SU1148850A1 - Способ очистки 4,4 @ -диаминобензанилида - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4,4-ДИАЛМНОБЕНЗАНИЛИДА путем растворени  его в растворителе при нагревании, фильтровани , охлаждени  и повторного фильтровани , о тл и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  чистоты целевого продукта, в качестве растворител  используют диметилацетамнд в количестве 5-10 мл на 1 г 4,4-диаминобензанилида , растворение ведут при 90-ПО С, при этом в раствор дополнительно ввод т активированный уголь в количестве 0,1-0,2 г на 1 г 4,4-диаминобензанилида, а после повторного фильтровани  продукт, оставшийс  на фильтре, обрабатывают водой или спиртом, вьхбранным из р да: этиловый, пропиловый, изопропиловый.3

Description

J

00 00 ел

о Изобретение относитс  к способам очистки 4,4 -диаминобензанилида, используемого в качестве мономера лл  синтеза полиамидов, обладающих высокой стойкостью к термооки лительной деструкиьии,, и в качестве добавки к и - фенилендиамину в процессе получени  полимеров типа терлон, и может бьпь использовано в химической промышленности. Наиболее близким к предлагаемому способ  вл етс  С1юсоб очистки 4,4-диаминобензани лида путем растворени  4,5 г его в 100 мл воды при нагревании на кип щей вод ной бане, фильтровани  от нерастворившихс  при сей, схлажде1ш  до 10-15° С и овюрного фильтровани . Выход целевого продукта 55% его т. пл. 203-204 С. Недостатком известного способа  вл етс  то, что целевой продукт обладает неудовлетворительной степенью чистоты, что затрудн ет его использование в качестве мономера и сомономера дл  получени  высокопрочного полиамидного волокна терлон. Целью изобретени   вл етс  повышение чистоты целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу очистки 4,4 -диамииобензанилида путем растворени  его в растворителе при нагревании, фильтровани , охлаждени  |и повторного фильтровани , в качестве растворител  используют диметилацетамид в количестве 5-10 мл на 1 г 4,4-диаминобензанилида . растворение ведут при 90-110°С, при этом в раствор дополнительно ввод т активированный уголь (АУ) в количестве 0,1-0,2 г на 1 г 4,4-диаминобензанилида, а после повторного фильтровани  продукт, оставшийс  на фильтре, обрабатывают водой или спиртом, выбранным из р да: этиловый пропиловый, изопропиловый. При использовании в качестве растворител  диметилацетамида 4,4-диаминобензанилид образует с указанным растворителем комплекс , что подтверждаетс  данными элементного анализа, ИК- и КР-спектроскопии, тонкослойной хроматографии. Данный комплеке  вл етс  весьма устойчивым соединением , что позвол ет наиболее полно св зать целевой прюдукт, тогда как примеси и продукты окислени  остаютс  в растворителе. Добавление активированного угл  в указанном количестве обусловлено оптимгщьной аг-50 сорбцией примесей и продуктов окислени . Предлагаемые температурные пределы на стадии растворени  объ сн ютс  тем, что именно в этих пределах достигаетс  максимальна  растворимость целевого продукта в55 растворителе. После первого гор чего фильтровани  отдел ют фильтрат от активированного угл . После охлаждени  комплекс выпадает в осадок, который отдел етс  повторным фильтрованием. После этого комплекс разлагают на фильтре водок или спиртом, выбранным из р да: этиловый, пропиловый, изопропиловый . После разложени  комплекса 1 елевой продукт остаетс  на фильтре, а диметилацетамид, выделившийс  из комплекса , уходит в фильтрат. Пример 1. 50 г 4,4 -диаминобензанилида внос т в колбу, содержащую 250 мл диметилацетамида, добавл ют 5 г АУ. Содержимое колбы 8 одерживают при 90°С в течение 20 ман. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 10°С. Выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре этиловым спиртом. Пример 2. 50 г 4,4 -диаминобензанилида внос т в колбу, содержащую 500 мл диметилацетамида, добавл ют 5 г АУ. Содержимое колбы выдерживают при температуре 90° С в течение 20 мин. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 15°С. Выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре этиловым спиртом. П р и -м е р 3. 50 г 4,4-диаминобензанилида внос т в колбу, содержащую 250 мл диметилацетамида, добавл ют 5 г АУ. Содержимое колбы выдерживают при в течение 20 мин. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 10° . Выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре этиловым спиртом. Пример 4. 50 г 4,4 -диамииобензанилида внос т в колбу, содержащую 250 мл диметилацетамида, добавл ют 10 г АУ. Содержимое колбы выдерживают при 110°С в течение 20 мин. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 10°С. Выпавший осадок отсасы „ промывают на фильтре зтиловым гпиртом. Пример 5. 50 г 4,4-диаминобензанилида внос т в колбу, содержащую 250 мл диметнлацетамкда, добавл ют 10 г АУ. Седержимое колбы выдерживают при температуре 110° С в течение 20 мии. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 15°С. Выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре пропиловым спиртом. Пример 6. 50 г 4,4-диаминобензанилида внос т в колбу, содерзкащую 250 мл диметилацетамида, добавл ют 10 г АУ. Содержимое колбы выдерживают при 110° С в течение 20 мин. Затем смесь фильтруют от активированного угл  и охлаждают до 10 С. Выпавший осадок отсасывают и про мывают на фильтре изопропиловым спиртом. Свойства получегап 1Х образцов приведены в таблице. Как следует из данных, приведенных в таблице, целевой продукт, полученный предлагаемым способом, содержит 99,8-99,9% 4,4-диаминобеизанйлида (по известному способу 55%). В таблице указаны также результаты пробной поликонденсацни 4,4 -диаминобензанилида с терефталоилхлоридом: уд. - 6-7 ( 4,4 -диаминобензаншпзд, очищенный по известному способу не пригоден дл  полйконденсации - 7. уд. 1.0). На тонкослойной хроматограмме. зафиксировано отсутствие примесей vi - аминобензойной кислоты и 4-аминобеизаннмнда. Таким образом, предлагаемый способ очнстки позвол ет повысить чистоту целевого продукта ..

Определена потенциометрическим титрованием. .

6 7 б 6 8 7

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 4,4' ДИЛМИНО БЕНЗАНИЛИДА путем растворения его в растворителе при нагревании, фильтрования, охлаждения и повторного фильтрования, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве растворителя используют диметилацетамнд в количестве 5—10 мл на 1 г 4,4’-диаминобензанилида, растворение ведут при 90-110°С, при этом в раствор дополнительно вводят активированный уголь в количестве 0,1-0,2 г на 1 г 4,4’-диаминобензанилида, а после повторного фильтрования продукт, оставшийся на фильтре, обрабатывают водой или спиртом, выбранным из ряда: этиловый, пропиловый, изопропиловый. 3

   I 1148850 2