SU1136748A3 - Способ получени полиимидов - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМВДОВ реакцией гексаметилендиамина или диаминодифеншхметана, или 4,4 -диаминодифенилового эфира и диангидрида тетракарбоновой кислоты при нагревании до 160-183 С в среде органического растворител , отличающийс  тем, что, с целью повышени  термостойкости и растворимости конечного продукта, в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты используют 2,2,3,3-тетракарбоксидифениловый эфир.

Description

С/)

СО

а

N|

00 Изобретение относитс  к производству полиимидов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  сп соб получени  полиимидоБ реакцией гексаметилендиамина,, диаминодифенилметана или 4,4 -диаминодифенилового эфира и диангидрида 3,3 ,4,4 -тетракарбоксидифенилового эфира при 160-183 С в среде органического рас ворител  С ООднако полученные полиимиды не раствор ютс  в органических раствори тел х, и тем самым зсложн етс  возможность их использовани , Цель изобретени  - повышение термостойкости и растворимости конечного продуктаi Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  полиимидов реакцией гексаметилендиамина или диаминодифенилметана, или 4,4 диаминодифенилового эфира и диангидрида тетракарбоновой кислоты при нагревании до 160-183С в среде органи ческого растворител , в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты используют 2,2 ,3 3-тетракарбоксидифениловый эфир. Полиимиды, полученные по предлагаемому способу растворимы в амидных растворител х, /V(-крезоле, N -метилпирролидоне . Кроме того, предлагаемые полиимиды имеют более высокую температуру стекловани  - около . Истинна  в зкость составл ет 0,10 ,9 дл/г в м-крезоле. Полиимиды можно примен ть дл  лить  под давлением в смеси с наполнител ми , например соединени ми кремни , стекл1 волокна и т.д. Растворы полиимидов в фенольных растворител х можно примен ть дл  приготовлени  составов дл  покрыти  проводов.Диан гидрид 2,2 ,3,3 -тетракарбоксидифенилового эфира получают конденсаци ей 3-нитрофталевого ангидрида в присутствии каталитического количества нитрита в .органическом растворителе или расплаве. Нитрит натри  используетс  до 5% от веса конденсационной имеси. При практическом осуществлении способа реакцию между диамином и диангидридом 2,2 ,3,З-тетракарбоксифенилового эфира провод т в среде органического растворител , например , фенольного растворител , такого как смесь фенолов, п -, /и-крезолов , ортодихлорбензола; пригодными  вл ютс  бензол, толуол, ксилол, хлорбензол и т.д. Пор док введени  реагентов значени  не имеет. Реакцию предпочтительно провод т в атмосфере инертного газа, например азота. Растворитель примен ют в таком количестве, чтобы обеспечить содержание твердых веществ в растворе от 1 до 90%. Реакцию ведут при 160-183 С, реакционную смесь дл  облегчени  контакта реагентов можно перемешивать. Дл  получени  полимера с оптимальным молекул рным весом можно примен ть одинаковое количество молей реагентов. Однако можно примен ть 0,5-2 моль или предпочтительно 0,8-1,1 моль диангидрида на 1 моль диамина. Реакицю провод т в течение 0,520 ч в зависимости от температуры, степени перег ешивани , природы реагентов . Во врем  образовани  полимера следует удал ть воду. Течение реакции можно определ ть по количеству образовавшейс  воды в процентах от ее теоретического количества. Можно примен ть смесь растворителей, состо щую из хорошо кип щего азеотропного растворител  и более высококи- п щего растворител . После окончани  реакции полйимидоэфир можно выделить путем слива охлажд.енного .раствора полимера в осадитель, например метанол,с последующей промывкой фильтрованием. Пример 1. Смесь 3,638 вес.ч. диангидрида 2,2 , 3,3-тетракарбокс.идифенилового эфира,2,006 вес.ч. диаминодифенилового эфира, 26 вес.ч. ортодихлорбензола, 20,06 вес.ч. Л -крезола и 4,3 вес.ч. толуола нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч, непрерывно удал   воду. Получают прозрачную реакционную смесь желтоватого цвета, которую выливают в метанол дл  осаждени . Выход 97,4%. Истинна  в зкость 0,407 дл/г в диметилформамиде. Полимер Можно представить следующей формулой :

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ реакцией гексаметилендиамина или диаминодифенилметана, или 4,4’ -диаминодифенилового эфира и диангидрида тетракарбоновой кислоты при нагревании до 160-183®С в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и растворимости конечного продукта, в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты используют 2,2',3,3'-тетракарбоксидифениловый эфир.

   ОО О* м