SU852869A1 - Способ очистки плава -меркаптобензтиазола - Google Patents
Способ очистки плава -меркаптобензтиазола Download PDFInfo
- Publication number
- SU852869A1 SU852869A1 SU792794073A SU2794073A SU852869A1 SU 852869 A1 SU852869 A1 SU 852869A1 SU 792794073 A SU792794073 A SU 792794073A SU 2794073 A SU2794073 A SU 2794073A SU 852869 A1 SU852869 A1 SU 852869A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mercaptobenzthiazole
- solvent
- melt
- mbt
- chlorobenzene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
воримость при температуре растворепи (130°С) была не пиже 46 г/100 мл растворител , при температуре фильтрации - не выше 3 г/100 мл растворител . Такими свойствами обладают хлорбензол и нитробензол.
Достаточно высокие температуры кипени (132; 211°С) предлагаемых растворителей позвол ют выливать расплавленную автоклавную массу с температурой 220- 250°С в растворитель.
Соотношение автоклавной массы и растворител 1 : (1,5-3,0). Образуюшуюс суспензию фильтруют, промывают чистым растворителем и сушат в вакууме. Растворитель из фильтрата регенерируют перегонкой и возврашают в процесс.
Как было устаповлено, многократна регенераци растворител не оказывает вли ние на его качество. Она не приводит к накоплению примесей в растворителе и в отличие от многократного возврата смол не снижает качества очищенного 2-МБТ (см. таблицу).
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником, термометром , содержащую 120 мл хлорбензола, нагретого до 80°С, вливают 55,55 г автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 88,98%. Нагревают смесь до 130С до полного растворени 2-МБТ. Полученный раствор при перемешивании охлаждают до 20°С. Осадок отфильтровывают. Промывают 30 мл чистого хлорбензола и сушат.
Получают 46,8 г продукта с содержанием 2-МБТ 99,97%, т. пл. 180-181,5°С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.
Хлорбензол регенерируют перегонкой, отбира фракцию, кип щую в интервале температур 130-132°С. Получают 105 мл хлорбензола. Содержание примесей: 0,010- 0,015% бензтиазола, 0,03-0,07% анилина.
Регенерированный хлорбензол используют дл очистки плава 2-МБТ в следующем опыте.
Пример 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ провод т по методу, описанному в примере 1, но в качестве растворител используют нитробензол (заливают 45 г автоклавной массы 2-МБТ с содержанием 2-МБТ 88,98%, нитробензола 60 мл). Получают 35,4 г продукта, содержание 2-МБТ в котором составл ет 99,47%. Темнература плавлени его 180-181,5°С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.
Claims (3)
1.Способ очистки плава 2-меркаптобензтиазола , полученного конденсацией под давлением анилина, серы и сероуглерода, органическим растворителем, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса и ликвидации сточных вод, плав 2-меркаптобензтиазола раствор ют в органическом растворителе при 120- 130°С с последующим охлаждением до О- 30°С.
2.Способ по н. 1, отличающийс тем, что в качестве органического растворител используют хлорбензол или нитробензол .
3.Способ по н. 1, отличающийс тем, что весовое соотношение плава 2-меркантобензтиазола и растворител равно 1 : :(1,5-3,0).
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 3031073, кл. 260- 306, 1975 (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792794073A SU852869A1 (ru) | 1979-07-11 | 1979-07-11 | Способ очистки плава -меркаптобензтиазола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792794073A SU852869A1 (ru) | 1979-07-11 | 1979-07-11 | Способ очистки плава -меркаптобензтиазола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU852869A1 true SU852869A1 (ru) | 1981-08-07 |
Family
ID=20839711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792794073A SU852869A1 (ru) | 1979-07-11 | 1979-07-11 | Способ очистки плава -меркаптобензтиазола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU852869A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109111410A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-01 | 科迈化工股份有限公司 | 一种酸碱法2-巯基苯并噻唑生产废料的处理方法 |
-
1979
- 1979-07-11 SU SU792794073A patent/SU852869A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109111410A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-01 | 科迈化工股份有限公司 | 一种酸碱法2-巯基苯并噻唑生产废料的处理方法 |
| CN109111410B (zh) * | 2018-10-11 | 2022-05-03 | 科迈化工股份有限公司 | 一种酸碱法2-巯基苯并噻唑生产废料的处理方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2389379C (en) | Method for the preparation of 5-carboxyphthalide | |
| Wallingford et al. | X-Ray Contrast Media. I. Iodinated Acylaminobenzoic Acids1 | |
| SU852869A1 (ru) | Способ очистки плава -меркаптобензтиазола | |
| JPH06287161A (ja) | 粗オキシジ無水フタル酸からオキシジフタル酸及び精製オキシジ無水フタル酸の調製方法 | |
| US2799692A (en) | Nu-acylation of p-aminophenols | |
| US3694508A (en) | Purification of p-aminophenol | |
| US4061646A (en) | Process for purification of crude 2-mercaptobenzothiazole | |
| KR870001165B1 (ko) | 메르캅토벤조티아졸의 정제방법 | |
| US2937189A (en) | Production of pyromellitic dianhydride | |
| JPS6348261A (ja) | ビスフエノ−ルスルホン類の精製方法 | |
| US2708670A (en) | Preparation of a thiadiazole compound | |
| JPH0248543A (ja) | Ｐ，ｐ´−ビフェノールの精製方法 | |
| JPS58189127A (ja) | Ｐ，ｐ′−ビフエノ−ルの製造法 | |
| US3053853A (en) | A process for preparing thiophene tetracarboxylic acid | |
| US1461745A (en) | Process of purifying anthraquinone and its derivatives | |
| JPS6270329A (ja) | グリセリンの精製法 | |
| US3657333A (en) | Process for the production of pure fumaric acid from aqueous solutions thereof | |
| SU956468A1 (ru) | Способ очистки диоксидифенилсульфона | |
| SU1482917A1 (ru) | Способ очистки 2-меркаптобензтиазола | |
| JPS5865736A (ja) | ポリマ−用安定化混合物 | |
| US2501131A (en) | Nitro-thiophanthraquinones | |
| US2221804A (en) | Catalytic hydrogenation of aromatic compounds containing an oxygen-sulphur group | |
| JPS62155241A (ja) | ビス（ｐ−アミノクミル）ベンゼン類の製造方法 | |
| EP0281315A2 (en) | (Trifluoromethyl) naphthalene recovery process | |
| SU1148850A1 (ru) | Способ очистки 4,4 @ -диаминобензанилида |