SU107263A1

SU107263A1 - The method of obtaining 4,4'-diaminodiphenylsulfone

Info

Publication number: SU107263A1
Application number: SU561538A
Authority: SU
Inventors: М.И. Галченко; В.А. Засосов; Е.И. Метелькова
Original assignee: М.И. Галченко; В.А. Засосов; Е.И. Метелькова
Priority date: 1956-11-27
Filing date: 1956-11-27
Publication date: 1956-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ по.тучеш 4,4-лкам.|иолкфепплсульфопа из 4,4 - лиаминолпфенилсульф11Л ,а путем ацилировапи , окпелеил п Олпллепи .The subject of the invention is a method of treating 4,4-lam. | Iolkfepplsulfopa from 4.4-liaminol-phenylsulfon-11L, and by acyliphenyl, okpeleyl p Olplepi.

1рс;1,лагасм1 1й способ, по cpaiiiieiuiio с известным апало1-11чиым способом, ,л етс более простым и повышает 151.1ХОЛ продукта.1pc; 1, lagasm1 The 1st method, according to cpaiiiieiuiio with the known apologetic method, is simpler and improves the 151.1 XOL product.

Особенность способа состоит в том, ПО ацилирование производ т фталеи; ,1м ангидридом с последующим ок слеп1 ем Mapiauueво-кислым калием.A feature of the method is that the acylation is carried out by phthalea; , 1m anhydride followed by ca. Mapiauue acid-acid potassium is blind.

Г1 р 1 м е р. Раствор 4.4-диамии.одифепилсульфпда в 80 и-ном изопропиловом спирте обрабатывают 130 г фталсвого ангидрида, который ввод т и течение 15 20 ип1. ири темиераTvpe раствора око.ю 40. Через 15--20 NHUi. иосле а1Н лиро1ани1 iuiMitisaeTCii В.1д.еле11ие 4.4-дифталоилдиал ино;и|фе11илс Л1 ф;|д;1 к ви;1,е 6eciU eTH()i0 мелк (л ристал л i;4eciU)ro осадка. Реакциомн Ю массу перемеинпиют в течение 4 часов, затем охлаждают до О - и даюч В1;1держ1 1--1,5 часа. Продукт ui4l,i,H.TjKiBUBaiui, отжимают и промываю в н,1;а.;е гк-бо.плр.им колич -сги . ;| и;:1|1(1иило ;1)го cnsipia, а заТ;Л ) 1 ОДлп1.G1 p 1 meer. A solution of 4.4-diami-diphenyl sulfide in 80-i-isopropyl alcohol is treated with 130 g of phthalic anhydride, which is injected for 15-20 ip1. iri terama Tvpe solution about 40. After 15--20 NHUi. and after a1H liro1ani1 iuiMitisaeae tii B.1 deletion of 4.4 diphthaloyl diyl ino; and | fe11ils L1 f; | d; 1 to vi; 1, e 6eciU eTH () i0 is fine (l istal l i; 4eciU) ro sediment. The reaction of the Yu mass will permeate for 4 hours, then cooled to O - and giving B1; 1 1-1-1.5 hours. Product ui4l, i, H.TjKiBUBaiui, squeeze and wash in n, 1; a.; E gk-bo.plr.im kol-sgi. ; | and;: 1 | 1 (1ilo; 1) th cnsipia, and then T; L) 1 Odp1.

I и)л 1;м:;и,11: 4,1-л,ифталоил;хпа: .ии;одифеии л сульфид раствор ютI, and) l 1; m:; and, 11: 4,1-l, ifphaloyl; hpa: .ii; odiphey l and sulphide dissolve

в 800 мл (с yieTOM влаги в продук1е), со;1ер аи1ей 27- 28 г едкого , и I раствор при температуре 25 - 30 11 перемешивании прибавл ют постепенно в тече1И1е 2,5-3 часов по1Х))азный маргаицевоKnc .ibiii кал1П в количестве око.то 116 г. Избыток 01сис..т paapyinaioT раствором бпсул;)фита и.атри , и затем марганцсвы HI лам отфильтровывают и тпщтельио промывают водой (проMbiBiiyiO воду присоедин ют к основному фиЛ|/1рату).in 800 ml (with yieTOM of moisture in the product), with; 1p; 1– 27–28 g of caustic, and solution I at a temperature of 25–30 11 stirring is added gradually over 2.5-3–3 hours each (1X)) marnaic Knc. in an amount of about 116 g. An excess of sys..t paapyinaioT with a solution of bpsul;) phyt.atri, and then manganese hI lam is filtered off and washed with water (MbiBiiyiO water is added to the main filter | / 1rat).

по.дкисл ют сол ной кислотой и 1п-,1дел11В1иийс осадок 4,4дифтало 1 .1диам -п1одифепилсульфопа отфплвтровывакуг и промывают водоГ. Acidate with hydrochloric acid and 1p-, 11111 IIIs sediment 4,4 diphthalo 1 .1 diam-1 diphepylsulfopa from the solution and wash with water.

По. продукт омыл ют, дл чего его раствор ют- в растворе едкого iiaipa п кии т т в течение 2 часов . -) npoiiecce омы.тени выдел етс 4,4-днамиподифенилсул1 фон, которого получают 71 73 г, что состчшл ют 90--95 о теоретического выхода.By. the product is washed, for which it is dissolved in a caustic iiaipa solution and dried for 2 hours. -) npoiiecce of ohms. 4,4-dnamipodiphenylsul1 background is isolated, which is obtained 71,73 g, which makes up 90--95 about the theoretical yield.

,Ц.Тл очистки продукта его расгвор ют и 5 о-иоГ| со.т пой кислоте, раство|: o6jia6aTi.;Baioi при GO--70 акгпвировпнпыл; 1 .1ем и иосле фп;н.троpacv;jop .iM аммпака или ще-точи., C.TL purifying the product of its s and 5 o-ioG | s.t sing acid, dissolve |: o6jia6aTi.; Baioi with GO - 70 acvpi; 1 .1em and iosle fp; n.tropacv; jop .iM ammpak or shche-toch.

П р с д ме т п 3 о б с с II и ijP p d d me t p 3 a b c c II and ij

Способ получени 1,4-ЛИЛМИГ10Д11фоиплсу-И .фоп из 4/1-дп .м111ГОД11феиплсу-п фида путеи ;1Ц11Л(1 10ВЛ1111Я, окислеии и омылени , отличающий- иисм марганцеиокислым калием.The method of obtaining 1,4-LILMIG10D11fieuples-I .Fop from 4/1-dp. M111GOD11fieiplsu-p feed feed; 1ST11L (1 10VL1111Ya, oxidation and saponification, which is characterized by potassium manganate and hydroxide).

с те.|, что, с целью упрощени прои .ссса и повг.плеип вмхода продукта, ап.плиров ппе лроизиод т фталсвы. ангидридом с последуюииш окпслсwith those. | that, in order to simplify the production and reproduction of the product, apliru pry lizioiz t phthalic. anhydride followed by oxapps