SU304953A1

SU304953A1 - METHOD OF OBTAINING K-STROFANTINA-p

Info

Publication number: SU304953A1
Application number: SU1382513A
Authority: SU
Inventors: Т. Т. Шакиров М. С. Хаги Н. К. Абубакиров М. Р. И. Шамсутдинов; Г. Ш. Яматова; химии растительных веществ Узбекской ССР Институт

Description

Изобретение относитс к медицине, точнее к методам получени лекарственных ирепаратов , и касаетс способа получени К-строфаптина-р , используемого в качестве препарата сердечного действи .The invention relates to medicine, more specifically to methods for the production of medicinal and preparations, and concerns a method for producing K-strophaptin-p used as a cardiac drug.

Известны снособы нолучени гликозидов сердечного действи путем обработки измельченного растительного сырь спиртом, сгупд.ени экстракта, обработки ацетоном и эфпром. растворени остатка в воде, добавлени поваренной соли и хлороформа с последующей экстракцией смесью хлороформа и изопропплового спирта и кристаллизацией.Cardiac glycoside pruning traces are known by treating crushed vegetable raw materials with alcohol, compressing the extract, and treating with acetone and Ephprom. dissolving the residue in water, adding salt and chloroform, followed by extraction with a mixture of chloroform and isopropanol and crystallization.

Однако перечисленные способы не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.However, these methods do not provide a satisfactory yield of the target product.

Цель изобретени - увеличение выхода Кстрофантина- (3.The purpose of the invention is to increase the yield of Xtrofantin- (3.

Это достигаетс тем, что к сгущенному остатку , полученному после обработки ацетоном и эфиром унаренного экстракта корней кендыр , перед растворением в воде добавл ют спирт, и полученный водно-спиртовой раствор иропускают через смесь катионита с аниопитом . Далее ироцесс ведут известными прпемами .This is achieved by adding alcohol to the condensed residue obtained after treatment with acetone and ether of the caryndy extract root, and then dissolve the resulting aqueous alcohol solution through a mixture of cation exchanger and aniopite. Further, the process is carried out with well-known programs.

При м е р. 25 кг измельченных корней кендыр загружают в экстрактор и заливают 50 л этанола. Через сутки экстракт сливаютAn example. 25 kg of crushed kendyr roots are loaded into the extractor and 50 liters of ethanol are poured. A day later, the extract is drained

И иовтор ют экстракцию ен1,е 4 раза по 30 л этаиола с интерваламн 10-12 час. Объединенные экстраюы уиаривают в вакууме при темиературе не выше 45°С до объема 15-14л и оставл ют на сутки. Остаток отдел ют от выпавшего осадка, упаривают до 5 л и обрабатывают 10 л ацетона. Выпавплие сахара отдел ют , упаривают остаток до 4 л и вновь добавл ют 20 л ацетона. После отделени осадка раствор унаривают до 2 л и добавл ют к нему 10 л эфира. Вынавшнй осадок отдел ют, раствор ют в 2 л этанола, добавл ют 16 л воды , и пропускают водно-сппртовой раствор через колонку, загруженную смесью анпонита ЭДЭ-10-П в ОП-форме (3 кг) и катионита КУ-2 в Ы-формс (0,75 кг). К очищенному раствору добавл ют 7%-ный раствор поваренной соли и четырежды экстрагируют сопутствующие гликозиды хлороформом порци ми пэ 2,5 л. Пз остатка извлекают К-строфантин-р семикратной экстракцией смесью хлороформа с пзопропиловым спиртом (1:1) порци ми по 2,5 л. Объединенный экстракт сущат потащом, фильтруют и упаривают в вакуумеAnd repeated extraction of en1, e 4 times 30 l of ethanol with intervals of 10-12 hours. The combined extracts are evaporated in vacuum at a temperature not higher than 45 ° C to a volume of 15-14 liters and left for a day. The residue is separated from the precipitated precipitate, evaporated to 5 liters and treated with 10 liters of acetone. The sugar is separated out, the residue is evaporated to 4 liters and 20 liters of acetone are added again. After separating the precipitate, the solution is unary to 2 liters and 10 liters of ether are added to it. The recovered precipitate is separated, dissolved in 2 liters of ethanol, 16 liters of water are added, and the aqueous solution is passed through a column loaded with an Anponite mixture EDE-10-P in OP form (3 kg) and cation exchanger KU-2 in S -forms (0.75 kg). A 7% solution of sodium chloride is added to the purified solution, and the associated glycosides are extracted four times with chloroform in portions of 2.5 l of pe. The Ps residue is recovered by K-strophanthin-p by sevenfold extraction with chloroform / pzopropyl alcohol (1: 1) in 2.5 l portions. The combined extract is dried, filtered and evaporated in vacuo.

досуха. Сухой остаток растирают с ацетоном до полного растворени и оставл ют на 1-2 суток дл крпсталлизац1 и. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат и дважды перекристаллизовывают из спирта. Получают 30 г чистого К-строфантина-р. 3 Предмет изобретени Способ получени К-строфантина-р путем обработки измельченпых корней кендыр спиртом, сгущени экстракта, обработки аце-5 тоном и эфиром, растворени остатка в воде, добавлени поваренной соли и хлороформа с 4 последующей экстракцией смесью хлороформа и изопропилового спирта и кристаллизацией , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, к сгущенному остатку перед растворением в добавл ют спирт и пропускают водно-спиртовой раствор через смесь катионита с анионитом.dry up The dry residue is triturated with acetone until complete dissolution and left for 1-2 days for the crystallization 1 and. The precipitated crystals are filtered, dried and recrystallized twice from alcohol. Get 30 grams of pure K-strophanthin-p. 3 Subject of the Invention A method for producing K-strophanthin-p by treating crushed kendyr roots with alcohol, thickening the extract, treating with ace-5 tone and ether, dissolving the residue in water, adding salt and chloroform, followed by 4 extraction of a mixture of chloroform and isopropyl alcohol and crystallization characterized in that, in order to increase the yield of the target product, alcohol is added to the condensed residue before dissolving, and the aqueous-alcoholic solution is passed through a mixture of cation exchanger with anion exchange resin.