RU2099057C1 - Method of cholesterol preparing - Google Patents

Method of cholesterol preparing Download PDF

Info

Publication number
RU2099057C1
RU2099057C1 RU95107476A RU95107476A RU2099057C1 RU 2099057 C1 RU2099057 C1 RU 2099057C1 RU 95107476 A RU95107476 A RU 95107476A RU 95107476 A RU95107476 A RU 95107476A RU 2099057 C1 RU2099057 C1 RU 2099057C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ethanol
ratio
cholesterol
mixture
precipitate
Prior art date
Application number
RU95107476A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95107476A (en
Inventor
Т.К. Лебская
Л.П. Харзова
Original Assignee
Полярный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии им. Н.М.Книповича
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Полярный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии им. Н.М.Книповича filed Critical Полярный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии им. Н.М.Книповича
Priority to RU95107476A priority Critical patent/RU2099057C1/en
Publication of RU95107476A publication Critical patent/RU95107476A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2099057C1 publication Critical patent/RU2099057C1/en

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: food and medicinal industries. SUBSTANCE: method involves raw milling, preliminary extraction of total lipids, repeated extraction of the obtained solid precipitate, combination of extracts followed by filtration and evaporation to fat, multiple extraction of cholesterol from fat and cholesterol crystallization. Preliminary extraction is carried out with a mixture of chloroform and ethanol at ratio raw : chloroform : ethanol = 1:2: 2. The obtained solid precipitate is extracted repeatedly with ethanol at ratio ethanol : precipitate = 5:1. Multiple extraction of cholesterol from fat is carried out with a mixture ethanol : acetone at ratio = (2:0.5)-(3:1) at ratio fat : mixture = (1:3)-(1:5). The combined extracts were filtered, evaporated, dissolved in hot ethanol at temperature below 75 C and at ratio precipitate : ethanol = 1:10, cooled for 3 h at (-5)-(-10) C, filtered and solid precipitate is obtained. Solid precipitate is washed with a mixture alcohol : acetone at ratio = 3:1 and at ratio precipitate : mixture = 1:5. Cholesterol is crystallized at -5 C, not above, for 3-5 h. The end product is used for production of vitamin D, steroid hormones, liquid crystals. EFFECT: improved method of preparing.

Description

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, а именно к способам получения из животного сырья холестерина, используемого при производстве витамина D, стероидных гормонов, жидких кристаллов и т.д. The invention relates to the food and medical industry, and in particular to methods for producing cholesterol from animal raw materials used in the production of vitamin D, steroid hormones, liquid crystals, etc.

Известен способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов смесью хлороформа и метанола: с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до плотного осадка, многократное экстрагирование полученного плотного осадка и кристаллизацию холестерина. A known method of producing cholesterol from raw materials of animal origin, including grinding raw materials, preliminary extraction of total lipids with a mixture of chloroform and methanol: to obtain a dense precipitate, re-extraction of the dense precipitate, combining the extracts with subsequent filtration and evaporation to a dense precipitate, repeated extraction of the obtained dense precipitate and crystallization cholesterol.

Способ предполагает использование метанола, что нежелательно из-за токсичности этого вещества. Кроме того, указанный способ не обеспечивает высокий выход целевого продукта и высокую степень его очистки. The method involves the use of methanol, which is undesirable due to the toxicity of this substance. In addition, this method does not provide a high yield of the target product and a high degree of purification.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и степени его очистки. The aim of the invention is to increase the yield of the target product and its degree of purification.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения холестерина из сырья животного происхождения, включающем измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование жира и перекристаллизацию холестерина, предварительную экстракцию сырья проводят смесью хлороформа и этанола в соотношении сырье хлороформ этанол 1:2:2, полученный при этом плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5:1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2:0.5 3:1 при соотношении жир смесь 1:3 1:5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75oC при соотношении осадок этанол 1610, охлаждают до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, а кристаллизацию холестерина проводят в течение 3 5 ч при температуре не выше -5oC.This goal is achieved in that in a method for producing cholesterol from raw materials of animal origin, including grinding raw materials, preliminary extraction of total lipids with an organic solvent to obtain a dense precipitate, repeated extraction of a dense precipitate, combining the extracts with subsequent filtration and evaporation to fat, multiple extraction of fat and recrystallization cholesterol, preliminary extraction of raw materials is carried out with a mixture of chloroform and ethanol in the ratio of raw materials chloroform ethanol 1: 2: 2, This dense precipitate was re-extracted with ethanol at an ethanol precipitate ratio of 5: 1, multiple extraction of cholesterol from fat obtained by filtration and evaporation of the combined extracts was carried out with ethanol-acetone mixture in a ratio of 2: 0.5 to 3: 1 with a ratio of fat mixture of 1: 3 1: 5, the combined extracts are filtered, evaporated, dissolved in hot ethanol at a temperature of up to 75 o C with an ethanol sediment ratio of 1610, cooled to a complete precipitate, the solid precipitate is washed with a 3: 1 alcohol-acetone mixture with an wasp ratio the dock mixture is 1: 5, and the crystallization of cholesterol is carried out for 3-5 hours at a temperature not exceeding -5 o C.

Предлагаемый способ позволяет выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье, с содержанием целевого продукта 99,5 99,9% за счет применения оптимальной смеси и состава органических растворителей и подбора температурных режимов. The proposed method allows the yield of cholesterol 90 93% of the content of the product in the feedstock, with the content of the target product of 99.5 99.9% due to the use of the optimal mixture and composition of organic solvents and selection of temperature conditions.

Пример 1. В качестве сырья использованы икра и молока сельди. К навеске 100 г измельченного сырья добавляют 400 мл смеси хлороформэтанола в соотношении 2: 2 и гомогенизируют в течение 30 минут, затем фильтруют до получения плотного осадка, проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 45 мин. Example 1. As raw materials used caviar and herring milk. 400 ml of a mixture of chloroform-ethanol in a ratio of 2: 2 are added to a weighed portion of 100 g of ground material and homogenized for 30 minutes, then filtered to obtain a dense precipitate, re-extraction of the dense precipitate with ethanol is carried out with an ethanol sediment ratio of 1: 5 with vigorous stirring for 45 minutes .

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl /три объема/, разделяют эмульсию и хлороформэтанольный слой упаривают до жира а вакууме при температуре 40oC.The obtained extracts are combined, washed with 0.1% NaCl solution (three volumes), the emulsion is separated and the chloroform-ethanol layer is evaporated to fat under vacuum at a temperature of 40 o C.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 2:0,5 при соотношении жир смесь 1:5. Extraction of cholesterol from fat is carried out at least three times with a mixture of ethanol and acetone in a ratio of 2: 0.5 with a ratio of fat mixture of 1: 5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре 70oC при соотношении осадок этанол 1:10, затем охлаждают при температуре -5oC и фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15oC в течение 3 5 ч.The obtained extracts are combined, filtered, evaporated, dissolved in hot ethanol at a temperature of 70 o C at a sediment ratio of ethanol 1:10, then cooled at a temperature of -5 o C and filtered to a dense precipitate, the dense precipitate is washed with a mixture of alcohol and acetone in a ratio of 3: 1 when the sediment ratio of the mixture is 1: 5, crystallization of cholesterol is carried out at a temperature of -15 o C for 3 to 5 hours

Предлагаемый способ позволяет получить выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 96,0 - 99,0%
Пример 2. В качестве сырья использованы молоки сельди. К навеске 200 г измельченного сырья добавляют 800 мл этанолхлороформа в соотношении этанол хлороформ 2: 2 и гомогенизируют при комнатной температуре в течение 45 50 мин. Смесь фильтруют до получения плотного осадка, затем проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 60 мин.The proposed method allows to obtain a yield of cholesterol 90 93% of the content of the product in the feedstock with the content of the target product of 96.0 - 99.0%
Example 2. As raw materials used herring milk. 800 ml of ethanol chloroform in an ethanol chloroform ratio of 2: 2 are added to a 200 g sample of ground material and homogenized at room temperature for 45-50 minutes. The mixture is filtered to obtain a dense precipitate, then re-extraction of the dense precipitate with ethanol is carried out at an ethanol precipitate ratio of 1: 5 with vigorous stirring for 60 minutes.

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl, фильтруют и упаривают в вакууме при температуре 40oC до получения фракций жира.The obtained extracts are combined, washed with 0.1% NaCl, filtered and evaporated in vacuo at a temperature of 40 o C to obtain fractions of fat.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 3:1 при соотношении жир смесь 1:5. Extraction of cholesterol from fat is carried out at least three times with a mixture of ethanol and acetone in a ratio of 3: 1 with a ratio of fat mixture of 1: 5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают до плотного осадка, затем растворяют в горячем этаноле при температуре до 75oC и соотношении осадок этанол 1:10, охлаждают при температуре -10oC в течение трех часов фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5. Кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15oC в течение 3 5 ч.The obtained extracts are combined, filtered, evaporated to a dense precipitate, then dissolved in hot ethanol at a temperature of up to 75 o C and a sediment ratio of ethanol 1:10, cooled at a temperature of -10 o C for three hours, filtered to a dense precipitate, the dense precipitate is washed with a mixture alcohol acetone in a ratio of 3: 1 with a sediment ratio of 1: 5. Crystallization of cholesterol is carried out at a temperature of -15 o C for 3 to 5 hours

Выход холестерина составляет 91 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,8 99,2%
Использование предлагаемого способа позволяет получить выход холестерина 90 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,0 99,9% Таким образом выход холестерина увеличивается с 77% /прототип/ до 95,0 99,9%
В качестве сырья могут быть использованы отходы при обработке морепродуктов, таких как рыба, кальмары, морзверь.The cholesterol yield is 91 95% of the product content in the feedstock with a target product content of 95.8 99.2%
Using the proposed method allows to obtain a yield of cholesterol 90 95% of the content of the product in the feedstock with the content of the target product 95.0 99.9% Thus, the yield of cholesterol increases from 77% / prototype / to 95.0 99.9%
As a raw material, waste can be used in the processing of seafood, such as fish, squid, and sea animals.

Claims (1)

Способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование холестерина из жира и кристаллизацию холестерина, отличающийся тем, что предварительную экстракцию общих липидов проводят смесью хлороформа и этанола при соотношении сырье хлороформ этанол 1 2 2, полученный плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5 1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2 0,5 3 1 при соотношении жир смесь 1 3 1 5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75oС при соотношении осадок этанол 1 10, охлаждают в течение 3 ч при (-5) - (-10)oС, фильтруют до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3 1 при соотношении осадок смесь 1 5, а кристаллизацию холестерина проводят при температуре не выше -5oС в течение 3 5 ч.The method of producing cholesterol from raw materials of animal origin, including grinding the raw materials, pre-extraction of total lipids with an organic solvent to obtain a dense precipitate, re-extraction of the dense sediment, combining the extracts with subsequent filtration and evaporation to fat, multiple extraction of cholesterol from fat and crystallization of cholesterol, characterized in that the preliminary extraction of total lipids is carried out with a mixture of chloroform and ethanol at a ratio of the feed chloroform ethanol 1 2 2, getting The dense solid precipitate is re-extracted with ethanol at an ethanol precipitate ratio of 5 1, multiple extraction of cholesterol from fat obtained by filtration and evaporation of the combined extracts is carried out with ethanol-acetone mixture in a ratio of 2 0.5 3 1 at a ratio of fat mixture 1 3 1 5, combined the extracts are filtered, evaporated, dissolved in hot ethanol at a temperature of up to 75 o C at a sediment ratio of ethanol 1 10, cooled for 3 hours at (-5) - (-10) o C, filtered to a complete precipitate, the solid precipitate is washed with a mixture of alcohol acetone respectively wearing 3 1 when the sediment ratio of the mixture is 1 5, and the crystallization of cholesterol is carried out at a temperature not exceeding -5 o C for 3 5 hours
RU95107476A 1995-05-18 1995-05-18 Method of cholesterol preparing RU2099057C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95107476A RU2099057C1 (en) 1995-05-18 1995-05-18 Method of cholesterol preparing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95107476A RU2099057C1 (en) 1995-05-18 1995-05-18 Method of cholesterol preparing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95107476A RU95107476A (en) 1997-06-10
RU2099057C1 true RU2099057C1 (en) 1997-12-20

Family

ID=20167589

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95107476A RU2099057C1 (en) 1995-05-18 1995-05-18 Method of cholesterol preparing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2099057C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2526158C2 (en) * 2012-12-05 2014-08-20 Любовь Степановна Ермолова Application of lanocholesterol fraction of wool grease as bioemulsifier for cosmetic anti-aging products
CN105219828A (en) * 2015-11-07 2016-01-06 魏丕芳 Application lipase extracts the method for cholesterol in animal nerve tissue

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Семенов Б.Н., Одинцов А.Б. Производство биологически активных веществ из отходов и переработки гидробионтов. - Учебное пособие, Калининград, 1994, с. 31. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2526158C2 (en) * 2012-12-05 2014-08-20 Любовь Степановна Ермолова Application of lanocholesterol fraction of wool grease as bioemulsifier for cosmetic anti-aging products
CN105219828A (en) * 2015-11-07 2016-01-06 魏丕芳 Application lipase extracts the method for cholesterol in animal nerve tissue

Also Published As

Publication number Publication date
RU95107476A (en) 1997-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60317770T3 (en) astaxanthin
EP2953479A1 (en) Improving the bioavailability of useful materials from microorganisms by means of a rotor-stator system for cell disruption
DE2842358C2 (en)
US2884358A (en) Process for preparing crude heparin
CH568386A5 (en) Antifungal antibiotic A32204 prodn - by aerobic cultivation of Aspergillus nidulans var. echinulatus A32204
GB2082170A (en) Process for preparing mangiferin
RU2099057C1 (en) Method of cholesterol preparing
US3433814A (en) Method for producing inokosterone and iso-inokosterone
RU2649014C1 (en) Method for obtaining the concentrate of unsaturated alkyl glycidyl ethers from sea lipides
RU2279885C2 (en) Method for simultaneous production of lecithin, cholesterol, kephalin, and biological solvent cake
DE3028594C2 (en)
RU2058787C1 (en) Method of lecithin preparing
SU1175486A1 (en) Method of obtaining a complex of phospholipides
DE3152847T1 (en) METHOD OF ISOLATING PROTEINS FROM PLANT LEAVES
DE2659048A1 (en) Inositol phosphatide ester derivs. - with antilipaemic, anti-atherosclerotic, platelet aggregation reducing and peripheral blood flow increasing activity
CH337986A (en) Process for the separation of tetracycline and chlortetracycline
DE1243206B (en) Process for the separation of racemic 1-hydroxy-2-aminobutane into its optically active antipodes
RU2642294C1 (en) Method for obtaining concentrate of unsaturated alkyl-glycerine ethers from sea hydrobionts
DE843257C (en) Process for obtaining new glycosides from Strophantus sarmentosus
US2863909A (en) Process of extracting 1, 4-dicaffeyl-quinic acid
RU2495672C1 (en) Method for preparing complex of biologically active substances of cod liver
RU2064476C1 (en) Method of preparing food dye from hydrobionts
SU1099964A1 (en) Method of obtaining cholesterin
RU2186069C1 (en) Method of technical digoxin preparing
US1162907A (en) Art of preparing nitrogenous products from cod-liver oil.