SU311903A1 - Способ получения 3,5-диамипобензойной кислоты - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получе Ми  3,5-диами.нобензойной кислоты, котора   вл етс  промежуточным продуктом в синтезе 3,5-диацетил амино-2,4,6-трииодбензойной кислоты (триамбрина), используемой в медицине .

Известны лабораторные способы получени  3,5-диаминобензойной кислоты восстановлением 3,5-динитробенз01Йной кислоты ци.нком в сол нокислой среде и сероводородом при нагревании . Известен также промышленный способ получени  3,5-диаминобензоЙ1Ной кислоты путем восстановлени  3,5-динитробенЗОЙ1НОЙ 1КИСЛОТЫ чугунной стружкой в сол нокислой среде. Недостатком такого способа  вл етс  загр знение продукта восстановителем . Кроме того, реакцию пр01ВОдЯ|Т с использованием концентрировалной сол ной кислоты при кип чении реакционной; смеси, что вызывает сильную коррозию аппаратуры. Хот  реакци  протекает количественно, выход целевого продукта после необходимой очистки составл ет 77%.

Целью изобретепи   вл етс  упрощение процесса получени  3,5-диаминобензойной кислоты.

Это достигаетс  электрохимическим восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты в кислой среде на луженых катодах. Процесс осуществл ют в электролизере с диафрагмой

при плотности тока 5-15 а/дм, концентрации 3,5-динитробензойной. кислоты 10-20 г/л и температуре 50-60°С. Дл  электролиза примен ют 5-20%-ный. раствор минеральной кислоты. Обычно пропускают количество эл-ектричества, теоретически необходимое дл  восстановлени  динитробензой.ной кислоты и диа.минобензойпую. Получают продукт с выходом по веществу и току 94%.

Пример 1. В катодное пространство стекл нного электролизера с керамической диафрагмой наливают смесь, состо щую из 150 мл 5 1/о-ной сол ной кислоты и 1 г 3,5-динитро .бензойной кислоты. Анодное пространство заполн ют 10 /о-ным раствором серной кислоты. В качестве анода используют свинец .

Электролиз провод т с гладким свинцовым катодом при 50°С и механическом перемешивапии . Сила тока 5 а, катодна  плотность тока 8 а/дм, количество пропущенного электричества 1,52 а/час.

Количество диаминобензой.ной кислоты в католите определ ют по реакции диазотировани  (титровапие нитритом патри ). Найдено 0,63 г 3,5-диаминобензойной кислоты, что соответствует выходу по току и веществу 87,5%.

Ным углем, а затем частично упаривают. Выпавший осадок хлоргидрата диаминокислоты отфильтровывают,-и-рЮкгььвают ацетоном, эфиром и высушивают. I Найдено, °/о:С ,7- N 13,1. числе,н,,4| Н 4,46; N 12,44.

й,

Пример 2. В катодное пространство того же электролизера, что и в примере 1, наливают смесь, оосто ш,ую из 150мл 19%-ного раствора сол йой кислоты и 2,5 г 3,5-дипитробензойной кислоты.

В качестве катода используют медь, .на которую электролитически нанос т слой; олова. Количество пропуш,енного электричества составл ет 3,8 а/час. Остальные услови , электросинтеза аналогичны приведенным в примере 1.

Титрованием обнаружено 1,51 г 3,5-диаминобензойной КИСЛОТЫ, что соответствует выходу по току и Беш,еству 85о/о.

Пример 3. В катодное .пространство электролизера заливают смесь, состо щую из 150 мл 5/о-ногО раствора сол ной «ислоты и 1 г 3,5-динитробензойвой кислоты. В качестве катода используют медь, «а которую наНОСЯТ слой олова. Количество пропушенного электричества составл ет 1,52 а/час. Остальные услови  электросинтеза аналогич.ны приведенным в примерах 1 и 2. Титрованием обнаружено 0,68 г 3,5-диамипо,бензойной| кислоты , что соответствует выходу по току и веществу 94%.

Предмет изобретени 

Claims (4)

1.Способ получени  3,5-диаминобе113ОЙ1Ной кислоты восстановлением 3,5-дипитробеизойной -кис.юты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени - процесса, восстановление npoiicд т электрохимически на луженых катодах в кислой среде при температуре до 80°С.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что продесс ведут в интервале плотностей тока 5- 15 а/дм.

3.Способ по цп. 1 и 2, отличающийс  тем, что процесс ведут при концентрации 3,5-дипитробензойной кислоты 10-20 г/л.

4.Способ .по нп. 1, 2 и 3, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре 50-60°С.