SU1129207A1 - Способ получени 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ-4-АМИНО-5-ОКСИМЕТИЛПИРИ1-1ИДИНА путем каталитического восстановлени  2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и улучшени  условий труда, восстановление провод т электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием

Description

Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина , исходноге продукта в синтезе препарата, используемого в ветеринарии. Известен способ получени  2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина восстановлением 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в 2-пропил 4-амино-5-аминометилпиримидин при 160 С и давлении 40 ата на никеле Рене  в ме тан ольно-аммиачной среде, подкислением реакционной смеси, концентрированием до кристаллической массы и диазотированием нитритом натри  11 . Недостатками способа  вл ютс  его сложность, св занна  с многостадийностью , высокими температурами и давлением, пирофорностью катализатора и токсичностью реакционной среды. Цель изобретени  - упрощение процесса и улз шение услови  труда. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  2-про пил-4-амино-5-оксиметилпиримидина, крторьй заключаетс  в том, что 2-про гшл-4-амино-5-цианпиримидин восстанавливают электрохимически на никеле вом катоде, покрытом тонким слоем паллади  (0,006-0,012 г/дм) в 1020%-ной серной кислоте при плотности тока 0,5-2,0 А/дм и при температуре 40-60 С. Использование плотностей тока ниже, чем 0,5 АУдм ведет к заметному снижению скорости реакции восстановлени . При плотност х тока вьше 2 А/дм выход 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидИна снижаетс , а также возрастает дол  тока на вьццеление водорода. Использование растворов серной кислоты с концентра цией меньше 10% снижает скорость электрохимической реакции и выход продукта за счет ухудшени  растворимости исходного вещества и продуктов реакции и их налипани  на поверхност катода. Увеличение кислотности свыше 20% Сокращает срок службы оборудо вани . Понижение температуры ниже 40 вызьтает ухудшение выхода продукта, повышение температуры сйьпце способствует деструкции исходного вещества . Покрытие электрода палладием проводитс  в следующих услови х. В электролизер, представл ющий собой стекл нньш цилиндрический сосуд с рубашкой дл  термостатировани , разделенными диафрагмой катодным и анодным пространствами, помещают цилиндрический никелевый катод и графитовый анод., Айалитом служит 10%-на  серна  кислота. В катодное пространстве заливают 27 мл раствора, содержащего 10% НС1, 0,0030-0,0060 г двуххлористого паллади , что соответствует осаждению 0,006-0,012 г паллади  на 1 дм поверхности катода. Покрытие электрода палладием ведут при температуре 40-50 С и плотности тока 2 А/дм в течение 10 мин. Пример 1. В катодное пространство внос т электрод, покрытый палладием (0,006 г/дм), заливают 27 мл раствора, содержащего 1,8 г 2-пропил-4-амино-5-цианпиримидина в 10%-ной серной кислоте. Анолитом слулсит 10%-на  серна  кислота. Электролиз ведут при 50 С и плотности тока 0,5 А/дм 7 ч 48 мин. Католит упаривают, а затем удал ют остатки влаги с помощью этилового спирта на роторном испарителе. После выпадени  на холоду кристаллов 2-пропил-4-амино-5-амино-метилпиримидина и их фильрации маточник упаривают на роторном испарителе, получа  1,38 г 2-пропил-4-амино-5-оксиметил- пиримидина с т.пл. 160 С.. Услови  проведени  электролиза и выходы полученного продукта сведены в таблицу. Осуществление способа по изобретению позвол ет достичь упрощени  процесса за счет проведени  процесса в одну стадию .и в одном аппарате, не использу  высоких температур и- давлений, а также улучшить услови  труда за счет исключени  из технологического процесса опасного в пожарном отношении никел  Рене  д токсичной смеси метанол - аммиак. Предлагаемый способ позвол ет получить продукт с выходом 75 и т.пл. 160 С.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПР0ПИЛ-4-АМИНО-5-ОКСИМЕТИЛПИРИМИДИНА путем каталитического восстановления 2-пропил-4-амино~5-цианпиримидина в растворе при повышенной температуре, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, восстановление проводят электрохимически на никелевом электроде, покрытом палладием (0,0060,012 г/дм²), в 10-20%-ной серной кислоте при температуре 40-60°С и плотности тока 0,5-2,0 А/дм².