SI20362A - Multikomponentni superabsorbentni gelni delci - Google Patents

Multikomponentni superabsorbentni gelni delci Download PDF

Info

Publication number
SI20362A
SI20362A SI9820081A SI9820081A SI20362A SI 20362 A SI20362 A SI 20362A SI 9820081 A SI9820081 A SI 9820081A SI 9820081 A SI9820081 A SI 9820081A SI 20362 A SI20362 A SI 20362A
Authority
SI
Slovenia
Prior art keywords
resin
poly
water
particle
acidic
Prior art date
Application number
SI9820081A
Other languages
English (en)
Inventor
W. Thomas Beihoffer
A. Michael MITCHELL
Mark Anderson
S. Anthony Tomlin
Original Assignee
Amcol International Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=27382499&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SI20362(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from US08/974,125 external-priority patent/US6072101A/en
Application filed by Amcol International Corporation filed Critical Amcol International Corporation
Publication of SI20362A publication Critical patent/SI20362A/sl

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F13/534—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad
    • A61F13/537—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad characterised by a layer facilitating or inhibiting flow in one direction or plane, e.g. a wicking layer
    • A61F13/5376—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having an inhomogeneous composition through the thickness of the pad characterised by a layer facilitating or inhibiting flow in one direction or plane, e.g. a wicking layer characterised by the performance of the layer, e.g. acquisition rate, distribution time, transfer time
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/15203—Properties of the article, e.g. stiffness or absorbency
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
    • C08L101/12—Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity
    • C08L101/14—Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity the macromolecular compounds being water soluble or water swellable, e.g. aqueous gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F2013/530481—Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

Opisani so multikomponentni superabsorbentni gelni delci. Multikomponentni delci obsegajo vsaj eno kislo vodo absorbirajočo smolo in vsaj eno bazično vodo absorbirajočo smolo. Vsak delec vsebuje vsaj eno mikrodomeno kisle smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno bazične smole ali v njeni neposredni bližini. Opisane so zmesi multikomponentnih superabsorbentnih gelnih delcev z delci druge vodo absorbirajoče smole. Prav tako so opisana tudi izboljšana jedra plenic, ki vsebujejo delce multikomponentnih superabsorbentnih gelnih delcev.ŕ

Description

Multikomponentni superabsorbentni gelni delci
To je delno nadaljevanje US patentne prijave, serijska št. 09/120,674, vložene 22. julija 1998, ki je v postopku in je delno nadaljevanje US patentne prijave, serijska št. 08/974,125, vložene 19. novembra 1997, ki je v postopku.
Predloženi izum se nanaša na multikomponentne superabsorbentne gelne delce, ki vsebujejo vsaj eno kislo vodo absorbirajočo smolo in vsaj eno bazično vodo absorbirajočo smolo. Vsak superabsorbentni gelni delec ima vsaj eno mikrodomeno kisle smole, ki je v stiku z vsaj eno mikrodomeno bazične smole, ali je v njeni neposredni bližini. Predloženi izum se nanaša tudi na zmesi, ki vsebujejo (a) multikomponentne superabsorbentne delce in (b) delce kisle vodo absorbirajoče smole, bazične vodo absorbirajoče smole ali njihovih zmesi.
Vodo absorbirajoče smole se na široko uporabljajo v sanitarnih proizvodih, higienskih proizvodih, brisalnih krpah, sredstvih, ki zadržujejo vodo, dehidracij skih sredstvih, muljnih koagulantih, brisačah in preprogah za kopalnice za enkratno uporabo, predpražnikih za enkratno uporabo, zgoščevalnih sredstvih, higienskih podlagah za hišne živali za enkratno uporabo, sredstvih, ki preprečujejo kondenzacijo in sredstvih za kontrolo sproščanja različnih kemikalij. Vodo absorbirajoče smole so dosegljive v različnih kemijskih oblikah, ki vključujejo substituirane in nesubstituirane naravne in sintetične polimere, kot so hidrolizni produkti škrobnih akrilonitrilnih cepitvenih polimerov, karboksimetilceluloza, premreženi poliakrilati, sulfonirani polistireni, hidrolizirani poliakrilamidi, polivinilalkoholi, polietilenoksidi, polivinilpirolidoni in poliakrilonitrili.
Take vodo absorbirajoče smole so označene kot superabsorbentni polimeri ali SAP in so značilno rahlo premreženi hidrofilni polimeri. SAP so na splošno obrazloženi v Goldman et al., US patenta št. 5,669,894 in 5,559,335, katerih opis je vključen tukaj z referenco. SAP se lahko razlikujejo v svoji kemični identiteti, vendar pa so vsi sposobni, da absorbirajo in zadržijo vodne tekočine v količinah, ki so ekvivalentne večkratnim njihovim lastnim masam, celo pri zmernem tlaku. SAP lahko npr.
absorbirajo destilirano vodo v količini, ki je enaka stokratni njihovi lastni masi ah večja. Sposobnost, da absorbirajo vodne tekočine pri omejitvenem tlaku, je pomembna zahteva za SAP, uporabljene v higienskih izdelkih, kot je plenica.
Kot uporabljamo tukaj in v nadaljevanju, se izraz SAP-delci nanaša na superabsorbentne polimerne delce v suhem stanju, tj. delce, ki ne vsebujejo vode pa do take količine vode, ki je manjša od mase delcev. Izraza SAP gel oz. SAP hidrogel se nanašata na superabsorbentni polimer v hidratiranem stanju, tj. delce, ki so absorbirali vodo vsaj v količini, ki je enaka njihovi masi, značilno pa tako, ki je enaka njihovi večkratni masi.
Znatno nabrekanje in absorbentne lastnosti SAP pripisujejo (a) elektrostatični repulziji med naboji vzdolž polimernih verig in (b) osmotskemu tlaku protiionov. Znano je, da se te absorpcijske lastnosti drastično zmanjšajo v raztopinah, ki vsebujejo elektrolite, kot so npr. fiziološka raztopina soli, urin in kri. Polimeri delujejo mnogo manj učinkovito v prisotnosti takih fizioloških tekočin.
Zmanjšana absorbanca elektrolit vsebujočih tekočin je ponazorjena z absorpcijskimi lastnostmi značilnega, komercialno dosegljivega SAP, tj. natrijevega poliakrilata, v deionizirani vodi in v 0,9 mas.% raztopini natrijevega klorida (NaCI). Natrijev poliakrilat lahko absorbira 146,2 g deionizirane vode na 1 g SAP (g/g) pri 0 Pa, 103,8 o
g deionizirane vode na 1 g polimera pri 1,9x10 Pa in 34,3 g deionizirane vode na 1 g □ polimera pri 4,7x10 Pa. V primerjavi s tem pa je enak natrijev poliakrilat sposoben, da absorbira le 43,5 g, 29,7 g in 24,8 g 0,9 % vodnega NaCI pri 0 Pa, l,9xl03 Pa in 4,7x103 Pa. Absorpcijska zmogljivost SAP za telesne tekočine, kot je urin ali menstrualna kri, je znatno nižja od tiste za deionizirano vodo, ker take tekočine vsebujejo elektrolite. To znatno zmanjšanje absorpcije je imenovano solna zastrupitev.
Učinek solne zastrupitve je pojasnjen takole. Lastnosti SAP, da absorbirajo in zadržijo vodo, pripisujejo prisotnosti ionizabilnih funkcionalnih skupin v polimerni strukturi.
Ionizabilne skupine so značilno karboksilne skupine, pri čemer je visok delež le-teh v obliki soli, kadar je polimer suh, in ki so izpostavljene disociaciji in solvataciji po stiku z vodo. V disociiranem stanju vsebuje polimerna veriga več funkcionalnih skupin, ki imajo enak električen naboj in tako odbijajo ena drugo. Ta elektronska repulzija vodi do ekspanzije polimerne strukture, ki nato dopušča nadaljnjo absorpcijo vodnih molekul. Polimerna ekspanzija pa je omejena s premreženji v polimerni strukturi, ki so prisotna v zadostnem številu, da preprečijo solubilizacijo polimera.
Po teoriji pa znatna koncentracija elektrolitov ovira disociacijo ionizabilnih funkcionalnih skupin in vodi do učinka solnih zastrupitev. Raztopljeni ioni, kot so natrijevi in kloridni ioni, imajo tako dva učinka na SAP-gele. Ioni selekcionirajo polimerne naboje in eliminirajo osmotsko neravnotežje zaradi prisotnih protiionov znotraj in zunaj gela. Raztopljeni ioni tako učinkovito pretvorijo ionski gel v neionskega in lastnosti nabrekanja se izgubijo.
Najbolj uporabljeni SAP za absorbiranje tekočin, ki vsebujejo elektrolite, kot je npr. urin, je nevtralizirana poliakrilna kislina, tj. taka, ki vsebuje vsaj 50 % pa do 100 % nevtraliziranih karboksilnih kislin. Seveda pa je nevtralizirana poliakrilna kislina občutljiva za solno zastrupitev. Da bi dobili SAP, ki je manj občutljiv za solno zastrupitev, je treba razviti bodisi SAP, ki je drugačen od nevtralizirane poliakrilne kisline, ali je treba nevtralizirano poliakrilno kislino modificirati ali obdelati, da se vsaj delno premaga učinek solne zastrupitve.
Odstranitev ionov iz raztopin, ki vsebujejo elektrolit, je pogosto izvedena z uporabo ionskih izmenjalnih smol. Pri tem postopku se deionizacija izvede tako, da se raztopino, ki vsebuje elektrolit, spravi v stik z dvema različnima tipoma ionskih izmenjalnih smol, tj. anionsko izmenjalno smolo in kationsko izmenjalno smolo. Pri najbolj običajnem deionizacijskem postopku je uporabljena kislinska smola (tj. kationska izmenjava) in bazična smola (tj. anionska izmenjava). Dvostopenjska reakcija za deionizacijo je ponazorjena z desaliniziranjem vode naslednje:
NaCI + R-SO3H R-SO3Na + HCI HCI + R-N(CH3)3OH -> R-N(CH3)3C1 + H2O
Kislinska smola (R-SO3H) odstrani natrijev ion, bazična smola (R-N(CH3)3OH) pa odstrani kloridne ione. Ta ionska izmenjalna reakcija tako proizvede vodo, ko se natrijev klorid adsorbira na smole. Smole, uporabljene pri ionski izmenjavi, ne absobirajo znatnih količin vode.
Do najbolj učinkovite ionske izmenjave pride pri uporabi močnih kislinskih in močnih bazičnih smol. Vendar pa se lahko uporabi tudi šibke kislinske in šibke bazične smole za deioniziranje fizioloških raztopin soli. Učinkovitosti različnih kombinacij kislinskih in bazičnih izmenjalnih smol so naslednje:
močna kislina - - močna baza (najbolj učinkovito) šibka kislina - - močna baza močna kislina - - šibka baza šibka kislina — šibka baza (najmanj učinkovito).
Kombinacija šibke kislinske/šibke bazične smole zahteva, da se uporabi konfiguracija mešane blazine, da se doseže deionizacija. Za kombinacijo močna kislinska/močna bazična smola ni nujno potrebna konfiguracija mešane blazine za deionizacijo vode. Deionizacijo se lahko doseže tudi z zaporednim spuščanjem raztopine, ki vsebuje elektrolit, skozi močno kislinsko smolo in močno bazično smolo.
Konfiguracija mešana blazina iz stanja tehnike je fizična zmes kislinske ionske izmenjalne smole in bazične ionske izmenjalne smole v ionski izmenjalni koloni, kot opisuje Battaerd, US patent št. 3,716,481. Drugi patenti, ki so usmerjeni na ionske izmenjalne smole, imajo eno ionsko izmenjalno smolo vključeno v drugo ionsko izmenjalno smolo, in sicer: Hatch, US patent št. 3,957,698, Wade et al., US patent št. 4,139,499, Eppinger et al., US patent št. 4,229,545 in Pilkington, US patent št. 4,378,439. Kompozitne ionske izmenjalne smole prav tako opisujejo: Hatch, US patent št. 3,041,092 in 3,332,890 in Weiss, US patent št. 3,645,922.
Zgornji patenti so usmerjeni na smole, ki ne nabrekajo in se lahko uporabijo za odstranitev ionov iz vodnih tekočin, na ta način pa dajo očiščeno vodo. Ionske izmenjalne smole, uporabljene za čiščenje vode, ne smejo absorbirati velikih kočin vode, ker lahko nabrekanje smole, ki nastane zaradi absorpcije, vodi do razpok v vsebini ionske izmenjalne kolone.
Ionske izmenjalne smole ali vlakna so prav tako prikazana za uporabo v absorbentnih pripomočkih za osebno nego (npr. plenice), da kontrolirajo pH tekočin, ki pridejo v stik s kožo, kot navajajo Berg et al., US patent št. 4,685,909. Ionska izmenjalna smola je uporabljena v tej aplikaciji za zmanjšanje izpuščajev zaradi plenic, vendar pa ionska izmenjalna smola ni bistven absorbent za vodo in zato ne izboljša absorpcijskih in zadrževalnih lastnosti plenice.
Ionske izmenjalne smole, ki imajo kompozitne delce, ki vsebujejo kislinske in bazične ionske izmenjalne delce, vključene skupaj v matrični smoli, ali imajo kislinske in bazične ionske izmenjalne delce blizu skupaj v delcu, ki je brez matrične smole, so prikazane v B.A. Bolto et al., J. Polymer Sci.: Symposium št. 55, John Wiley and Sons, Inc. (1976), str. 87-94. Objava Bolta et al. je usmerjena na izboljšanje reakcijskih hitrosti ionskih izmenjalnih smol za čiščenje vode in ne uporablja smol za absorbiranje bistvenih količin vode.
Drugi raziskovalci so poskušali preprečiti učinek solne zastrupitve in na ta način izboljšati učinek SAP za absorbiranje tekočin, ki vsebujejo elektrolite, kot sta menstrualna kri in urin. Tanaka et al., US patent št. 5,274,018, opisujejo npr. SAPsestavek, ki obsega nabrekljiv hidrofilni polimer, kot je npr. poliakrilna kislina, in tako količino ionizabilnega površinskega sredstva, ki zadostuje, da tvori vsaj monoplast površinsko aktivnega sredstva na polimeru. V drugi izvedbi zmešajo kationski gel, kot npr. gel, ki vsebuje kvatemizirane amonijeve skupine v obliki hidroksida (tj. OH) z anionskim gelom (tj. poliakrilna kislina), da odstranijo elektrolite iz raztopine z ionsko izmenjavo. Kvatemizirane amonijeve skupine v obliki hidroksida je zelo težko izdelati in zahtevajo veliko časa, s tem pa je omejena praktična uporaba takih kationskih gelov.
Wong, US patent Št. 4,818,598, opisuje dodatek vlaknenega anionskega izmenjalnega materiala, kot je npr. DEAE (dietilaminoetil) celuloza, v hidrogel, kot je poliakrilat, za izboljšanje absorpcijskih lastnosti. Ionska izmenjalna smola predhodno obdela fiziološko raztopino soli (npr. urin), ko raztopina teče skozi absorbentno strukturo (npr. plenico). S to predobdelavo se odstrani del soli iz fiziološke raztopine soli. Konvencionalni SAP, ki je v absorbentni strukturi, nato absorbira obdelano fiziološko raztopino soli bolj učinkovito kot neobdelano. Ionska izmenjalna smola sama po sebi ne absorbira fiziološke raztopine soli, ampak le pomaga premagati učinek solne zastrupitve.
WO 96/17681 opisuje mešanje diskretnih SAP-delcev, kot je poliakrilna kislina, z diskretnimi kationskimi SAP-delci na osnovi polisaharida za premaganje učinka solne zastrupitve. Podobno opisuje WO 96/15163 kombiniranje kationskega SAP, ki ima vsaj 20 % funkcionalnih skupin v bazični (tj. OH) obliki, s kationsko izmenjalno smolo, tj. nenabrekljivo ionsko izmenjalno smolo, ki ima vsaj 50 % funkcionalnih skupin v kislinski obliki. WO 96/15180 opisuje absorbentni material, ki obsega anionski SAP, npr. poliakrilno kislino in anionsko izmenjalno smolo, tj. nenabrekljivo ionsko izmenjalno smolo.
Te reference opisujejo kombinacije, s katerim so poskušali premagati učinek solne zastrupitve. Vendar te reference navajajo le zmesi dveh tipov delcev, ne pa enega delca, ki vsebujejo vsaj eno mikrodomeno kisle smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno bazične smole ali v njeni neposredni bližini. Te reference tudi ne navajajo zmesi smolnih delcev, v kateri je ena komponenta iz delcev multikomponentnega SAP.
Želeno je, da bi zagotovili diskretne SAP-delce, ki bi imeli izjemne lastnosti za absorpcijo in zadrževanje vode, posebno pa za tekočine, ki vsebujejo elektrolit, in bi tako premagali učinek solne zastrupitve. Poleg tega je želeno, da bi zagotovili diskretne SAP-delce, ki bi imeli sposobnost, da bi absorbirali tekočine hitro, imeli dobro tekočinsko permeabilnost in konduktivnost v SAP-delce in skoznje ter visoko gelno trdnost, tako da se hidrogel, tvorjen iz SAP-delcev, ne bi deformiral ali bi bil tekoč pri uporabljeni sili ali tlaku, če bi bil uporabljen sam ali v zmesi z drugimi vodo absorbirajočimi smolami.
Predloženi izum je usmerjen na multikomponente SAP, ki obsegajo vsaj eno kislo vodo absorbirajočo smolo, kot je poliakrilna kislina, in vsaj eno bazično vodo absorbirajočo smolo, kot je poli(vinilamin), polietilenimin ali poli(dialkilaminoalkil akrilamid) ali poli(dialkilaminoalkil metakrilamid), v nadaljnjem tekstu to skupno imenujemo poli(dialkilaminoalkil (met)-akrilamidi).
Bolj posebno se predloženi izum nanaša na multikomponentne SAP-delce, ki vsebujejo vsaj eno diskretno mikrodomeno vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole ali v njeni neposredni bližini. Multikomponentni SAP-delci lahko vsebujejo več mikrodomen kisle vodo absorbirajoče smole in/ali bazične vodo absorbirajoče smole, dispergiranih vseskozi po delcu. Kisla smola je lahko močna ali šibka kisla smola. Podobno je lahko bazična smola močna ali šibka bazična smola. Prednostni SAP vsebuje eno ali več mikrodomen vsaj ene šibke kisle smole in ene ali več mikrodomen vsaj ene šibke bazične smole. Lastnosti, ki jih kažejo taki prednostni multikomponentni SAP-delci, so nepričakovane, zato ker je pri ionskih izmenjalnih aplikacijah kombinacija šibke kisline in šibke baze najmanj učinkovita od katerekoli kombinacije močne ali šibke kislinske ionske izmenjalne smole z močno ali šibko bazično ionsko izmenjalno smolo.
En vidik predloženega izuma je, da zagotovimo SAP-delce, ki imajo visoko absorpcijsko stopnjo, dobro permeabilnost in gelno trdnost, premagajo učinek solne zastrupitve in imajo izboljšano sposobnost, da absorbijo in zadržijo tekočine, ki vsebujejo elektrolit, kot npr. fiziološko raztopino soli, kri, urin in menstrualno kri. Predloženi SAP-delci vsebujejo diskretne mikrodomene kisle in bazične smole, med hidratacijo pa ostanejo delci odporni proti združevanju in ostanejo permeabilni za tekočine.
Drugi vidik predloženega izuma je, da zagotovimo SAP, ki ima izboljšane absorpcijske in zadrževalne lastnosti, v primerjavi s konvencionalnim SAP, kot je natrijev poliakrilat. Predložene multikomponentne SAP-delce proizvedemo s katerokoli metodo, ki spravi mikrodomeno kisle vodo absorbirajoče smole v stik z mikrodomeno bazične vodo absorbirajoče smole ali v njeno neposredno bližino, da zagotovimo diskretni delec. V eni izvedbi proizvedemo SAP-delce s soekstrudiranjem kislega vodo absorbirajočega hidrogela in bazičnega vodo absorbirajočega hidrogela, da dobimo multikomponentne SAP-delce, ki imajo več diskretnih mikrodomen kisle smole in bazične smole, dispergiranih vseskozi po delcu. Taki SAP-delci imajo izboljšane absorpcijske in zadrževalne lastnosti ter permeabilnost skozi delce in med njimi, v primerjavi s SAP-sestavki, ki obsegajo enostavno zmes kislih smolnih delcev in bazičnih smolnih delcev.
V drugi izvedbi lahko pripravimo predložene multikomponentne SAP-delce s pomešanjem suhih delcev bazične smole s hidrogelom kisle smole in nato ekstrudiranjem dobljene zmesi, da tvorimo multikomponentne SAP-delce, ki imajo mikrodomene bazične smole, dispergirane vseskozi v kontinuimi fazi kisle smole. Alternativno lahko suhe delce kisle smole zmešamo z bazičnim smolnim hidrogelom in nato ekstrudiramo dobljeno zmes, da tvorimo multikomponentne SAP-delce, ki imajo mikrodomene kisle smole, dispergirane v kontinuimi fazi bazične smole.
Poleg tega lahko pripravimo multikomponentni SAP-delec, ki vsebuje mikrodomene kisle smole in bazične smole, dispergirane v kontinuimi fazi matrične smole, z dodajanjem suhih delcev kisle smole in suhih delcev bazične smole v hidrogel matričnega hidrogela in nato z ekstrudiranjem. Druge oblike predloženih multikomponentnih SAP-delcev, kot so aglomerirani delci, interpenetrirajoče polimerne mrežne oblike, laminame oblike in koncentrične okrogle oblike, prav tako kažejo izboljšane lastnosti za absorpcijo in zadrževanje tekočine.
V skladu z nadaljnjim pomembnim vidikom predloženega izuma sta kisla in bazična smola rahlo premreženi, kot npr. s prikladnim polifunkcionalnim vinilnim polimerom.
V prednostnih izvedbah kislo smolo, bazično smolo in/ali celotni multikomponentni SAP-delec površinsko obdelamo ali popustimo, da nadalje izboljšamo lastnosti za absorpcijo in zadrževanje vode, posebno pod obremenitvijo.
Še nadaljnja pomembna značilnost predloženega izuma je, da zagotovimo SAP-delec, ki vsebuje vsaj eno mikrodomeno šibke kisle vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno šibke bazične vodo absorbirajoče smole.
Primer šibke kislinske smole je poliakrilna kislina, ki ima od 0 do 25 % nevtraliziranih skupin karboksilne kisline (tj. DN=0 do DN=25). Primeri za šibke bazične vodo absorbirajoče smole so: poli(vinilamin), polietilenimin in poli(dialkilaminoalkil(met)akrilamid), pripravljeni iz monomera, ki ima bodisi splošno strukturno formulo (I):
C-NH-(Y)-N (I) ali esterskega analoga (I), ki ima splošno strukturno formulo (II):
\ /2 /c=c\
R Z Γ R1
C-O-(Y)-N
-R3
R<
(II) kjer sta Ri in R2 neodvisno izbrana iz skupine, ki jo sestavljata vodik in metil, Y je dvovalentna ravna veriga ali razvejeni organski radikal z 1 do 8 atomi ogljika, R3 in Rj pa sta neodvisno alkilna radikala, ki imata od 1 do 4 atome ogljika. Primera za močno bazično vodo absorbirajočo smolo sta poli(vinilgvanidin) in poli(alilgvanidin).
Nadaljnji vidik predloženega izuma je, da zagotovimo izboljšan SAP-material, ki obsega kombinacijo, ki vsebuje (a) multikomponentne SAP-delce in (b) delce druge vodo absorbirajoče smole, izbrane iz skupine, ki jo sestavljajo kisla vodo absorbirajoča smola, bazična vodo absorbirajoča smola in njuna zmes. Kombinacija vsebuje približno 10 do približno 90 mas.% multikomponentnih SAP-delcev in približno 10 do 90 mas.% delcev druge vodo absorbirajoče smole.
Še nadaljnji vidik predloženega izuma je, da zagotovimo plenice, ki imajo jedro, ki obsega multikomponentne SAP-delce ali SAP-material v smislu izuma.
Ti in drugi vidiki ter prednosti predloženega izuma bodo postali jasni na osnovi podrobnega opisa prednostnih izvedb.
Kratek opis risb
Fig. 1 je shematični diagram vodo absorbirajočega delca, ki vsebuje mikrodomene prve smole, dispergirane v kontinuum fazi druge smole.
Fig. 2 je shematični diagram vodo absorbirajočega delca, ki vsebuje mikrodomene prve smole in mikrodomene druge smole, dispergirane vseskozi po delcu.
Fig. 3A in 3B sta shematična diagrama vodo absorbirajočega delca, ki ima jedrno mikrodomeno prve smole, obdano s plastjo druge smole.
Fig. 4A-D so shematični diagrami vodo absorbirajočih delcev, ki imajo mikrodomeno prve smole v stiku z mikrodomeno druge smole.
Fig. 5A in 5B sta shematična diagrama vodo absorbirajočega delca, ki ima interpenetrirajočo mrežo prve smole in druge smole.
Na Fig. 6 so krivulje za absorbanco (v g sintetičnega urina na g multikomponentnih SAP-delcev) vs. temperaturi popuščanja za enourno stopnjo popuščanja.
Na Fig. 7 je krivulja za absorbanco (v g sintetičnega urina na g multikomponentnih SAP-delcev) vs. času za stopnjo popuščanja, izvedeno pri 125 °C.
Na Fig. 8 in 9 so krivulje za PUP pri 4,7xl03 Pa (v g/g) vs. času (h) za predložene multikopomentne SAP-delce in SAP iz stanja tehnike.
Na Fig. 10 in 11 so krivulje za začetno zmogljivost učinkovanja pod tlakom ( začetna zmogljivost PUP) vs. t 1/2 za predložene multikomponentne SAP-delce in SAP iz stanja tehnike.
Na Fig. 12 so krivulje za absorbanco (v g/g) vs. mas. % poli(AA) (DN=70) v zmesi multikomponentnih SAP-delcev in delcev poli(AA) (DN=70).
Na Fig. 13 so krivulje za absorbanco (v g/g) vs. mas.% poli(AA) (DN=70) v zmesi delcev poli(AA) (DN=70), delcev poli(AA) (DN=0) in delcev poli(vinilamina).
Na Fig, 14-17 so krivulje za absorbanco (v g/g) vs. času (minute) za različne zmesi superabsorbentnih delcev.
Na Fig. 18 je krivulja za PUP pri 4,7xl03 Pa vs. času (h) za superabsorbentni material, ki vsebuje 25 % multikomponentnih SAP-delcev in 75 % poli(AA) - (DN=70), v masnih %.
Na Fig. 19 je krivulja za začetno zmogljivost PUP vs. t1/2 za superabsorbentni material, ki vsebuje 25 mas.% multikopomentnih SAP-delcev in 75 mas.% poli(AA) (DN=70).
Na Fig. 20, 21, 23-26 in 28 so krivulje za čase nabiranja (sekunde) vs. številu insultov za serijo laboratorijsko pripravljenih jeder plenic pod obremenitvijo 4,7xl03 Pa.
Na Fig. 22, 27 in 29 so krivulje za hitrost nabiranja vs. številu insultov za serijo laboratorijsko pripravljenih jeder plenic pod obremenitvijo 4,7x103 Pa.
Predloženi izum se nanaša na multikopomentne SAP-delce, ki vsebujejo vsaj eno mikrodomeno kisle vodo absorbirajoče smole, ki ima v neposredni bližini vsaj eno mirkodomeno bazične vodo absorbirajoče smole, prednostno pa je z njo v stiku. Vsak delec vsebuje eno ali več mikrodomeno kisle smole in eno ali več mikrodomen bazične smole. Mikrodomene so lahko porazdeljene nehomogeno ali homogeno vseskozi po vsakem delcu.
Vsak multikopomentni SAP-delec v smislu izuma vsebuje vsaj eno kislo vodo absorbirajočo smolo in vsaj eno bazično vodo absorbirajočo smolo. V eni izvedbi so SAP-delci sestavljeni v bistvu iz kislih in bazičnih smol in vsebujejo mikrodomene kislih in/ali bazičnih smol. V drugi izvedbi so mikrodomene kislih in bazičnih smol, dispergirane v absorbentni matrični smoli.
Multikopomentni SAP-delci v smislu izuma niso omejeni s posebno strukturo ali obliko. Vendar pa je pomembno, da v bistvu vsak SAP-delec vsebuje vsaj eno mikrodomeno kisle vodo absorbirajoče smole in vsaj eno mikrodomeno bazične vodo absorbirajoče smole v neposredni bližini ene z drugo. Izboljšano absorpcijo in zadrževanje vode in izboljšano permeabilnost za tekočine skozi SAP-delce in med njimi opazimo toliko časa, dokler sta kisla smolna mikrodomena in bazična smolna mikrodomena v neposredni bližini v delcu. V prednostni izvedbi sta mikrodomeni kisle in bazične smole v stiku.
V nekaterih izvedbah je idealiziran multikomponentni SAP-delec v smislu izuma analogen tekoči emulziji, kjer so majhne kapljice prve tekočine, tj. dispergirane faze, dispergirane v drugi tekočini, tj. kontinuimi fazi. Prva in druga tekočina se ne mešata, tako da je prva tekočina homogeno dispergirana v drugi. Prva tekočina je lahko na osnovi vode oz. olja, v nasprotju s tem pa je druga tekočina lahko na osnovi olja oz. vode.
Tako si lahko v eni izvedbi predstavljamo multikoponentne SAP-delce v smislu izuma kot eno ali več mikrodomen kisle smole, dispergiranih v kontinuimi fazi bazične smole, ali kot eno ali več mikrodomen bazične smole, dispergiranih v kontinuimi kislinski smoli. Ti idealizirani multikomponentni SAP-delci so ponazorjeni na Fig. 1, ki prikazuje SAP-delec 10, ki ima diskretne mikrodomene 14 dispergirane smole v kontinuimi fazi 12 druge smole. Če mikrodomene 14 obsegajo kislo smolo, potem kontinuima faza 12 obsega bazično smolo. V nasprotju s tem pa, če mikrodomene 14 obsegajo bazično smolo, potem je kontinuima faza 12 kisla smola.
V drugi izvedbi si lahko SAP-delce predstavljamo kot mikrodomene kisle smole in mikrodomene bazične smole, dispergirane vseskozi po vsakem delcu brez kontinuime faze. Ta izvedba je prikazana na Fig. 2, ki prikazuje idealiziran multikomponentni SAP-delec 20, ki ima več mikrodomen kisle smole 22 in več mikrodomen bazične smole 24, dispergiranih vseskozi po delcu 20.
V še nadaljnji izvedbi so mikrodomene kislih in bazičnih smol dispergirane vseskozi v kontinuimi fazi, ki obsega matrično smolo. Ta izvedba je prav tako prikazana na Fig. 1, kjer multikopomnentni SAP-delec 10 vsebuje eno ali več mikrodomen 14, bodisi kisle smole ali bazične smole, dispergiranih v kontinuimi fazi 12 matrične smole.
Razumljivo je, da imajo lahko mikrodomene v vsakem delcu pravilno ali nepravilno obliko in da so lahko mikrodomene dispergirane homogeno ali nehomogeno vseskozi po vsakem delcu. Druga izvedba SAP-delcev je prikazana na Fig. 3A in prikazuje idealizirani multikomponentni delec 30, ki ima jedro 32 kisle vodo absorbirajoče smole, obdano z lupino 34 bazične vodo absorbirajoče smole. Nasprotno pa lahko jedro 32 obsega bazično smolo, lupina 34 pa lahko obsega kislo smolo.
Fig. 3B ponazarja podobno izvedbo, ki ima jedro in koncentrične lupine, ki so izmenično med lupinami kisle smole in bazične smole. V eni izvedbi obsegata jedro 42 in lupina 46 kislo vodo absorbirajočo smolo, lupina 44 pa obsega bazično vodo absorbirajočo smolo. Druge izvedbe vključujejo: jedro 42 in lupino 46, ki obsegata bazično smolo, in lupino 44, ki obsega kislo smolo, ali jedro 42, ki obsega matrično smolo in lupini 44 in 46, ki obsegata kislo smolo in bazično smolo v izmeničnih lupinah. Druge konfiguracije so za strokovnjake očitne, kot npr. naraščanje števila lupin okoli jedra.
Fig. 4A in 4B ponazarjata take izvedbe predloženih SAP-delcev, kjer je ena mikrodomena kisle vodo absorbirajoče smole (tj. 52 ali 62) v stiku z eno mikrodomeno bazične vodo absorbirajoče smole (tj. 54 ali 64), da zagotovimo multikomponentni SAP-delec (tj. 50 ali 60). V teh izvedbah so mikrodomene dispergirane nehomogeno vseskozi po delcu. Izvedbe, ponazorjene na Fig. 4, so razširjene na SAP-delce, ki imajo več kot eno mikrodomeno tako kisle smole kot tudi bazične smole, kot je ponazorjeno na Fig. 4C in 4D, kjer multikomponentna SAPdelca 70 in 80 vsebujeta izmenične cone kisle vodo absorbirajoče smole (npr. 72 ali 82) in bazične vodo absorbirajoče smole (npr. 74 ali 84). Delca 70 in 80 lahko vsebujeta tudi eno ali več plasti 72, 74, 82 ali 84, ki obsegajo matrično smolo.
V drugi izvedbi multikomponentni SAP-delec obsega interpenetrirajočo polimerno mrežno strukturo (IPN), kot je ponazorjeno na Fig. 5. IPN je material, ki vsebuje dva polimera, oba v premreženi obliki. Za IPN sintetiziramo dva polimera in/ali premrežimo v prisotnosti enega in drugega, polimerizacija pa je lahko zaporedna ali simultana. Pripravo zaporednega IPN začnemo s sintezo prvega premreženega polimera. Nato monomere, ki vsebujejo drugi polimer, premreževalno sredstvo in iniciator izpostavimo nabrekanju v prvem polimeru in polimeriziranju ter premreženju in situ. Mrežno strukturo premrežene poli(akrilne kisline) lahko npr. vlijemo v raztopino, ki vsebuje poli(vinilamin) in premreževalno sredstvo.
Simultane IPN pripravimo z uporabo raztopine, ki vsebuje monomere obeh polimerov in njihova ustrezna premreževalna sredstva, to pa nato polimeriziramo simultano na neinterferenčni način, kot je stopenjska ali verižna polimerizacija. Pri tretji metodi za sintetiziranje IPN uporabimo dve mrežni strukturi linearnih polimerov, mešanje in koaguliranje mrežnih struktur ter premreževanje obeh komponent simultano. Strokovnjakom so jasni tudi drugih način, s katerimi lahko pripravimo IPN, pri čemer pri vsakem dobimo posebno topologijo.
Pri večini IPN se polimerne faze ločijo, da tvorijo ločene cone prvega polimera in ločene cone drugega polimera. V drugih IPN ostaneta prvi in drugi polimer topna eden v drugem. Obe obliki IPN imata mikrodomene in sta multikomponentni SAP v smislu izuma.
Fig. 5A in 5B ponazarjata IPN-sisteme. Fig. 5A ponazarja IPN, narejen z zaporednim sintetiziranjem prvega in drugega polimera. Fig. 5B ponazarja IPN, narejen s simultano polimerizacijo prvega in drugega polimera. Na Fig. 5A in 5B strnjene črte pomenijo prvi polimer (npr. kisli polimer), in prekinjene pikaste črte pomenijo drugi polimer (npr. bazični polimer). Debele pike pomenijo premreževalna mesta.
V drugi izvedbi so multikomponentni SAP-delci aglomerirani delci, pripravljeni iz finih delcev kisle vodo absorbirajoče smole in finih delcev bazične vodo absorbirajoče smole. Značilno ima delec fine smole premer, manjši od pribl. 200 pm, kot npr. pribl. 0,1 do pribl. 180 pm. Aglomerirani multikomponentni SAP-delci so v strukturi podobni delcem, prikazanim na Fig. 2. Za aglomerirane SAP-delce je pomembno, da imajo zadostno suho aglomeracijo (tj. v suhem stanju) in mokro aglomeracijo (tj. v hidrogelnem stanju), da ohranijo lastnosti posameznega delca, tj. delci ne razpadejo v njihove sestavne fine delce kisle smole in bazične smole. Zlasti imajo aglomerirani delci zadostno suho aglomeracijo, da se upirajo drobljenju. Suhi aglomerirani delci imajo značilno elastičen značaj in zato niso krhki. Aglomerirani delci imajo tudi zadostno mokro trdnost, tako da kažejo lastnost, imenovano mokra aglomeracija. Mokra aglumeracija je definirana kot sposobnost aglomeriranja multikomponentnega SAP-delca, da ohrani svojo naravo enega delca po hidrataciji, tj. ni deaglomeracije po hidrataciji. Mokro aglomeracijo določimo tako, da namestimo 50 aglomeriranih SAPdelcev na urno steklo in jih hidratiramo z 1 mas.% raztopino natrijevega klorida (tj.
% fizološka raztopina soli) s količino, enako 20-kratni njihovi masi. Delce damo dovolj narazen, tako da niso v stiku eden z drugim po absorbiranju fiziološke raztopine soli in nabrekanju. SAP-delce pustimo, da absorbirajo fiziološko raztopino soli 1 uro, potem pa število SAP-delcev ponovno preštejemo pod mikroskopom. Multikomponentni SAP-delci naredijo preizkus za mokro aglomeracijo, če ne preštejemo več kot pribl. 53 hidratiranih delcev.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma tako obsegajo kislo smolo in bazično smolo v masnem razmerju od pribl. 90:10 do pribl. 10:90, prednostno od pribl. 20:80 do pribl. 80:20. Da dosežemo popolno prednost v smislu izuma je masno razmerje kisle smole proti bazični smoli v multikomponentnem SAP-delcu od pribl. 30:70 do pribl. 70:30. Kisle in bazične smole so lahko porazdeljene homogeno ali nehomogeno vseskozi po SAP-deicu.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma vsebujejo vsaj pribl. 50 mas.% in prednostno vsaj pribl. 70 mas.% kisle smole in bazične smole. Da dosežemo popolno prednost v smislu predloženega izuma vsebuje multikomponentni SAP-delec od pribl. 80 mas.% do 100 mas.% kisle smole in bazične smole. Komponente SAP-delcev v smislu izuma, ki so drugačne od kislih in bazičnih smol, so značilno matrične smole ali druge manjše fakultativne sestavine.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma so lahko v kakršnikoli obliki, bodisi pravilni ah nepravilni, kot so granule, vlakna, kroglice, praški, kosmiči ali pene, ali katerikoli drugi želeni obliki, kot je plast multikomponentnega SAP. V izvedbah, kjer pripravimo multikomponentni SAP z ekstruzijsko stopnjo, je oblika SAP določena z obliko ekstruzijske matrice. Obliko multikomponentnih SAP-delcev lahko določajo tudi druge fizične operacije, kot je mletje ali metode za pripravo delcev, kot je aglomeracija.
V prednostni izvedbi imajo SAP-delci v smislu izuma obliko granule ali kroglice z velikostjo delca od pribl. 10 do pribl. 10000 pm, prednostno od pribl. 100 do pribl.
1000 pm. Da dosežemo popolno prednost v smislu izuma pa imajo multikomponentni SAP-delci velikost delcev od pribl. 150 do pribl. 800 pm.
Mikrodomena je definirana kot volumen kisle smole ali bazične smole, ki je v multikomponentnem SAP-delcu. Ker vsak multikomponentni SAP-delec vsebuje vsaj eno mikrodomeno kisle smole in vsaj eno mikrodomeno bazične smole, ima mikrodomena volumen, ki je manjši od volumna multikomponentnega SAP-delca. Mikrodomena je tako lahko pribl. 90 % volumna multikomponentnih SAP-delcev.
Značilno ima mikrodomena premer pribl. 700 pm ali manjši, prednostno približno 100 pm ali manjši. Da dosežemo popolno prednost v smislu izuma ima mikrodomena premer pribl. 20 pm ali manjši. Multikomponentni SAP-delci vsebujejo tudi mikrodomene, ki imajo podmikrometrske premere, npr. premeri mikrodomene, manjši od 1 pm, prednostno manjši od 0,1 pm do pribl. 0,01 pm.
V drugi prednostni izvedbi so multikomponentni SAP-delci v obliki vlakna, tj. podaljšani igličasti SAP-delec. Vlakno je lahko v obliki valja, npr. ima manjšo dimenzijo (tj. premer) in glavno dimenzijo (tj. dolžino). Vlakno je lahko tudi v obliki dolgega filamenta, ki je lahko tkan. Taka filamentna vlakna imajo maso pod pribl. 80 dteks, prednostno pod pribl. 70 dteks na filament, npr. pribl. 2 do pribl. 60 dteks na filament. Teks je masa v gramih na kilometer vlakna. 1 teks je enak 10 dteks. Za primerjavo, poliakrilna kislina je pribl. 4 dteks in poli(vinilamin) je pribl. 80 dteks.
Cilindrična multikomponentna SAP-vlakna imajo manjšo dimenzijo (tj. premer vlakna), manjšo od pribl. 1 mm, navadno manjšo od pribl. 500 pm in prednostno manjšo od 250 pm do pribl. 50 pm. Cilindrična SAP-vlakna imajo lahko relativno kratko glavno dimenzijo, npr. pribl. 1 mm, npr. v fibridnih, lamelnih ali kosmičasto oblikovanih izdelkih, na splošno pa ima vlakno dolžino od pribl. 3 do pribl. 100 mm. Filamentna vlakna imajo razmerje glavne dimenzije proti manjši dimenziji vsaj 500:1, prednostno vsaj 1000:1, npr. do 10000:1, in večje od tega.
Vsak multikomponentni SAP-delec vsebuje eno ali več mikrodomen kisle vodo absorbirajoče smole in eno ali več mikrodomen bazične vodo absorbirajoče smole, ki sta bodisi v stiku ali pa v neposredni bližini. Kot je prikazano v nadaljnjem tekstu zagotavlja mikrodomenska struktura SAP-delcev v smislu izuma izboljšano absorpcijo tekočine (tako za količino absorbirane in zadržane tekočine kot tudi za hitrost absorpcije) v primerjavi s SAP, ki obsega enostavno zmes diskretnih kislih SAPsmolnih delcev in diskretnih bazičnih SAP-smolnih delcev. V skladu z drugo pomembno značilnostjo predloženega izuma imajo multikomponentni SAP-delci v smislu izuma tudi izboljšano permeabilnost, tako skozi individualni delec kot tudi med delci. SAP-delci v smislu izuma imajo tako izboljšano sposobnost, da hitro absorbirajo tekočino celo v primerih izliva, npr. kadar jih uporabimo v plenicah, da absorbirajo urin.
Značilnosti, kot so dobra permeabilnost, absorpcijske in zadrževalne lastnosti, posebno za tekočine, ki vsebujejo elektrolit, prikazane pri multikomponentnih SAPdelcih v smislu izuma, so pomembne zaradi praktične uporabe SAP. Te izboljšane lastnosti pripisujemo delno dejstvu, da se odstranitev elektrolita iz tekočine pospeši s kontaktiranjem posameznega delca (kar dejansko v bistvu povzroči simultano deionizacijo tekočine), v nasprotju s tem, ko mora tekočina priti v stik z individualnimi kislimi in bazičnimi delci (kar dejansko povzroči zaporedno dvostopenjsko deionizacijo).
Če uporabimo zmes kislih smolnih delcev in bazičnih smolnih delcev, potem so delci značilno majhni. Majhni delci so potrebni zato, da dobimo želeno kinetiko desalinacije, ker se elektrolit odstrani na stopenjski način s kislo smolo, ki odstrani kation, in bazično smolo, ki odstrani anion. Tekočina, ki vsebuje elektrolit, mora tako priti v stik z dvema delcema za desalinacijo, ta postopek pa pospešijo majhni SAPdelci. Vendar pa majhni delci vplivajo na zmanjšanje pretoka tekočine skozi SAPdelce in med njimi, tj. permeabilnost se zmanjša in za absorpcijo tekočine je potreben daljši čas.
Poleg tega se pri praktični uporabi, kot npr. v plenicah, uporabljajo SAP skupaj s celulozno vlaknino. Če uporabimo kot SAP zmes kislih smolnih delcev in bazičnih smolnih delcev, lahko celulozna vlaknina povzroči ločitev med kislimi in bazičnimi smolnimi delci, kar škodljivo vpliva na desalinacijo. Multidomenski kompoziti v smislu izuma premagajo to težavo, ker sta kisla smola in bazična smola prisotni v enem delcu. Z uvedbo celulozne vlaknine tako ne more priti do ločitve kisle in bazične smole SAP , tako da SAP ne more škodljivo vplivati na desalinacijo.
Posamezni multikomponentni SAP-delec povzroči simultano desalinacijo tekočine, ki vsebuje elektrolit. Desalinacija je v bistvu neodvisna od velikosti delca. Tako so lahko multikomponentni SAP-delci v smislu izuma večji. Te značilnosti dopuščajo izboljšano permeabilnost tekočine skozi SAP-delce in med njimi in posledica je bolj hitra absorpcija tekočine, ki vsebuje elektrolit.
Spodnje shematične reakcije ponazarjajo reakcije za deionizacijo, npr. desalinacijo vodne fiziološke raztopine soli, ki potekajo v bistvu simultano v posameznem mikrokompozitnem SAP-delcu, vendar pa se izvajajo postopno v enostavni zmesi kislih in bazičnih smol:
R-CO2H + NaCl -+ R-CO2'Na+ + HCI (kisla smola)
R-NH2 + HCI -> R-NH/C1' (bazična smola).
Multikomponentni SAP-delec v smislu izuma je lahko v taki obliki, kjer je mikrodomena kisle vodo absorbirajoče smole v stiku z mikrodomeno bazične vodo absorbirajoče smole. V drugi izvedbi so lahko SAP-delci v obliki, kjer je vsaj ena mikrodomena kisle vodo absorbirajoče smole dispergirana v kontinuimi fazi bazične vodo absorbirajoče smole. Alternativno je lahko multikomponentni SAP v taki obliki, kjer je vsaj ena mikrodomena bazične smole dispergirana v kontinuimi fazi kisle smole. V drugi izvedbi obsega vsaj ena mikrodomena ene ali več kislih smol in vsaj ena mikrodomena ene ali več bazičnih smol celotni SAP-delec, in noben tip smole ne smatramo kot dispergirano ali kontinuimo fazo. Še v nadaljnji izvedbi sta vsaj ena mikrodoma kisle smole in vsaj ena mikrodomena bazične smole dispergirani v matrični smoli.
Kisla vodo absorbirajoča smola, ki je v multikomponentnem SAP-delcu, je lahko bodisi močna ali šibka kisla vodo absorbirajoča smola. Kisla vodo absorbirajoča smola je lahko ena smola ali zmes več smol. Kisla smola je lahko homopolimer ali sopolimer. Identiteta kisle vodo absorbirajoče smole toliko časa ni omejena, dokler je smola sposobna nabrekanja in absorbiranja vode v količini, ki je enaka vsaj 10-kratni njeni masi, kadar je v nevtralizirani obliki. Kisla smola je prisotna v svoji kisli obliki, tj. pribl. 75 do 100 % kislih deležev je v prosti kislinski obliki. V nadaljevanju je ponazorjeno, da čeprav je prosta kislinska oblika kisle vodo absorbirajoče smole na splošno slab vodni absorbent, pa kombinacija kisle smole in bazične smole v multikomponentnem SAP-delcu v smislu izuma zagotavlja odlične lastnosti za absorpcijo in zadrževanje vode.
Kisla vodo absorbirajoča smola je značilno rahlo premrežena smola akrilnega tipa, kot npr. lahko premrežena poliakrilna kislina. Rahlo premreženo kislo smolo značilno pripravimo s polimeriziranjem kislega monomera, ki vsebuje acilni del, npr. akrilno kislino ali del, ki je sposoben, da zagotovi kislinsko skupino, tj. akrilonitril, v prisotnosti premreževalnega sredstva, tj. polifunkcionalne organske spojine. Kisla smola lahko vsebuje druge sopolimerizabilne enote, tj. druge monoetilensko nenasičene somonomere, dobro znane v tehniki, dokler je polimer v bistvu, tj. vsaj 10 %, prednostno vsaj 25 %, iz kislih monomemih enot. Da dosežemo popolno prednost v smislu izuma vsebuje kisla smola vsaj 50 % in bolj prednostno vsaj 75 % ter do 100 % kislih monomemih enot. Druge sopolimerizabilne enote lahko npr. pomagajo izboljšati hidrofilnost polimera.
Monomeri etilensko nenasičene karboksilne kisline in anhidrida karboksilne kisline, uporabni v kisli absorbirajoči smoli vključujejo: akrilno , metakrilno, etakrilno, akloroakrilno, a-cianoakrilno, β-metilakrilno (krotonsko), a-fenilakrilno, β-akriloksipropionsko, sorbinsko, α-klorosorbinsko, angelikino, cimetovo, p-klorocimetovo, β21 stearilakrilno, itakonsko, citrakonsko, mezakonsko, glutakonsko, akonitinsko, maleinsko in fumarno kislino, trikarboksietilen ter anhidrid maleinske kisline.
Monomeri etilensko nenasičene sulfonske kisline vključujejo alifatske ali aromatske vinil sulfonske kisline, kot npr. vinilsulfonsko, alil sulfonsko, vinil toluen sulfonsko, stiren sulfonsko kislino, akril in metakril sulfonske kisline, kot npr. sulfoetil akrilat, sulfoetil metakrilat, sulfopropil akrilat, sulfopropil metakrilat, 2-hidroksi-3metakriloksipropil sulfonsko kislino in 2-akrilamid-2-metilpropan sulfonsko kislino.
Kot je navedeno zgoraj, izvedemo polimerizacijo kislih monomerov in sopolimerizabilnih monomerov, če so prisotni, najbolj običajno s prostim radikalskim postopkom v prisotnosti polifunkcionalne organske spojine. Kisle smole premrežimo do zadostnega obsega, tako da je polimer v vodi netopen. S premreževanjem dosežemo, da so kisle smole v bistvu netopne v vodi, delno pa pomaga pri določitvi absorpcijske zmogljivosti smol. Za uporabo v absorpcijskih aplikacijah je kisla smola rahlo premrežena, tj. ima gostoto premreženja, manjšo od pribl. 20 %, prednostno manjšo od pribl. 10 %, najbolj prednostno pa je od pribl. 0,01 do pribl. 7 %.
Premreževalno sredstvo najbolj prednostno uporabimo v količini, manjši od pribl. 7 mas.%, značilno od pribl. 0,1 mas.% do pribl. 5 mas.% glede na celotno maso monomerov. Primeri za premreževalne polivinilmonomere vključujejo, vendar neomejujoče, estre poliakril (ali polimetakrilne) kisline, ki imajo spodnjo formulo (III), in bisakrilamide, ki imajo spodnjo formulo (IV):
(III) kjer je X etilen, propilen, trimetilen, cikloheksil, heksametilen, 2-hidroksipropilen,
-(CH2CH2O)nCH2CH2- ali:
ch3 ch3 i I
-(CH2-CH-O)mCH2-CHn in m sta oba celi števili od 5 do 40 in k je 1 ali 2;
ch2=ch j /HC=CH2
O=c-NH (CH2CH2NH)jC=O (IV) kjer 1 pomeni 2 ali 3.
Spojine s formulo (III) pripravimo z reakcijo poliolov, kot npr. etilen glikola, propilen glikola, trimetilolpropana, 1,6-heksandiola, glicerola, pentaeritritola, polietilenglikola ali polipropilen glikola, z akrilno ali metakrilno kislino. Spojine s formulo (IV) dobimo z reakcijo polialkilenskih poliaminov, kot npr. dietilentriamina in trietilentetramina, z akrilno kislino.
Specifični premreževalni monomeri vključujejo, vendar neomejujoče: 1,4-butandiol diakrilat, 1,4-butandiol dimetakrilat, 1,3-butilen glikol diakrilat, 1,3-butilen glikol dimetakrilat, dietilen glikol diakrilat, dietilen glikol dimetakrilat, etoksiliran bisfenol A diakrilat, etoksiliran bisfenol A dimetakrilat, etilen glikol dimetakrilat, 1,6-heksandiol diakrilat, 1,6-heksandiol dimetakrilat, neopentil glikol dimetakrilat, polietilen glikol diakrilat, polietilen glikol dimetakrilat, trietilen glikol diakrilat, trietilen glikol dimetakrilat, tripropilen glikol diakrilat, tetraetilen glikol diakrilat, tetraetilen glikol dimetakrilat, dipentaeritritol pentaakrilat, pentaeritritol tetraakrilat, pentaeritritol triakrilat, trimetilolpropan triakrilat, trimetilolpropan trimetakrilat, tris(2hidroksietil)izocianurat triakrilat, tris(2-hidroksietil)izocianurat trimetakrilat, divinil estre polikarboksilne kisline, dialil estre polikarboksilne kisline, trialil tereftalat, dialil maleat, dialil fumarat, heksametilenbismaleimid, trivinil tnmelitat, divnil adipat, dialil sukcinat, divnil eter etilen glikola, ciklopentadien diakrilat, tetraalil amonijeve halogenide ali njihove zmesi. Spojine, kot npr. divilbenzen in divinil eter, tudi lahko uporabimo za premreženje poli(dialkilaminoalkil akrilamidov). Posebno prednostna premreževalna sredstva so: Ν,Ν'-metilenbisakrilamid, N,N'-metilenbismetakrilamid, etilen glikol dimetakrilat in trimetilolpropan triakrilat.
Kisla smola, bodisi močno kisla ali šibko kisla, je lahko katerakoli smola, ki deluje kot SAP v svoji nevtralizirani obliki. Kisle smole značilno vsebujejo več deležev karboksilne, sulfonske, fosfonske, fosforjeve in/ali žveplove kisline. Primeri za kisle smole vključujejo, vendar neomejujoče, poliakrilno kislino, hidrolizirane škrobakrilonitrilne cepitvene sopolimere, škrob-akrilna kislina cepitvene sopolimere, umiljene sopolimere vinilacetata in akrilestra, hidrolizirane akrilonitrilne sopolimere, hidrolizirane akrilamidne sopolimere, sopolimere etilena in anhidrida maleinske kisline, sopolimere izobutilena in anhidrida maleinske kisline, poli(vinilsulfonsko kislino), poli(vinilfosfonsko kislino), poli(vinilfosforjevo kislino), poli(vinilžveplovo kislino), sulfoniran polistiren, poli(asparaginsko kislino), poli(mlečno kislino) in njihove zmesi. Prednostne kisle smole so poliakrilne kisline.
Multikomponentni SAP lahko vsebujejo individualne mikrodomene, ki vsebujejo: (a) eno kislo smolo ali (b) več kot eno, tj. zmes kislih smol. Multikomponentni SAP lahko vsebujejo tudi mikrodomene, kjer pri kisli komponenti en del kislih mikrodomen obsega prvo kislo smolo ali kislo smolno zmes, preostali del pa obsega drugo kislo smolo ali kislo smolno zmes.
Analogno kot kisla smola je bazična vodo absorbirajoča smola v SAP-delcih v smislu izuma lahko močna ali šibka bazična vodo absorbirajoča smola. Bazična vodo absorbirajoča smola je lahko ena smola ali zmes smol. Bazična smola je lahko homopolimer ali sopolimer. Indetiteta bazične smole ni omejena, dokler je sposobna nabrekanja in absorbiranja vode v količini, kije enaka vsaj 10-kratni njeni masi, kadar je v nabiti obliki. Šibka bazična smola je značilno prisotna v obliki proste baze ali v nevtralni obliki, tj. pribl. 75% do pribl. 100 % bazičnih deležev, npr. amino skupin, je v nevtralni nenabiti obliki. Močne bazične smole so značilno v obliki hidroksida (OH) ali bikarbonata (HCO3).
Bazična vodo absorbirajoča smola je značilno rahlo premrežena smola akrilnega tipa, kot npr. poli(vinilamin) ali poli(dialkilaminoalkil(metakrilamid). Bazična smola je lahko tudi polimer, kot npr. rahlo premreženi polietilenimin, poli(alilamin), poli(alilgvanidin), poli(dimetildialilamonijev hidroksid), kvatemizirani polistirenski derivat, kot npr.:
q
ΌΗ polistiren, modificiran z gvanidinom, kot npr.:
q
NH
H
II 'XNH2 kvatemizirani poli((met)akrilamid) ali estrski analog, kot npr.:
ali
ο
O(CH2)nN+Me3 -OH kjer je Me metil, R2 je vodik ali metil, nje število od 1 do 8 in q je število od 10 do pribl. 100000, ali poli(vinilgvanidin), tj. poli(VG), močna bazična vodo absorbirajoča smola s splošno strukturno formulo (V):
:NH /
(V) kjer je q število od 10 do pribl. 100000 in sta R5 in R(, neodvisno izbrana iz skupine, ki jo sestavljajo vodik, Ci-C4-alkil, C3-C6-cikloalkil, benzil, fenil, fenil, substituiran z alkilom, naftil ter podobne alifatske in aromatske skupine. Rahlo premrežena bazična vodo absorbirajoča smola lahko vsebuje druge sopolimerizabilne enote in je premrežena s polifunkcionalno organsko spojino, kot je navedeno zgoraj v zvezi s kislo vodo absorbirajočo smolo.
Bazična vodo absorbirajoča smola, uporabljena v SAP-delcih v smislu izuma, značilno vsebuje amino ali gvanidino skupino. Skladno s tem bazično smolo, topno v vodi, lahko tudi premrežimo v raztopini s suspendiranjem ali raztapljanjem nepremrežene bazične smole v vodnem ali alkoholnem mediju, nato pa dodamo bi- ah polifunkcionalno spojino, sposobno, da premreži bazično smolo z reakcijo z amino skupinami bazične smole. Taka premreževalna sredstva vključujejo npr. multifunkcionalne aldehide (npr. glutaraldehid), multifunkcionalne akrilate (npr. butandiol diakrilat, TMPTA), halohidrine (npr. epiklorohidrin), dihalogenide (npr. dibromopropan), disulfonatne estre (npr. ZA(O2)O-(CH2)n-OS(O)2Z, kjer je n od 1 do 10 in je Z metil ali tožil), multifunkcionalne epokside (npr. etilen glikol diglicidil eter), multifimkcionalne estre (npr. dimetil adipat), multifimkcionalne kislinske halogenide (npr. oksalil klorid), multifimkcionalne karboksilne kisline (npr. jantarna kislina), anhidride karboksilnih kislin (npr. anhidrid jantarne kisline), organske titanate (npr. TYZOR AA od DuPonta), melaminske smole (npr. CYMEL 301CYMEL 303, CYMEL 370 in CYMEL 373 od Cytec Industries, Wayne, NJ), hidroksimetil sečnine (npr. N,N'-dihidroksimetil-4,5-dihidroksietilensečnina), in multifimkcionalne izocianate (npr. toluen diizocianat ali metilen diizocianat). Premreževalna sredstva so opisana tudi v: Pinschmidt, Jr. et al. US patent št. 5,085,787, kar je vključeno tukaj z referenco, in v EP 450 923.
Navadno je premreževalno sredstvo topno v vodi ali alkoholu in ima zadostno reaktivnost z bazično smolo, tako da pride do premreženja na kontroliran način, prednostno pri temperaturi od pribl. 25 °C do pribl. 150 °C. Prednostna premreževalna sredstva so etilen glikol diglicidil eter (EGDGE), diglicidil eter, topen v vodi in dibromoalkan, spojina topna v alkoholu.
Bazična smola, bodisi močno ali šibko bazična, je zato lahko katerakoli smola, ki deluje kot SAP v svoji nenabiti obliki. Bazična smola značilno vsebuje amino ali gvanidino deleže. Primeri za bazične smole vključujejo: poli(vinilamin), polietilenimin, poli(vinilgvanidin), poli(alilamin), poli(alilgvanidin) ali poli(dialkilaminoalkil (met)akrilamid), pripravljen s polimeriziranjem in rahlim premreževanjem monomera s strukturo:
\ / c=c / \ ,R3
C-NH-(Y)-N ali njegovega estrskega analoga:
\ /*2 c=c / \
D Z C-0(Y) -N kjer sta Ri in R2 neodvisno izbrana iz skupine, ki jo sestavljata vodik in metil, Y je dvovalentna ravna veriga ali razvejeni organski radikal z 1 do 8 atomi ogljika, R3 in R4 sta neodvisno alkilna radikala z 1 do 4 atomi ogljika. Prednostne bazične smole vključujejo poli(vinilamin), polietilenimin, poli(vinilgvanidin), poli(dimetilaminoetil akrilamid) (poli(DAEA)) in poli(dimetilaminopropil metakrilamid) (poli(DMAPMA)). Analogno kot mikrodomene kisle smole lahko multikomponentni SAP v smislu izuma vsebujejo mikrodomene ene bazične smole, mikrodomene, ki vsebujejo zmes bazičnih smol, ali mikrodomene različnih bazičnih smol.
Multikomponentne SAP v smislu izuma lahko pripravimo po različnih postopkih. Razumljivo je, da natančen postopek za pripravo multikomponentnega SAP ni omejen z naslednjimi izvedbami. Prikladen je katerikoli postopek, ki zagotavlja delec, ki ima vsaj eno mikrodomeno kisle smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno bazične smole ali v njeni neposredni bližini.
Pri enem postopku suhe delce bazične smole, po izbiri površinsko premrežene in/ali popuščene, zmešamo v gumast gel kisle smole. Dobljeno zmes ekstrudiramo, nato posušimo in po izbiri površinsko premrežimo in/ali popustimo, da dobimo multikomponentne SAP-delce, ki imajo mikrodomene bazične smole, dispergirane v kontinuum fazi kisle smole. Alternativno lahko delce kisle smole, po izbiri površinsko premrežene in/ali popuščene, zmešamo z gumastim gelom bazične smole in dobljeno zmes ekstrudiramo in posušimo ter po izbiri površinsko premrežimo in/ali popustimo, da dobimo multikomponentne SAP-delce, ki imajo mikrodomene kisle smole, dispergirane v kontuimi fazi bazične smole.
Po drugem postopku lahko suhe delce kisle smole zmešamo s suhimi delci bazične smole in dobljeno zmes oblikujejo v hidrogel ter nato ekstrudiramo, da dobimo multikomponentne SAP-delce.
Pri drugem postopku gumasti gel kisle smole in gumasti gel bazične smole, po izbiri površinsko premrežen in/ali popuščen, soekstrudiramo in soekstrudirani produkt posušimo ter po izbiri površinsko premrežimo in/ali popustimo, da oblikujemo multikomponentne SAP-delce, ki vsebujejo mikrodomene kisle smole in bazične smole, dispergirane vseskozi po delcu.
Postopek za pripravo multikomponentnih SAP-delcev v smislu izuma tako ni omejen in ne zahteva ekstruzijske stopnje. Strokovnjaki se zavedajo tudi drugih postopkov za pripravo, kjer multikomponentni SAP vsebuje vsaj eno mikrodomeno kisle smole in vsaj eno mikrodomeno bazične smole, ki sta v stiku ali neposredni bližini. En primer je aglomeracija finih delcev vsaj ene kisle smole in vsaj ene bazične smole, enih z drugimi, in po izbiri matrične smole, da zagotovimo multikomponentni SAP-delec, ki vsebuje mikrodomene kisle in/ali bazične smole. Multikomponentne SAP-delce lahko zmeljemo na želeno velikost ali jih lahko pripravimo s tehnikami, ki dajo želeno velikost. Drugi neomejujoči postopki za prirpavo SAP-delca v smislu izuma so navedeni v Primerih.
V izvedbah, kjer sta kisla in bazična smola prisotni kot mikrodomeni v matrici matrične smole, zmešamo delce kisle smole in bazične smole z gumastim gelom matrične smole in dobljeno zmes ekstrudiramo ter nato posušimo, da oblikujemo multikomponentne SAP-delce, ki imajo mikrodomene kisle smole in bazične smole, dispergirane v kontinuimi fazi matrične smole. Alternativno lahko gumaste gele kisle, bazične in matrične smole soekstrudiramo, da dobimo multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene kisle, bazične in matrične smole, dispergirane v delcu. V tej izvedbi so lahko vsi kisla smola, bazična smola in dobljeni multikomponentni SAP, po izbiri površinsko premreženi in/ali popuščeni.
Matrična smola je lahko katerakoli smola, ki dopušča transport tekočine, tako da je lahko tekoči medij v stiku s kislo in bazično smolo. Matrična smola je značilno hidrofilna smola, ki je sposobna absorbirati vodo. Neomejujoči primeri za matrične smole vključujejo: poli(vinil alkohol), poli(N-vinilformamid), polietilen oksid, poli(met)akrilamid, poli(hidroksietil akrilat), hidroksietilcelulozo, metilcelulozo, in njihove zmesi. Matrična smola je lahko tudi konvekcionalna vodo absorbirajoča smola, npr. poliakrilna kislina, ki je nevtralizirana več kot 25 mol.% in značilno več kot 50 mol.%.
V prednostnih izvedbah so kisla smola, bazična smola in/ali multikomponentni SAPdelci površinsko obdelani in/ali popuščeni. Površinska obdelava in/ali popuščanje ima za posledico površinsko premreženje delca. V posebno prednostnih izvedbah kisle in/ali bazične smole, ki obsegajo multikomponentne SAP-delce, površinsko obdelamo in/ali popustimo in je celoten multikomponenten SAP-delec površinsko obdelan in/ali popuščen. Ugotovili smo, da površinsko obdelovanje in/ali popuščanje kisle smole, bazične smole in/ali multikomponentnega SAP-delca v smislu izuma poveča sposobnost smole ali multikomponentnega SAP-delca, da absorbira in zadrži vodne medije pod obremenitvijo.
Površinsko premreženje dosežemo s tem, da spravimo v stik kislo smolo, bazično smolo in/ali multikomponentni SAP-delec z raztopino površinsko premreževalnega sredstva, da omočimo predominantno le zunanjo površino smole ali SAP-delca. Površinsko premreževanje in sušenje smole ali multikomponentnega SAP-delca nato izvedemo prednostno s segrevanjem najmanj omočene površine smole ali multikomponentnih SAP-delcev.
Značilno smole in/ali SAP-delce površinsko obdelamo z raztopino površinsko premreževalnega sredstva. Raztopina vsebuje približno 0,01 mas.% do pribl. 4 mas.% površinsko premreževalnega sredstva in prednostno pribl. 0,4 mas.% do pribl. 2 mas.% površinsko premreževalnega sredstva v prikladnem topilu, npr. vodi ali alkoholu. Raztopino lahko nanesemo kot fino pršilo na površino prosto razporejenih smolnih delcev ali multikomponentnih SAP-delcev v razmerju od pribl. 1:0,01 do pribl. 1:0,5 mas. delov smole ali SAP-delcev proti raztopini površinsko premreževalnega sredstva. Površinsko premreževalno sredstvo je prisotno v količini od 0 mas.% do pribl. 5 mas.% glede na smolo ali SAP-delec, prednostno od 0 mas.% do pribl. 0,5 mas.%. Da dosežemo popolno prednost predloženega izuma, je površinsko premreževalno sredstvo prisotno v količini od pribl. 0,001 mas.% do pribl. 0,1 mas.%.
Premreževalno reakcijo in sušenje površinsko obdelane smole ali multikomponentnih SAP-delcev dosežemo s segrevanjem površinsko obdelanega polimera pri prikladni temperaturi, npr. od pribl. 25 °C do pribl. 150 °C in prednostno od pribl. 105 °C do pribl. 120 °C. Uporabimo lahko tudi katerikoli drug postopek za reakcijo premreževalnega sredstva, da dosežemo površinsko premreženje smole ali multikomponentnih SAP-delcev, in tudi katerikoli drugi postopek za sušenje smole ali multikomponentnih SAP-delcev, kot npr. energijo mikrovalov ipd.
Pri bazični smoli ali multikomponentnih SAP-delcih, ki imajo bazično smolo na zunanji površini delcev, vključuje prikladno površinsko premreževalno sredstvo bi- ali polifunkcionalne molekule, ki so sposobne, da reagirajo z amino skupinami in premrežijo bazične smole. Prednostno je površinsko premreževalno sredstvo topno v alkoholu ali vodi in ima zadostno reaktivnost z bazično smolo, tako da pride do premreževanja na kontroliran način pri temperaturi od pribl. 25 °C do pribl. 150 °C.
Neomejujoči primeri za prikladna površinsko premreževalna sredstva za bazične smole vključujejo:
(a) dihalogenide in disulfonatne estre, npr. spojine s formulo:
Y-(CH2)p-Y, kjer je p število od 2 do 12 in je Y neodvisno halo (prednostno bromo), tozilat, mezilat, ali druge alkil ali arilsulfonatne estre (b) multifunkcionalne aziridine (c) multifunkcionalne aldehide, npr. glutaraldehid, trioksan, paraformaldehid, tereftaldehid, malonaldehid in glioksal ter njihove acetale in bisulfite (d) halohidrine, kot npr. epiklorohidrin (e) multifunkcionalne epoksi spojine, npr. etilen glikol diglicidil eter, bisfenol A diglicidil eter in bisfenol F diglicidil eter (f) multifunkcionalne karboksilne kisline in estre, kislinske kloride in anhidride, izvedene iz le-teh, npr. bi- in polikarboksilne kisline, ki vsebujejo od 2 do 12 atomov ogljika in metil ter etil estre, kislinske kloride in anhidride, izvedene iz njih, kot npr. oksalno kislino, adipinsko kislino, jantarno kislino, dodekanojsko kislino, malonsko kislino in glutamo kislino in estre, anhidride in kislinske kloride, izvedene iz njih (g) organske titanate, kot npr. TYZOR AA, dosegljiv pri: E.I. DuPont de Nemours, Wilmington, Nemčija (h) melaminske smole, kot npr. CYMEL-smole, dosegljive pri: Cytec Industries, Wayne, NJ (i) hidroksimetil sečnine, kot npr. N,N'-dihidroksimetil-4,5-dihidroksietilen sečnino (j) multifunkcionalne izocianate, kot npr. toluen diizocianat, izoforon diizocianat, metilen diizocianaf ksilen diizocianat in heksametilen diizocianat, ter (k) druga premreževalna sredstva za bazične vodo absorbirajoče smole, znana strokovnjakom.
Prednostno površinsko premreževalno sredstvo je dihaloalkan, etilen glikol diglicidil eter (EGDGE) ali njihova zmes, ki premreži bazično smolo pri temperaturi od pribl. 25 °C do pribl. 150 °C. Posebno prednostna površinska premreževalna sredstva so dibromoalkani, ki vsebujejo od 3 do 10 atomov ogljika, in EGDGE.
Za kisle vodo absorbirajoče smole ali multikomponentne SAP-delce, ki imajo kislo smolo na zunanji površini delcev, so prikladna površinsko premreževalna sredstva sposobna, da reagirajo s kislimi deli in premrežijo kislo smolo. Prednostno je površinsko premreževalno sredstvo topno v alkoholu ali vodi in ima zadostno reaktivnost s kislo smolo, tako da pride do premreženja na kontroliran način, prednostno pri temperaturi od pribl. 25 °C do pribl. 150 °C.
Neomejujoči primeri za prikladna površinsko premreževalna sredstva za kisle smole vključujejo:
(a) polihidroksi spojine, kot npr. glikole in glicerol (b) kovinske soli (c) kvatemame amonijeve spojine (d) multifimkcionalno epoksi spojino (e) alkilen karbonat, kot npr. etilen karbonat ali propilen karbonat (f) poliaziridin, kot npr. 2,2-bishidroksimetil butanol tris[3-(l-aziridin propionat]) (g) haloepoksi, kot npr. epiklorhidrin (h) poliamin, kot npr. etilendiamin (i) poliizocianat, kot npr. 2,4-toluen diizocianat in (j) druga premreževalna sredstva za kisle vodo absorbirajoče smole, znana strokovnjakom.
Kislo, bazično ali matrično smolo, ali celotni SAP-delec, ali katerokoli njihovo kombinacijo lahko poleg ah namesto tega, dajo površinsko obdelamo, tudi popustimo, da izboljšamo lastnosti za absorpcijo in zadrževanje vode pod obremenitvijo. Ugotovili smo, da segrevanje smole za dovolj dolgo časa in pri zadostni temperaturi, ki je nad Tg (temepratura steklastega prehoda) smole ali mikrodomen, izboljša absorpcijske lastnosti smole. Na Fig. 6 in 7 sta diagrama, ki prikazujeta učinek časa popuščanja in temperature na absorpcijske lastnosti multikomponentnega SAP-delca v smislu izuma, ki obsega 55 mas.% povinilamina in 45 mas.% poliakrilne kisline, narejenega po postopku, navedenem v nadaljevanju v Primeru 12.
Diagrama na Fig. 6 in 7 prikazujeta, da segrevanje SAP-delca v smislu izuma od pribl. 20 do pribl. 120 minut pri temperaturi pribl. 60 °C do pribl. 150 °C izboljša absorpcijske lastnosti. Absorpcijske lastnosti, tj. AUL in AUNL, prikazane z diagramom na Fig. 6 in 7, so podrobno pojasnjene v nadaljevanju. Prednostno izvajamo popuščanje od pribl. 30 do pribl. 100 minut pri pribl. 80 °C do pribl. 140 °C.
Da dosežemo popolno prednost popuščanja, SAP-delce popuščamo od pribl. 40 do pribl. 90 minut pri pribl. 100 °C do pribl. 140 °C.
V skladu s pomembno značilnostjo predloženega izuma lahko močno kislo smolo uporabimo bodisi z močno bazično smolo ali šibko bazično smolo ali z njuno zmesjo.
Šibko kislo smolo lahko uporabimo z močno bazično smolo ali šibko bazično smolo ali z njuno zmesjo. Prednostno je kisla smola šibka kisla smola, bazična smola pa je šibka bazična smola. Ta rezultat je nepričakovan za ionsko izmenjalno tehniko, kjer se kombinacija šibke kisle smole in šibke bazične smole ne izkaže za tako dobro kot druge kombinacije, npr. močna kisla smola in močna bazična smola. V bolj prednostnih izvedbah šibko kislo smolo, šibko bazično smolo in/ali multikomponentne SAP-delce površinsko premrežimo in/ali popustimo.
Kot je predhodno navedeno, se konvencionalno predvideva natrijev poli(akrilat) kot najboljši SAP in je zato tudi najbolj pogosto uporabljeni SAP v komercialnih aplikacijah. Natrijev poli(akrilat) ima polielektrolitske lastnosti, ki so odgovorne za njegovo superiornost v absorbentnih aplikacijah. Te lastnosti vključujejo visoko gostoto naboja in naboj, kije relativno blizu tistemu za polimerno ogrodje.
Vendar pa kisla smola v obliki proste kisline ali bazična smola v obliki proste baze značilno ne delujeta kot komercialno uporaben SAP, ker ni ionskega naboja, ne na enem ne na drugem tipu polimera. Poli(akril kislinska) smola oz. polivinilaminska smola sta nevtralna polimera in skladno s tem nimata polielektrolitičnih lastnosti, potrebnih, da zagotovijo SAP, uporabne komercialno v plenicah, pripomočkih za mesečno čisco in podobnih absorbentnih izdelkih. Gonilne sile za absorpcijo in zadrževanje vode torej ni. To je ponazorjeno v tabelah 1 in 2, ki prikazujeta relativno slabe absorpcijske in zadrževalne lastnosti za nevtralni poli(DAEA) pri absorbiranju sintetičnega urina. Kadar pa je kisla smola, kot npr. poliakrilna kislina, ali bazična smola, kot npr. poli(dialkilaminoalkil(met)akrilaniid) pretvorjena v sol, potem se vede kot komercialno uporaben SAP.
Ugotovili smo, da so bazične smole v obliki njihove proste baze koristne komponente v superabsorbentnih materialih, ki nadalje vsebujejo kislo vodo absorbirajočo smolo. Superabsorbentni material, ki obsega npr. zmes poli(dialkilaminoalkil(met)akrilamida) in kisle vodo absorbirajoče smole, kot npr. polialkrilno kislino, ima dobre absorpcijske in zadrževalne lastnosti. Tak SAP-material obsega dva rahlo premrežena polimera brez naboja, pri čemer je vsak od njiju sposoben nabrekanja in absorbiranja vodnih medijev. V stiku z vodo ali vodnim medijem, ki vsebuje elektroliti oba polimera brez naboja nevtralizirata eden drugega, da se tvori superabsorbentni material. To zniža tudi vsebnost elektrolita v mediju, ki ga absorbira polimer, kar nadalje povečuje polielektrolitski učinek. Noben od polimerov se sam v svoji nenabiti obliki ne vede kot SAP, če pride v stik z vodo. Seveda pa so superabsorbentni materiali, ki vsebujejo enostavno zmes dveh smol, ene kisle in ene bazične, sposobni da delujejo kot absorbentni materiali, ker se obe smoli pretvorita v svoje polielektrolitske oblike. Ti superabsorbentni materiali kažejo dobre absorpcijske in zadrževalne lastnosti za vodo. Vendar pa kažejo multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo vsaj eno mikrodomeno kisle smole in vsaj eno mikrodomeno bazične smole, izboljšano absorpcijo ter zadrževanje vode in izboljšano permeabilnost v primerjavi z enostavnimi zmesmi iz kislih smolnih delcev in bazičnih smolnih delcev.
V multikomponentih SAP-delcih v smislu izuma je Šibka bazična smola v obliki njene proste baze, npr. amina, in je kisla smola v obliki njene proste kisline. Predpostavljamo, da je nizek odstotek, tj. pribl. 25 % ali manj aminskih in/ali kislinskih funkcionalnosti, lahko v njihovi nabiti obliki. Nizek odstotek nabitih funkcionalnosti ne vpliva škodljivo na delovanje SAP-delcev in lahko pomaga pri začetni absorpciji tekočine. Močna bazična smola je v obliki hidroksida ali bikarbonata, tj. v nabiti obliki.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma so uporabni v izdelkih, ki so oblikovani za absorbiranje velikih količin tekočin, posebno tekočin, ki vsebujejo elektrolit, kot npr. v plenicah in pripomočkih za mesečno čiščo.
Naslednji neomejujoči Primeri ponazarjajo pripravo multikomponentnih SAP-delcev v smislu izuma.
PRIMER 1
Priprava poli(akrilne kisline); 0 % nevtralizirana (poli(AA) DN=0)
Pripravimo monomemo zmes, ki vsebuje akrilno kislino (270 g), deionizirano vodo (810 g), metilenbisakrilamid (0,4 g), natrijev persulfat (0,547 g) in 2-hidroksi-2-metil1-fenil-propan-l-on (0,157 g), in jo nato prepihujemo z dušikom 15 minut.
Monomemo zmes damo v plitvo stekleno posodo, nato pa jo polimeriziramo pod UVsvetilko s 15 mW/cm 25 minut. Dobljena poli(AA) je gumasti gel.
Gumasti poli(AA)-gel narežemo na majhne koščke in to nato ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, povezan z mlinčkom za meso. Ekstrudirani gel posušimo v peči s prisilnim gibanjem zraka pri 120 °C in končno zmeljemo ter sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev.
S tem postopkom dobimo rahlo premreženi hidrogel poliakrilne kisline s stopnjo nevtralizacije 0 (DN=0).
PRIMER 2
Priprava poli(dimetilaminoetil akrilamida) (poli(DAEA))
Monomemo zmes, ki vsebuje 125 g N-(2-dimetilaminoetil) akrilamida (DAEA), 300 g deionizirane vode, 0,6 g metilenbisakrilamida in 0,11 g iniciatorja V-50 (tj. 2,2'azobis(2-amidinopropan)hidrokloridni iniciator, dosegljiv pri Wako Pure Chemical Industries, Inc., Osaka, Japonska) prepihujemo z dušikom 15 minut. Nato damo dobljeno reakcijsko zmes v plitvo posodo in polimeriziramo pod UV-svetilko s 15 mW/cm2 25 minut. Polimerizacija je eksotermna in po možnosti doseže pribl. 100 °C. Dobljeni rahlo premreženi poli(DAEA) je gumasti gel. Gumasti poli(DAEA) gel ročno zdrobimo in sušimo pri 60 °C 16 ur ter končno zmeljemo in sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev.
PRIMER 3
Priprava poli(dimetilaminopropil metakrilamida) (poli(DMAPMA)
Monomemo zmes, ki vsebuje DMAPMA monomer (100 g), deionizirano vodo (150
g), metilenbisakrilamid (0,76 g) in iniciator V-50 (0,72 g) damo v stekleno Čašo.
Monomemo zmes prepihujemo z argonom 25 minut, pokrijemo in damo nato v peč pri pribl. 60 °C za pribl. 60 ur. Dobljeni rahlo premreženi poli(DMAPMA) je gumasti gel.
Gumasti poli(DMAPMA) gel ročno zdrobimo, sušimo pri 60 °C 16 ur in nato zmeljemo ter sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev.
PRIMER 4
Priprava poli(N-vinilformamida) in poli(vinilamina)
Monomemo zmes, ki vsebuje N-vinilformamid (250 g), deionizirano vodo (250 g), metilenbisakrilamid (1,09 g) in iniciator V-50 (0,42 g) damo v plitvo posodo in jo polimeriziramo pod UV-svetilko, kot je navedeno v Primeru 1, dokler zmes ne polimerizira v gumasti gel. Rahlo premreženi poli(N-vinilformamid) nato hidroliziramo z raztopino natrijevega hidroksida, da dobimo rahlo premreženi poli(vinilamin).
PRIMER 5
Priprava močno kisle vodo absorbirajoče smole
Pripravimo monomemo zmes, ki vsebuje akrilno kislino (51 g), 2-akrilamido-2-metil1-propansulfonsko kislino (AMPS, 25,8 g), deionizirano vodo (230 g), metilenbisakrilamid (0,088 g), natrijev persulfat (0,12 g) in 2-hidroksi-2-metil-lfenilpropan-l-on (0,034 g) in jo nato damo v plitvo posodo in polimeriziramo pod UV-svetilko, kot je navedeno v Primem 1, dokler monomema zmes ne polimerizira v gumasti gel.
Gel nato razrežemo na majhne koščke in to ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, ki je povezan z mlinčkom za meso. Ekstrudirani gel nato posušimo v peči s prisilnim gibanjem zraka pri 120 °C, zmeljemo in sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev.
Dobljena rahlo premrežena kisla smola vsebuje 15 mol.% močne kislinske funkcionalnosti (-SO3H) in 85 mol. % šibke kislinske funkcionalnosti (-CO2H).
PRIMER 6
Priprava premrežene poli(vinilalkohol-so-vinilaminske) smole
Poli(vinil alkohol-so-vinilamin) (50 g, 6 mol.% vinilamina), dosegljiv pri Air Products Inc., Allentown, PA, raztopimo v 450 g deionizirane vode v stekleni čaši, da se tvori viskozna raztopina. V to viskozno raztopino damo ob mešanju etilen glikol diglicidil eter (0,2 g). Čašo nato pokrijemo in damo v peč pri 60 °C za 16 ur, da dobimo gumasti gel rahlo premreženega poli(vinil alkohol-so-vinilamina).
PRIMER 7
Priprava premrežene poli(vinilaminske) smole
V 2 1 3 mas.% vodne raztopine poli(vinilamina) dodamo 0,18 g etilenglikol diglicidil etra (EGDGE). Dobljeno zmes mešamo, da se raztopi EGDGE, nato pa jo segrejemo na pribl. 60 °C in jo tako vzdržujemo 1 uro, da se tvori gel. Gel segrejemo na pribl.
°C in ga vzdržujemo pri tej temperaturi, dokler se ne odstrani pribl. 90 % vode. Dobljeni gel nato ekstrudiramo in sušimo do konstantne mase pri 80 °C. Posušeni rahlo premreženi poli(vinilamin) nato kriogensko zmeljemo, da tvorimo granuliran material.
PRIMER 8
Priprava poli(DAEA)/poli(AA) multikomponentnega SAP (poli(AA) kontinuirna faza)
Neposušen gumast poli(AA) hidrogel, pripravljen v Primeru 1 (133 g), razrežemo na koščke in ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, ki je povezan z mlinčkom za meso. Gel nato zmešamo s 50 g suhih delcev poli(DAEA) (velikost <106 pm), pripravljenih v Primeru 2. Dobljeno zmes ekstrudiramo 3-krat skozi mešalnik KitchenAid, nato sušimo pri 60 °C v peči s prisilnim gibanjem zraka 16 ur in končno zmeljemo in sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev. S postopkom dobimo 83 g multikomponentnih SAP-delcev, ki obsegajo poli(DAEA) mikrodomene, dispergirane v kontinuimi poli(AA)-fazi, in imajo masno razmerje poli(DAEA) proti poli(AA) pribl. 60/40.
PRIMER 9
Površinsko obdelovanje poli(DAEA)/poli(AA) multikomponentnega SAP iz Primera 8
Površinsko obdelovalno raztopino pripravimo z mešanjem 0,15 g EGDGE, 7,88 g propilen glikola in 1,97 g deionizirane vode toliko časa, daje raztopina homogena.
g poli(DAEA)/poli(AA) multikomponentnega SAP iz Primera 8 damo v čašo, opremljeno z mešalom z navpično gredjo. Suhi multikomponentni SAP mešamo z zadostno hitrostjo, da se fluidizira v čaši, nato pa mu dodamo 0,4 g površinsko obdelovalne raztopine po kapljicah z brizgo. Mešanje nato prekinemo in damo čašo v peč s prisilnim gibanjem zraka pri 125 °C za 1 uro, da dobimo poli(DAEA)/poli(AA) multikomponentni SAP, površinsko obdelan s 600 ppm EGDGE.
PRIMER 10
Priprava poli(AA)/poli(DMAPMA) multikomponentnega SAP (poIi(DMAPMA) kontinuirna faza)
Poli(DMAPMA) hidrogel, pripravljen v Primeru 3 (70 g), razrežemo na koščke in ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, povezan z mlinčkom za meso. Gel nato zmešamo z 32 g suhih delcev poli(AA) (velikost <106 pm), pripravljenih v Primeru 1. Dobljeno zmes nato ekstrudiramo 3-krat skozi mešalnik KitchenAid, nato pa sušimo v peči s prisilnim gibanjem zraka pri 60 °C 16 ur in končno zmeljemo in sortiramo na sitih, da dobimo želeno velikost delcev. S postopkom dobimo 60 g multikomponentnih SAP delcev, ki obsegajo poli(AA) mikrodomene, dispergirane v kontinuimi poli(DMAPMA) fazi, in imajo masno razmerje poli(AA) proti poli(DMAPMA) pribl. 50/50.
PRIMERU
Površinsko obdelovanje poli(AA)/poIi(DMAPMA) multikomponentnega SAP iz
Primera 10
Površinsko obdelovalno raztopino pripravimo z mešanjem 0,375 g 1,8-dibromooktana in 9,625 g izopropanola do homogenosti. 10 g poli(AA)/poli(DMAPMA) multikomponentnega SAP iz Primera 10 damo v čašo, opremljeno z mešalom z navpično gredjo. Suhi multikomponentni SAP mešamo z zadostno hitrostjo, da se fluidizira v čaši, nato pa mu dodamo 0,4 g površinko obdelovalne raztopine po kapljicah z brizgo. Nato mešanje prekinemo in damo čašo v peč s prisilnim gibanjem zraka pri 105 °C za 1 uro, da dobimo poli(AA)/poli(DMAPMA) multikomponentni SAP, površinsko obdelan s 1500 ppm 1,8-dibromooktana.
PRIMER 12
Poli(DAEA)/poli(AA) multikomponentni SAP, pripravljen z gelno soekstruzijo g poli(DAEA) iz Primera 2 ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, povezan z mlinčkom za meso. 24 g poli(AA) hidrogela iz Primera 1 prav tako ekstrudiramo skozi mešalnik KitchenAid Model K5SS, povezan z mlinčkom za meso. Oba ekstrudata nato združimo z ročnim mešanjem, nato pa ekstrudiramo dobljeno zmes 2-krat z mlinčkom za meso. Ekstrudirani produkt nato sušimo 16 ur pri 60 °C, zmeljemo ter sortiramo na 180-710 pm in na koncu površinsko obdelamo z 200 ppm EGDGE (kot je opisano v Primeru 9). S postopkom dobimo multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(DAEA) in poli(AA), in ima masno razmerje poli(DAEA)/poli(AA) približno 60/40.
PRIMER 13
Priprava poli(vinilgvanidina) (poli(VG))
V 500 ml vodne raztopine poli(vinilamina) (1,98 % trdnih snovi, 93 % hidrolizirano) damo 38,5 ml 6 M klorovodikove kisline in 9,65 g cianamida (H2NCN). Dobljeno raztopino segrevamo ob refluksu 8 ur. Raztopino nato razredčimo do volumna 3 1 s 5 % raztopino natrijevega hidroksida in nato ultrafiltriramo (mejna masa Mw 100000) s 15 1 5 % raztopine natrijevega hidroksida in nato s 15 1 deionizirane vode. Dobljeni produkt koncentriramo do raztopine z 2,6 % trdnih snovi, ki ima pH 11,54.
Polivinilaminska raztopina ima pH 10,0. Raztopina z 2,6 % trdnih snovi da negativni preizkus s srebrovim nitratom, z gravimetrično analizo polimera po dodatku HCI pa ugotovimo naslednjo sestavo: vinilgvanidin 90 %, vinilformamid 7 % in vinilamin 3 %. Infrardeča analiza kaže močno absorpcijo pri 1651 cm'1, česar ni pri poli(vinilaminu), in ustreza C=N-raztezanju.
PRIMER 14
Priprava premrežene poli(VG) smole
Raztopino z 2,6 % trdnih snovi iz Primera 13 nadalje koncentriramo do 12,5 % trdnih snovi z destilacijo. V to raztopino z 12,5 % trdnih snovi damo 1 mol.% EGDGE in dobljeno raztopino nato segrevamo v peči pri 60 °C 5 ur, da nastane gel rahlo premreženega polivinilgvanidina.
PRIMER 15
Priprava soekstrudiranega poli(VG)/poli(AA) multikomponentnega SAP
Premreženi poli(VG) hidrogel iz Primera 14 soekstrudiramo z 1 mol ekvivalentom poli(AA) iz Primera 1 po postopku, navedenem v Primeru 12. Del soekstrudiranega poli(VG)/poli(AA) multikomponentnega SAP nato površinsko premrežimo z 200 ppm EGDGE po postopku, navedenem v Primeru 9.
PRIMER 16
PEI/poIi(AA) soekstrudirani multikomponentni SAP, pripravljen z gelno soekstruzijo
Vodne raztopine, ki vsebujejo 10 mas.% in 20 mas.% polietilenimina (PEI, Mw 60000, dosegljiv komercialno kot EPOMIN P-1000, Aceto Corp., Lake Success, NY), premrežimo z 1,0 in 1,5 mol % EGDGE po postopku, navedenem v Primeru 6, tj. s segrevanjem 16 ur pri 60 °C, da dobimo gumaste gele. Gumaste PEI-gele (37,4 mas.%) soekstrudiramo s poli(AA) gelom iz Primera 1 (62,6 mas.%) po postopku, navedenem v Primeru 12, in dobljene soekstrudirane multikomponentne SAP posušimo v peči pri 60 °C. Posušene multikomponentne SAP kriogensko zmeljemo in sortiramo po velikosti.
Za rezultate preskusa, navedene spodaj, preskusimo multikomponentne SAP delce v smislu izuma za absorpcijo brez obremenitve (AUNL) in absorpcijo pri obremenitvi 1,9 χ 103 Pa in 4,7 χ 103 Pa (AUL (1,9 χ 103 Pa) in AUL (4,7 χ 103 Pa)). Absorpcija pri obremenitvi ( AUL) je merilo za sposobnost SAP, da absorbira tekočino pri apliciranem tlaku. AUL določimo po postopku, kot je prikazan v US patentu št. 5,149,335, kije vključen tukaj z referenco.
SAP (0,160 g +/- 0,001 g) previdno nasujemo na sito z mesh 140 pm, prepustno za vodo in pritrjeno na osnovo votlega cilindra iz pleksi stekla z notranjim premerom 25 mm. Vzorec pokrijemo s 100 g pokrivno ploščo in cilindrsko napravo stehtamo. Tako dobimo aplicirani tlak 20 g/cm2 (1,9 χ 103 Pa). Alternativno lahko vzorec pokrijemo z λ o
250 g pokrivno ploščo, da dobimo aplicirani tlak 51 g/cm (4,7 x 10 Pa). Sitasto podnožje cilindra postavimo v petrijevo 100 mm-posodico, ki vsebuje 25 ml preskusne raztopine (navadno 0,9 % fiziološka raztopina soli), in pustimo polimer, da absorbira 1 uro (ali 3 ure). S ponovnim tehtanjem cilindrske naprave izračunamo AUL (pri danem tlaku), tako da delimo maso absorbirane tekočine s suho maso polimera pred stikom s tekočino.
V spodnjih tabelah so podatki za absorpcijo in zadrževanje za multikomponentne SAP-delce v smislu izuma za individualne polimere, ki so v multikomponentnih SAPdelcih, in za enostavne zmesi suhih smol, ki so v multikomponentnih SAP-delcih. Iz podatkov je razvidno znatno izboljšanje absorpcije in zadrževanja vode za multikomponentne SAP-delce v smislu izuma, ki vsebujejo mikrodomene kislih in/ali bazičnih smolnih polimerov v vsakem delcu, v primerjavi z individualnimi smolami in enostavno zmesjo individualnih smol. Iz podatkov v tabelah 1-6 je razvidna izboljšana sposobnost multikomponentnih SAP-delcev v smislu izuma, da absorbirajo in zadržijo vodno 0,9 % fiziološko raztopino soli.
Tabela 1
SAP AUL (1,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
poli- (DAEA) sam1) 9,6 8,1 23,9 13,5 9,3 24,2
poli- (AA) sama2) 11,9 10,8 14,3 12,0 10,8 14,3
SAP-13) 11,0 10,9 45,2 14,8 14,4 48,0
SAP-24) 12,5 9,6 26,7 18,9 13,1 30,1
SAP-35’ 12,4 11,3 37,3 16,5 14,7 42,3
SAP-46’ 20,1 17,2 28,6 24,7 20,7 34,1
SAP-57’ 25,3 18,2 35,3 28,1 23 38,7
multi- komp. sap-i8)
(?) 23,7 16,3 41,6 26,9 20 41,7
200 26,7 24,7 41,2 27,1 25,1 39,9
400 27,3 24,1 43,4 27,5 24,5 44,0
600 29,2 23,8 41,8 29,5 24,0 41,2
800 26,6 24,1 40,9 26,7 24,2 41,7
1000 27,5 24,3 39,9 27,8 24,2 40,7
multi- komp. SAP-210’
0y) 26,3 15,4 40 26,9 17,3 39,4
400 26,5 20,5 39,3 27 22,2 40,3
600 27 18,3 40,2 27,1 20,7 40,6
0 velikost delcev - 180-710 μηι 2) 0 % nevtralizacija, velikost delcev - 180-710 μιη, površinsko premreženo - 600 ppm EGDGE 3) zmes iz 60 % poli(DAEA), velikost delcev, manjša kot 180 nm, in 40 % poliakrilne kisline - 0 % nevtralizirana 4) zmes iz 60 % poli(DAEA), velikost delcev, manjša kot 180 nm, in 40 % poliakrilne kisline - 0 % nevtralizirana, premreženo s 600 ppm EGDGE 5) zmes iz 60 % poli(DAEA), velikost delcev 180-710 μηι, in 40 % poliakrilne kisline
- 0 % nevtralizirana 6) zmes iz 60 % poli(DAEA), velikost delcev 180-710 pm, in 40 % poliakrilne kisline
- 0 % nevtralizirana, premreženo s 600 ppm EGDGE 7) zmes iz 60 % poli(DAEA), velikost delcev, manjša kot 180 pm, in 40 % poliakrilne kisline - 20 % nevtralizirana, velikost delcev 180-710 pm 8) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene iz poli(DAEA) (<180 pm) kot dispergirano fazo v poli(AA) (DN=0) kontinuimi fazi, poli(DAEA)/poli(AA) masno razmerje - 60/40 9) ppm površinskega premreženja z EGDGE 10) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene iz poli(DAEA) (<180 pm) kot dispergirano fazo v poli(AA) (DN=20) kontinuimi fazi, poli(DAEA)/poli(AA) masno razmerje - 60/40
Tabela 2
SAP AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (1,9 x 103 Pa, 3 h) AUL (4,7 x 103 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
poli- (DMAPMA)11} 10,2 8,6 18 11,4 10 18,3
poli- (DMAPMA)12) 9,3 5,2 17,4 11 6,9 17,8
poliakrilna kislina13) 11,9 10,8 14,3 12,0 10,8 14,3
SAP-6l4) 14,5 10,9 18,8 17,2 14,3 20,9
SAP-715) 14 12 38,7 17,9 15,7 43,6
SAP-816) 12,5 10,4 24,8 14,5 12,4 24,8
multikomp. SAP-317)
09) 28,8 15 41,6 31 17,5 41,5
100 27,4 24,2 38,8 27,1 23,6 38,8
200 27,3 24,2 39,8 25,8 23 39
400 26 23 37 25,2 22,5 36,4
600 25,1 22,3 37,1 24,7 21,3 36,1
multikomp. SAP-418)
φ 31,9 11,6 44,2 31,8 15,7 44,9
200 27,6 24,3 37,8 27,5 23,4 38,1
400 27,5 23,7 37,4 27,2 23,1 38,8
multikomp. SAP-519)
O7” 23,6 12,9 37,9 25 14,4 38,5
1500 24,7 16,9 36,4 25,5 18,3 37,5
n> poli(DMAPMA), velikost delcev, manjša kot 106 pm 12) poli(DMAPMA), velikost delcev 106 -180 pm 13) poliakrilna kislina, velikost delcev 180 -710 pm - 0 % nevtralizirana, površinsko premreženo s 600 ppm EGDGE 14) zmes 60 % poli(DMAPMA), velikost delcev 106-180 pm, in 40 % poliakrilne kisline - 0 % nevtralizirana 15) zmes iz 60 % poli(DMAPMA), velikost delcev, manj kot 106 pm, in 40 % poliakrilne kisline - 0 % nevtralizirana 16) zmes iz 50 % poli(DMAPMA) in 50 % poliakrilne kisline -- 0 % nevtralizirana 17) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(DMAPMA) (<106 pm) kot disperzno fazo v poli(AA) (DN=0) kontinuimi fazi, poli(DMAPMA)/poli(AA) masno razmerje 60/40 18) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(DMAPMA) (106 -180 pm) kot disperzno fazo v poli(AA) (DN=0) kontinuimi fazi, poli(DMAPMA)/poli(AA) masno razmerje 60/40 19) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(AA) (DN=0 %) (<106 pm) kot disperzno fazo v poli(DMAPMA) kontinuimi fazi, poliAA/poli(DMAPMA) masno razmerje 50/50 20) ppm površinskega premreženja z dibromooktanom
Tabela 3
SAP AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7 χ 103 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
poli(vinilamin) sam 14,2 14,4 21,4 15 14,3 23,4
SAP-92l) 21,2 18,6 28,3 23,8 20,5 36,3
multikom- ponentni SAP-622)
0y) 14,9 12,8 53,8 16,9 15,6 55,4
100 37,5 30,1 45,5 37,5 30,1 45,5
200 36,2 30,4 48,5 35,9 30,2 47,4
400 34,6 30,6 44,9 34,6 30,6 46,2
21) zmes iz 37 % poli(vinilamina) in 63 % poli(AA) 22) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(vinilamina) (<180 pm) kot disperzno fazo v poli(AA) (DN=0) kontinuimi fazi, poli(vinilamin)/poli(AA) masno razmerje 37/63
Tabela 4
Soekstrudirani multikomponentni SAP iz Primera 12 (60/40 masno razmerje poli(DAEA)/poli(AA)
površinska obdelava AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7 χ 103 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
0 30,5 13,3 41,1 30,6 16,3 40,2
200 ppm EGDGE 31 27,7 40,2 30,8 27,3 39,9
Tabela 5
SAP AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7 χ 103 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
poli(vinil- gvanidin) hidroklorid sam 21 16,1 31,2 22,4 18,0 32,7
multikom- ponentni SAP-723)
09) 18,8 12,7 40,6 21,2 15,3 46,8
200 22 19,2 33,5 23,5 20,3 37,4
23) multikomponentni SAP, ki vsebuje mikrodomene poli(VG) in poli(AA) s poli(VG)/poli(AA) masnim razmerjem 50/50
Tabela 6
Soekstrudirani multikomponentni SAP iz Primera 16 (37,4/62,6 masno razmerje PEI/poli(AA))
PEI-gel (% trdnih snovi) raven premreže- valnega sredstva24) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7 χ 103 Pa, 3 h) AUNL (3 h)
20 1,0 23 19,5 32 24,3 20,8 34,9
10 1,5 20,1 16,2 28,4 22,2 18,1 31,9
24) mol % EGDGE
PRIMER 17
Priprava multikomponentnega SAP s poli(AA) jedrom, obdanim s PEI lupino
Sorbitan monooleat (0,81 g) raztopimo v 200 ml heptana. V to raztopino dodamo 10 g premrežene nenevtralizirane poliakrilne kisline (180-425 pm), da deluje kot seme za kompozitne delce jedro/lupina. Dobljeno zmes mešamo s 700 vrt./min z lopatnim mešalom. Polietilenimin (PEI) (27,6 g, 30 % v vodi, Mw = 750000) dodamo v brozgo poliakrilnakislina/heptan, nato pa takoj 3,6 g EGDGE. EGDGE in PEI pustimo, da se utrjujeta 4,5 ure pri sobni temperaturi. Dobljene SAP-delce pustimo, da se usedejo in supematantni heptan dekantiramo. SAP-delce speremo 3-krat s 100 ml acetona. SAPdelce pustimo, da se sušijo preko noči pri sobni temperaturi, nato pa jih sušimo še 2 uri pri 80 °C, da dobimo 23,43 g multikomponentnih SAP-delcev.
SAP-delce iz Primera 17 nato preskusimo na sposobnost, da absorbirajo sintetični urin brez obremenitve (AUNL) in pri obremenitvi (AUL) z 1,9 χ 103 Pa in 4,7 χ 103 Pa v skladu s predhodno opisano metodo. Rezultati so zbrani spodaj:
površinska obdelava AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (3 h) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h)
ni 15,22 12,09 10,38 15,78 13,12 11,74
PRIMER 18
Priprava multikomponentnega SAP, ki ima poli(AA) jedro, obdano s poli(vinilaminsko) lupino
Sorbitan monooleat (1,88 g) raztopimo v 500 ml heptana. 10 g premrežene nenevtralizirane poliakrilne kisline (180-425 pm) dodamo v to raztopino, da deluje kot seme za kompozitne delce jedro/lupina. Dobljeno zmes mešamo s 700 vrt./min z lopatnim mešalom. Poli(vinilamin) (84 g, 10,67 % v vodi, Mw >100000) dodamo v brozgo poliakrilna kislina/heptan in nato takoj 1,5 g EGDGE. EGDGE in poli(vinilamin) pustimo, da se utrjujeta 6 ur pri sobni temperaturi. Dobljene SAPdelce pustimo, da se usedejo in supematantni heptan dekantiramo. SAP-delce speremo
3-krat z 200 ml acetona. SAP-delce sušimo pri 80 °C 3 ure, da dobimo 17,89 g multikomponentnih SAP-delcev.
SAP-delce iz Primera 18 nato preskusimo na sposobnost, da absorbirajo sintetični urin. Rezultati so zbrani spodaj:
površinska obdelava AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (3 h) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h)
ni 49,88 39,28 33,20 51,83 41,79 35,23
PRIMER 19
Priprava multikomponentnega SAP, ki vsebuje aglomerirana poli(AA) in poli(vinilamin)
Pripravimo aglomeracijsko raztopino, ki vsebuje naslednje sestavine:
0,25 g EGDGE
0,32 g aluminijevega sulfata
0,31 g magnezijevega sulfata
4,10 g vode
15,0 g propilen glikola.
Ob hitrem mešanju fluidiziramo 2,1 g poli(vinilamina) (<180 pm, 5 mol % premeženega z EGDGE) in 2,38 g poli(AA) (<180 pm, 0,07 mol % premežena z MBA). Nadaljujemo mešanje in dodamo 0,84 g aglomeracijske raztopine v fluidizirano praškasto zmes. Dobljene SAP-delce razprostremo po stekleni posodi in sušimo pri 125 °C 2,5 ure.
Določimo sposobnost SAP-delcev, da absorbirajo in zadržijo sintetični urin. Rezultati so navedeni spodaj:
površinska obdelava AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (3 h) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h)
ni 55,09 40,40 31,22 56,71 41,01 37,80
PRIMER 20
Priprava multikomponentnega SAP, ki obsega interpenetrirajočo polimerno mrežo iz poli(AA) in poli(vinilamina)
Premrežene poli(natrij akrilat)polimeme bisere (1,19 g) nakisamo z 20 ml IM HCI in jih pustimo, da stojijo 1,5 ure. Poli(AA) bisere nato filtriramo skozi srednje stekleno frito in speremo s 50 ml izopropil alkohola. Skozi nakisane poli(AA) bisere sesamo 0,5 ure zrak, da odstranimo izopropil alkohol iz por poli(AA). Poli(AA) penaste bisere damo nato v predhodno zmešano raztopino iz 11,0 g poli(vinilamina) (10,67 %, Mw >100000) in 0,24 g EGDGE. Dobljeno zmes koaguliramo in pustimo, da se utrjuje 2 uri pri 60 °C. Dobljene multikomponentne SAP-delce razprostremo po posodi in sušimo pri 60 °C preko noči, da dobimo 2,8 g aglomeriranih SAP-delcev. Del dobljenih multikomponentnih SAP-delcev popuščamo pri 125 °C 1 uro, da povzročimo površinsko premreženje. Drugega dela delcev ne popuščamo. IPN SAPdelce iz Primera 20 preskusimo na njihovo sposobnost, da absorbirajo in zadržijo sintetični urin. Rezultati so zbrani spodaj:
površinska obdelava AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (3 h) AUL (l,9xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h)
ni 22,1 22,4
popuščanje 1 h pri 125°C 32,8 25,2 21,7 34 22,9 22,8
PRIMER 21
Priprava multikomponentnega SAP, ki obsega plast iz poli(AA) v laminarnem stiku s plastjo poli(vinilamina)
V 186 g 5 mas.% poli(AA) (Mw približno 1,25 χ 106) v vodi dodamo 1,18 g EGDGE in viskozno raztopino temeljito mešamo. Posebej hitro zmešamo 106 g poli(vinilamina) (10,67 %, Mw >100000) in 2,3 g EGDGE in razprostremo po kovinski ploskvi (23 cm x 33 cm), prevlečeni s teflonom, in nato utrjujemo pri 80 °C 10 minut. Nato poli(AA) raztopino razprostremo po poli(vinilaminskem) gelu in pustimo, da se utrjuje in suši pri 80 °C 4 ure. Ploskvi se med sušenjem skrčita, laminat pa nato zdrobimo. Enega dela dobljenih multikomponentnih SAP-delcev niti površinsko ne premrežimo niti ne popustimo. Drugi del pa puščamo pri 125 °C 1 uro. Tretji del površinsko premrežimo s PG/H2O pri 120 °C na enak način kot v Primeru
19. SAP-delce iz Primera 21 preskusimo na njihovo sposobnost, da absorbirajo in zadržijo sintetični urin. Rezultati so zbrani spodaj:
površinska obdelava AUNL (Ih) AUL (l,9xl03 Pa, Ih) AUL (4,7xl03 Pa, Ih) AUNL (3 h) AUL (1,9 xl03 Pa, 3 h) AUL (4,7xl03 Pa, 3 h)
ni 32,4 22,4 23,7 35,1 25,1 27
popuščanje 1 h pri 125 °C 25,3 20,1 22,1 29,1 21,7 24,4
premreženo s PG/H2O (80/20) 27 20,5 20,8 29,7 22,2 24,7
Da prikažemo, da multikomponentni SAP-delec v smislu izuma lahko vsebuje kislo smolo in/ali bazično smolo, ki je delno nevtralizirana, izvedemo vrsto preskusov na multikomponentnih SAP-delcih, ki vsebujejo 45 mas.% poli(AA) in 55 mas.% poli(vinilamina). Multikomponentne SAP-delce pripravimo, kot je navedeno v Primeru 12, vendar pa spremenimo odstotek nevtralizacije za poli(AA) in poli(vinilamin). Različne multikomponentne SAP-delce preskusimo na sposobnost, da absorbirajo in zadržijo sintetični urin, rezultati pa so zbrani v tabeli 7.
Tabela 7
mas.% nevtraliziranega poli(vinilamma)/ mas.% nevtralizirane poli(AA) površinsko premreženje AUL (4,7 χ 103 Pa Ih) AUL (4,7 χ 103 Pa 3 h)
0/0 ni 16,8 21,6
0/10 ni 13,4 16,9
0/25 ni 12,6 16
10/0 ni 37,2 37,7
25/0 ni 24,4 25,3
10/10 ni 19,2 24,3
25/25 ni 19,8 19,3
50/50 ni 11,9 13,8
0/0 PG/H2O25) 43,3 47,6
0/10 PG/H2O 34 36,9
0/25 pg/h2o 14,4 17,4
10/0 pg/h2o 30,9 31,4
25/0 pg/h2o 24,1 25,3
10/10 pg/h2o 39,3 41,2
25/25 pg/h2o 18,9 18,7
50/50 pg/h2o 12,1 14,5
25) površinsko obdelovanje s propilen glikolom/vodo (razmerje 80/20), kot je navedeno v Primeru 19
V drugi vrsti preskusov spreminjamo v multikomponentnih SAP-delcih razmerje kisle vodo absorbirajoče smole proti bazični vodo absorbirajoči smoli. V tabeli 8 so zbrani podatki za AUNL in AUL pri različnih tlakih za vrsto multikomponentnih SAPdelcev, ki vsebujejo poli(vinilamin) in poli(AA) v območju od 25 mas.% do 75 mas.%. Multikomponentne SAP-delce, uporabljene v tej vrsti preskusov, pripravimo skladno z multikomponentnimi SAP-delci, pripravljenimi v Primeru 12, in vsebujejo 55 mas.% poli(vinilamina) in 45 mas.% poli(akrilne kisline). Vsi multikomponentni SAP-delci, uporabljeni v tem preskusu, so površinsko premreženi s 50 ppm EGDGE. Multikomponentne SAP-delce preskusimo na njihovo sposobnost, da absorbirajo in zadržijo sintetični urin.
V drugi vrsti preskusov pripravimo multikomponentne SAP-delce, ki vsebujejo 45 mas.% poli(AA) in 55 mas.% poli(vinilamina), kot je navedeno v Primeru 12. Multikomponentne SAP-delce pripravimo z ekstrudiranjem mešanih gelov kisle smole in bazične smole z mešalnikom KitchenAid (kot kontrolo) ali z Brabenderjevim dvopolžnim ekstruderjem, ki vsebuje tako mešalne kot tudi posredovalne elemente. V nekaterih preskusih zagotovimo dodatni zastojni tlak z luknjičasto ploščo in/ali sitom. Hitrost Brabenderjevega ekstruderja spreminjamo. Preskusimo tako neobdelane kot tudi površinsko obdelane (tj. PG/H2O 80/20) multikomponentne SAP-delce. Različne vzorce preskusimo na njihovo sposobnost, da absorbirajo sintetični urin. Iz rezultatov, zbranih v tabeli 9, je razvidno, da bolj homogeno mešanje, ki ga zagotavlja Brabenderjev ekstruder, izboljša absorpcijske in zadrževalne lastnosti SAP-delcev.
Tabela 9
Ekstruzijska metoda površin- ska obdelava AUN L (Ih) AUL 1,9 x 103 Pa (Ih) AUL 4,7 x 103 Pa Oh) AUNL (3 h) AUL 1,9 x 103 Pa (3 h) AUL 4,7 x 103 Pa (3 h)
KitchenAid (kontrola) ni 69,6 33 15,4 73,3 39,3 21,7
Brabender- ni plošče 25 vrt./min ni 71,4 41,7 13,9 74,7 46,6 19,6
Brabender- ni plošče 100 vrt./min ni 70,7 43,5 15,5 73,8 56,2 23,6
Brabender-plošča 25 vrt./min ni 72 46,7 16 74,1 55,1 22,1
Brabender-plošča 100 vrt./min ni 70,5 48,4 16,9 72,6 60 23,2
Brabender-plošča 150 vrt./min ni 69,7 50,5 29,5 72,1 59,3 35,4
Brabender-plošča sito 40 mesh 25 vrt./min ni 70,5 54,4 16,3 73,3 59,7 23,9
Brabender-plošča sito 40 mesh 150 vrt./min ni 68,9 57,7 33,2 69 59,9 42,1
KitchenAid (kontrola) PG/H2O 80/20 64,3 51,9 40,3 69,9 55,7 44
Brabender- ni plošče 25 vrt./min PG/H2O 80/20 66,2 53,7 42 70,4 56,9 44,6
Brabender- ni plošče 100 vrt./min pg/h2o 80/20 65,4 52,8 41,6 68,8 56,1 45,4
Brabender-plošča 25 vrt./min pg/h2o 80/20 66,8 53,7 42,3 70,4 56,9 45,5
Brabender-plošča 100 vrt./min pg/h2o 80/20 66 53 44 68,8 55,5 47,6
Brabender- plošča 150 vrt./min pg/h2o 80/20 65,5 52,3 44,6 67,8 54,5 47,2
Brabender-plošča sito 40 mesh 25 vrt./min pg/h2o 80/20 65,2 54 45,6 68,3 56,2 49,1
Brabender-plošča sito 40 mesh 150 vrt./min pg/h2o 80/20 63,5 50,7 44,2 64,9 53,1 47,1
Poleg sposobnosti, da absorbirajo in zadržijo relativno velike količine tekočine, je za
SAP pomembno tudi to, da imajo dobro permeabilnost in zato hitro absorbirajo tekočino. Zato imajo uporabni SAP-delci poleg absorbentne zmogljivosti ali gelnega volumna tudi visoko gelno trdnost, tj. delci se ne deformirajo po absorbiranju tekočine. Poleg tega je permeabilnost ali pretočna konduktivnost hidrogela, tvorjenega, ko SAP-delci nabreknejo ali so že nabrekli v prisotnosti tekočine, izjemno pomembna lastnost za praktično uporabo SAP-delcev. Razlike v permeabilnosti ali pretočni konduktivnosti absorbentnega polimera lahko direktno vplivajo na sposobnost absorbentnega izdelka, da nabira in porazdeljuje telesne tekočine.
Mnogo tipov SAP-delcev ima gelno blokiranje. Do gelnega blokiranja pride, ko so SAP-delci namočeni in nabreknejo, kar inhibira prenos tekočine v notranjost SAPdelcev in med absorbentnimi SAP-delci. Omočenje notranjosti SAP-delcev ali asborbentne strukture kot celote tako poteka z zelo počasnim difuzijskim postopkom in po možnosti je potrebnih do 16 ur za popolno absorpcijo tekočine. To praktično pomeni, da SAP-delci in skladno s tem absorbentna struktura, kot je plenica, lahko nabirajo tekočino mnogo počasneje, kot je hitrost, s katero tekočina izteka, posebno v primerih izlivov. Tako lahko pride do prepuščanja iz absorbentne strukture, predno se SAP-delci v absorbentni strukturi popolnoma nasitijo ali predno lahko tekočina difundira ali gre mimo delcev blokiranega gela v preostalo absorbentno strukturo. Gelno blokiranje je lahko posebno problematično, če SAP-delci nimajo ustrezne gelne trdnosti in se deformirajo ali razprostrejo pod silo, potem ko SAP-delci nabreknejo z absorbirano tekočino.
SAP-delci imajo lahko zadovoljivo vrednost AUL, vendar imajo neustrezno permeabilnost ali pretočno konduktivnost, da bi bili uporabni pri visokih koncentracijah v absorbentnih strukturah. Da bi imeli visoko vrednost AUL, je treba le to, da ima hidrogel, tvorjen iz SAP-delcev, minimalno permeabilnost, tako da pri omejitvenem tlaku 2,0 χ 103 Pa gelno blokiranje ne doseže neke pomembne stopnje. Stopnja permeabilnosti, ki je potrebna, da se enostavno izognemo gelnemu blokiranju, je mnogo manjša kot permeabilnost, ki je potrebna, da zagotovimo dobre lastnosti za transport tekočine. Tako so SAP, ki se izognejo gelnemu blokiranju in imajo zadovoljivo vrednost AUL, lahko še vedno precej pomanjkljivi v drugih lastnostih glede ravnanja s tekočinami.
Pomembna značilnost multikomponentnih SAP-delcev v smislu izuma je permeabilnost, ko nabreknejo s tekočino, da tvorijo hidrogelno cono ali plast, kot je definirano z vrednostjo pretočne konduktivnosti fiziološke raztopine soli (SFC) za SAP-delce. SFC je merilo za sposobnost SAP, da transportirajo tekočine fiziološke raztopine soli, kot npr. sposobnost hidrogelne plasti, tvorjene iz nabreklih SAP, da transportirajo telesne tekočine. Material, ki ima relativno visoko vrednost SFC, je zračno obložen papirnat trak iz lesnih celuloznih vlaken. Značilno ima zračno obloženi papirnati trak iz celuloznih vlaken (npr. z gostoto 0,15 g/cm3) vrednost SFC približno 200 χ 107 cm3s/g. V nasprotju s tem imajo značilni SAP, ki tvorijo hidrogel, vrednosti SFC 1 χ 10'7 cm3s/g ali manjše. Če je SAP prisoten v visokih koncentracijah v absorbentni strukturi in nato nabrekne, da tvori hidrogel pri uporabnih tlakih, pridejo meje hidrogela v stik, in intersticialne praznine v tej regiji z visoko koncentracijo SAP postanejo na splošno vezane s hidrogelom. Kadar se to zgodi, so lastnosti za permeabilnost ali pretočno konduktivnost fiziološke raztopine soli v tej regiji na splošno indikativne za lastnost permeabilnosti ali pretočne konduktivnosti fiziološke raztopine soli za hidrogelno cono, tvorjeno samo iz SAP. Povečanje permeabilnosti teh nabreknjenih regij z visoko koncentracijo na nivoje, ki se približajo ali celo prekoračijo običajne materiale za nabiranje/porazdeljevanje, kot je kosem iz lesne celulozne vlaknine, lahko zagotovi izjemne lastnosti absorbentne strukture za ravnanje s tekočino in tako zmanjša možnosti za prepuščanje, posebno pri visokih tekočinskih obremenitvah.
Zato bi bilo zelo zaželeno, da bi zagotovili SAP-delce, ki imajo vrednost SFC, ki se približa ali celo preseže vrednost SFC zračno obloženega papirnega traku iz lesnih celuloznih vlaken. To še posebno velja, Če je treba učinkovito uporabiti visoke lokalizirane koncentracije SAP-delcev v absorbentni strukturi. Visoke vrednosti SFC prav tako označujejo sposobnost nastalega hidrogela, da absorbira in zadrži telesne tekočine v normalnih razmerah uporabe.
Vrednost SFC multikomponentnih SAP-delcev v smislu izuma je v bistvu izboljšana v primerjavi z vrednostmi SFC za standardne poli(AA) SAP, kot prikazujejo podatki, navedeni v tabeli 10. Postopek za določevanje vrednosti SFC SAP-delcev je prikazan v: Goldman et al. US patent št. 5,599,335, kar je vključeno tukaj z referenco.
Tabela 10
Vzorec 1 (kontrolni)26) Vzorec 2 (primerjalni) 27) 28 29 * Vzorec 3 28) Vzorec 4 29) Vzorec 5 30) Vzorec 6 31) Vzorec 7 32)
Čas (min) AUL 4,7 χ 103 Pa AUL 4,7 χ 103 Pa AUL 4,7 χ 103 Pa AUL 4,7x103 Pa AUL 4,7 χ 103 Pa AUL 4,7 χ 103 Pa AUL 4,7 χ 103 Pa
0 0 0 0 0 0 0 0
5 25,3 14,8 26 26,3 17,8 19,3 13,6
10 30,7 20,9 33,2 34,5 23,4 20,4 16,2
15 32,1 25,1 37,9 38,8 26,3 21 17,4
30 33,8 31,2 43,3 44,1 29,9 20,8 17,6
45 34,2 34,3 45,8 45,6 31,8 21,6 19,3
60 34,5 36,4 47,6 46,2 32,4 21,7 20,1
120 35,2 40 49,1 47,6 33,6 22,3 20,5
180 35,2 42,3 49,7 48 35,6 22,8 21,7
SFC 33) 15 115 368 685 707 534 930
26) standard, komercialni SAP, tj. nevtralizirana poli(AA), 75 % DN, dosegljivo kot A2300 pri Chemdal, Corp., Palatine, IL 27) primerjalni vzorec, ki vsebuje suho mešanico iz 55 mas.% nenevtraliziranih poli(vinilaminskih) delcev in 45 mas.% nenevtraliziranih poli(AA) delcev 28) multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo 55 % nenevtraliziranega poli(vinilamina) in 55 % poli(AA), pripravljeni v mešalniku KitchenAid v skladu s Primerom 12 29) multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo 55 % nenevtraliziranega poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljeni v skladu s Primerom 12 3θ) multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo 55 % nenevtraliziranega poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljeni v skladu s Primerom 18 31) multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo 55 % nenevtraliziranega poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljeni v skladu s Primerom 20 31) multikomponentni SAP-delci v smislu izuma, ki vsebujejo 55 % nenevtraliziranega poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljeni v skladu s Primerom 21 33) navedena vrednost χ 10'7 cm3s/g.
Iz podatkov, zbranih v tabeli 10, je razvidno bistveno izboljšanje za AUL pri 4,7 χ 103 Pa in za SFC za multikomponentne delce v smislu izuma v primerjavi s kontrolnim SAP in primerjalno suho mešanico SAP-delcev. Tako ima multikomponentni SAPdelec v smislu izuma vrednost SFC vsaj približno 150 χ 10'7 cm3s/g, prednostno vsaj približno 250 x 10’ cm s/g. Da dosežemo popolno prednost predloženega izuma je SFC-vrednost vsaj približno 350 χ 10'7 cm3s/g in lahko variira v območju do vrednosti, večje od 1000 χ 10'7 cm3s/g.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma imajo prav tako odlično difuzijo tekočine skozi delce in med njimi. Na Fig. 8 so krivulje za zmogljivost učinkovanja pod tlakom (PUP) pri 4,7 χ 103 Pa vs. času za suho mešanico iz 55 % nenevtraliziranega polivinilamina in 45 % nenevtralizirane poli(AA) za standardni komercialni poli(AA) SAP in za multikomponentni SAP v smislu izuma. Preizkus zmogljivosti PUP je podoben preizkusu za AUL, vendar SAP-delce pustimo, da absorbirajo tekočino na zahtevo. Preizkus PUP je oblikovan za ponazoritev absorpcijske kinetike SAP-delca.
V nasprotju s tem krivulje na Fig. 8 ponazarjajo, da multikomponentni SAP-delci v smislu izuma (tj. nenevtralizirani poli(vinilamin)/poli(AA) delci v mas. razmerju 55/45, pripravljeni z Brabenderjevim ekstruderjem v skladu s Primerom 12 in popuščani 1 uro pri 125 °C) v bistvu dosežejo svojo absorptivno zmogljivost po 1 uri, in so dosegli svojo absorptivno zmogljivost v 3 urah. Iz krivulj je razvidno, da po 3 urah Zmogljivost PUP suhe zmesi ni bila dosežena. Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma tako kažejo hitrejšo absorpcijo tekočin in boljšo difuzijsko hitrost tekočin v delce in skozi njih poleg sposobnosti, da ohranijo in absorbirajo večjo količino tekočin kot predhodni ali drugi SAP-produkti.
Iz Fig. 8 je tudi razvidno, da standardna poli(AA) doseže absorptivno zmogljivost hitro, vendar pa ne absorbira in ne ohrani toliko tekočine, ki vsebuje elektrolit. V celoti je iz Fig. 8 razvidno, da imajo multikomponentni SAP v smislu izuma tako a) izboljšano absorpcijo in retencijo kot tudi b) izboljšano permeabilnost in absorpcijsko kinetiko. Ti rezultati so tako novi kot tudi nepričakovani v stanju tehnike.
Na Fig. 9 so podobne krivulje, ki spet prikazujejo izboljšano absorpcijo, retencijo, permeabilnost in absorpcijsko kinetiko za multikomponentne SAP-delce, identične tistim, uporabljenim na Fig. 8, razen da so delci, preizkušeni na Fig. 9, površinsko prevlečeni z 80/20 PG/H2O in segrevani pri 125 °C 1 uro.
Fig. 10 in 11 ponazarjata izboljšano začetno hitrost zmogljivosti učinkovanja pod tlakom (PUP) za multikomponentne SAP-delce v smislu izuma. Fig. 10 prikazuje primerjalno začetno hitrost zmogljivosti PUP za absorbanco vs. (času)1/2 za 16 ur med multikomponentnimi SAP-delci, ki vsebujejo poli(vinilamin) in poli(akrilno kislino) v mas. razmerju 55/45, površinsko premrežena z 80/20 PG/H2O, suho zmes poli(vinilamina) in poli(akrilne kisline) in standardni 75 % nevtralizirani poli(AA) SAP. Krivulje na Fig. 10 zagotavljajo boljšo meritev njihovega začetnega naklona in zato zagotavljajo bolj pomembno primerjavo začetne hitrosti zmogljivosti PUP.
Krivulje na Fig. 10 prikazujejo v bistvu izboljšano začetno hitrost zmogljivosti PUP za multikomponentne SAP-delce, pripravljene s KitchenAid mešalnikom (93,2 g/g/h ), /9 v primerjavi s suho zmesjo SAP-delcev (40,7 g/g/h ) in s standardno poli(AA) (40,1 g/g/h ). Fig. 11 prikazuje podobne rezultate za multikomponentne SAP-delce, pripravljene v Brabendeijevi ekstruzijski napravi in popuščane 1 uro pri 125 °C, tj. začetno zmogljivost PUP 104,2 g/g/h1/2).
Multikomponentni SAP-delec v smislu izuma ima tako začetno hitrost zmogljivosti PUP vsaj 50 g/g/h112 in prednostno vsaj 70 g/g/h1/2. Da dosežemo popolno prednost predloženega izuma ima multikomponentni SAP-delec začetno hitrost zmogljivosti PUP večjo od 90 g/g/h1/2 in prednostno večjo od 100 g/g/h1/2.
V drugem preizkusu primerjamo hitrost prostega nabrekanja (FSR) multikomponentnega SAP-delca v smislu izuma s FSR standardnega poli(AA)-SAP in suhe zmesi delcev iz poli(vinilamina)/poli(akrilne kisline) v mas. razmerju. Preskus FSR, znan tudi kot blokimi (lockup) preskus, je dobro znan strokovnjakom.
Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma imajo FSR (v g/g/s) 0,49 in 0,48, in sicer za multikomponentne SAP-delce v mas. razmerju 55/45, narejene v mešalniku KitchenAid in Brabenderjevem ekstruderju. Za primerjavo ima suha zmes FSR 0,10, standardna nevtralizirana poli(AA) pa ima FSR 0,32. Multikomponentni SAP-delci v smislu izuma imajo tako FSR večji od 0,35, prednostno večji od 0,40 in najbolj prednostno večji od 0,45. Iz teh podatkov je nadalje razvidna izboljšana sposobnost SAP-delcev v smislu izuma, da hitro absorbirajo in zadržijo večje količine tekočine, ki vsebuje elektrolit.
Multikomponentne SAP-delce lahko tudi zmešamo z delci druge vodo absorbirajoče smole, da zagotovimo SAP-material, ki ima izboljšane absorpcijske lastnosti. Druga vodo absorbirajoča smola je lahko kisla vodo absorbirajoča smola, bazična vodo absorbirajoča smola ali njuna zmes. SAP-material obsega od približno 10 mas.% do približno 90 mas.% in prednostno od približno 25 mas.% do približno 85 mas.% multikomponentnih SAP-delcev in od približno 10 mas.% do približno 90 mas.% in prednostno od približno 25 mas.% do približno 85 mas.% delcev druge vodoabsorbirajoče smole. Bolj prednostno vsebuje SAP-material od približno 30 mas.% do približno 75 mas.% multikomponentnih SAP-delcev. Da dosežemo popolno prednost predloženega izuma vsebuje SAP-material od približno 35 mas.% do približno 75 mas.% multikomponentnih SAP-delcev. Multikomponentne SAP-delce lahko pripravimo po kateremkoli predhodno opisanem postopku, npr. z ekstruzijo, aglomeracijo ali interpenetrirajočo polimerno mrežo in imajo lahko katerokoli obliko, npr. kot so granule, vlakna, prašek ali ploščice.
Druga vodo absorbirajoča smola je lahko katerakoli od predhodno opisanih kislih smol, uporabljenih pri pripravi multikomponentnega SAP. Druga vodo absorbirajoča smola, bodisi kisla ali bazična, je lahko nenevtralizirana (DN=0), delno nevtralizirana (0<DN<100) ali popolnoma nevtralizirana (DN=100). Prednostna kisla vodo absorbirajoča smola, uporabljena kot druga smola, je poliakrilna kislina, prednostno delno nevtralizirana poliakrilna kislina, npr. DN približno 50 %, in prednostno od približno 70 % do približno 100 %. Druga vodo absorbirajoča smola je lahko tudi katerakoli predhodno opisana bazična smola, uporabljena pri pripravi multikomponentnega SAP. Prednostne bazične vodo absorbirajoče smole, uporabljene kot druga smola, so poli(vinilamin) ali poli(dialkilaminoalkil(met)akrilamid. Zmesi kislih smol ali zmesi bazičnih smol tudi lahko uporabimo kot drugo vodo absorbirajočo smolo. Zmesi kisle smole in bazične smole lahko tudi uporabimo kot drugo vodo absorbirajočo smolo.
Da ponazorimo izboljšane absorpcijske lastnosti, prikazane za SAP-material, ki obsega multikomponentne SAP-delce in delce druge vodo absorbirajoče smole, pripravimo zmesi iz multikomponentnih SAP-delcev in delcev delno nevtralizirane (DN=70) poliakrilne kisline (poli(AA)). Kot uporabljamo tukaj in vseskozi v specifikaciji se poli(AA) (DN=70) nanaša na standardno komercialno poli(AA), nevtralizirano približno 70 % do približno 80 %, poli(AA) (DN=0) pa se nanaša na nenevtralizirano poli(AA). Multikomponentni SAP-delci vsebujejo mikrodomene iz poli(vinilamina), dispergirane v poli(AA) (DN=0). Masno razmerje poh(vinilamina)/poli(AA) multikomponentnih SAP-delcev je 55/45. Dobljeni SAPmaterial preskusimo za sposobnost, da absorbira sintetični urin pod obremenitvijo 4,7 χ 103 Pa v skladu s predhodno opisanim postopkom. Rezultati so zbrani spodaj:
masno razmerje AUL 4,7 x 103 Pa (lh) AUL 4,7 x 103 Pa (3h) SFC (x 10‘7 cm3 s/g)
100/0 26,7 27,1 14
75/25 30,2 30,7 26
50/50 36,7 37,7 72
25/75 40,8 42,6 189
0/100 43,0 46,4 787
υ masno razmerje delno nevtraliziranih poli(AA) delcev proti multikomponentnim SAP-delcem
Iz podatkov, navedenih zgoraj, je razvidno bistveno izboljšanje absorpcijskih lastnosti, doseženih s SAP-materialom, ki obsega zmes multikomponentnih SAP-delcev in delcev druge vodo absorbirajoče smole, v primerjavi z običajno, delno nevtralizirano poli(AA). Izboljšani rezultati so bolj jasno prikazani s primerjavo gornjih podatkov s tistimi, zbranimi v tabeli 11, ki vsebuje vrednosti za absorpcijo pod obremenitvijo za različne zmesi kisle in bazične vodo absorbirajoče smole, ki nima multikomponentnega SAP.
Tabela 11
Primer razmerje zmesi AUL 4,7 χ 103 Pa (Ih) AUL 4,7 χ 103 Pa (3 h)
1*> 75/25 27,1 28,9
1 50/50 30,9 33
1 25/75 35,9 40,2
2V) 75/25 26,6 27,3
2 50/50 28,7 30,3
2 25/75 26,3 27,3
3 3) 75/25 25,3 26
3 50/50 21,3 22,8
3 25/75 15,7 16,4
44) 55/45 37 45,2
’ zmes iz (a) delno nevtralizirane poli(AA) (DN=70) in (b) zmesi, ki vsebuje 55 mas.% poli(vinilamina) in 45 mas.% poli(AA) (DN=0) 2) zmes iz (a) delno nevtralizirane poli(AA) (DN=70) in (b) poli(vinilamina) 3) zmes iz (a) delno nevtralizirane poli(AA) (DN=70) in (b) poli(AA) (DN=0) 4) zmes iz (a) poli(vinilamina) in (b) poli(AA) (DN=0) in 5) masno razmerje (a) proti (b) v vsaki zmesi
Tabela 12 vsebuje dodatne podatke za AUL pri 4,7 χ 103 Pa, ki prikazujejo v bistvu izboljšane absorpcijske lastnosti in SFC za zmesi, ki vsebujejo delce multikomponentnega SAP. Posebno je iz podatkov v tabeli 12 razvidno, da SAPmaterial, ki obsega zmes iz multikomponentnih SAP-delcev in delcev druge vodo absorbirajoče smole (tj. vzorci 5-7), močno prekaša standardno poli(AA) absorbentno smolo (tj. vzorec 1) in suho zmes vodo absorbirajočih smol (tj. vzorca 2 in 3). Zmes multikomponentnih SAP-delcev in delcev iz druge vodo absorbirajoče smole se prav tako dobro obnese v primerjavi z absorbentom, ki vsebuje 100 % multikomponentnih SAP-delcev.
Tabela 12 Vzorec 8 38) O 24,4 30,2 32,8 36,5 38,1 38,9 40,1 46,4 179
Vzorec 7 37) ί O 27,5 33,6 36,2 39,8 41,9 43,3 46,7 48,4 244
Vzorec 6 36) o 28,3 34,7 37,8 42,5 44,6 45,9 48,2 50,4 207
Vzorec 5 35) o 21,7 26,8 30,4 36,9 39,5 42,7 48,7 1 50,1 194
Vzorec 4 (primerjalni) 28) o 26 33,2 37,9 43,3 45,8 47,6 49,1 49,7 368
Vzorec 3 (primerjalni) 34) o 16,4 23,5 26,8 31,2 33,4 34,8 'O m 37,3 59
Vzorec 2 (primerjalni) 27) o 14,8 20,9 25,1 31,2 34,3 36,4 40,0 42,3 'Z',
Vzorec 1 (kontrolni) 26) o 25,3 30,7 32,1 33,8 34,2 34,5 35,2 35,2 >T)
(uiui) o V) o »n 30 »n 09 120 081 SFC
34) primerjalni vzorec, ki vsebuje suho zmes iz 25 % poli(AA) (DN=70), 41,5 % poli(vinilamina) in 33,5 % poli(AA) (DN=0) 35 SAP material, ki vsebuje 10 % poli(vinilamina) in 90 % multikomponentnega SAP, ki vsebuje 55 % poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljen v skladu s Primerom 12 36) SAP material, ki vsebuje 10 % poli(AA) (DN=0) in 90 % multikomponentnega SAP, ki vsebuje 55 % poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljen v skladu s Primerom 12 37) SAP material, ki vsebuje 11 % poli(vinilamina), 9 % poli(AA) (DN=0) in 80 % multikomponentnega SAP, ki vsebuje 55 % poli(vinilamina) in 45 % poli(AA), pripravljen v skladu s Primerom 12 38) zmes iz 25 % poli(AA) (DN=70) in 75 % multikomponentnega SAP, ki vsebuje 55 % poli(vinilamina) in 48 % poli(AA), pripravljena v skladu s Primerom 12
Za nadaljnjo ponazoritev izboljšanih absorpcijskih lastnosti SAP-materiala, ki obsega zmes iz (a) multikomponentnih SAP-delcev in (b) delcev druge vodo absorbirajoče smole, so na Fig. 12 krivulje za absorbanco (g/g) tako pri obremenitvi kot tudi brez nje za različne kombinacije poli(AA) (DN=70) in multikomponentnega SAP, ki vsebuje 55 % poli(vinilamina), dispergiranega v 45 % poli(AA) (DN=0). Kombinacije, preskušene na Fig. 12, ki vsebujejo multikomponentne SAP-delce, prekašajo kombinacije, preskušene na Fig. 13, ki vsebujejo zmes iz poli(AA) (DN=70), poli(AA) (DN=0) in poli(vinilaminskih) delcev.
Na Fig. 14-17 so krivulje za absorbanco (g/g) vs. času za različne SAP-materiale in suhe zmesi. Fig. 14 ponazoruje absorpcijske lastnosti za suho zmes iz poli(AA) (DN=70), poli(vinilamina) in poli(AA) (DN=0). Rezultati v skladu s Fig. 14 so slabši od rezultatov, zbranih v skladu s Fig. 15, ki ponazarjajo absorpcijske lastnosti za SAPmaterial, ki vsebuje 80 % multikomponentnega SAP, 11 % poli(vinilamina) in 9 % poli(AA) (DN=70). Fig. 16 in 17 prav tako prikazujeta izboljšane absorpcijske lastnosti za zmes iz 90 % multikomponentnega SAP in 10 % poli(vinilamina) (Fig. 16) in za zmes iz 90 % multikomponentnega SAP in 10 % poli(AA) (DN=0) (Fig. 17).
Fig. 18 in 19 prikazujeta, da imajo superabsorbentni materiali v smislu izuma tudi odlično permeabilnost in absorpcijsko kinetiko poleg odlične absorpcije in zadrževanja tekočine. Krivulje na Fig. 18 in 19 ponazorjujejo izvedbene lastnosti za superabsorbentni material, ki vsebuje 75 mas.% delcev poli(AA) (DN=70) in 25 mas.% delcev multikomponentnega SAP (poli(vinilamin)/poli(AA)(DN=0) v mas, razmerju 55/45) . Ta superabsorbentni material ima SFC 34,4 χ 10'7 cm3s/g. Na Fig. 18 je krivulja za PUP pri 4,7 χ 103 Pa vs. času. Fig. 18 ponazarja, da superabsorbentni material v smislu izuma v bistvu doseže svojo maksimalno absorpcijsko zmogljivost po 1 uri (24,02 g/g). Po 3 urah je absorptivna zmogljivost 24,74 g/g. Po 16 urah je absorptivna zmogljivost 26,90 g/g.
Gornji podatki ponazarjajo, da ima SAP-material v smislu izuma SFC večji od 15 x 10'7 cm3s/g, značilno večji od 20 χ 10'7 cm3s/g. Prednostne izvedbe imajo SFC približno 30 x 10' cm s/g ali večji, npr. do približno 800 x 10' cm s/g. Posebno ima SAP material, ki vsebuje 25 % multikomponentnih SAP-delcev in 75 % poli(AA) (DN=70) delcev, SFC 34,4 cm3 s/g. SAP-material, ki vsebuje 75 % multikomponentnih SAP-delcev in 25 % poli(AA) (DN=70), ima SFC 189 cm3/g.
Fig. 19 ponazarja začetno hitrost zmogljivosti PUP za absorbanco vs. (času) za 4 ure za SAP-material v smislu izuma. Krivulja na Fig. 19 ponazarja izboljšano začetno hitrost zmogljivosti PUP 45,5 g/g 1 h1/2 za superabsorbentni material. Standardna poli(AA) (DN=70) ima začetno hitrost zmogljivosti PUP 40,7 g/g 1 h1/2.
Za nadaljnjo ponazoritev, da imajo multikomponentni SAP-delci in superabsorbentni materiali, ki vsebujejo multikomponentne SAP-delce v smislu izuma:
(a) izboljšano sposobnost, da hitreje absorbirajo tekočine, (b) boljšo stopnjo difuzije tekočine in (c) izboljšano sposobnost, da absorbirajo in zadržijo tekočine, pripravimo laboratorijska jedra za plenice, ki vsebujejo multikomponentne SAP-delce v smislu izuma in jih primerjamo z laboratorijskimi jedri za plenice, ki vsebujejo običajni SAP, in s komercialno dosegljivimi plenicami. Posebno pripravimo naslednja jedra za plenice:
jedro A - 100 % poli(AA) (DN=70) jedro B - 100 % multikomponentni SAP-delci, ki vsebujejo 55 mas.% poli(vinilamina) in 45 mas.% poli(AA) (DN=0) jedro C - 16,5 mas.% multikomponentnega SAP (kot v jedru B), 33,5 mas.% poli(AA) (DN=70) in 50 mas.% celuloznih kosmov jedro D - 23,3 mas.% multikomponentnega SAP (kot v jedru B), 46,7 mas.% poli(AA) (DN=70) in 30 mas.% celuloznih kosmov jedro E - 33,5 mas.% multikomponentnega SAP (kot v jedru B), 16,5 mas.% poli(AA) (DN=70) in 50 mas.% celuloznih kosmov jedro F - 46,7 mas.% multikomponentnega SAP (kot v jedru B), 23,5 mas.% poli(AA) (DN=70) in 30 mas.% celuloznih kosmov jedro Gl - 27,5 mas.% poli(vinilamina), 22,5 mas.% poli(AA) (DN=0) in 50 mas.% celuloznih kosmov jedro G2 - identično jedru Gl, razen da je multikomponentni SAP površinsko premrežen s 500 ppm EGDGE jedro HI - 38,5 mas.% poli(vinilamina), 31,5 mas.% poli(AA) (DN=0) in 30 mas.% celuloznih kosmov jedro H2 - identično jedru HI, razen da je multikomponentni SAP površinsko premrežen s 500 ppm EGDGE.
Jedra A in B imenujemo tukaj brezcelulozna jedra, tj. jedra, ki vsebujejo 100 % SAP. Značilno komercialne plenice vsebujejo od 45 mas.% do 60 mas.% celuloze, da dosežejo hitro absorpcijo tekočine. Plenična jedra od A do H2 primerjamo eno za drugim in z drugimi laboratorijskimi jedri in komercialnimi plenicami, da ponazorimo izboljšano permeabilnost in absorpcijsko kinetiko in izboljšano absorpcijo in zadrževanje tekočine, zagotovljeno s plenico, ki ima jedro, ki vsebuje multikomponentne SAP-delce v smislu izuma, bodisi kot SAP sam ali kot komponento v superabsorbentnem materialu.
Sedanje dnevne plenice so na splošno sestavljene iz zgornje plasti, narejene iz netkanega materiala, ki je v stiku s kožo nositelja, plasti za nabiranje, kije pod zgornjo plastjo (tj. na nasprotni strani od kože nositelja), iz jedra, ki je pod plastjo za nabiranje, in iz spodnje plasti, ki je pod jedrom. Ta konstrukcija je dobro znana v industriji. V prednostni izvedbi je plenica v smislu izuma sestavljena v bistvu iz zgornje plasti, jedra in spodnje plasti, tj. plasti za nabiranje ni. Kot je ponazorjeno spodaj, izboljšave, ki jih zagotavljajo multikomponentni SAP-delci v smislu izuma ali superabsorbentni material, dopuščajo, da se izognemo plasti za nabiranje v plenici za enkratno uporabo. Ta rezultat je tako nov kot tudi nepričakovan v tehniki v tem, da se lahko izognemo dragi plasti za nabiranje, plenica je lažja in tanjša, vse to pa ne vpliva škodljivo na absorptivne lastnosti.
Jedra od A do H2 in druga laboratorijska jedra, na katera se sklicujemo tukaj, pripravimo z običajnim laboratorijskim postopkom, in sicer:
z laboratorijsko linijo za tvorbo jedra, ki obsega dvokomomi vakuumski sistem, oblikujemo kompozitno matrico iz celuloznih kosmov, obloženih z zrakom, ter absorbenta in izdelamo jedro plenice 12 cm x 21 cm. Linija za tvorbo jedra obsega valjčno krtačo na laboratorijskem motorju s spremenljivo hitrostjo, sito za porazdeljevanje vlaken v neposredni bližini krtače, oblikovalno sito na prilagodljivem vlažilniku, in vakuumski sistem, ki je sposoben, da zagotavlja skladen in kontinuiren vakuum med 2,03 χ 103 Pa in 3,81 χ 103 Pa.
Na liniji za tvorbo jedra vakuum potegne vlakna in granuliran material iz prilagodljivega utora za uvajanje Čez vrtečo krtačo in porazdeljevalno sito direktno na oblikovalno sito. Vakuumski izpušni plin recirkulira skozi vstop formacijskega utora in s tem kontrolira temperaturo in vlažnost pri operaciji.
Pri tvorbi jedra želeno količino razvlaknjenih celuloznih kosmov ravno porazdelimo v majhnih kosih po krtačnem valju v zgornji komori. V spodnji komori damo pravokotno tkanino ali zgornjo plast (21 cm x 12 cm) na oblikovalno sito. Za večino jeder je drseči pokrov zgornje komore delno zaprt, tako da ostane odprtina 1,3 cm. V primeru, da je jedro iz homogene celuloze/SAP, napršimo SAP skozi odprtino v zgornjo komoro takoj potem, ko se krtača začne vrteti. Da dosežemo homogeno porazdelitev, dodamo majhno količino SAP pred zagonom motorja. Čas za uvajanje preostalega SAP se spreminja, odvisno od količine uporabljenih celuloznih kosmov.
Po tem, ko nanesemo vlakna in absorbentni polimerni material, izključimo motor, vlažilno enoto, ki vsebuje laboratorijsko jedro, pa odstranimo iz spodnje komore.
Nestisnjeno jedro položimo nato na spodnjo plast, narejeno iz polimerne plasti, to pa damo v kompresijsko linijo. Ob tem času položimo na vrh jedra drugo pravokotno tkanino in netkani pokrivni material. Absorbentna jedra stiskamo določen čas, značilno 5 minut, s hidravlično stiskalnico pri tlakih med približno 3,4 χ 107 Pa in 7 7 približno 6,7 x 10 Pa, značilno pri približno 4,7 x 10 Pa, da dosežemo želeno gostoto. Po 5 minutah laboratorijsko pripravljena absorbentna jedra odstranimo iz stiskalnice, stehtamo in zmerimo njihovo gostoto.
Jedra od A do H2 in druga laboratorijska jedra ter komercialne plenice preskusimo na ponovno omočenje pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa ter na čas in hitrost nabiranja tekočine. V nadaljevanju je opisan postopek za določitev nabiranja in ponovnega omočenja pri obremenitvi higienskega izdelka, kot je plenica. Pri teh preskusih je prikazana hitrost absorpcije in zadrževanja tekočine 0,9 mas.% fiziološke raztopine soli za higienski izdelek pri 3 do 5 ločenih insultih tekočine pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa.
Naprava:
100 ml lij ločnik, oblikovan, da dovaja s pretočno hitrostjo 7 ml/s ali ekvivalent;
3,642 kg okrogla utež (4,7 x 10 Pa) s premerom 10 cm in 2,38 cm dozirno cevjo iz ID pleksi stekla skozi njen center;
VWR Scientific 9 cm filter papir ali ekvivalent;
2,5 kg okrogla utež (4,7 x 10 Pa) s premerom 8 cm;
digitalni merilnik časa;
elektronska tehtnica (natančnost 0,01 g);
štoparica.
Postopek:
1. Priprava (a) zapišemo maso (g) higienskega izdelka, npr. plenice, ki gaje treba preskusiti (b) postavimo higienski izdelek ravno na vrh delovne mize, npr. tako, da odstranimo kakršnekoli elastike in/ali rahlo pritisnemo konce izdelka na vrh delovne mize (c) 3,64 kg okroglo utež položimo na higienski izdelek z odprtino dozirne cevi iz pleksi stekla, nameščeno na insultno točko (tj. 5 cm v smeri naprej od centra).
2. Prvi insult in preskus ponovnega omočenja (a) 100 ml 0,9 % raztopine natrijevega klorida (tj. 0,9 mas.% natrijevega klorida v deionizirani ali destilirani vodi) odmerimo v lij ločnik. V cev iz pleksi stekla v uteži odmerimo NaCl raztopino s pretočno hitrostjo 7 ml/s in takoj vljučimo merilnik časa. Merilnik časa izključimo, ko vsa NaCl raztopina izgine s površine higienskega izdelka pri dnu cevi iz pleksi stekla. Ta čas zapišemo kot prvi čas nabiranja (s).
(b) Po 10 minutah odstranimo utež in izvedemo postopek preizkusa ponovnega omočenja:
(i) stehtamo sklop 10 filter papirjev in zapišemo to vrednost (suha masa) (ii) filter papirje položimo na insultno točko na higienski izdelek. Naravnamo merilnik časa na 2 minuti. 2,5 kg utež položimo na filter papirje in takoj vključimo merilnik časa (iii) po 2 minutah odstranimo utež in ponovno stehtamo filter papirje (mokra masa). Suho maso filter papirjev odštejemo od mokre mase in vrednost je za ponovno omočenje. To vrednost zapišemo kot vrednost za prvo ponovno omočenje (g).
3. Drugi insult in preskus ponovnega omočenja (a) 3,64 kg-utež položimo nazaj na higienski izdelek v enak položaj kot pred tem.
Ponovimo stopnjo 2a z uporabo 50 ml NaCl raztopine (absorpcijski čas zapišemo kot drugi časa nabiranja) in stopnje 2b (i)-(iii) z uporabo 20 filter papirjev (vrednost za ponovno omočenje zapišemo kot drugo ponovno omočenje).
4. Tretji in dodatni insult ter preskusi ponovnega omočenja (a) obremenitev položimo nazaj na plenico v enak položaj kot pred tem. Ponovimo stopnjo 2a z uporabo 50 ml NaCl-raztopine (absorpcijski čas zapišemo kot tretji čas nabiranja) in stopnje 2b (i)-(iii) z uporabo 30 filter papirjev (vrednost ponovnega omočenja zapišemo kot tretje ali nadaljnje ponovno omočenje).
Fig. 20-29 ponazarjajo izboljšane plenice, ki vsebujejo multikomponentne SAP-delce, ali tiste, ki vsebujejo superabsorbentne materiale v smislu izuma.
Na Fig. 20 so krivulje za čas nabiranja vs. številu insultov 0,9 % vodne fiziološke raztopine soli pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa za plenice, ki vsebujejo jedra A in B, jedro, ki vsebuje 50 % multikomponentnega SAP in 50 % kosmov (jedro N), primerjalno jedro, ki vsebuje 50 % poli(AA) (DN-70) in 50 % kosmov (jedro I), jedro, ki je identično jedru I, vendar nima SAP (jedro J) in jedro, ki je identično jedru J, vendar vsebuje dvakrat večjo količino kosmov kot jedro J (jedro K). Na Fig. 20 sta jedri B in N, ki sta jedri v smislu predloženega izuma. Jedra A, I, J in K so primerjalna jedra.
Jedri B in N imata odlično sposobnost za nabiranje 0,9 % fiziološke raztopine soli pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa. Jedri J in K nabirata fiziološko raztopino počasi, posebno med ponovnim omočenjem. Jedro I pomeni standardno jedro, ki vsebuje 50 % SAP in ima višji čas nabiranja kot jedro B ali C. Časa nabiranja za jedro A ni možno izmeriti nad tretjim insultom, ker je nabiranje zelo počasno.
Fig. 21 ponazarja čas nabiranja pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa za jedri I in N in za različne komercialne plenice. Fig. 21 prikazuje, da jedro N, jedro v smislu predloženega izuma, znatno prekaša tako primerjalna laboratorijska jedra (jedro I) kot tudi komercialne plenice s časom nabiranja 0,9 % fiziološke raztopine soli pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa. Fig. 22 ponazarja, da ima jedro v smislu izuma, tj. jedro N, večjo hitrost nabiranja pri 4,7 χ 103 Pa kot komercialne plenice in primerjalna laboratorijska jedra, ki vsebujejo poli(AA) (DN=70) (tj. hitrost nabiranja je večja od 2 ml/s za začetnih 100 ml insulta in za 4 dodatne 50 ml insulte 0,9 % fiziološke raztopine soli).
Na Fig. 23 so časi nabiranja za jedra B, D in F, za primerjalno jedro, ki vsebuje 70 % poli(AA) (DN=70) in 30 % kosmov (jedro L) in za jedro, ki vsebuje 70 % multikomponentnih SAP-delcev in 30 % kosmov (jedro M). Jedra B, D, F in M v smislu izuma znatno prekašajo jedro L s časom nabiranja. Jedra L ni možno preskusiti za peti insult, ker je čas nabiranja prevelik.
Na Fig. 24 je podobna primerja jeder C, E, I in N. Vsa jedra, ki vsebujejo 50 % SAP in jedra C, E in N v smislu izuma znatno prekašajo primerjalno jedro I. Na Fig. 25 so podobne krivulje za jedra, ki vsebujejo 70 % SAP. Jedra D, E in M znatno prekašajo primerjalno jedro L s časom nabiranja.
Na Fig. 26-29 so krivulje za čase in hitrosti nabiranja ter prikazujejo, da tako pri 70 % SAP-obremenitvi jedra (Fig. 26 in 27) kot tudi pri 50 % SAP-obremenitvi jedra (Fig. 28 in 29), jedra v smislu izuma, tj. jedra Gl, G2, HI, H2, M in N, znatno prekašajo primerjalni jedri I in L.
V celoti podatki, navedeni na Fig. 20-29, prikazujejo, da jedro plenice v smislu izuma vzdržuje enakomeren, v bistvu konstanten ali presenetljivo zmanjšan čas nabiranja pri petih insultih, medtem ko imajo prejšnja jedra povečan čas nabiranja, ko število insultov narašča. Iz podatkov je tudi razvidno nepričakovano hitrejše nabiranje, ko število insultov narašča, tj. hitrost nabiranja za naslednji insult je večja od tiste za predhodni insult. Ti rezultati so nepričakovani, ker prejšnja jedra izkazujejo padec hitrosti nabiranja, ko število insultov narašča. Jedra v smislu izuma imajo hitrost drugega nabiranja, ki je največ 20 % počasnejša od hitrosti prvega nabiranja in je značilno 1 % - 20 % počasnejša ali enaka ali večja od hitrosti prvega nabiranja. Praktični rezultat teh izboljšanih lastnosti je jedro, ki ima močno izboljšano sposobnost, da preprečuje prepuščanje v primerih izlivov in v primerih ponovnega omočenja, celo če ni plasti za nabiranje.
ΊΊ
Iz podatkov je tudi razvidno, da opazimo znatna izboljšanja absorpcije tekočine tako glede kinetike kot tudi zadrževanja, če standardno poli(AA) (DN=70), do sedaj uporabljeno v jedrih, popolnoma nadomestimo z multikomponentnimi SAP-delci ali s superabsorbentnim materialom v smislu izuma, tj. sestavkom, ki vsebuje multikomponentne SAP-delce in drugo vodo absorbirajočo smolo, kot je poli(AA) (DN=70).
Izboljšani rezultati, prikazani za jedro v smislu predloženega izuma, dopuščajo tudi, da se debelina jedra zmanjša. Značilno vsebujejo jedra 50 % ali več kosmov ali celuloze, da se doseže hitra absorpcija tekočine, medtem ko se izogne težavam, kot je gelno blokiranje. Jedra v smislu izuma, ki vsebujejo multikomponentne SAP-delce, nabirajo tekočino dovolj hitro, da se izognemo težavam, kot je gelno blokiranje, in je tako lahko količina kosmov ali celuloze v jedru zmanjšana ali eliminirana. Tako so zaradi zmanjšanja količine kosmov z nizko gostoto jedra tanjša prav tako pa tudi plenica.
Tako jedro v smislu izuma lahko vsebuje najmanj 50 % SAP, prednostno od najmanj 75 % SAP in do 100 % SAP. V različnih izvedbah prisotnost kosmov ali celuloze ni več potrebna ali želena. V vsakem primeru SAP v jedru v smislu izuma vsebuje multikomponentne SAP-delce v količini od približno 15 % do 100 % SAP. Preostali SAP je lahko druga vodo absorbirajoča smola bodisi bazična ali kisla. Druga vodo absorbirajoča smola prednostno ni nevtralizirana, lahko pa ima stopnjo nevtralizacije do 100 %. Multikomponentne SAP-delce lahko zmešamo z delci druge vodo absorbirajoče smole za uvedbo v jedro plenice. Alternativno lahko jedro plenice vsebuje cone multikomponentnih SAP-delcev in cone druge vodo absorbirajoče smole.
Poleg tega da so plenice tanjše, jedra v smislu izuma dopuščajo tudi, da se v plenici izognemo plasti za nabiranje. Plast za nabiranje v plenici je značilno netkan ali vlaknen material, ki ima značilno visoko stopnjo praznin, kar pomaga pri začetni absorpciji tekočine. Jedra v smislu izuma nabirajo tekočino dovolj hitro, tako da so plenice, ki so brez plasti za nabiranje, praktično uporabljive.
Mnoge modifikacije in spremembe izuma, kot je opisan tukaj, so možne, ne da bi se oddaljili od njegovega smisla in obsega, in zato naj bi bile omejitve le-tiste, ki so navedene v priloženih zahtevkih.

Claims (97)

  1. Patentni zahtevki
    1. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole, dispergirano v kontinuimi fazi vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole.
  2. 2. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da bazična smola obsega močno bazično smolo in kisla smola obsega močno kislo smolo, šibko kislo smolo ali njuno zmes.
  3. 3. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da bazična smola obsega šibko bazično smolo in kisla smola obsega močno kislo smolo, šibko kislo smolo ali njuno zmes.
  4. 4. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje masno razmerje kisle smole proti bazični smoli od približno 90:10 do približno 10:90.
  5. 5. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da vsebuje od približno 50 mas.% do 100 mas.% bazične smole in kisle smole.
  6. 6. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da ima premer od približno 10 do približno 10000 pm.
  7. 7. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje bazična smola popuščana pri temperaturi od približno 65 °C do približno 150 °C od približno 20 minut do približno 16 ur.
  8. 8. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje bazična smola površinsko premrežena z največ približno 1 mas.% površinsko premreževalnega sredstva glede na delec.
  9. 9. Delec po zahtevku 8, označen s tem, da je površinsko premreževalno sredstvo izbrano iz skupine, ki jo sestavljajo:
    (a) dihalogenid ali disulfonatni ester s formulo
    Y-(CH2)p-Y, kjer je p celo število od 2 do 12 in je Y neodvisno halo, tozilat, mezilat, alkilsulfonatni ester ali arilsulfonatni ester (b) multifunkcionalni aziridin (c) multifunkcionalni aldehid in njegovi acetali in bisulfiti (d) halohidrin (e) multifunkcionalna epoksi spojina (f) multifunkcionalna karboksilna kislina, ki vsebuje od 2 do 12 atomov ogljika in metil ter etil estri, kislinski kloridi in anhidridi, izvedeni iz le-te (g) organski titanat (h) melaminska smola (i) hidroksimetil sečnina (j) multifimkcionalni izocianat in (k) njihove zmesi.
  10. 10. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje le-ta površinsko premrežen z največ do približno 10000 ppm površinsko premreževalnega sredstva.
  11. 11. Delec po zahtevku 9, označen s tem, da je površinsko premreževalno sredstvo izbrano iz skupine, ki jo sestavljajo polihidroksi spojina, kovinska sol, kvatemama amonijeva spojina, multifunkcionalna epoksi spojina, alkilenkarbonat, poliaziridin, haloepoksi, poliamin, pobizocianat in njihove zmesi.
  12. 12. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da je popuščan pri temperaturi od približno 65 °C do približno 150 °C od približno 20 minut do približno 16 ur.
  13. 13. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da ima bazična smola od približno 75 % do 100 % bazičnih deležev v obliki proste baze.
  14. 14. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje bazična smola rahlo premrežena.
  15. 15. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje vsaj 6 % monomemih enot, ki obsegajo bazično smolo, bazičnih monomemih enot.
  16. 16. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje bazična smola izbrana iz skupine, ki jo sestavljajo: poli(vinilamin), poli(dialkilaminoalkil)(met)akrilamid), polimer, pripravljen iz estrskih analogov N-(dialkilamino(met)akrilamida), polietilenimin, poli(vinilgvanidin), poli(alilgvanidin), poli(alilamin), poli(dimetildialkilamonijev hidroksid, polistiren, modificiran z gvanidinom, kvatemizirani polistiren, kvatemizirani poli(met)akrilamid ali njegov estrski analog, poli(vinil alkohol-sovinilamin) in njihove zmesi.
  17. 17. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da kisla smola vsebuje več skupin od karboksilne, sulfonske, žveplove, fosfonske ali fosforjeve kisline ali njihovo zmes.
  18. 18. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da ima kisla smola od približno 75 % do 100 % kislinskih deležev v obliki proste kisline.
  19. 19. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da je vsaj 10 % monomemih enot, ki obsegajo kislo smolo, kislih monomemih enot.
  20. 20. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje kisla smola rahlo premrežena.
  21. 21. Delec po zahtevku 1, označen s tem, daje kisla smola izbrana iz skupine, ki jo sestavljajo: poliakrilna kislina, hidrolizirani škrob-akrilonitrilni cepitveni sopolimer, škrob-akrilna kislina cepitveni sopolimer, umiljeni sopolimer vinilacetata in akrilnega estra, hidrolizirani akrilonitrilni polimer, hidrolizirani akrilamidni sopolimer, sopolimer etilena in anhidrida maleinske kisline, sopolimer izobutilena in anhidrida maleinske kisline, poli(vinilfosfonska kislina), poli(vinilsulfonska kislina), poli(vinilfosforjeva kislina), poli(vinil-žveplova kislina), sulfonirani polistiren, poli(asparaginska kislina), poli(mlečna kislina) in njihove zmesi.
  22. 22. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da bazična smola obsega poli(vinilamin), poli(dialkilaminoalkil (met)akrilamid), poli(vinilgvanidin), polietilenimin ali njihovo zmes, in kisla smola obsega poli(akrilno kislino).
  23. 23. Delec po zahtevku 22, označen s tem, da poli(dialkilaminoalkil (met)akrilamid) obsega poli(dimetilaminoetil akrilamid), poli(dimetilaminopropil metakrilamid) ali njihovo zmes.
  24. 24. Delec po zahtevku 22, označen s tem, da poli(akril kislinska) smola nadalje vsebuje močne kislinske deleže.
  25. 25. Delec po zahtevku 1, označen s tem, da obsega več mikrodomen vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole.
  26. 26. Izdelek, označen s tem, da obsega multikomponentni superabsorbentni delec po zahtevku 1.
  27. 27. Postopek za absorbiranje vodnega medija, označen s tem, da obsega kontaktiranje medija z več delci po zahtevku 1.
  28. 28. Postopek po zahtevku 27, označen s tem, da vodni medij vsebuje elektrolite.
  29. 29. Postopek po zahtevku 27, označen s tem, da je vodni medij, ki vsebuje elektrolit, izbran iz skupine, ki jo sestavljajo urin, fiziološka raztopina soli, menstrualna kri in kri.
  30. 30. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole, dispergirano v kontinuimi fazi vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole.
  31. 31. Delec po zahtevku 30, označen s tem, da obsega več mikrodomen vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole.
  32. 32. Postopek za absorbiranje vodnega medija, označen s tem, da obsega kontaktiranje medija z delcem po zahtevku 30.
  33. 33. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole in vsaj eno mikrodomeno vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole, dispergirano v kontinuimi fazi matrične smole.
  34. 34. Delec po zahtevku 33, označen s tem, da obsega več mikrodomen vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole in več mikrodomen vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole.
  35. 35. Delec po zahtevku 33, označen s tem, da obsega od 25 mas.% do 50 mas.% matrične smole.
  36. 36. Delec po zahtevku 33, označen s tem, da matrična smola obsega hidrofilno smolo.
  37. 37. Postopek za absorbiranje vodnega medija, označen s tem, da obsega kontaktiranje medija z delcem po zahtevku 33.
  38. 38. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole.
  39. 39. Delec po zahtevku 38, označen s tem, da obsega več mikrodomen vsaj ene bazične vodo absorbirajoče smole v tesnem stiku z več mikrodomenami vsaj ene kisle vodo absorbirajoče smole.
  40. 40. Delec po zahtevku 38, označen s tem, da nadalje obsega vsaj eno mikrodomeno matrične smole v količini od 0 mas.% do 50 mas.% glede na delec.
  41. 41. Delec po zahtevku 38, označen s tem, da je sestavljen v bistvu iz mikrodomen kisle smole in bazične smole.
  42. 42. Postopek za absorbiranje vodnega medija, označen s tem, da obsega kontaktiranje medija z delcem po zahtevku 38.
  43. 43. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno prve vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno druge vodo absorbirajoče smole.
  44. 44. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da obsega več mikrodomen prve vodo absorbirajoče smole, dispergiranih v kontinuimi fazi druge vodo absorbirajoče smole.
  45. 45. Delec po zahtevku 43, označen s tem, daje v obliki bisera, granule, kosmiča, interpenetrirajoče polimerne mreže, vlakna, aglomeriranega delca, laminata, praška, pene ali plasti.
  46. 46. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da ima absorpcijo pri obremenitvi 4,7 x 10 Pa vsaj približno 10 g 0,9 % fiziološke raztopine soli na 1 g delcev po 1 uri in vsaj približno 10 g 0,9 % fiziološke raztopine soli na 1 g delcev po 3 urah.
  47. 47. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da ima vrednost za pretočno konduktivnost «7 <2 fiziološke raztopine soli vsaj 150 x 10' cm s/g.
  48. 48. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da ima začetno hitrost zmogljivosti
    1 /7 učinkovanja pod tlakom večjo od 50 g/g/h .
  49. 49. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da ima hitrost prostega nabrekanja večjo od 0,35 g/g/s.
  50. 50. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da prva smola obsega bazično vodo absorbirajočo smolo in druga smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo.
  51. 51. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da prva smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo in druga smola obsega bazično vodo absorbirajočo smolo.
  52. 52. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da prva smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo, bazično vodo absorbirajočo smolo ali njuno zmes in druga smola obsega matrično smolo.
  53. 53. Delec po zahtevku 43, označen s tem, da prva smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo in druga smola obsega zmes matrične smole in bazične vodo absorbirajoče smole.
  54. 54. Multikomponentni superabsorbentni delec, označen s tem, da obsega vsaj eno mikrodomeno kisle vodo absorbirajoče smole v neposredni bližini vsaj ene mikrodomene bazične vodo absorbirajoče smole.
  55. 55. Superabsorbentni material, označen s tem, da obsega:
    (a) multikomponentne superabsorbentne delce, pri čemer vsak multikomponentni superabsorbentni delec obsega vsaj eno mikrodomeno prve vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno druge vodo absorbirajoče smole ali v njeni neposredni bližini, in (b) delce druge vodo absorbirajoče smole, izbrane iz skupine, ki jo sestavljajo kisla vodo absorbirajoča smola, bazična vodo absorbirajoča smola in njune zmesi.
  56. 56. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da so multikomponentni superabsorbentni delci prisotni v količini od približno 10 mas.% do približno 90 mas.% glede na material.
  57. 57. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da so multikomponentni superabsorbentni delci nevtralizirani od 0 % do 25 % in je druga vodo absorbirajoča smola nevtralizirana od 0 % do 100 %.
  58. 58. Multikomponentni delci po zahtevku 55, označeni s tem, da so v obliki bisera, granule, kosmiča, interpenetrirajoče polimerne mreže, vlakna, aglomeriranega delca, laminata, praška, pene ali plasti.
  59. 59. Multikomponentni delci po zahtevku 55, označeni s tem, da prva smola obsega bazično vodo absorbirajočo smolo in druga smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo.
  60. 60. Multikomponentni delci po zahtevku 55, označeni s tem, da prva smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo in druga smola obsega zmes matrične smole in bazične vodo absorbirajoče smole.
  61. 61. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da ima druga vodo absorbirajoča smola stopnjo nevtralizacije od 0 do 70.
  62. 62. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da druga vodo absorbirajoča smola obsega kislo vodo absorbirajočo smolo.
  63. 63. Superabsorbentni material po zahtevku 62, označen s tem, da je kisla vodo absorbirajoča smola izbrana iz skupine, ki jo sestavljajo: poliakrilna kislina, hidrolizirani škrob-akrilonitrilni cepitveni sopolimer, škrob-akrilna kislina cepitveni sopolimer, umiljeni sopolimer vinilacetata in akrilnega estra, hidrolizirani akrilonitrilni polimer, hidrolizirani akrilamidni sopolimer, sopolimer etilena in anhidrida maleinske kisline, sopolimer izobutilena in anhidrida maleinske kisline, poli(vinilfosfonska kislina), poli(vinilsulfonska kislina), poli(vinilfosforjeva kislina), poli(vinil-žveplova kislina), sulfonirani polistiren, poli(asparaginska kislina), poli(mlečna kislina) in njihove zmesi.
  64. 64. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da druga vodo absorbirajoča smola obsega bazično vodo absorbirajočo smolo.
  65. 65. Superabsorbentni material po zahtevku 64, označen s tem, da je bazična vodo absorbirajoča smola izbrana iz skupine, ki jo sestavljajo: poli(vinilamin), poli(dialkilaminoalkil) (met)akrilamid), polimer, pripravljen iz estrskega analoga N(dialkilamino(met)akrilamida), polietilenimin, poli(vinilgvanidin), poli(alilgvanidin), poli(alilamin), poli(dimetildialkilamonijev hidroksid, polistiren, modificiran z gvanidinom, kvatemizirani polistiren, kvatemizirani poli(met)akrilamid ali njegov estrski analog, poli(vinil alkohol-so-vinilamin) in njihove zmesi.
  66. 66. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da ima absorpcijo pri obremenitvi 4,7 x 10 Pa vsaj približno 20 g 0,9 % fiziološke raztopine soli na 1 g delcev po 1 uri in vsaj približno 30 g 0,9 % fiziološke raztopine soli na 1 g delcev po 3 urah.
  67. 67. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da je vrednost za
    7 3 pretočno konduktivnost fiziološke raztopine soli večja od 15 x 10' cm s/g.
  68. 68. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da ima začetno hitrost
    1 /7 zmogljivosti učinkovanja pod tlakom večjo od 40 g/g/h .
  69. 69. Superabsorbentni material po zahtevku 55, označen s tem, da ima hitrost prostega nabrekanja večjo od 0,3 g/g/s.
  70. 70. Postopek za absorbiranje vodnega medija, označen s tem, da obsega kontaktiranje medija s superabsorbentnim materialom po zahtevku 55.
  71. 71. Postopek po zahtevku 70, označen s tem, da vodni medij vsebuje elektrolite.
  72. 72. Postopek po zahtevku 71, označen s tem, da vodni medij, ki vsebuje elektrolit, izberemo iz skupine, ki jo sestavljajo urin, fiziološka raztopina soli, menstrualna kri in kri.
  73. 73. Izdelek, označen s tem, da obsega superabsorbentni material po zahtevku 55.
  74. 74. Plenica, označena s tem, da ima jedro, ki obsega vsaj 15 mas.% multikomponentnih superabsorbentnih delcev, pri čemer vsak multikomponentni superabsorbentni delec obsega vsaj eno mikrodomeno prve vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno druge vodo absorbirajoče smole ali v njeni neposredni bližini.
  75. 75. Plenica po zahtevku 74, označena s tem, da ima jedro hitrost nabiranja za 100 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli pri obremenitvi 4,7 χ 103 Pa večjo od 2 ml/s.
  76. 76. Plenica po zahtevku 75, označena s tem, da ima jedro hitrost nabiranja za dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli večjo od 2 ml/s.
  77. 77. Plenica po zahtevku 76, označena s tem, da ima jedro hitrost nabiranja za nabiranje drugih dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli večjo od 2 ml/s.
  78. 78. Plenica po zahtevku 74, označena s tem, da jedro obsega vsaj 50 mas.% multikomponentnih superabsorbentnih delcev.
  79. 79. Plenica po zahtevku 74, označena s tem, da jedro obsega vsaj 75 mas.% multikomponentnih superabsorbentnih delcev.
  80. 80. Plenica po zahtevku 74, označena s tem, da jedro obsega 100 mas.% multikomponentnih superabsorbentnih delcev.
  81. 81. Plenica po zahtevku 74, označena s tem, da nadalje obsega zgornjo plast v stiku s prvo površino jedra in spodnjo plast v stiku z drugo površino jedra, pri čemer je druga površina jedra na nasprotni strani od prve površine jedra.
  82. 82. Plenica po zahtevku 81, označena s tem, da nadalje obsega plast za nabiranje, nameščeno med zgornjo plast in jedro.
  83. 83. Plenica po zahtevku 82, označena s tem, da nima plasti za nabiranje.
  84. 84. Plenica, označena s tem, da ima jedro, ki obsega vsaj 15 mas.% superabsorbentnega materiala po zahtevku 55.
  85. 85. Plenica po zahtevku 84, označena s tem, da ima jedro hitrost nabiranja za 100 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli pod obremenitvijo 4,7 χ 103 Pa večjo od 2 ml/s in hitrost za prvo, drugo in tretje dodatno nabiranje 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli pri obremenitvi 4,7 x 10 Pa večjo od 2 ml/s.
  86. 86. Plenica po zahtevku 85, označena s tem, da jedro obsega vsaj 50 mas.% superabsorbentnega materiala.
  87. 87. Plenica po zahtevku 85, označena s tem, da jedro obsega 100 mas.% superabsorbentnega materiala.
  88. 88. Plenica po zahtevku 85, označena s tem, da nadalje obsega zgornjo plast v stiku s prvo površino jedra in spodnjo plast v stiku z drugo površino jedra, pri čemer je druga površina jedra na nasprotni strani od prve površine jedra.
  89. 89. Plenica po zahtevku 88, označena s tem, da nadalje obsega plast za nabiranje, nameščeno med zgornjo plast in jedro.
  90. 90. Plenica po zahtevku 88, označena s tem, da nima plasti za nabiranje.
  91. 91. Plenica, označena s tem, da obsega jedro, zgornjo plast za jedro in spodnjo plast za jedro, pri čemer ima jedro prvo hitrost nabiranja za absorbiranje 100 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli in drugo hitrost nabiranja za absorbiranje dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli in pri čemer je druga hitrost nabiranja enaka ali večja od prve hitrosti nabiranja.
  92. 92. Plenica po zahtevku 91, označena s tem, da ima tretjo hitrost nabiranja za absorbiranje drugih dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli, pri čemer je tretja hitrost nabiranja enaka ali večja od druge hitrosti nabiranja.
  93. 93. Plenica po zahtevku 91, označena s tem, da ima četrto hitrost nabiranja za absorbiranje tretjih dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli, pri čemer je četrta hitrost nabiranja enaka ali večja od prve hitrosti nabiranja.
  94. 94. Plenica po zahtevku 91, označena s tem, da nima plasti za nabiranje.
  95. 95. Postopek za povečevanje hitrosti nabiranja in zmanjševanja časa nabiranja jedra plenice pri absorpciji tekočine, označen s tem, da obsega zamenjavo vsaj 15 mas.% superabsorbentnega polimera, ki je v jedru plenice, z multikomponentnimi superabsorbentnimi delci, pri čemer vsak multikomponentni superabsorbentni delec obsega vsaj eno mikrodomeno prve vodo absorbirajoče smole v stiku z vsaj eno mikrodomeno druge vodo absorbirajoče smole ali v njeni neposredni bližini.
  96. 96. Plenica, označena s tem, da obsega jedro, zgornjo plast za jedro in spodnjo plast za jedro, pri čemer ima jedro prvo hitrost nabiranja za absorbiranje 100 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli in drugo hitrost nabiranja za absorbiranje dodatnih 50 ml 0,9 % fiziološke raztopine soli, in pri čemer je druga hitrost nabiranja 1 % do 20 % počasnejša od prve hitrosti nabiranja.
  97. 97. Plenica po zahtevku 96, označena s tem, daje druga hitrost nabiranja 1 % do 10 % počasnejša od prve hitrosti nabiranja.
SI9820081A 1997-11-19 1998-11-11 Multikomponentni superabsorbentni gelni delci SI20362A (sl)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/974,125 US6072101A (en) 1997-11-19 1997-11-19 Multicomponent superabsorbent gel particles
US09/120,674 US6235965B1 (en) 1997-11-19 1998-07-22 Multicomponent superabsorbent gel particles
US09/179,553 US6222091B1 (en) 1997-11-19 1998-10-28 Multicomponent superabsorbent gel particles
PCT/US1998/024006 WO1999025393A2 (en) 1997-11-19 1998-11-11 Multicomponent superabsorbent gel particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SI20362A true SI20362A (sl) 2001-04-30

Family

ID=27382499

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SI9820081A SI20362A (sl) 1997-11-19 1998-11-11 Multikomponentni superabsorbentni gelni delci

Country Status (20)

Country Link
US (5) US6222091B1 (sl)
EP (1) EP1042013B1 (sl)
KR (1) KR20010032226A (sl)
CN (1) CN1286635A (sl)
AU (1) AU1522199A (sl)
BR (1) BR9814686A (sl)
CA (1) CA2310691A1 (sl)
CZ (1) CZ20001786A3 (sl)
FI (1) FI20001087A7 (sl)
HR (1) HRP20000308A2 (sl)
HU (1) HUP0101141A2 (sl)
ID (1) ID30075A (sl)
IL (1) IL136052A0 (sl)
MX (1) MX242406B (sl)
NO (1) NO20002546L (sl)
PL (1) PL340959A1 (sl)
SI (1) SI20362A (sl)
SK (1) SK7372000A3 (sl)
TR (1) TR200001461T2 (sl)
WO (1) WO1999025393A2 (sl)

Families Citing this family (150)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6426445B1 (en) 1995-01-10 2002-07-30 The Procter & Gamble Company Absorbent members comprising an agglomerate of hydrogel-forming absorbent polymer and particulate hydrophilic foam
US6372953B1 (en) 1995-01-10 2002-04-16 The Procter & Gamble Company Absorbent members comprising a high surface area material for absorbing body liquids
US6072101A (en) * 1997-11-19 2000-06-06 Amcol International Corporation Multicomponent superabsorbent gel particles
US6623576B2 (en) * 1998-10-28 2003-09-23 Basf Aktiengesellschaft Continuous manufacture of superabsorbent/ion exchange sheet material
US6342298B1 (en) * 1997-11-19 2002-01-29 Basf Aktiengesellschaft Multicomponent superabsorbent fibers
US6222091B1 (en) * 1997-11-19 2001-04-24 Basf Aktiengesellschaft Multicomponent superabsorbent gel particles
CN1286702A (zh) * 1997-11-19 2001-03-07 安姆科尔国际公司 以聚乙烯基胺为基础的超吸收性凝胶及其制备方法
US6121509A (en) * 1998-01-07 2000-09-19 The Procter & Gamble Company Absorbent polymer compositions having high sorption capacities under an applied pressure and improved integrity when wet
KR20010031078A (ko) 1998-08-13 2001-04-16 다나카 쇼소 수팽윤성 가교 중합체 조성물 및 그의 제법
SE513374C2 (sv) * 1998-12-16 2000-09-04 Sca Hygiene Prod Ab Absorberande struktur i ett absorberande alster, innefattande ett delvis neutraliserat superabsorberande material, samt ett absorberande alster innefattande den absorberande strukturen
US6562743B1 (en) * 1998-12-24 2003-05-13 Bki Holding Corporation Absorbent structures of chemically treated cellulose fibers
US6342652B1 (en) * 1999-09-01 2002-01-29 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-swellable crosslinked polymer, its composition, and their production processes and uses
US6376618B1 (en) * 1999-09-07 2002-04-23 Basf Aktiengesellschaft Surface-treated superabsorbent polymer particles
US6534554B1 (en) 1999-10-27 2003-03-18 Basf Aktiengesellschaft Multicomponent ion exchange resins
US20010006267A1 (en) 1999-12-27 2001-07-05 Nobuyuki Harada Production processes for basic water-absorbent resin and water-absorbing agent, and use thereof
WO2001079314A1 (fr) * 2000-04-13 2001-10-25 Sanyo Chemical Industries, Ltd. Polymere reticule, procede de preparation associe, structure absorbante et article absorbant
WO2001089591A2 (en) * 2000-05-25 2001-11-29 Basf Aktiengesellschaft Surface-treated superabsorbent polymer particles
SE518409C2 (sv) * 2000-12-22 2002-10-08 Sca Hygiene Prod Ab Absorberande struktur, framställning därav och användning i olika former av hygienartiklar
JP4315680B2 (ja) 2000-12-29 2009-08-19 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 吸収性組成物
BR0203825A (pt) 2001-01-26 2002-12-17 Nippon Catalytic Chem Ind Agente absorvente de água e processo para produção do mesmo e estrutura absorvente de água
JP3987348B2 (ja) * 2001-01-26 2007-10-10 株式会社日本触媒 吸水剤の製法
US20060264608A1 (en) * 2001-08-03 2006-11-23 Wender Paul A Bi-directional synthesis of oligoguanidine transport agents
CA2455951A1 (en) * 2001-08-03 2003-02-20 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Bi-directional synthesis of oligoguanidine transport agents
US20030144379A1 (en) * 2001-08-22 2003-07-31 Mitchell Michael A. Multicomponent superabsorbent gel particles
US7144957B2 (en) 2001-10-01 2006-12-05 Basf Aktiengesellschaft Polymer mixture of hydrogels with different pH value
US20030138631A1 (en) * 2001-10-26 2003-07-24 Mitchell Michael A. Multicomponent superabsorbent gel particles
US7396584B2 (en) 2001-11-21 2008-07-08 Basf Aktiengesellschaft Crosslinked polyamine coating on superabsorbent hydrogels
AU2002352017A1 (en) * 2001-11-21 2003-06-10 Basf Aktiengesellschaft Superabsorbent polymer particles
WO2003043670A1 (en) * 2001-11-21 2003-05-30 Basf Aktiengesellschaft Crosslinked polyamine coating on superabsorbent hydrogels
US6998367B2 (en) 2001-12-06 2006-02-14 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent composition containing transitional crosslinking points
US7064828B1 (en) 2001-12-19 2006-06-20 Nanometrics Incorporated Pulsed spectroscopy with spatially variable polarization modulation element
DE10164632B4 (de) 2001-12-27 2007-02-08 Korea Institute Of Science And Technology Entfeuchtungselemente zur Entfeuchtung von Gas sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben
KR20040091010A (ko) * 2002-02-06 2004-10-27 바스프 악티엔게젤샤프트 수-흡수성 염기성 중합체로부터 제조된 발포체, 그의 제조방법 및 용도
JP4132993B2 (ja) * 2002-06-03 2008-08-13 住友精化株式会社 吸水性樹脂およびその製造方法
KR20050036975A (ko) * 2002-08-23 2005-04-20 바스프 악티엔게젤샤프트 초흡수성 중합체 및 그의 제조 방법
DE60303962T2 (de) * 2002-08-23 2006-08-10 Basf Ag Supersaugfähige polymere und verfahren zu ihrer herstellung
US6912737B2 (en) * 2002-11-22 2005-07-05 Theresa Ernest Disposable urine collection device
US7378566B2 (en) * 2002-12-13 2008-05-27 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent core including folded substrate
US7294591B2 (en) * 2002-12-13 2007-11-13 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent composite including a folded substrate and an absorbent adhesive composition
US7147752B2 (en) 2002-12-31 2006-12-12 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Hydrophilic fibers containing substantive polysiloxanes and tissue products made therefrom
CA2513410A1 (en) * 2003-01-22 2004-08-19 Kaneka Corporation Polymer and curable compositions improved in storage stability
US20040204554A1 (en) * 2003-04-09 2004-10-14 Ko Young Chan Process for making a multifunctional superabsorbent polymer
US20040214499A1 (en) * 2003-04-25 2004-10-28 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent structure with superabsorbent material
US7169843B2 (en) * 2003-04-25 2007-01-30 Stockhausen, Inc. Superabsorbent polymer with high permeability
KR100564430B1 (ko) * 2003-07-16 2006-03-28 주식회사 하이닉스반도체 유기 반사 방지막 중합체, 이의 제조 방법 및 이를함유하는 반사 방지막 조성물
US7696401B2 (en) * 2003-07-31 2010-04-13 Evonik Stockhausen, Inc. Absorbent materials and absorbent articles incorporating such absorbent materials
EP1504772A1 (en) * 2003-08-06 2005-02-09 The Procter & Gamble Company Superabsorbent polymers having radiation activable surface cross-linkers and method of making them
EP1512417B1 (en) 2003-09-02 2013-06-19 Nippon Shokubai Co., Ltd. Particulate water-absorbent resin composition
EP1518567B1 (en) * 2003-09-25 2017-06-28 The Procter & Gamble Company Absorbent articles comprising fluid acquisition zones with coated superabsorbent particles
US20050075617A1 (en) * 2003-10-06 2005-04-07 Sca Hygiene Products Ab Absorbent article comprising an absorbent structure
US7291674B2 (en) 2003-10-28 2007-11-06 Stockhausen, Inc. Superabsorbent polymer
US7872168B2 (en) 2003-10-31 2011-01-18 Kimberely-Clark Worldwide, Inc. Stretchable absorbent article
US7073373B2 (en) * 2003-11-24 2006-07-11 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent structure having enhanced intake performance characteristics and method for evaluating such characteristics
DE602004031260D1 (de) * 2003-12-12 2011-03-10 Nippon Catalytic Chem Ind Wasserabsorbierendes mittel, herstellungsverfahren dafür und absorbens und absorptionsgegenstand daraus
US7662745B2 (en) 2003-12-18 2010-02-16 Kimberly-Clark Corporation Stretchable absorbent composites having high permeability
US7186318B2 (en) * 2003-12-19 2007-03-06 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Soft tissue hydrophilic tissue products containing polysiloxane and having unique absorbent properties
US7811948B2 (en) * 2003-12-19 2010-10-12 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Tissue sheets containing multiple polysiloxanes and having regions of varying hydrophobicity
US7479578B2 (en) * 2003-12-19 2009-01-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Highly wettable—highly flexible fluff fibers and disposable absorbent products made of those
EP1696972B1 (en) 2003-12-19 2016-10-26 Buckeye Technologies Inc. Fibers of variable wettability and materials containing the fibers
BRPI0509362A (pt) 2004-03-31 2007-09-11 Nippon Catalytic Chem Ind agente absorvedor de lìquido aquoso e seu processo de produção
US7994384B2 (en) * 2004-04-28 2011-08-09 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent composition having multiple surface treatments
US7772456B2 (en) * 2004-06-30 2010-08-10 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Stretchable absorbent composite with low superaborbent shake-out
US7247215B2 (en) * 2004-06-30 2007-07-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Method of making absorbent articles having shaped absorbent cores on a substrate
US8324446B2 (en) * 2004-06-30 2012-12-04 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Unitary absorbent core with binding agents
US7938813B2 (en) * 2004-06-30 2011-05-10 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent article having shaped absorbent core formed on a substrate
US8080705B2 (en) * 2004-07-28 2011-12-20 The Procter & Gamble Company Superabsorbent polymers comprising direct covalent bonds between polymer chain segments and method of making them
US7615039B2 (en) * 2004-09-16 2009-11-10 Mcneil-Ppc, Inc. Body attachable drapeable sanitary absorbent napkin
US7594904B2 (en) * 2004-09-16 2009-09-29 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable sanitary absorbent napkin
US7578810B2 (en) * 2004-09-16 2009-08-25 Mcneil-Ppc, Inc. Body attachable drapeable sanitary absorbent napkin with AI, MCB and BW values
US7811270B2 (en) 2004-09-16 2010-10-12 Mcneil-Ppc, Inc. Disposable absorbent sanitary napkin with modified circular bending stiffness and absorbency index values for improved drapeability
MX2007003183A (es) * 2004-09-16 2008-03-13 Johnson & Johnson Toalla sanitaria absorbente que se dobla.
US7704241B2 (en) * 2004-09-16 2010-04-27 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable sanitary absorbent napkin
US7695461B2 (en) * 2004-09-16 2010-04-13 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable sanitary absorbent napkin
US7582074B2 (en) * 2004-09-16 2009-09-01 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable sanitary absorbent napkin
US20060069372A1 (en) * 2004-09-28 2006-03-30 Jayant Chakravarty Absorbent articles in a unitary package
US20060069365A1 (en) * 2004-09-30 2006-03-30 Sperl Michael D Absorbent composite having selective regions for improved attachment
EP1669394A1 (en) * 2004-12-10 2006-06-14 The Procter & Gamble Company Superabsorbent polymer particles with improved surface cross-linking and hydrophilicity and method of making them
US20060128827A1 (en) * 2004-12-10 2006-06-15 The Procter & Gamble Company Absorbent members comprising modified water absorbent resin for use in diapers
US20060135932A1 (en) * 2004-12-21 2006-06-22 Abuto Frank P Stretchable absorbent core and wrap
US20060142719A1 (en) * 2004-12-28 2006-06-29 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Evaporative disposable garment
TW200639200A (en) * 2005-02-01 2006-11-16 Basf Ag Polyamine-coated superabsorbent polymers
US20060173433A1 (en) * 2005-02-01 2006-08-03 Laumer Jason M Absorbent articles comprising polyamine-coated superabsorbent polymers
TW200704689A (en) * 2005-02-01 2007-02-01 Basf Ag Polyamine-coated superabsorbent polymers
US20060173431A1 (en) * 2005-02-01 2006-08-03 Laumer Jason M Absorbent articles comprising polyamine-coated superabsorbent polymers
US20060173432A1 (en) * 2005-02-01 2006-08-03 Laumer Jason M Absorbent articles comprising polyamine-coated superabsorbent polymers
US20060206091A1 (en) * 2005-03-10 2006-09-14 Tyco Healthcare Retail Services Ag Absorbent article having a channeled absorbent layer and method of making the same
US8241263B2 (en) 2005-08-26 2012-08-14 Medline Industries, Inc. Absorbent article
JP2007077366A (ja) * 2005-09-16 2007-03-29 Procter & Gamble Co 吸水剤の製法
US20070078422A1 (en) * 2005-09-30 2007-04-05 Tyco Healthcare Retail Services Ag Absorbent article configured for controlled deformation and method of making the same
US20070135785A1 (en) * 2005-12-12 2007-06-14 Jian Qin Absorbent articles comprising thermoplastic coated superabsorbent polymer materials
MX2007009884A (es) * 2006-01-10 2007-09-26 Mi Llc Polimeros, que absorben agua, para el tratamiento de salmueras y fluidos de perforacion a base de agua.
US8148598B2 (en) * 2006-02-22 2012-04-03 Dsg Technology Holdings Limited Method of making an absorbent composite and absorbent articles employing the same
US7566329B2 (en) * 2006-03-16 2009-07-28 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable absorbent article
US7771404B2 (en) * 2006-03-16 2010-08-10 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable absorbent article
US7753897B2 (en) * 2006-03-16 2010-07-13 Mcneil-Ppc, Inc. Drapeable absorbent article
WO2007116554A1 (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Asahi Kasei Chemicals Corporation 吸水性樹脂粒子凝集体及びその製造方法
US7745507B2 (en) * 2006-04-10 2010-06-29 The Procter & Gamble Company Absorbent member comprising a modified water absorbent resin
US20070255243A1 (en) * 2006-04-28 2007-11-01 Kaun James M Dimensionally stable stretchable absorbent composite
JP5306197B2 (ja) * 2006-07-19 2013-10-02 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア モノマー溶液の液滴の重合による、吸水性ポリマー粒子の製造方法
KR100757536B1 (ko) * 2006-08-02 2007-09-11 주식회사 케이티프리텔 Ｒｆｉｄ 기반 기술을 이용한 환승 서비스 제공 방법 및시스템
US8388585B2 (en) * 2006-11-07 2013-03-05 Kimberly L. Tomes Disposable urine collector with pad and shell
EP2121049B1 (en) * 2007-02-22 2016-03-30 The Procter and Gamble Company Method of surface treating particulate material using electromagnetic radiation
US7935860B2 (en) * 2007-03-23 2011-05-03 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent articles comprising high permeability superabsorbent polymer compositions
US9057014B2 (en) 2007-12-11 2015-06-16 Aquasmart Enterprises, Llc Hydraulic fracture composition and method
US20170137703A1 (en) 2007-12-11 2017-05-18 Superior Silica Sands, LLC Hydraulic fracture composition and method
US10920494B2 (en) 2007-12-11 2021-02-16 Aquasmart Enterprises, Llc Hydraulic fracture composition and method
US9856415B1 (en) 2007-12-11 2018-01-02 Superior Silica Sands, LLC Hydraulic fracture composition and method
EP2247688B1 (en) * 2008-01-22 2014-04-09 M-I L.L.C. Emulsifier free oil-based wellbore fluid
WO2009131982A1 (en) * 2008-04-21 2009-10-29 Nalco Company Composition and method for recovering hydrocarbon fluids from a subterranean reservoir
DE102009040949A1 (de) * 2009-09-11 2011-03-31 Evonik Stockhausen Gmbh Plasmamodifizierung wasserabsorbierender Polymergebilde
US10117792B2 (en) 2010-10-19 2018-11-06 Medline Industries, Inc. Absorbent articles and methods of manufacturing the same
CA3047243C (en) 2010-10-19 2022-04-12 Medline Industries, Inc. Absorbent articles and methods of manufacturing the same
US8987545B2 (en) 2011-05-18 2015-03-24 The Procter & Gamble Company Feminine hygiene absorbent articles comprising water-absorbing polymer particles
EP2535698B1 (en) 2011-06-17 2023-12-06 The Procter & Gamble Company Absorbent article having improved absorption properties
EP2535027B1 (en) * 2011-06-17 2022-08-17 The Procter & Gamble Company Absorbent article having improved absorption properties
US9090811B2 (en) * 2011-06-29 2015-07-28 Halliburton Energy Services, Inc. Gellable treatment fluids comprising amino group gel-time modifiers and methods for use thereof
USD716938S1 (en) 2011-10-19 2014-11-04 Medline Industries, Inc. Absorbent core
US9394637B2 (en) 2012-12-13 2016-07-19 Jacob Holm & Sons Ag Method for production of a hydroentangled airlaid web and products obtained therefrom
US9789014B2 (en) 2013-03-15 2017-10-17 Dsg Technology Holdings Ltd. Method of making an absorbent composite and absorbent articles employing the same
US9566198B2 (en) 2013-03-15 2017-02-14 Dsg Technology Holdings Ltd. Method of making an absorbent composite and absorbent articles employing the same
US9375507B2 (en) 2013-04-10 2016-06-28 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
US9302248B2 (en) 2013-04-10 2016-04-05 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
EP3016624B1 (en) 2013-07-03 2018-10-17 DSG Technology Holdings Ltd. An absorbent composite, methods for making the absorbent composite, and an absorbent article employing the same
EP3018149B1 (en) * 2013-09-30 2018-05-30 LG Chem, Ltd. Method for preparing super absorbent resin
US9486368B2 (en) 2013-12-05 2016-11-08 Medline Industries, Inc. Disposable hygienic article with means for diagnostic testing
EP2907965A1 (en) * 2014-02-17 2015-08-19 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Gas well deliquification
US9375367B2 (en) 2014-02-28 2016-06-28 Medline Industries, Inc. Fastener for an absorbent article
AU2014389541B2 (en) * 2014-04-01 2017-07-06 Halliburton Energy Services, Inc. Organic water scavenging additives for use in drilling fluids
US9622922B2 (en) 2014-04-21 2017-04-18 Medline Industries, Inc. Stretch breathable protective absorbent article using bilaminate
US10226388B2 (en) 2014-04-21 2019-03-12 Medline Industries, Inc. Stretch breathable protective absorbent article using tri-laminate
EP2944376B1 (en) * 2014-05-13 2019-11-13 The Procter and Gamble Company Agglomerated superabsorbent polymer particles
BR112017003400B1 (pt) 2014-08-26 2022-01-11 Nochar, Inc Recipiente de transporte que tem uma camada de retardante de chama e uma camada de bloqueio térmico
US10384156B2 (en) 2014-09-12 2019-08-20 Hollingsworth & Vose Company Filter media comprising fibers including charged particles
KR101745679B1 (ko) 2014-11-27 2017-06-09 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 고흡수성 수지
US10729600B2 (en) 2015-06-30 2020-08-04 The Procter & Gamble Company Absorbent structure
BR112018009100A8 (pt) 2015-11-04 2019-02-26 Procter & Gamble estrutura absorvente
WO2017079601A1 (en) 2015-11-04 2017-05-11 The Procter & Gamble Company Absorbent structure
WO2017079599A1 (en) 2015-11-04 2017-05-11 The Procter & Gamble Company Absorbent structure
WO2019023060A2 (en) 2017-07-28 2019-01-31 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. NANOPOROUS SUPERABSORBENT PARTICLES
US12076447B2 (en) 2017-07-28 2024-09-03 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent article containing nanoporous superabsorbent particles
CN111902581B (zh) * 2018-03-27 2023-02-03 住友精化株式会社 沙袋及其制造方法
US11596924B2 (en) 2018-06-27 2023-03-07 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Nanoporous superabsorbent particles
KR102729715B1 (ko) 2018-11-05 2024-11-15 스미토모 세이카 가부시키가이샤 흡수성 수지
CN111021141A (zh) * 2019-12-18 2020-04-17 福建恒安集团有限公司 一种吸水纸及其制备方法
MX2023002028A (es) 2020-08-25 2023-05-10 Kimberly Clark Co Estructuras absorbentes y métodos para la fabricación de estructuras absorbentes.
EP4137535A4 (en) * 2020-12-02 2024-01-03 Lg Chem, Ltd. METHOD FOR MANUFACTURING A SUPERABSORBENT POLYMER
KR102872258B1 (ko) * 2020-12-02 2025-10-16 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법
CN115490885A (zh) * 2022-09-07 2022-12-20 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种复合吸水树脂及其水凝胶的制备方法
CN115554031B (zh) * 2022-10-26 2023-10-31 马宝祥 一种爆珠卫生巾
US20250162911A1 (en) * 2023-11-22 2025-05-22 Solenis Technologies, L.P. Methods of dewatering waste streams containing entrained particles

Family Cites Families (58)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3041292A (en) 1954-12-13 1962-06-26 Dow Chemical Co Composite ion exchange resin bodies
US3332890A (en) 1962-03-12 1967-07-25 Dow Chemical Co Process of making composite ion exchange resin bodies
AU434130B2 (en) 1967-11-22 1973-03-27 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Improved ion-exchange resins
US3758641A (en) * 1971-01-21 1973-09-11 Dow Chemical Co Adhesion of polymer gels to cellulose
US3716481A (en) 1971-07-19 1973-02-13 Ici Australia Ltd Thermal regeneration ion exchange process with triallylamine polymers
US3901236A (en) 1974-07-29 1975-08-26 Union Carbide Corp Disposable absorbent articles containing hydrogel composites having improved fluid absorption efficiencies and processes for preparation
US3957698A (en) 1974-11-05 1976-05-18 The Dow Chemical Company Thermally reversible, amphoteric ion exchange resins consisting of crosslinked microbeads embedded in crosslinked matrix of opposite exchange group type
US4139499A (en) 1975-07-01 1979-02-13 Ici Australia Limited Thermally reversible amphoteric ion exchange resins of improved demineralization capacity
US4206051A (en) 1978-01-10 1980-06-03 Ici Australia Limited Process for demineralizing saline solutions
US4229545A (en) 1978-02-27 1980-10-21 Ici Australia Limited Matrix amphoteric thermally regenerable ion exchange resins
US4378439A (en) 1978-03-06 1983-03-29 Ici Australia Limited Purification of saline solutions
US4578068A (en) * 1983-12-20 1986-03-25 The Procter & Gamble Company Absorbent laminate structure
PH26954A (en) 1985-05-15 1992-12-03 Procter & Gamble Disposable absorbent articles
US4818598A (en) 1985-06-28 1989-04-04 The Procter & Gamble Company Absorbent structures
US5384343A (en) 1986-03-03 1995-01-24 Allied Colloids Limited Water absorbing polymers
TW201758B (sl) * 1988-06-28 1993-03-11 Catalyst co ltd
US5340865A (en) 1988-12-19 1994-08-23 Cytec Technology Corp. Cross-linked cationic polyermic microparticles
US5079080A (en) * 1989-05-26 1992-01-07 Bix Fiberfilm Corporation Process for forming a superabsorbent composite web from fiberforming thermoplastic polymer and supersorbing polymer and products produced thereby
US5085787A (en) 1989-11-29 1992-02-04 Air Products And Chemicals, Inc. Crosslinked vinylamine polymer in enhanced oil recovery
US5728082A (en) * 1990-02-14 1998-03-17 Molnlycke Ab Absorbent body with two different superabsorbents
DE4020780C1 (sl) 1990-06-29 1991-08-29 Chemische Fabrik Stockhausen Gmbh, 4150 Krefeld, De
US5075399A (en) 1990-11-15 1991-12-24 Phillips Petroleum Company Superabsorbent crosslinked ampholytic ion pair copolymers
GB9107952D0 (en) 1991-04-15 1991-05-29 Dow Rheinmuenster Surface crosslinked and surfactant coated absorbent resin particles and method of preparation
US5274018A (en) 1991-05-24 1993-12-28 Massachusetts Institute Of Technology Salt tolerant super absorbents
US5352480A (en) * 1992-08-17 1994-10-04 Weyerhaeuser Company Method for binding particles to fibers using reactivatable binders
KR950702909A (ko) * 1992-08-17 1995-08-23 패트릭 디. 쿠갠 입자 결합제
US5447727A (en) 1992-10-14 1995-09-05 The Dow Chemical Company Water-absorbent polymer having improved properties
CA2092604A1 (en) * 1992-11-12 1994-05-13 Richard Swee-Chye Yeo Hydrophilic, multicomponent polymeric strands and nonwoven fabrics made therewith
TW320647B (sl) 1993-02-24 1997-11-21
DK0631768T3 (da) * 1993-06-30 1998-06-02 Procter & Gamble Absorberende kerne med forbedrede fluidhåndteringsegenskaber
DE4333056C2 (de) 1993-09-29 1998-07-02 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige, wäßrige Flüssigkeiten absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Absorptionsmittel
US5763530A (en) 1993-11-24 1998-06-09 Cytec Technology Corp. Stable emulsion blends and methods for their use
AU702302B2 (en) 1994-02-17 1999-02-18 Procter & Gamble Company, The Absorbent members comprising absorbent materials having improved absorbent property
US5599335A (en) 1994-03-29 1997-02-04 The Procter & Gamble Company Absorbent members for body fluids having good wet integrity and relatively high concentrations of hydrogel-forming absorbent polymer
DE69424669T2 (de) 1994-09-09 2001-01-25 The Procter & Gamble Company, Cincinnati Saugfähiges Verbundmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
IT1267493B1 (it) 1994-11-10 1997-02-05 P & G Spa Polimero cationico, ad esempio di tipo superassorbente, procedimento ed uso relativi.
US5804605A (en) 1994-11-10 1998-09-08 The Procter & Gamble Company Absorbent material
IT1267495B1 (it) 1994-11-10 1997-02-05 P & G Spa Materiale assorbente, ad esempio di tipo superassorbente, e relativo uso.
IT1267494B1 (it) 1994-11-10 1997-02-05 P & G Spa Materiale assorbente, ad esempio di tipo superassorbente, e relativo uso.
IT1267184B1 (it) 1994-12-06 1997-01-28 P & G Spa Materiale assorbente, ad esempio del tipo superassorbente, e relativo impiego.
US5849862A (en) 1995-06-07 1998-12-15 Cytec Technology Corp. Processes of spray drying polymer-containing dispersions, water-in-oil emulsions and water-in-oil microemulsions
SE504796C2 (sv) * 1995-10-30 1997-04-28 Moelnlycke Ab Absorberande alster med längsgående utskjutande fastsättningsflikar i ett förpackningsomslag samt förpackning för ett absorberande alster
FR2741628B1 (fr) * 1995-11-29 1998-02-06 Centre Nat Rech Scient Nouveaux hydrogels a base de copolymeres trisequences et leur application notamment a la liberation progressive de principes actifs
JP3383497B2 (ja) * 1995-11-30 2003-03-04 ユニ・チャーム株式会社 使い捨ての体液吸収性着用物品
US6372952B1 (en) * 1996-03-22 2002-04-16 The Procter & Gamble Company Absorbent components having a sustained acquisition rate capability upon absorbing multiple discharges of aqueous body fluids
US6951895B1 (en) 1996-12-02 2005-10-04 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent composition
AU6322698A (en) * 1997-02-19 1998-09-09 Procter & Gamble Company, The Mixed-bed ion-exchange hydrogel-forming polymer compositions and absorbent members comprising relatively high concentrations of these compositions
US6932800B2 (en) * 1997-03-27 2005-08-23 The Procter & Gamble Company Absorbent articles comprising a material having a high vertical wicking capacity
US6140550A (en) * 1997-06-27 2000-10-31 Basf Aktiengesellschaft Water-absorbent article and method
US6156020A (en) * 1997-11-15 2000-12-05 The Procter & Gamble Company Absorbent article with micro-particulate storage member
US6623576B2 (en) * 1998-10-28 2003-09-23 Basf Aktiengesellschaft Continuous manufacture of superabsorbent/ion exchange sheet material
US6072101A (en) * 1997-11-19 2000-06-06 Amcol International Corporation Multicomponent superabsorbent gel particles
US6222091B1 (en) * 1997-11-19 2001-04-24 Basf Aktiengesellschaft Multicomponent superabsorbent gel particles
US5962578A (en) * 1997-11-19 1999-10-05 Amcol International Corporation Poly(dialkylaminoalkyl (meth)acrylamide)-based superabsorbent gels
US6342298B1 (en) * 1997-11-19 2002-01-29 Basf Aktiengesellschaft Multicomponent superabsorbent fibers
JP3447951B2 (ja) * 1998-04-09 2003-09-16 ユニ・チャーム株式会社 使い捨ての体液吸収性物品
US6420626B1 (en) * 1999-06-08 2002-07-16 Buckeye Technologies Inc. Unitary fluid acquisition, storage, and wicking material
US6786894B2 (en) * 1999-11-29 2004-09-07 The Procter & Gamble Company Absorbent article having liquid handling member which collapses under high pressures

Also Published As

Publication number Publication date
US6596921B2 (en) 2003-07-22
NO20002546L (no) 2000-06-20
BR9814686A (pt) 2001-11-20
WO1999025393A3 (en) 1999-09-02
HRP20000308A2 (en) 2000-12-31
HUP0101141A2 (hu) 2001-08-28
IL136052A0 (en) 2001-05-20
CZ20001786A3 (cs) 2000-11-15
ID30075A (id) 2001-11-01
KR20010032226A (ko) 2001-04-16
FI20001087L (fi) 2000-06-28
EP1042013B1 (en) 2008-09-24
CN1286635A (zh) 2001-03-07
US6222091B1 (en) 2001-04-24
CA2310691A1 (en) 1999-05-27
US6590137B2 (en) 2003-07-08
US20030014027A1 (en) 2003-01-16
SK7372000A3 (en) 2000-10-09
EP1042013A2 (en) 2000-10-11
US6555502B1 (en) 2003-04-29
WO1999025393A2 (en) 1999-05-27
MX242406B (en) 2006-12-04
TR200001461T2 (tr) 2001-08-21
NO20002546D0 (no) 2000-05-18
PL340959A1 (en) 2001-03-12
US20010001312A1 (en) 2001-05-17
US6392116B1 (en) 2002-05-21
MXPA00004925A (es) 2002-04-01
FI20001087A7 (fi) 2000-06-28
AU1522199A (en) 1999-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SI20362A (sl) Multikomponentni superabsorbentni gelni delci
US6623576B2 (en) Continuous manufacture of superabsorbent/ion exchange sheet material
JP4837824B2 (ja) 多成分超吸収性ゲル粒子
US7855315B2 (en) Continuous manufacturing of superabsorbent/ion exchange sheet material
EP1169502B1 (en) Multicomponent superabsorbent fibers
US20050031850A1 (en) Superabsorbent polymer particles
US20030144379A1 (en) Multicomponent superabsorbent gel particles
JP2001523737A (ja) ポリ（ビニルアミン）型高吸収性ゲルおよびその製造方法
US20030138631A1 (en) Multicomponent superabsorbent gel particles
WO2004020008A1 (en) Superabsorbent polymer particles