SU1101412A1 - Способ получени волокнистого титаната кали - Google Patents
Способ получени волокнистого титаната кали Download PDFInfo
- Publication number
- SU1101412A1 SU1101412A1 SU833593657A SU3593657A SU1101412A1 SU 1101412 A1 SU1101412 A1 SU 1101412A1 SU 833593657 A SU833593657 A SU 833593657A SU 3593657 A SU3593657 A SU 3593657A SU 1101412 A1 SU1101412 A1 SU 1101412A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- fibers
- heat treatment
- water
- length
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ТИТАНАТА КАЛИЯ путем приготовлени шихты из оксида титана, карбоната кали и воды, помола, термообработки при температуре до 1400 С, охлаждени пека, вьпцелачивани и последующего вьщелени продукта, от л ичающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта и увеличени длины волокон, воду в шихту добавл ют до влажности 10-25%, термообработку ведут в присутствии катализатора в виде металла или его оксидного соединени в количестве 0,110% от массы шихты и охлаждение ведут со скоростью 0,2-20° С/мин. i
Description
iMi
ю 11 Изобретение относитс к способам получени волокнистых материалов и нитевидных кристаллов и может найти применение в химической промышленнос ти, в частности в производстве напол нителей, электроизол ционных материа лов, катализаторов, в строительной промышленности дл армирдвани бетонов и др. Известен способ получени волокнистого гексатитаната кали твердофазным синтезом, включающий приготовление шихты путем смешени оксида титана, карбоната кали и хло ристого кали , при этом свободна влага в шихте составл ет 3%, обжиг шихты при 950-1100°С, охлаждение обожженной массы со скоростью выше 30 ° С/мин и его вьш1елачивание с целью вьзделени волокон целевого продукта СП. Недостатками данного способа вл ютс невысокий (до 35%) выход целе вого продукта, а также- получение целевого продукта в виде волокан, длина которых не превьшает 75 мкм. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени волокнистого титана кали твердофазным синтезом, включающий приготовление шихты путем смешени титановой руды, соли кали и восстановител , в качестве которого исполь зуют углерод, водород, СО и т.д. При этом свободна влага в шихте составл ет 5%. Шихту подвергают тер мообраб.отке, причем сначала нагрева ют до температуры протекани реакции (780-950 с), вьщерживают при этой температуре более 30 мин, а затем п степенно нагревают до 1400°С. Обожженную массу (пек) охлаждают со ско ростью 25-30°С/мин и вьш1елачивают с выделением волокон целевого продукта С23. . Выход целевого продукта составл около 40%, а длина волокон целевого продукта - не более 100-150 мкм. Целью изобретени - повышение вы хода целевого продукта и увеличение цлины его волокон. Поставленна цель достигаетс сп собом получени волокнистого титана кали путем приготовлени шихты.из сида титана, карбоната кали и воды помола, термообработки при темпераТ ре до , охлаждени пека, вьпце лачивани и последующего вьщелени 21 продукта, причем воду в шихту добавл ют до влажности 10-25%, термообработку ведут в присутствии катализатора в виде металла, или его оксидного соединени в количестве 0,1-10% от массы шихты и охлаждение ведут со скоростью 0,2-20°С/мин. От содержани влажности в шихте зависит рост длины волокон, наибольшее увеличение которого достигают при содержании влажности 10-25 мас.%. Использование катализаторов обеспечивает селективный рост волокон, что приводит к значительному (почти в два раза) увеличению выхода целевого волокнистого продукта и увеличению длины волокон этого продукта в несколько раз. . Охлаждение обожженной массы со скоростью 0,2-20°С/мин обеспечива.ет получение однородных по толщине волокон без дислокационных дефектов, а также исключает их дробление, что также способствует увеличению выхода целевого продукта и длины его волокон. Влажность шихты менее 10%. вызывает медленное взаимодействие молекул воды с молекулами компонентов, привод щее к образованию небольшого количества переходных комплексов, что приводит к низкой скорости диффузии, при этом волокна растут небольшой длины 1040 мкм, влажность шихты вьш1е 25% вызывает образование слишком большого числа переходных комплексов, при этом скорость диффузии очень велика, кристаллы разрушаютс и дроб тс , что также приводит к резкому уменьшению длины волокон. Введение в шихту катализаторов в количестве менее 0,1% в 5-10 оаз уменьшает длину волокон, а введение в количестве более 10% приводит к взаимодействию этих элементов с шихтой с получением качественно другого продукта. Введение катализаторов в виде металлов или оксидных соединений исключает возможность нарушени режима термообработки. Охлаждение обожженной массы со скоростью менее 0,2°С/мин способствует получению более ДЛИННЫХволокон, однако при этом они утолщаютс и приобретают значительное количество дефектов дислокации , за счет чего прочность волокон резко снижаетс и они дроб тс , охлаждение , со скоростью более 20 С/мин приводит к получению мелковолокнистого продукта. 311 Способ осуществл ют следующим образом . В шихту, состо щую из смеси TiO и К,СО,, вз тых в мол рном соотношении (2,5-4):1, и воды, ввод т металл или оксидное соединение одного из следующих элементов: L ,Ве, В, Na, М, At, в; , К, ба, SC , V ,.Сг, Ми, Со, Ьа, As, -КЪ , Sh , 2п , Мо, CcJ, На, Н. В случае использовани кристаллогидратов , например 1,5Н20, шихту подсушивают до достижени в ней влажности 10-25%. Приготовленную шихту подают на термообработку в реактор непрерывного действи , где вьщерживают при температуре более 950 С в течение 1-2,5 ч, после чего обожженную массу вывод т, охлаждают со скоростью 0,2-20с/мин до температуры прекращени интенсивного роста кристаллов (например, 500°С) и обрабатывают водой или паром с целью, выделени волоIJOH и нитевидных кристаллов. Полученные волокна и нитевидные кристаллы определенной длины отдел ют , а влажный шлам, содержащий вьш;е- лоченные компоненты совместно с нитевидными или волокнистыми кристаллами малой длины, подают на упарку, а затем на повторную переработку. Пример 1.80г Ti02 смешивают с 32 г K-COj (мол рное соотношение при этом составл ет 2,5:1) и подверга ют помолу, при помоле в шихту ввод т порошкообразный М (катализатор) в количестве 14,9 г, что составл ет 10% по отношению к массе сухой шихты После помола шихту гранулируют до получени брикетов с размером 5-15мм увлажн ют до достижени , влажности 10,5 «мас.%- и подают на термообработку во вращакщуюс печь, служащую реактором непрерывного действи , где шихту при подвергают термообработке в течение 2,5 ч, после чего обожженную массу вьшод т из печи и охлаждают со скоростью 20°С/мин (25-30 мин) до температуры прекращени интенсивного роста кристаллов (500°С), а затем обрабатывают водой в течение 3,5 ч с последующим выделением волокон . Влажный шлам упаривают, после чего возвращают на повторную переработку (в голову процесса). Получен ные волокна K.,Ti,0, имеют длину 175500 мкм, основна масса - 300-400 мкм при толщине волокна 0,7 мкм. Вы124 ход волокон по отношению к; массе шихты (от загруженного количества Tt02+; ,) составил 70%, выход волокон от теоретического по содержанию 99 ,5% и их количество составл ет 78,4 г. Пример 2. 80 г Tf02 смешивают с 20 г К2СО,, вз того в виде кристаллогидрата (мол рное соотношение при этом составл ет 4:1). Смесь, имеющую свободную влагу, в количестве 50 г, что составл ет 30 мас.%, подсушивают до достижени влажности 25%, после чего в шихту ввод т (катализатор) в количестве 0,13 г, что составл ет 0,1% по отношению к .массе сухой шихты. Шихту подвергают помолу и гранул ции, после чего пЬдают на термообработку в эксперимента.пьную полочную печь, служащую реактором непрерывного действи , где шихту подвергают термообработке в течение 1,5ч при 1000°С, затем обожженную массу вывод т из печи и охлаждают со скоростью 0,2°С/мин в течение 40 ч до температуры прекращени интенсивного роста кристаллов (500 С) и обрабатывают водой в течение 2,5 ч с последующим вьоделением волокон. Влажный шлам упаривают, после чего возвращают на повторную переработку (в голову процесса ) . Полученные волокна . имеют длину 300-1000 мкм, основна , масса - 500-600 мкм. Выход волокон по отношению к массе шихты (от загруженного количества Ti02+К2СО) состав л ет 83% и их количество -83г. Пример 3. 80 г TiO смешивают с 23 г KjCO, вз того в виде кристаллогидрата (мол рное отношение при этом составл ет 3,5:1). Смесь, имеющую свободную влагу, в количестве 52 г, что составл ет около 31 мас.%. Подсушивают до достижени влажности 14,2%, после чего в шихту ввод т Ве-О, (катализатор) в количестве 2,4 г, что составл ет 2 мас.% по отношению к массе сухой шихты. Шихту подвергают помолу и гранул ции, затем подают на термообработку в полочную печь, служащую реактором непрерывного действи , где шихту подвергают термообработке в течение 1,5 ч при 1300°С, после чего обожженную массу вывод т из печи и охлаждают со скоростью 10 С/мин в течение 1 ч до температуры прекращени роста кристаллов (500°р) и обрабатыают водой в течение 4 ч с последуютi1 щим выделением волокон. Влажный шлам подупаривают и подают на повторную переработку (в голову процесса). По лученные волокна KgTigO g имеют длину 200-800 мкм. Основна масса имеет длину 400 мкм. Выход волокон по отшению к весу шихты составл ет 87% и их количество -90г. Пример (. 80 г TtO смешивают с 23 г сухого и 3,2 г упаренного пшама, который состоит из 2,4 г ,, что составл ет 2,3% по отношению к массе сухой шихты, 0,4 г мелковолокнистого (волокна менее 10 мкм) и 0,4 г свободной воды Соотношение T-i 0 и , при этом сос тавл ет 3,1:1. Смесь, имеющую свобод ную влагу в количестве 0,38%, увлажн ют до достижени влажности 15%, подвергают помолу и гранул ции, после чего подают на термообработку, в полочную печь, служащую реактором непрерывного действи , где шихту под вергают термообработке в течение 2 ч при 1200°С,- после чего обожженную массу вывод т из печи и охлаждают со скоростью 10 С/мин в течение 1,0 ч до температуры прекращени интенсивного .роста кристаллов (500°С), а затем обрабатьшают паром и водой в течение 1,5 ч с последующим вьщелением волокон. Влажный шлам после отделени упаривают и подают на повторную пере работку (в голову процесса). Полученные волокна K2Tig0 j имеют длину 600-2000 мкм. Основна масса имеет длину 1300 мкм. Выход волокон по отношению к массе шихты (компонентов ,) составл ет 87%, а их количество - 90 г 1Результаты сравнительной испытаний получени титаната щелочного металла по предлагаемому и известным способам при различной влажности ших ты, различном содержании в ней различных элементов приведены в таблице Из примера 18, в котором влажност шихты составл ет 8 мас.%, видно. J26 . что выход целевого продукта при Ьтой равен всего 50%, против 40% по известному cnoco6yj а длина волокон - 50400 мкм (преобладающий размер 250 мкм). В примере 19, в котором влажность шихты составл ет 30 мас.%, выход целевого продукта составл ет 40,5%, а длина волокон 50-300 мкм (преобладающий размер 150 мкм). Из примера 22, в котором количество катализатора составл ет 0,05 мае.7с, видно, что выход целевого продукта также составл ет 50,1 мас.%, а длина волокон - 50-600 мкм (преобладающий размер 250 мкм). В примере 23, в котором количество катализатора составл ет 15 мас.%, выход целевого продукта составл ет всего лишь 15 мас.% по отношению к массе шихты, а длина волокон - 50-100 мкм (преобладающий размер 80 мкм). Из примера 20, в котором скорость охлаждени составл ет О,1°С/мин,видно , что выход целевого продукта при этом составл ет 43,5%, а длина волокон - 50-350 мкм (преобладающий размер 150 мкм). В примере 21, в котором скорость охлаждени составл ет 30 С/мин, выход целевого продукта составл ет всего лишь 20,4%, а длина волокон - 40-150 мкм (преобладающий размер 50 мкм). Как видно из примеров, предлагаемый способ по сравнению с известными обеспечивает увеличение выхода волокнистого титаната кали в 1,5-2 раза и увеличение длины его волокна в 330 раз. (1й экономический эффект от внедрени 1 кг , полученного, по предлагаемому способу, составит 2000 руб. за счет повышени прочности и износоустойчивости деталей и материалов, изготовленных с введением волокнистого титаната щелочного металла , полученного по предлагаемому способу.
Во всех примерах состав шихты TiO +KjCO
Состав
шихты, % КС& 40
KjCOj 28 т;о2+к.0з
TiOj 32 +восстановитель Влажность шихты, 5,0 10 10 , 25 мас.% Тип катализаLiOH CdO тора Количество катализатора , мас.% Скорость охлаждени , с/мин БолееЗО 25-3020 10 15 35,0
40,0 60 70 75 80 83 Длина волокон , 100-150 300- 30040
110
83
87 600 600
00 500 800 650 1200 1200 15 25 BaO 0,2 0,1 200,21,020 600- 600- 800- 800-1500 1000 1000 1700 Количество катализатора , мас.% Скорость охлаждени , с/мин 1,0 1,0 0, Выход волокон по отношению Ki массе шихты, % Длина во400-600 350-500 50 локон, мкм Преобладакиций размер длины 350 150 волокон,мкм 0,2 10 10 0,05 15 0,2 0,1 30 0,3 0,3 40,5 43,5 20,4 50,Т 15 0-50- 50- 40,- 50- 50-100 00 300 350 150 600 450 250 150 50 250 80
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ТИТАНАТА КАЛИЯ путем приготовле-?ния шихты из оксида титана, карбоната калия и воды, помола, термообработки при температуре до 1400°С, охлаждения пека, выщелачивания и последующего выделения продукта, от л и-, чающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и увеличения длины волокон, воду в шихту добавляют до влажности 10-25%, термообработку ведут в присутствии катализатора в виде металла или его оксидного соединения в количестве 0,110% от массы шихты и охлаждение ведут со скоростью 0,2-20° с/мин.SU „11014121 11014
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833593657A SU1101412A1 (ru) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | Способ получени волокнистого титаната кали |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833593657A SU1101412A1 (ru) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | Способ получени волокнистого титаната кали |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1101412A1 true SU1101412A1 (ru) | 1984-07-07 |
Family
ID=21064278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833593657A SU1101412A1 (ru) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | Способ получени волокнистого титаната кали |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1101412A1 (ru) |
-
1983
- 1983-05-20 SU SU833593657A patent/SU1101412A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент GB № 1081931, кл. С1А, 1967. 2. За вка JP № 50-17960, кл. С 01 G 23/00, 1975. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4296076A (en) | Chromic oxide production | |
SU1101412A1 (ru) | Способ получени волокнистого титаната кали | |
US4746497A (en) | Process for the production of high purity zirconia | |
JPS5943440B2 (ja) | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 | |
EP0227629A2 (en) | Process for the preparation of asbestiform crystalline calcium sodium metaphosphate fibers | |
JP2747916B2 (ja) | チタン酸カリウム長繊維およびこれを用いるチタニア繊維の製造方法 | |
JPS6350319A (ja) | 二酸化チタン顔料の製造法 | |
SU1696386A1 (ru) | Способ получени нитрида кремни | |
SU1546425A1 (ru) | Способ получени сульфатов рубиди и цези | |
SU1745680A1 (ru) | Способ получени оксида магни | |
SU1181999A1 (ru) | Способ получени порошкообразных пирониобатов кальци и стронци | |
SU1570995A1 (ru) | Способ получени оксида магни | |
JPS6250410B2 (ru) | ||
JP3028398B2 (ja) | チタン酸ナトリウム繊維の製造方法 | |
RU1102190C (ru) | Способ получени титаната стронци | |
SU800139A1 (ru) | Способ получени хромита магни | |
SU897759A1 (ru) | Способ получени пьезокерамических материалов на основе цирконато-титаната свинца | |
JP2631859B2 (ja) | チタニア繊維の製造方法 | |
KR890002544B1 (ko) | 애퍼타이트의 제조방법 | |
SU791701A1 (ru) | Способ получени сегнетоэлектрических материалов | |
JPH06183898A (ja) | 針状チタン酸アルカリの製造方法 | |
JPH0244774B2 (ru) | ||
JPS603010B2 (ja) | 微細な酸化クロムの製造法 | |
CN1017235B (zh) | 用电石渣制取漂白粉的方法 | |
JPH054050A (ja) | 耐熱性遷移アルミナおよびその製造法 |