SU449031A1

SU449031A1 - Method for preparing phenanthrene-4-aldehyde-5-carboxylic acid

Info

Publication number: SU449031A1
Application number: SU1801605A
Authority: SU
Inventors: Виктор Гаврилович Симиков; Владимир Леонидович Плакидин; Петр Прохорович Карпухин; Виктор Александрович Якоби
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400
Priority date: 1972-06-26
Filing date: 1972-06-26
Publication date: 1974-11-05

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени фенантреи-4-альдегнд5-карбоиовой кислоты, котора вл етс цениым полупродуктом в сннтезе красителей.This invention relates to an improvement in the process for the preparation of phenanthrea-4-aldegnd5-carboxylic acid, which is a valuable intermediate in the withdrawal of dyes.

Известен способ получени фенаитрен-4-альдегид-5-карбоиовой кислоты окислением пнрена озоном в среде лед ной уксусной кислоты с последуюпдим доокислением гнпохлоритом . Выход целевого продукта со значительной примесью днфеновой кислоты 32%.A known method for the preparation of phenaitrene-4-aldehyde-5-carboxylic acid by the oxidation of pyrene with ozone in glacial acetic acid followed by further oxidation with gnpochlorite. The yield of the target product with a significant admixture of dfenoic acid 32%.

С пелью повышени выхода и степени чистоты целевого продукта предложено в качестве окислител исиользовать бихромат кали или патри и иропесс вести в водной среде при 200 -300°С в течение не более 12 час.With a view to increasing the yield and purity of the target product, it has been proposed to use potassium dichromate or patriot and irocessum as an oxidizing agent in an aqueous medium at 200 -300 ° C for no more than 12 hours.

Это нозвол ет получить практически количественный выход целевой кислоты.This allows one to obtain an almost quantitative yield of the target acid.

Иример 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 800 мл воды, 20 г нирена (или пнреиовой фракции) и 200 г бихромата патри или калн , зате.м его герметизируют и нагревают до 200°С в течеиие 1 час, после чего выдерживают прп этой температуре 2-12 час. Далее реакционную массу охлаждают и фильтруют. Из фильтрата обработ1 ой сол ной кислотой выдел ют целевую кислоту, осадок которой отфильтровывают и сушат. Выход целево1О продукта количествеппый; т. пл. 272°С.Irimer 1. Into an autoclave with a capacity of 1 l, 800 ml of water, 20 g of niren (or a fresh fraction) and 200 g of dichromate patri or kaln are loaded, then it is sealed and heated to 200 ° C for 1 hour, after which it is kept temperature 2-12 hours. Next, the reaction mass is cooled and filtered. From the filtrate with hydrochloric acid, the target acid is recovered, the precipitate of which is filtered off and dried. The yield of the target product is about quantity; m.p. 272 ° C.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, ио в реактор загру ают еще 5 г двуокиси марганца и процесс ведут при 300°С. Выход количественный (за 12 час).Example 2. The process is carried out according to Example 1, and another 5 g of manganese dioxide is loaded into the reactor and the process is carried out at 300 ° C. Output quantitative (for 12 hours).

Предмет и з о б р е т е н и Subject and title

Снособ получени фенантреп-4-альдегид-5карбоновой кислоты окислением ппрена с последуюшим выделением целевого про.туктаMethod for preparing phenanthrep-4-aldehyde-5carboxylic acid by oxidation of pprene followed by isolation of the target product

известными приемами, отличающийс known techniques differing

тем, что, с целью новышенн выхода и степеии чистоты целевого продукта, в качествеthe fact that, with the aim of novyshn exit and degree of purity of the target product, as

окислител используют бихро гат кали илиan oxidizing agent using potassium bichromate or

натри и процесс ведут в водиой среде нрпsodium and process lead to water

200-300°С.200-300 ° C.