SU107263A1

SU107263A1 - Способ получени 4,4'-диаминодифенилсульфона

Info

Publication number: SU107263A1
Application number: SU561538A
Authority: SU
Inventors: М.И. Галченко; В.А. Засосов; Е.И. Метелькова
Original assignee: М.И. Галченко; В.А. Засосов; Е.И. Метелькова
Priority date: 1956-11-27
Filing date: 1956-11-27
Publication date: 1956-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ по.тучеш 4,4-лкам.|иолкфепплсульфопа из 4,4 - лиаминолпфенилсульф11Л ,а путем ацилировапи , окпелеил п Олпллепи .

1рс;1,лагасм1 1й способ, по cpaiiiieiuiio с известным апало1-11чиым способом, ,л етс более простым и повышает 151.1ХОЛ продукта.

Особенность способа состоит в том, ПО ацилирование производ т фталеи; ,1м ангидридом с последующим ок слеп1 ем Mapiauueво-кислым калием.

Г1 р 1 м е р. Раствор 4.4-диамии.одифепилсульфпда в 80 и-ном изопропиловом спирте обрабатывают 130 г фталсвого ангидрида, который ввод т и течение 15 20 ип1. ири темиераTvpe раствора око.ю 40. Через 15--20 NHUi. иосле а1Н лиро1ани1 iuiMitisaeTCii В.1д.еле11ие 4.4-дифталоилдиал ино;и|фе11илс Л1 ф;|д;1 к ви;1,е 6eciU eTH()i0 мелк (л ристал л i;4eciU)ro осадка. Реакциомн Ю массу перемеинпиют в течение 4 часов, затем охлаждают до О - и даюч В1;1держ1 1--1,5 часа. Продукт ui4l,i,H.TjKiBUBaiui, отжимают и промываю в н,1;а.;е гк-бо.плр.им колич -сги . ;| и;:1|1(1иило ;1)го cnsipia, а заТ;Л ) 1 ОДлп1.

I и)л 1;м:;и,11: 4,1-л,ифталоил;хпа: .ии;одифеии л сульфид раствор ют

в 800 мл (с yieTOM влаги в продук1е), со;1ер аи1ей 27- 28 г едкого , и I раствор при температуре 25 - 30 11 перемешивании прибавл ют постепенно в тече1И1е 2,5-3 часов по1Х))азный маргаицевоKnc .ibiii кал1П в количестве око.то 116 г. Избыток 01сис..т paapyinaioT раствором бпсул;)фита и.атри , и затем марганцсвы HI лам отфильтровывают и тпщтельио промывают водой (проMbiBiiyiO воду присоедин ют к основному фиЛ|/1рату).

по.дкисл ют сол ной кислотой и 1п-,1дел11В1иийс осадок 4,4дифтало 1 .1диам -п1одифепилсульфопа отфплвтровывакуг и промывают водоГ.

По. продукт омыл ют, дл чего его раствор ют- в растворе едкого iiaipa п кии т т в течение 2 часов . -) npoiiecce омы.тени выдел етс 4,4-днамиподифенилсул1 фон, которого получают 71 73 г, что состчшл ют 90--95 о теоретического выхода.

,Ц.Тл очистки продукта его расгвор ют и 5 о-иоГ| со.т пой кислоте, раство|: o6jia6aTi.;Baioi при GO--70 акгпвировпнпыл; 1 .1ем и иосле фп;н.троpacv;jop .iM аммпака или ще-точи.

П р с д ме т п 3 о б с с II и ij

Способ получени 1,4-ЛИЛМИГ10Д11фоиплсу-И .фоп из 4/1-дп .м111ГОД11феиплсу-п фида путеи ;1Ц11Л(1 10ВЛ1111Я, окислеии и омылени , отличающий- иисм марганцеиокислым калием.

с те.|, что, с целью упрощени прои .ссса и повг.плеип вмхода продукта, ап.плиров ппе лроизиод т фталсвы. ангидридом с последуюииш окпслс