SU376422A1

SU376422A1 - METHOD OF OBTAINING A GRADUATE FORM OF 1-LININO-2-NAF-TOL-4-SULFO ACIDS

Info

Publication number: SU376422A1
Application number: SU1486594A
Authority: SU
Priority date: 1970-10-26
Filing date: 1970-10-26
Publication date: 1973-04-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени выпускных форм промежуточных продуктов, в частности 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты , широко примен емой в производстве диазоксида и азокрасителей.The invention relates to a process for the preparation of final forms of intermediates, in particular 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid, widely used in the production of diazoxide and azo dyes.

Известен способ получени 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (ЭХТ) путем перегруппировки , восстановлени бисульфитного соединени 1-нитрозо-2-пафтола известным методом с последующим выделепием целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрованием и промывкой осадка водой. Целевой продукт выпускают в виде 25%-пой водной пасты. Недостатком такого способа вл етс низкое качество целевого продукта: при сто нии пасты в течение нескольких дней она темнеет, осмол етс и ее качественные показатели резко снижаютс , что, в свою очередь, отражаетс на качестве продуктов, дл получени которых опа вл етс исходным сырьем.A method of producing 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid (ECT) is known by rearranging, reducing the bisulfite compound 1-nitroso-2-paftol by a known method, followed by isolating the target product from the reaction mixture obtained by filtration and washing the precipitate with water. The target product is produced in the form of a 25% aqueous paste. The disadvantage of this method is the poor quality of the target product: when the paste is kept for several days, it darkens, tar, and its quality indicators sharply decrease, which, in turn, reflects on the quality of the products for which raw material is obtained.

С целью устранени этого недостатка предложено перегруппировку и восстановление проводить в присутствии смачивател НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергать обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотпошепии 1:1.In order to eliminate this drawback, it was proposed to rearrange and restore in the presence of a wetter NB - Na-salts of butylnaphthalene-1-sulfonic acid and to wash the residue after washing with water with acetone or an aqueous solution of acetone in accordance with 1: 1.

Предлагаемый способ позвол ет значительно улучшить качество целевого продукта пThe proposed method allows to significantly improve the quality of the target product.

увеличить срок хранени до трех мес цев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу в порошке, что более удобно дл потребител . Концентраци полученной ЭХТ 79,8%. Выход 84,7% (счита на афтол-2).extend shelf life to three months or more. In addition, washing the ECT paste with acetone or its aqueous solution makes it possible to obtain the desired product directly in the powder, which is more convenient for the consumer. The ECT concentration obtained was 79.8%. Output 84.7% (counting on aftol-2).

Пример 1. В колбу последовательно внос т 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединени 1-нитрозо-2-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивател НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, затем колбу герметизируют. Далее смесь выдерживают в течение 4 час при 50°С, после чего образующийс сернистый газ удал ют из реакционной массы путем отдувки азотом. Смачиватель НБ способствует выведению примесей в фильтрат. Получают 0,185 моль 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты в виде суспензии . Затем ЭХТ-кислоту отфильтровывают и промывают 80-120 мл воды от кислоты. Получают ЭХТ-кислоту в виде 587о-пой водной пасты. Выход 79,7% (счита на нафтол-2). Далее ЭХТ-кпслоту обрабатывают 50:-60 мл ацетона или 50-60 мл его водного раствора (1:1). В результате получают 79,8%-пую пасту. Выход ЭХТ-кислоты 84,7% (счита паExample 1. 0.19 mol of a filtered solution of the 1-nitroso-2-naphthol bisulfite compound, 0.5 g of technical copper sulphate, 0.8 g of NB technical wetting agent, 0.44 mol of sulfuric acid are successively introduced into the flask, and the mixture is stirred 5 min, then the flask is sealed. The mixture was then incubated for 4 hours at 50 ° C, after which the resulting sulfur dioxide was removed from the reaction mass by blowing off with nitrogen. Wetter NB helps to eliminate impurities in the filtrate. 0.185 mol of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid is obtained as a suspension. Then, ECT-acid is filtered off and washed with 80-120 ml of water from acid. An ECT-acid is obtained in the form of a 587o aqueous solution of a paste. The output of 79.7% (counting on naphthol-2). Next, ECT-klslot is treated with 50: -60 ml of acetone or 50-60 ml of its aqueous solution (1: 1). The result is 79.8% paste. The output of ECT-acid 84.7% (counting

нафтол-2).naphthol-2).

Паста ЭХТ-кислоты, полученна в присутствии смачивател НБ и промыта водпым раствором ацетона (1 : 1), устойчива при хранении в течение не менее трех мес цев.ECT-acid paste, obtained in the presence of a wetting agent with NB and washed with aqueous acetone (1: 1), is stable when stored for at least three months.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени выпускной формы 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты путем перегруппировки , восстановлени бисульфитного соединени 1-нитрозо-2-нафтола известным способом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрацией и промывкой осадка водой, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества и увеличени срока хранени целевого продукта, перегруппировку и восстановление ведут в присутствии смачивател НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергаютThe method of obtaining the final form of 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid by rearrangement, reduction of the bisulfite compound 1-nitroso-2-naphthol in a known manner, followed by separation of the target product from the resulting reaction mixture by filtration and washing the precipitate with water, that, in order to improve the quality and increase the shelf life of the target product, rearrangement and recovery are carried out in the presence of a wetting agent NB - Na-salt butylnaphthalene-1-sulfonic acid and the precipitate after washing with water is subjected to

обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотношении 1:1.treatment with acetone or an aqueous solution of acetone in the ratio of 1: 1.