SU118168A1 - Способ получени 1,2-диаминоантрахинона - Google Patents

Description

1,2-диаминоантрахинон,  вл ющийс  промежуточным продуктом при синтезе некоторых кубовых красителей, получают в промышленности аммонолизом 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты 25 о-ным аммиаком в присутствии нитробензола, мышь ковой кислоты и медного купороса при 197° и 45 атм, что обеспечивает получение продукта с содержанием 1,2-диаминоантрахинона около 70%.

Насто щее изобретение позвол ет получать 1,2-диаминоантрахинон значительно более высокой чистоты и из сырь , ранее не примен вшегос  дл  этой цели 1,2-антра-З, 4-фуразана путем окислени  последнего.

Пример. Смесь 10 г 1-нитрозо-2-антрола, 10 г сол нокислого гидроксиламина , 20 г кристаллического уксуснокислого натри  и 500 мл 90%-ного спирта кип т т 1 час, 400 мл спирта отгон ют, остаток разбавл ют водой и фильтруют. Осадок кип т т в 500 мл 4 о-кого едкого натра 2 часа, снова фильтруют, промывают водой и сушат. В кип щий раствор полученного антрафуразана в 200 мл уксусной кислоты внос т небольшими порци ми 18 г 73%-ного хромового ангидрида и после 5-минутного кип чени  раствор выливают в воду. Выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой и в течение получаса кип т т в 800 мл 4%-ного едкого натра, содержащего 40 г гидросульфита натри . По окончании нагревани  через раствор барботируют воздух до обесцвечивани  пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге. Осадок 1,2-диаминоантрахинона отдел ют, промывают водой и сушат; выход 6,4 г (GOJ/o по 1-нитрозо-2-антролу); после одной кри,сталлизации из нитробензола имеет т. пл. 300°.

Предмет изобретени 

Способ получени  1,2-диаминоантрах 1нона, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества продукта н расширени  сырьевой базы, 1,2-антра.-3, 4-фуразан окисл ют хромовы;-, ангидридо;, в ук№ 118168- 2 -

сусной кислоте, полученный 9, 10-антрахинон-1,2-3, 4-фуразан восстанавливают гидросульфитом натри  в лейкосоединение 1,2-диаминоантрахинона , которое окисл ют воздухом.