SU110974A1 - Способ получени эфиров арилфосфиновых кислот - Google Patents

Description

Известно, что дл  получени  различных произгюдных арилфосфиногзых кислот не имеетс  достаточно нростых способов. Например, эфиры арилфосфиновых кислот могут быть получены не менее, чем в три стадии , а получение эфиров, содержащих различьиэге активные функциона ,льные груипы в ароматическом  дре , иаибо.тее затруднительно.

Описыкаемын способ получени  эфиров арилфоефиновых ки.слот  вл етс  простым, позвол ет получать соединенн  этого класса с различными заместител ми в ароматическом  дре и применим в производстве, iuiпример иисектицидов, акор1П1,идов, лечебных препаратов и т. п.

Особенность предлагаемого способа состоит в том, что иа соли ари.чдиазони  или на двойные соли арилдиазо1П1  с фтористым бором действуют диалкилх.юрфосфитамн и по .iy4etnn ie дихлориды разлагают подои .

Пример 1. Хлористый фенилдиазоний , полученный из 8,3 г хлористоводородного аиилипа и 9,5 г

изоамилнитрита, суспендируют в 150 мл изооктана н iv полученной

смеси прибавл ют 12,5 с дибути.тхлорфосфита . Реакционную смесь при помешиванш выдерж1 вают при 60 в течение 10 час. После охлаждени  к продуктам реакции приба;;л ют 50 л/л воды, водный c.noii отдел ют , экстрагируют эфпром и пос.че выс шивани  эфирного и изооктапового сло  растворитель отгон ют, а остаток подвергают фракипоннроваппю под вакухмом. Температура кипени  основной фракции сост; вл ет 116-119- при 0,2 мм рт. ст., /г/)° 1,4626 и 1,0162. Выход равен 6,3 г. Определение инфракрасного спектра поглопхеии  подтвердило строенне полученного препарата.

Пример 2. В оппсаииых выию услови х из х.юристого .и-толилдиазони  и дибутилхлорфосфита синтезнруют бутиловый эфир .и-толплфосфииовой уислоты. Температура кипени  продукта равна 96-96,5 при 0,1 мм рт.ст., п п 2° 1Л361 и /3,2°0 ,9869. Выход составл ет около 30% от теоретического.

В аналогичных услови х идет реакци  между дибутчлхлорфосфитом и другими диалкилхлорфосфитами с двойными сол ми арилдиазони  с фтористым бором, но продолжительность нагревани  дл  полного выделени  азота и фтористого бора несколько больше.

Предмет изобретени 

Способ получени  эфиров арилфосфиновых кислот, о т л и ч а ющ и и с   тем, что на соли арилдназони  или на двойные соли арилдиазони  с фтористым бором действуют диалкилхлорфосфитами и полученные дихлориды разлагают водой.