Invention Formula

The method of producing reserpine by extracting plant material with an organic solvent, precipitating with ammonia, extracting with chloroform, treating with acetic acid, purification and recrystallization, characterized in that, to expand the raw material base, the waste of roundratin is used, from which the solvent is removed, the residue is treated with benzene, evaporated, crystallized from methanol, purified by dissolving in acetic acid and treating with activated carbon, after which the desired product is isolated by extraction with nzolo.m followed by removal of the solvent and crystallization from methanol.