SE451379B - Diamantpresskropp for en traddragningsmatris och forfarande for dess framstellning - Google Patents

Description

451 579 som är större än dess hållfasthet under varmpressning och ef- tersom vanligtvis trycket först höjes till ett önskat tryck, följt av en temperaturökning, kan WC-Co-kroppen icke anpassas till en deformation av en pressad detalj under ökning av tryc- ket.

Då en kommersiellt saluförd polykristallin diamant- presskropp med användning av WC-Co-legering som omgivande stöd i verkligheten användes inom det område där naturliga diamant- matriser användes, har det visat sig att olika problem uppkom- mer. Dessa problem är att ytan på en dragen valstråd ofta re- pas bandvis, krympning sker i vissa fall och diametern för trå- den varierar, isynnerhet då man använder ett mjukt material, eftersom dragkraften för den förstnämnda diamantmatrisen är stör- re än för matrisen av naturlig diamant.

Ovannämnda diamantpresskropp, som kommersiellt salu- föres för matriser, utgöres av en sintrad kropp av diamantpar- tiklar av storleken ca 60 pm, vilken innehåller en bindemedel- fas bestående övervägande av kobolt i en proportion av ca 10 volymprocent. Ovannämnda publikation beskriver att den flytande fasen av den eutektiska sammansättningen av en WC-Co-legering som stöd inkommer i diamantpartiklarna från periferin under sintringen och bildar sålunda en bindemedelfas. Då man studerar insidan av en matris, som förorsakar problem, har det visat sig att det dragna materialet avsättes på bindemedelfasen och dia- mantpartiklarna faller delvis av tillsammans med bindemedel- fasen.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är erhållande av en diamantpresskropp för en tråddragningsmatris.

Ytterligare ett ändamål är erhållande av en diamant- presskropp för en tråddragningsmatris med användning av en ker- met med en stor förmåga till plastisk deformation upp till brott samt även en hög styvhet vid hög temperatur.

Vidare är ändamålet med föreliggande uppfinning erhål- lande av en tråddragningsmatris innefattande en diamantpresskropp, vilken uppvisar minskad friktionskraft under trâddragning och mindre repor på dragna valstrådar.

Vidare är ändamålet erhållande av ett sätt för fram- ställning av en diamantpresskropp med användning av en relativt 451 579 billig (Mo, W)C som utgângsmaterial.

Ytterligare ett ändamål med föreliggande uppfinning är erhållande av ett sätt för framställning av en diamantpresskropp för en tråddragningsmatris, där sintringen utföres vid sänkt temperatur och reducerat tryck.

Dessa ändamål kan uppnås genom en diamantpresskropp för en tråddragningsmatris, vilken enligt uppfinningen känne- tecknas av att en del eller hela periferin på en sintrad diamant- kropp är omgiven av en kermet bestående av en hård förening av karbidkristaller av (Mo, W)C-typ, innehållande molybden som en övervägande komponent sammanbundna genom en järnmetall, varvid bindemedelfasen i den sintrade diamantkroppen innehåller en järn- metall och fina karbidkristaller innehållande molybden som en övervägande komponent.

Vidare uppnås ändamâlen genom ett sätt att framställa en sådan diamantpresskropp, vilket enligt uppfinningen känne- tecknas av att i en försintrad ringformad kermet, som består av en hård förening av karbidkristaller av (Mo, W)C-typ innehållan- de molybden som en övervägande komponent, sammanbundna genom en järnmetall vald från kobolt, nickel och legeringar därav samt ytterligare innehållande järn, och som uppvisar åtminstone ett hål, fylles hålet med diamantpulver, varpå diamantpulvret sint- ras, vid en temperatur och ett tryck vid vilka diamant är stabil, och den flytande fasen av kermeten med eutektisk sammansättning impregneras in i diamantkristallpartiklarna, medan fina karbid- kristaller innehållande molybden som en övervägande komponent utfälles i bindemedelfasen för den sintrade diamantkroppen. Där- vid utföres sintringen av diamantpulvret lämpligen vid en tempe- ratur av minst 1200°C och ett tryck av minst 45 kilobar.

På bifogade ritningar illustreras principen med före- liggande uppfinning mera detaljerat, där fig. 1 är ett fotogra- fi, som visar fördelningstillståndet för diamantkristaller och bindemedelfaser under sintring, fig. 2 är ett fotografi, som vi- sar fördelningen av molybdenelement i samma vy som fig. 1, fig. 3 är ett fotografi (förstoring 1500 gånger), som visar struktu- ren för en sintrad kropp enligt föreliggande uppfinning, fig. 4 är en typisk vy av fig. 3, fig. 5-1 är en kurva, som visar sam- bandet mellan temperatur och hårdhet, fig. 5-2 är en kurva, som visar sambandet mellan sträckning och tIyCkpåkänninQ| fig-5 är en kurva Scm 451 379 visar sambandet mellan sintringstemperaturen och linjär krymp- ning för olika kermeter av (Mo, W)C, fig. 7 är en kurva, som visar sambandet mellan sintringstemperatur och presskroppdensitet för olika kermeter av (Mo, W)C, fig. 8 är en kurva, som visar de stabila zonerna för diamant och grafit, fig. 9, 10 och 11 är ut- föringsformer för den sammansatta sintrade kroppen enligt före- liggande uppfinning, fig. 12 är ett testprov före sintring, fig. 13 är testprovet i fig. 12 efter sintring under ultrahögt tryck, fig. 14 är en kurva, som visar effekten av den sammansatta sint- rade kroppen enligt föreliggande uppfinning i jämförelse med ti- digare teknik och fig. 15 är en kurva, som visar sambandet mellan oljetrycket och det alstrade inre trycket i en ultrahögtrycks- anordning, som användes vid föreliggande uppfinning.

I enlighet med föreliggande uppfinning erhålles sålunda en sintrad diamantkropp eller -presskropp för en tråddragnings- matris, där en del av eller hela periferin för en diamantpress- kropp omgives av en kermet bestående av karbidkristaller i form av (Mo, W)C innehållande molybden som övervägande komponent, förenat genom en järnmetall och fina karbidkristaller innehållan- de molybden som övervägande komponent.

Vidare erhålles genom föreliggande uppfinning ett för- bättrat sätt för framställning av en sammansatt diamantpress- kropp för en tråddragningsmatris genom användning av, som ett omgivande stöd för en diamantpresskropp, en kermet bestående av karbidkristaller i form av (Mo, W)C innehållande molybden som övervägande komponent, sammanbunmyxgenom en järnmetall och fina karbidkristaller, vilket innefattar fyllning av en försintrad ringformad kermet bestående av karbidkristaller i form av (Mo,W)C innehållande molybden som övervägande komponent, bundna av en järnmetall, med diamantpulver, sintring av diamantpulvret vid en sådan temperatur och tryck, att diamanten är stabil, och bind- ning av den sintrade diamantkroppen eller -presskroppen samman- hängande till kermeten.

Karbidkristallerna, som representeras genom formeln (Mo, W)C i den vid föreliggande uppfinning använda kermeten, in- nehåller molybden och volfram i ett Mo:W-atomvolymförhållande av minst 1:1 med ett bindemedel, såsom järn, kobolt, nickel eller legeringar därav, vilka är sintrade. Mängden av bindemetall i den- na kermet bestämmes så att man erhåller den önskade styvheten f» 451 379 och segheten och är företrädesvis 5-30 volymprocent, baserat på kermeten. Denna kermet sintras vid en temperatur av 1200 - 1500°C i vakuum eller i en atmosfär av inert gas eller reduce- rande gas. Den sålunda försintrade ringformade kermeten fylles med diamantpulver och utsättes därefter för sintring vid ett ultrahögt tryck och hög temperatur. Samtidigt ligger trycket och temperaturen inom ett omrâde, i vilket diamant är termody- namiskt stabilt. Vanligtvis utföres varmpressningen vid en tem- peratur av ca 1200OC eller högre och ett tryck av ca 45 kilobar eller högre.

Kompositionen för kermeten, som är lämplig för fram- ställning av en sammansatt sintrad kropp enligt föreliggande uppfinning, innefattar en hård föreningsfas av karbider i form av (Mo, W)C med ett Mo:W-atomvolymförhållande av minst 1 och en bindemedelfas av en järnmetall i en mängd av 5 - 30 volym- procent, baserat på kermeten.

Om mängden av bindemedelfasen är mindre än detta om- råde, är hållfastheten för legeringen icke tillfredsställande, så att en sammansatt kropp har benägenhet att spricka under sintringen under ett ultrahögt tryck, medan om mängden är stör- re än detta omrâde, blir den sammansatta kroppen alltför defor- merad under sintringen för att en önskad form skall kunna upp- rätthållas. Vid användning av kobolt eller nickel eller legerin- gar därav som bindemedelmaterial för kermeten, är det önskvärt att tillsätta ytterligare järn i en proportion av 0,1 viktpro- cent eller mera till bindemedelmaterialet för att erhålla en hög hållfasthet. Om mängden järn överstiger 20 viktprocent, reduce- ras sintringsegenskaperna och hållfastheten för legeringen.

Karbiden av (Mo, W)C-typen, som användes vid förelig- gande uppfinning, är mera exakt en blandad eller sammansatt karbid av molybden och volfram, representerad genom (Mo, W)1Cx,' där 0,5 Detta innebär att 10 volymprocent eller mindre av kar- bidkristaller av MZC-typen kan ingå i karbidkristallerna av (Mo, W)C-typen. Företrädesvis regleras kolhalten i denna kermet till ett sådant omrâde att goda hâllfasthetsegenskaper kan er- hållas. L enlighet med resultaten av experiment har det visat sig att en utmärkt hållfasthetsegenskap kan erhållas då kolhal- 451' 579 ten uppfyller sambandet x = 0,8 - 0,98 i (Mo, W)1Cx.

Fig. 1 - 3 visar analysresultat för en sintrad kropp *enligt föreliggande uppfinning med användning av en röntgenmik- roanalysator. Fig.1 är ett mikroskopiskt fotografi med för- storingen 1000 av en elektronåterspridningsbild, som visar fördelningstillståndet för diamantkristallerna och bindemedel- fasen, där gråa områden utgöres av diamantpartiklar och vita områden är bindemedelfaser. I denna bindemedelfas föreligger utfällda molybdenkarbidkristaller, såsom visas i fig. 2. Detta framgår av det mikroskopiska fotografiet i fig. 3, nämligen att mycket fina karbidkristaller är dispergerade i bindemedel- fasen. Fig. 4 är en typisk vy därav, där de skuggade områdena visar diamantpartiklar och partiklarna, som är finfördelade i bindemedelfasen av diamantpartiklarna utgöres av karbider inne- hållande molybden som en övervägande komponent. Detta kan san- nolikt betraktas såsom skälet att egenskapen hos en diamant- presskropp som en tråddragningsmatris förbättras genom närvaron av molybdenkarbid i bindemedelfasen. Under trâddragningen ut- sättes den inre ytan på matrisen för friktion mot en valstråd, som skall bearbetas under ett högt tryck. Diamant kännetecknas generellt av den egenskapen, att friktionskoefficienten mot ett arbetsstycke är låg i ett sådant fall och vidhäftningen därav till arbetsstycket förekommer knappast, men för bindemedelfasen i diamantpresskroppen uppstår vidhäftningsproblem. Molybdenkar- -bid har å andra sidan egenskapen att sådan vidhäftning knappast inträffar i jämförelse med volframkarbid. Det korrekta skälet härtill är icke helt klarlagt, men är möjligen beroende på egen- skaperna hos en oxid, som bildas på friktionsytan. Molybdenkar- bid oxideras och bildar MOO3, som är självsmörjande med en la- minatstruktur och har den lägsta friktionskoefficienten för de olika oxiderna. Självsmörjningsegenskapen baseras på att oxiden uppvisar en smältpunkt av 795°C och har benägenhet att lätt bil- da en smörjmedelfilm på friktionsytan, som utsättes för högt tryck och hög temperatur. I motsats därtill uppvisar den oxid, som bildas genom oxidation av volframkarbid, vilken uppvisar en högre friktionskoefficient och en hög smältpunkt, det vill sä- ga 1473°C, icke någon sådan smörjeffekt.

Vid föreliggande sätt åstadkommes kontakt mellan ett ! 451 379 diamantpulver och en kermet bestående av karbidkristaller av (Mo, W)C-typ bundna genom en järnmetall bestående av kobolt, nickel eller en legering därav, innehållande en liten mängd järn, varpå detta utsättes för ett superhögt tryck och hög tem- peratur, vid vilka diamant är stabilt, för bildning av en fly- tande fas i kermeten och impregnering av diamantpulvret med den flytande fasen.

Sålunda impregneras diamantpulvret med den flytande fasen med en eutektisk ssmmansättning av molybdenkarbid och en järnmetall, varigenom diamantpartiklarna sammanbindes genom den flytande fasen och molybdenkarbid kristalliseras i binde- medelfasen. I kermeter bestående av karbider av (Mo, W)C-typen, bundna genom järnfria järnmetaller, såsom kobolt och nickel, utfälles grova nålformade karbider med en annan kristallstruk- tur bestående av (Mo, W)2C eller Mo2C, då kolhalten i karbi- derna icke är tillfredsställande. Då som ett bindemedel kobolt nickel eller legeringar därav användes, vartill en mycket li- ten mängd järn tillsatts, erhålles en legering med hög håll- fasthet och stor förmåga till plastisk deformation, i vilken karbider av (Mo, W)2C eller Mo2C är fint dispergerade.

För ändamålet att findispergera karbider av (Mo, W)C- eller Mo2C-typen i legeringen är även andra tillsatser av för- oreningselement än järn till bindemetallen effektiva. Som för- oreningselement kan användas beryllium, kalcium, magnesium, 'kisel, fosfor, mangan och rhenium, men dessa element bör till- sättas i en proportion av 3 viktprocent eller mindre, baserat på mängden av bindemetallen eftersom, om en mängd utöver detta område tillsättes, bindemedelfasen försämras i alltför hög grad för att ge en tillfredsställande hög hållfasthet. Den retarde- rande effekten på partikeltillväxten hos karbider av Mo2C-typen erhålles även genom införande av titan, zirkonium, hafnium, tantal eller niob, förutom de ovan beskrivna föroreningselemen- ten. Dessa element upplöses i karbider av (Mo, W)C och Mo2C och upplöses partiellt i bindemetallfasen. Som en annan metod för findispergering av karbider av Mo2C-typen är det även ef- fektivt att använda en bindemetall bestående huvudsakligen av nickel. Exempelvis är användningen av en bindemetall bestående av 50 - 100 viktprocent nickel och 5 - 0 viktprocent kobclt ef- tektiv för retardering av partikeltillväxten av Mo2C. 451 379 Förutom de ovan beskrivna metoderna är snabbkylning av en (Mo, W)C-baserad kermet från sintringstemperaturen effektiv ifråga om retardering av korntillväxten för karbider av Mo2C-typen. Eftersom försintringen av en (Mo, W)C-baserad kermet, såsom användes vid föreliggqande uppfinning, vanligtvis utföres i en vakuumugn, kan kermeten snabbt nedkylas efter sint- ring medelst kända metoder, t.ex. genom införande av en kylgas, som t.ex. kväve eller argon i ugnen och eventuellt med tvångs- mässig cirkulation av kylgasen medelst en fläkt.

Vid fallet av försintring av en (Mo, W)C-baserad le- gering, såsom användes vid föreliggande uppfinning, har sint- ringstemperaturen en övre gräns. En lämplig sintringstemperatur beror på sammansättningen för en kermet och kolhalten, men om sintringen utföres vid en temperatur överstigande 1450°C har karbider av Mo2C-typen benägenhet att bli grövre. .

En egenskap hos den vid föreliggande uppfinning an- vända kermeten är att den flytande fasen, som bildas då den fyl- les med diamantpulver och upphettas under ett ultrahögt tryck, uppvisar varierande sammansättning med upphettningstemperaturen.

Vid en relativt låg temperatur bildas en eutektisk smälta bestå- ende av molybden, kol och järnmetallen, som ingår som bindeme- del, och om upphettningstemperaturen ökas, bildas en eutektisk smälta bestående av volfram, kol och järnmetallen. Detta beror _på att den eutektiska temperaturen för molybden, kol och t.ex. nickel är ca 1200OC under normaltryck, medan den eutektiska temperaturen för volfram, kol och nickel ligger över 130000.

Sålunda har den flytande fasen, som inkommer i den sintrade dia- mantkroppdelen enligt föreliggande uppfinning, selektivt en hög molybdenhalt och en karbid bestående huvudsakligen av molybden utfälles i bindemedelfasen.

Den sintrade diamantdelen i den sammansatta presskrop- pen enligt föreliggande uppfinning uppvisar en diamanthalt av 70 volymprocent eller mera, varvid resten utgöres av en binde- medelfas innefattande en järnmetall och karbid bestående huvud- sakligen av nolybden. Storleken för diamantkristallpartiklarna i den sintrade diamantdelen varierar från fina partiklar av 1_pm eller mindre upp till högst 500 pm, men en sintrad kropp av fina partiklar av 10 pm eller mindre är mest föredragen. För erhål- 451 379 lande av en sådan sintrad diamantkropp eller -presskropp av fina partiklar, är det nödvändigt att använda fint diamantpul- ver av 10 pm eller mindre som utgângsmaterial. Vid fallet av sintring av ett diamantpulver av fina partiklar under ett ult- rahögt tryck är i synnerhet egenskaperna hos ett kärl, som skall fyllas därmed, ett problem.

Generellt är det svårt att framställa en presskropp med hög hårdhet och mindre deformerbart pulver, såsom diamant- pulver, vid rumstemperatur och isynnerhet vid fallet av ett fint pulver erhålles endast en packningstäthet av högst ca 60% även om pulvret packas under tryck.

Då en sammansatt presskropp enligt föreliggande upp- finning framställes genom fyllning av hålet i en försintrad ker- met med diamantpulver och sintring med pressning och upphett- ning under ett ultrahögt tryck, skulle kermeten, som utgör det mottagande kärlet, deformeras och krympa och överföra trycket till diamantpulvret. Även då en sådan deformation uppkommer, bör kermeten icke brytas sönder. Vid användning av en WC-Co-le- gering enligt tidigare teknik för upptagningskärlet, är denna i stånd att ge efterför en sådan deformation om den uppvisar en hög kobolthalt, men i detta fall är mängden kobolt, som överföres till den sintrade diamantdelen, för stor och ger en diamantpresskropp med en stor mängd av bindemedelfasen, vilket icke är önskvärt. Kermeten bestående övervägande av en karbid av (Mo, W)C-typen, som användes vid föreliggande uppfinning, uppvisar en mycket större förmåga till plastisk deformation jämfört med en WC-Co-legering med samma bindemetallvolym och är sålunda synnerligen lämplig för framställning av diamantpress- kroppen med fina partiklar.

Såsom visas i fig. 5 - 1, har (Mo, W)C-baserade ker- meter (A: (Mo7W3)C - 11 volymprocent Co; B: (Mo7W3) - 15,3 vo- lymprocent Co) en lägre hårdhet vid en låg temperatur och en högre hårdhet vid en hög temperatur än WC-baserade kermeter (C: WC - 11 volymprocent Co; D: WC - 15,3 volymprocent Co).

Fig. 5 - 2 jämför även (Mo, W)C-baserade kermeter och WC-Co- -legeringar med avseende på tryckdeformationsegenskaperna, där A, (Mo7W3)C - 11 volymprocent Co; E: (Mo5W5)C - 19 volympro- cent Co; C: WC - 11 volymprocent Co; F: WC - 16 volymprocent Co 451 379 10 och G: WC - 24 volymprocent Co och markeringen x visar en bru- ten punkt. Vid jämförelse av legeringarna A och C med samma volymprocent av bindemetallfasen, visar de förstnämnda en mycket större grad av töjning till brott. Legeringen A har en större töjning än legeringen G med en större volymprocent ko- bolt. Som framgår av dessa data är den (Mo, W)C-baserade ker- meten, även om mängden av bindemedelfas är liten, svår att' bryta även då en sammansatt presskropp sintras under ett ultra- högt tryck och en diamantpresskropp med fina partiklar och med en låg bindemetallhalt kan erhållas genom användning av en så- dan kermet.

Ett sätt för framställningen av en sammansatt sintrad kropp eller presskropp enligt föreliggande uppfinning känne- tecknas isynnerhet av att temperatur- och tryckbetingelserna är höggradigt modererade vid sintringen under ultrahögt tryck.

Detta innebär att i denna (Mo, W)G-baserade kermet sänkes den minsta sintringstemperaturen med ökningen av pro- portionen av molybden till volfram. Fig. 6 visar sintrings- krympningskurvor för olika (Mo, W)C-baserade kermeter A, B, C och D innefäande respektive en karbid av WC, (Mo5W5)G, (Ho7W5) eller (Mo9Wq)C kombinerat med 20 viktprocent av en Co + Ni (1 : 1) legering. Vid fallet av legeringen D av (Mo9W1)C är krympningen redan avslutad vid 1225°C, det vill säga 100°C lägre än vid fallet av legeringen A av WC, det .vill säga 1525°C eller högre.

Fig. 7 visar sambandet mellan sintringstemperaturen vid ordinär vakuumsintring av (Ho, W)C-baserade kermeter, vil- ka användes för den sammansatta presskroppen enligt förelig- gande uppfinning, och densiteterna för de erhållna sintrade kropparna, där A: (Mo5W5)C - 10 viktprocent Co - 10 viktpro- cent Ni-legeríng, B: (Mo7W5)C - 10 viktprocent Co - 10 vikt- procent Ni-iegering och c; (Mogwq )c - 10 vikrprdcent co - 10 viktprocent Ni. Varje skuggad del visar att sintringstempera- turen och densiteten för den sintrade kroppen varierar med kolhalten i legeringen. Därvid uppvisar kurvan under den skug- gade delen en legering med hög kolhalt motsvarande x = 0, där den kombinerade kolhalten i legeringen representeras av for- mcln (Mo, w)1Cq_X och kurvan över den skuggade delen visar en 451 379 11 legering med låg kolhalt motsvarande X = 0,4. Som framgår av denna figur uppvisar den (Mo, w)C-baserade karmeten en sänkt sintringstemperatur med ökningen av molybdenhalten i karbiden.

Detta beror på att den eutektiska punkten för Mo-C-Co (Ni) är lägre än för W-C-Co (Ni) och smältorna av dessa eutektiska kompositioner inkommer i den sintrade diamantdelen så att en bindemedelfas erhålles med en molybdenrik sammansättning. Inom detta experimentella område fortgår sintringen väl vid en låg temperatur med minskningen av kolhalten. Det torde här noteras, att den (Mo9W1)C4baserade legeringen C är fullständigt sintrad vid 120000. Vid fallet av hårdmetallegeringar av WC-Co med en flytande fas som ger en temperatur av ca 150000, erhålles icke någon fullständigt sintrad kropp om icke sintringen utföres vid en temperatur över ca 150000.

Eftersom ett kylmedel vanligen användes då diamant- presskroppen utnyttjas för en tråddragningsmatris och sålunda temperaturökningen för matrisen är högst några hundratal gra- der Celsius, är det omöjligt att använda en så låg sintrings- temperatur, som angivits ovan, det vill säga högtemperatur- hållfastheten är låg vid temperaturer över 1000°C.

Vid framställningen av en sintrad diamant för en tråd- dragningsmatris enligt föreliggande uppfinning, är det i kommersiell skala betydelsefullt att den för sintringen erford- rade temperaturen är låg. Fig. 8 visar de stabila zonerna för diamant A och grafit B. För framställning av en sintrad dia- mantpresskropp är det nödvändigt att genomföra sintringen i den stabila diamantzonen A. Lutningen för denna jämviktslinje är approximativt 5 kilobar/100°C, så en sänkning av den er- forderliga sintringstemperaturen med 10006 leder till sänkning av'det erforderliga trycket med 5 kilobar. Eftersom, vilket är välkänt inom tekniken, livslängden för en ultrahögtrycksanord- ning varierar exponentiellt vid det nödvändiga trycket och temperaturen vid ca 50 kilobar, innebär den ovan beskrivna modifikationen av driftbetingelserna att livslängden för en sådan anordning kan förlängas med flera tiotal gånger eller mera.

Vid fallet av sintring av ett diamantpulver med en partikelstorlek av 10/um eller mindre i enlighet med förelig- 451 379 12 gande uppfinning, har en abnorm partikeltillväxt benägenhet att ske under sintringen, men denna partikeltillväxt för dia- mant kan retarderas genom sänkning av sintringstemperaturen.

Ur denna synpunkt är det sålunda fördelaktigt att sintrings- temperaturen kan sänkas med ca 100°C i enlighet med förelig- gande uppfinning.

Vid en annan utföringsform av föreliggande uppfinning för framställning av den sammansatta presskroppen enligt uppfinningen, fylles en försintrad ringformad (Mo, W)C-baserad kermet med en blandning av diamantpulver och en eller flera av molybdenpulver, Mo2C-pulver och WC-pulver i en lämplig mängd, som är istånd att bilda karbider av (Mo, W)C eller karbider innehållande molybden som en övervägande komponent, följt av sintring. Företrädesvis tillsättes dessa material i en proportion av 1 - 30 volymprocent till diamantpulvret.

Dessutom kan ett fint pulver av en järnmetall tillsättas till deflovan beskrivna blandade diamantpulvret, företrädesvis i en proportion av O - 15 volymprocent, till det blandade diamant- pulvret. I enlighet med denna metod är det möjligt att erhål- la fördelen, att sammansättningen för bindemedelfasen för den sintrade diamantdelen kan regleras oberoende av kermetstödet.

Isynnerhet vid fallet av användning av ett blandat pulver av diamantpulver med en pulvriserad järnmetall och ett pulvrise- rat material istånd att bilda en karbid innehållande molybden som övervägande komponent i en sintrad diamantkroppdel, är det icke nödvändigt att impregnera det blandade pulvret med någon flytande fas från den omgivande (Mo, W)C-baserade kermeten un- der sintring. För att hålla komposi/tionen för bindemedelfa- sen för den sintrade diamantdelen konstant, föredrages snara- re âstadkommande av en skiljevägg för att förhindra att den under sintringen bildade flytande fasen överföres mellan ker- metdelen och det blandade diamantpulvret. Som denna skiljevägg kan användas sådana material, som icke smälter under sintrin- gen vid ultrahögt tryck och hög temperatur. Exempelvis kan med framgång användas högsmältande metaller såsom titan, zir- konium, hafnium, tantal, niob, krom, molybden, volfram, pla- tina etc, eller högsmältande föreningar såsom titannitrid, zirkoniumnitrid, hafniumnitrid etc.

Om detta separationsmaterial är alltför tjockt, er- 451 379 13 fordras liknande hållfasthetsegenskaper som för den (Mo, W)C- -baserade kermeten som stödelement för den sintrade diamant- delen och sålunda är skiljeväggen företrädesvis tunn, det vill säga ett skikt med en tjocklek av högst 0,5 mm.

Skiljeväggen kan anbringas t.ex. genom anordnande av en metallfolie på insidan av en sintrad (Mo, W)C-baserad ker- met eller genom plätering eller ångutfällning av ett separa- tionsmaterial därpå. Vid fallet av titannitrid, zirkonium- nitrid eller hafniumnitrid, kan insidan av kermeten överdragas direkt därmed genom en känd teknik, som t.ex. CVD (kemisk ång- utfällning). I alla händelser är efter sintringen den sintra- de diamantdelen och den (Mo, W)C-baserade kermeten sammanhän- gande hopbundna genom en sådan tunn skiljevägg.

Då endast diamantpulver ifylles enligt föreliggande uppfinning, inkommer den flytande fasen i diamantdelen från kermetdelen under sintringen och kompositionen för bindemedel- fasen för den sintrade diamantdelen liknar den eutektiska sam- mansättningen för kermeten vid trycket och temperaturen under sintring. Vid denna utföringsform av uppfinningen kan à andra sidan mängderna av de karbidbildande elementen, som t.ex. nn- lybden, volfram etc. i bindemedelfasen ökas mera än i ovannämn- da eutektiska sammansättning, med andra ord kan mängden av en järnmetall minskas. Den andra viktiga fördelen med denna me- tod är att en sintrad diamantkropp bestående av diamantkristal- ler med mycket fin partikelstorlek av 1 pm eller mindre kan lätt erhållas. Det visade sig vid experiment genomförda i sam- band med föreliggande uppfinning, där endast diamantpulver med olika partikelstorlek fylles i en ring av en (Mo, W)C-baserad kermet eller WC-Co-hårdmetalhflrflfing~ufl1 sintras, att vid fallet av användning av ett diamantpulver av mindre än 3)nn, isynnerhet mindre än 1 pm, sker en abnorm partikeltillväxt för diamant- kristallerna överstigande 500 pm, och följaktligen kan en sint- rad diamantkropp bestående av mycket fina diamantkristaller av storleken 1 pm eller mindre icke framställas. I motsats där- till, då ett diamantpulver av 1 pm eller mindre i förväg blan- das med ett fint karbidpulver av Mo2C, (Mo, W)C, WC etc, och den erhållna blandningen användes, så kan den abnorma partikel- tillväxten av diamantkristallerna överraskande retarderas. I 451 379 11» F 1 r ,r detta fall kan vidare en järnmetall tillsättas till bland- å ningen. I alla händelser föredrages att tillsatsmängderna av I molybden och volfram är större än för den eutektiska komposi- tionen, som bildas i den sintrade diamantdelen under sint- ringen. Dä den genom detta sätt erhållna diamantpresskroppen ' med ytterst fin partikelstorlek användes för trâddragning, er- hålles en utmärkt tràddragningsarbetsyta liksom vid användning av en enkristallmatris av diamant. Som karbid, som skall till- sättas till diamantpulvret i detta fall, föredrages molybden- karbid eller volframkarbid, men även titankarbid, zirkonium- karbid, hafniumkarbid, vanadinkarbid, niobkarbid, tantalkarbid, kromkarbid etc. kan användas som ersättning för en del av den förstnämnda karbiden. ' Vidare har den vid föreliggande uppfinning använda (Mo, W)C en lägre densitet än ^WC och molybden är billigare som råmaterial än volfram, så att (Mo, W)C uppvisar halva pri- set för WC för samma volym. Detta är en fördel med denna upp- finning med tanke på att priset på volfram på senare tid har ökat. ' Ovannämnda nackdelar hos den cementerade presskrop- pen av diamantkristaller av ca 60 um omgiven av en WC-Co-lege- ring, vilken har kommersiellt saluförts, kan övervinnas genom den sammansatta presskroppen av diamantpartiklar med storleken 1D/um eller mindre i enlighet med föreliggande uppfinning. Vid användning av díamantpresskroppen enligt föreliggande uppfin- ning som tråddragningsmunstycke, inträffar knappast någon vid- häftning därav till valstraden, som skall bearbetas, och dia- metern för trâden deformeras knappast eftersom molybdenkarbid är finfördelad i bindemedelfasen och friktionskraften för matrisen sänkas under träddragningen. Vidare uppträder icke heller knappast nâgra repor på den bearbetade valstrâden genom brott eller att diamantkristaller faller av på grund av deras ringa partikelstorlek.

Strukturen för den sammansatta presskroppen enligt i föreliggande uppfinning är t ex sådan att en sintrad diamant- del placeras vid centrum på en kermet bestående huvudsakligen av molybdenkarbid och omgiven av kermeten, såsom visas i fig. 9. I detta fall framställes en matris genom att denna samman- 15 451 379 satta presskropp fästes till den centrala delen på en stödring av t ex rostfritt stål genom hårdlödning eller pulversintring med användning av silverlegeringar, kopparlegeringar, nickelle- geringar etc., eller genom att den monteras på en bärring genom välkända metoder för diamantmatriser eller cementerade karbid- matriser, exempelvis genom att den pressas in och därefter krympinpassas. I den samansatta presskroppen av denna typ om- ges periferin för den sintrade diamantdelen av en kermet med en hög styvhet och hög hållfasthet så att den sintrade dia- . mantdelen är anmärkningsvärt beständig gentemot sprickning då den användes som en matris. Emellertid är denna struktur icke alltid lämplig för bearbetning av en relativt mjuk veietraa med diametern ca 2 mm eller mindre, vilken vanligtvis har be- arbetats genom användning av en naturlig diamantmatris. För en matris med så små dimensioner är den sammansatta presskrop- pen enligt föreliggande uppfinning, som uppvisar den i fig. 10 eller 11 visade konstruktionen, lämplig. Vid fallet av framställning av sammansatta presskroppar med användning av ultrahögt tryck föredrages generellt en skivformad kermet, så- som visas i fig. 10 eller 11, i vilken en mångfald hål gjorts och som fylles med diamantpulver, följt av sintring. I enlig- het med denna metod kan ett flertal sammansatta presskroppar erhållas genom endast en sintring och kermetdelen kan lätt skäras till, såsom visas genom räta linjer med användning av ett díamantskär. Den sammansatta presskroppen, som visas i fig. 10 eller 11, är fäst till en stödring av t ex rostfritt stål genom pulversintring eller hårdlödning för framställning av en matris. Formen för kermetdelen för den sammansatta press- kroppen efter skärning är icke begränsad till en triangel eller kvadrat, utan kan väljas valfritt. Sammanfattningsvis utsättas endast kermetdelen för skärning eftersom den sintrade diamant- delen är svår att skära.

En ultrahögtrycksanordning, som ßändes för fram- ställning av den sintrade kroppen enligt föreliggande uppfin- ning, är en sådan av rem- eller gördeltyp. En CMo, W)C-baserad kermet fylld med diamantpulver inmatas i denna ultrahögtrycks- anordning och uppvärmes genom ett värmeelement av t ex grafit med användningav pyrofyllit som tryckmedium. Sintringen bör ut- & 451 579 16 i' föras åtminstone vid en temperatur där den eutektiska flytande fasen av kermeten bildas i det stabila diamantområdet och vid ca 120000 eller högre under ett tryck av ca 45 kilobar eller högre under 5 minuter eller mera.

Uppfinningen illustreras nedan mera detaljerat med hänvisning till följande exempel, utan att den begränsas till dessa, vari de angivna procenttalen hänför sig till vikten, om icke annat särskilt anges.

Exempel 'I _ En sintrad kropp av 8 mm ytterdiameter, 2 mm innerdia- meter och 4 mm höjd framställdes av (Mo7W5)C - 'H volymprocent Co-legeríng, fylldes med diamantpulver av 100 - 200 mesh och täcktes med tunna skikt av kermeten bestående av samma samman- sättning som den sintrade kroppen vid de övre och undre de- larna. Denna konstruktion inmatades i en anordning för ultra- högt tryck och hög temperatur, som användes för syntes av diamant. Trycket höjdes först till 55 kilobar och därefter höjdes temperaturen till 140000 genom anbringande av elektrisk ström. Proves hölls under dessa betingelser under 'IO minuter.

Efter sänkning av temperaturen och trycket uttogs provet, vil- ket uppvisade en hög precision i dimensionerna och ett utmärkt utseende. Diamantdelen var impregnerad med en Co-legering in- Jnehållande Mo, W och C motsvarande vätskefaskomponenterna vid 1400°G för (Mo, W)C-Co-legering, där Co-legeringen fungerar '- som bindemedel och samtidigt bindes den sammanhängande till den utanförliggande (Mo, l-UC-Co-legeringen fullständigt.

Ett hål gjordes i en del av den sintrade kroppen med laserteknik för framställning av en tråddragningsmatris för en tråd med diametern 0,5 mm. Den inre ytan putsades genom finpolering för erhållande av en defektfri och vacker yta.

Samma procedur upprepades med användning av WC- - 'Vi volymprocent Co-legering (7 viktprocent Co) motsvarande lege- ringen (Mo W5)C-- 11 volymprocent Co och efter varmpressning uttogs provet. Åtskilliga sprickor kunde iakttagas i den yttre cementerade karbiddelen och sålunda kunde provet icke användas i praktiken.

Exempel 2 En sintrad kropp 5 med en cylindrisk form av '14 mm ytterdiameter, 5 mm innerdiameter och '12 mm höjd framställdes ,, 451 379 F' av (Mo5W5)C - 41 volymprocent Co-legering, fylldes med dia- mantpartiklar 'l med en partikelstorlek av 525 - ll-OO mesh och pluggades 2 med samma sintrade legering av 5 mm ytterdiameter och 1,9 mm tjocklek så att den i fig. 12 visade konstruktionen erhölls. Denna konstruktion infördes i en grafitvärmare, där avståndet mellan värmaren och konstruktionen fylldes med en sintrad kropp av hexagonal BN, och utsattes därefter för sint- ring under samma betingelser med användning av samma ultrahög- trycksanordning som i exempel 'l. .

För jämförelse upprepades samma sintringsprocedur med användning av WC - '11 volymprocent Co med samma form.

Båda proverna visade att de sintrade diamantdelarna krympte med ca 40 % i tjocksleksriktningen i jämförelse med kropparna före sintring, såsom visas i fig. 15. I provet en- ligt föreliggande uppfinning med användning av (Mo5W5)C '11 volymprocent Co-legering, kunde icke några sprickor iaktta- gas och den sintrade diamantdelen med tjockleken ca 5 mm var fullständigt bunden till den omgivande (Mo, MÛC-Co-legeringen, medan i provet enligt tidigare teknik med användning av WC - 11 volymprocent Co, tvärgàende sprickor 4 iakttogs, såsom vi- sas i fig. 15.

Eftersom i detta exempel de diamantpulverfyllda de- larna krymper under sintring, skulle sålunda det omgivande stödet följa efter krympningen. Dessutom ger ett ultrahögt tryck, tillfört från omgivningen, en stor pâkänning i en konstruktion av material, som har olika komprimeringsförmåga, så att ett material med en liten förmåga till plastisk defor- mation uppvisar benägenhet att spricka.

Exempel 5 _ En sintrad kropp med oylindrisk form av 8 mm ytter- diameter och 6 mm tjocklek och med ett hål av 55 mm i diame- ter och LI- mm i djup vid den centrala delen framställdes av (Mo,7W5)C - 10 volymprocent Co - 5 volymprocent Ni-legering, fylldes med diamantpulver 'med kornstorleken 250 - 270 mesh och tillpluggades vid den övre delen med ett molybdenstycke med en yttre diameter av 5 mm. Denna konstruktion inmatades i en ultrahögtrycksanordning och sintrades under samma betingel- ser som i exempel 1. I den erhållna sintrade kroppen förelåg 451 379 18 r icke några sprickor och den sintrade diamantdelen med en dia- meter av ca 5 mm och tjockleken ca 2 mm var fullständigt bun- den till (Mo, W)C-Co, Ni-legeringen. (Mo, W)C-Co,Ni-legeringen vid den övre delen och undre delen avlägsnades genom slipning eeh ett nål ev 0,6 mm i diameter framställdes därirör erhål- _ lande av en matris. Då denna matris utsattes för tràddragnings- test för volframtråd, var tràddragning möjlig upp till en dra- gen mängd av 2,5 ton. Vid fallet av användning av en matris framställd av naturlig enkristalldiamant enligt tidigare tek- nik, var den dragna mängden endast ca 1,5 ton och matrisen sprack ofta vidcht ursprungliga steget, medan en matris med användning av den sintrade kroppen enligt föreliggande uppfin- ning kunde användas upprepade gånger genom förnyad polering utan några sådana problem.

Exempel 4 En sintrad kropp med en cylindrisk form av 8 mm ytter- diameter, 2 mm innerdiameter och 4 mm höjd framställdes av (Mo9W1)C - 10 volymprocent Co - 5 volymprocent Ni-legering, fylldes med diamantpulver med en partikelstorlak av 525 - 400 mesh och täcktes med tunna skikt av kermeten med samma sam- mansättning som den ovan angivna legeringen vid den övre delen och undre delen. Denna konstruktion infördes i samma anordning som användes i exempel 1, varpå trycket höjdes till 52 kilo- bar och temperaturen höjdes till 1250°C genom anbringande av elektrisk ström, och hölls under dessa betingelser under 10 minuter. Efter sänkning av temperaturen och trycket avlägsna- des provet, vilket uppvisade ett utmärkt utseende samt även utmärkt dimensionsprecision. Den erhållna sintrade kroppen ut- sattes för laserbearbetning för framställning av ett hål och en tràddragningsmatris för en tråddiameter av 0,175 mm fram- ställdes. Då denna matris användes för dragning av en stålli- na för ett radialdäck, var trådddagning möjlig upp till en dragen mängd av 2,2 ton, vilket var överlägset matriser en- ligt tidigare teknik.

Exempel 2 Detta exempel avser att visa skillnaden i fördelar eller effekter mellan tidigare teknik, där en hårdmetallege- ring av WC-Co-typ användes som stödelement för en sintrad dia- mantdel, och föreliggande uppfinning, där en sintrad kropp be- 1, 451 379 stående av en (Mo, WC-baserad kermet hunden genom en binde- metall innehållande Co och Ni som övervägande komponenter med en liten mängd Fe användes.

En karbid med sammansättningen (Mogwfi ),| 00,9 blandades med Co och Ni och en liten mängd Fe, och en legering med sam- mansättningen Qíogwq )C - 10 % Co - '10 % Ni - 0,5 % Fe framställ- des. Denna legering sintrades vid 1250°C i vakuum och en sint- rad kropp framställdes med en cylindrisk form av 13 mm ytter- diameter och 8 mm höjd, och med ett hål av 4 mm diameter och 6 mm djup vid den centrala delen. Å andra sidan framställdes en annan sintrad kropp med samma form från WC - 15 % G0-lege- ring för jämförelseändamål. I Båda dessa sintrade kroppar fylldes med fint diamant- pulver med partikelstorleken š/um, täcktes med ett skikt av 4 mm diameter, framställt av samma legering som ovan, och inför- des i en anordning för ultrahögt tryck och hög temperatur, som användes för synteser av diamant, varpå trycket först höjdes till ett förutbestämt värde och temperaturen därefter höjdes så att sintring sålunda kunde åstadkommas.

De utnyttjade trycken och temperaturerna visas i fig. 14, där symbolerna , och If visar resultaten för använd- ning av (Mogwq )G-baserad kermet enligt föreliggande uppfinning, och symbolerna å, @och ® visar resultaten vid fallet av I WC-Co-legeringen för jämförelseändamål. I båda fallen var sint- ringstiden 20 minuter efter att temperaturen uppnått ett förut- bestämt värde. I denna kurva visar A jämviktlinjen för grafit- -diamant och B visar den eutektiska punkten för Co-C. Symbo- lerna @och visar ett fall, där en fullständigt samman- satt sintrad kropp erhölls, och symbolerna @ och ett fall, där den sintrade diamantdelen icke var en fullstän- digt sintrad presskropp och mängden av impregnering av den flytande bindemedelfasen från den omgivande (Mo, XÜC-kerme- ten eller wC-Co-legeringen icke var tillfredsställande, och symbolerna ®och Evisar ett fall, där en del av diamant- visar *pulvret var grafitiserat. Som framgår av denna kurva, ger den sammansatta sintrade kroppen med användning av den (Mogwq )G- -baserade kermeten enligt föreliggande uppfinning ett full- ständigt sintrat tillstånd vid en temperatur av 1200°C under ett tryck av 48 kilobar, medan i motsats därtill, en fullstän- J 451 379 20 F digt sintrad kropp erhölls vid en temperatur av 1560°C under ett tryck av 52 kilobar vid fallet av användning av WC-Co-le- geringen.

Det är mycket viktigt att i kommersiell skala den sam- mansatta sintrade kroppen eller presskroppen enligt förelig- gande uppfinning kan erhållas under moderata betingelser för tryck och temperatur. _ Fig. '15 visar sambandet mellan det inre trycket, som alstras i en ultrahögtrycksanordning av gördeltyp med olje- trycket för dess press. I en ultrahögtrycksanordning är gene- rellt sambandet mellan det alstrade inre trycket och belast- ningen som tillföres till den ultrahögtrycksalstrande sektio- nen icke linjärt, men gradienten är relativt svagt lutande med ölmingen av trycket. Sålunda är den ökande graden för en nöd- vändig belastning anbringad på anordningen stor även om sänk- ningen av ett erforderligt inre tryck är liten. Detta leder till en stor skillnad i livslängden för ultrahögtrycksanord- ningarna. _ Vid fallet av den anordning, som användes i detta experiment, är det.minsta oljetrycket, som erfordras för alst- rande av ett tryck av 52 kilobar, ett värde av 260 kp/cmz för erhållande av den sammansatta sintrade kroppen med användning av hårdmetallegeringen av WC-Co, men vid fallet av användning av den (Mo9W1 )C-baserade kermeten enligt föreliggande uppfin- ning, är oljetrycket, som erfordras för alstring av ett inre tryck av 48 kilobar, ett värde av 210 kp/cmz. Detta innebär sålunda att den på anordningen anbringade belastningen reduce- ras med 80 %. Vidare sänktes upphettningstemperaturen dessutom från 15eo°c till 12oo°c, vilket nöggraaigt påverkar livslängden för ultrahögtrycksanordningen. Då sintringen utfördes vid ett inre tryck av 48 kilobar och en temperatur av 120000 med den (Mo9W1)C-baserade kermeten enligt föreliggande uppfinning, upp- gick antalet för upprepad användning till åtminstone 5 gånger så många som vid fallet av användning av hårdmetallegeringen av WC-Go enligt tidigare teknik.

Exempel 6 ' En sintrad kropp av '15 mm ytterdiameter, 4 mm inner- diameter och 8 mm höjd framställdes av (Mo7W5)C--- 'IO % Co - 21 f' 0,5 % Fe-legering. Iakttagelse av strukturen för den erhållna sintrade kroppen genom etsning med en Murakami-lösning med ut- nyttjande av att (Mo, W)2C etsades lättare än (Mo, W)C visade att ca '10 volymprocent (Mo, W)2C-fas var findispergerad i strukturen, baserat pà (Mo, VDO-fasen. Denna sintrade kropp fylldes med diamantpulver med en partikelstorlek av 200 - 400 mesh och täcktes med tunna skikt av kermet bestående av samma (Mo7W5)O-baserade legering som beskrivits ovan vid den övre delen och undre delen. Den erhållna konstruktionen inför- des i en anordning för ultrahögt tryck och hög temperatur, som användes för syntes av diamant, varpå trycket först höjdes till 55 kilobar och temperaturen därefter höjdes till 140000 genom anbringande av elektrisk ström, och hölls under dessa betingel- ser under 10 minuter. Efter sänkning av temperaturen och trycket utogs provet, vilket uppvisade ett utmärkt utseende samt även hög dimensionsprecision. En Go-legering innehållan- de 'Mo, W och C motsvarande vätskefaskomponenterna vid 1400°G hade impregnerats in i diamantdelen från den (Mo, VDO-basera- de legeringen för erhållande av ett bindemedel och på samma gång var diamantdelen fullständigt bunden till den omgivande (Mo, WMI-baserade legeringen. Diamantdelen för denna press- kropp polerades och utsattes för analys med användning av en röntgenmikroanalysator för undersökning av bindemedelfa- Sen. mig. 1 visar föraelningstillstanaef för aiamanrkristal- ler och bindemedelfas, fig. 2 visar fördelningen av molybden- element i samma vy som fig. 'l och fig. 5 visar strukturen för den sintrade kroppen. Ett hål gjordes i en del av den sintrade kroppen genom laserteknik för framställning av en tràddragningsmatris för en tråd med diametern 'I ,2 mm. Den in- re ytan på matrishålet putsades genom finpolering för erhål- lande av en defektfri och vacker yta.

Dädenna matris utsattes för en tråddragningstest på en Fe-Ni-legeringstråd, var tråddragningen möjlig upp till en dragen mängd av 600 kg, medan vid fallet av en matris fram- ' ställd av den kända WC-Co-legeringem var den förstörd efter tråddragning av endast 20 kg på grund av att kärvning uppkom.

Vid användning av en i marknaden förekommande matris framställd av en diamantpresskropp, var tråddragning av 200 kg möjlig, men en viss kärvning skedde. 451 379 ~ 451 379 Û F Exempel fZ En sintrad kropp i form av en plåt med 25 mm diame- ter och 8 mm höjd, med 21!- hål av diametern 3 mm och djupet 7 mm, såsom visas i fig. 11, framställdes av (Mo W5)C - 10 % Go - 5 % Ni - 0,5 % Fe -legering. Undersökning av strukturen för denna sintrade kropp visade att Mo, W)2G hade granulerats och var findispergerat i strukturen. Dessa hål fylldes med diamantpulver med en partikelstorlek av š/um och pluggades med användning av kermet av samma material. Den erhållna konstruktionen infördes i en cylindrisk uppvärmningsanord- ning av grafit, där avståndet mellan värmaren och provet fyll- des med en sintrad kropp av hexagonala BN-kristaller, och ut- sattes för sintring vid 55 kiiobar och 135o°c under 1o minu- ter i en ultrahögtrycksanordning av gördeltyp. Då provet ut- togs ur anordningen hade den sintrade diamantdelen krymt till en ytterdiamenter av ca 2,5 mm. 24 diamantpresskroppar var tillfredsställande sintrade och i kermetdelen förelåg icke några sprickor. Då en skiva med samma hål framställdes av WC- - '12 % Co-legering innehållande väsentligen samma volympro- cent av bindemedlet som den ovan beskrivna kermeten och en sintrad diamantkropp framställdes på liknande sätt därifrån, uppvisade WC-Co-legeringsskivan' efter sintring flera sprickor, som intränger i den sintrade diamantdelen och en tillfreds- ställande presskropp kunde icke erhållas.

De sammansatta presskropparna enligt föreliggande uppfinning separeras genom skärning av kermetdelen, såsom vi- sas i fig. '11 genom användning av ett diamantskär. Ett prov av dessa presskroppar fästes till en stödring genom varmpress- ning med användning av ett Cu-Sn-legeringspulver och den sint- rade diamantdelen därav utsattes för laserteknïk för framställ- ning av ett hål, varigenom sålunda en matris erhölls med en diameter av 0,57 mm. Å andra sidan framställdes två matriser, vardera med samma form, med användning av den i marknaden före- kommande diamantpresskroppen och naturlig enkristalldiamant.

För jämförelse av matrisernas kapacitet, utsättas de tre ma- triserna för ett tråddragningsprov av ett rostfritt stål med en tråddragningshastighet av 120 m/min. med en mineralolja som Smörjmedel. Vid fallet av den naturliga diamantmatrisen och den i marknaden förekommande diamantpresskroppen, förlorade 451 379 25 a ~ tråden sin lyster vid en dragen mängd av 20 kg och livslängden för matrisen var sålunda uttömd, medan vid fallet av diamant- presskroppen enligt föreliggande uppfinning var tråddragning möjlig upp till en dragen mängd av 65 kg.

Exempel 8 En skívformad platta med samma form som i exempel 7 framställdes med användning av en kermet med en komposition av (Ho5W5)C - 5 % Co - 5 % Ni - 0,5 % Fe. 24 hål med diametern 2,0 mm gjordes i skivan, i vilka diamantpulver med en parti- kelstorlek av 6 - 9 /um fylldes. Den erhållna konstruktionen utsattes för sintring under samma betingelser som i exempel 2 för erhållande av 24 sammansatta sintrade kroppar. Då struk- turen för skivan av (Mo, WC-baserad legering undersöktes, förelåg en liten mängd av (Mo, W)2C-fas, men efter att dia- mantdelen sintrats under ultrahögt tryck, diffunderade kol från diamantdelen till kermetdelen och någon (Mo, W)2C-fas ' kring den sintrade diamantdelen förelåg icke.

En matris av diametern 0,25 mm framställdes med an- vändning av denna sintrade kropp, medan' en annan matris med samma diameter framställdes för jämförelseändamål med använd- ning av den i marknaden förekommande diamantpresskroppen. Dessa matriser utsattes för ett tråddragningsprov för en plastbelagd hårdståltråd för en bildäckskord vid en tràddragningshastighet av 800 m/min. med användning av ett Smörjmedel av emulsions- typ. I matrisen med presskroppen enligt föreliggande uppfin- ning var traaamagmimg möjlig upp till 7 ram, medan i matrisen med den i marknaden förekommande presskroppen ytan på tråden var höggradigt repad och livslängden för matrisen var uttömd vid en dragen kvantitet av 5 ton.

Exempel 2 Hålförseddd skivor framställdes med användning av WC-Co-legeringar med (Jo-halter av 15 %, 20 % och 25 % på ett med exempel 7 analogt sätt, fylldes med diamantpulver och sintrades. Efter sintring under ultrahögt tryck drogs prover.

Vid fallet av WC: 1:25 % Co-legeringen erhölls en sprickfri sintrad kropp, men vid fallet av WC» - 15 % Co-legeringen och WC - 20 % Go-legeringen förelåg sprickor, som intränger i de sintrade diamantdelarna. Då hårdheten för de sintrade dia- mantdelarna mättes dels för diamantpresskroppen i exempel 2 451 379 24 enligt föreliggande uppfinning och diamantpresskroppen med WC - 25 % Co-legering, visade den förstnämnda en Vickers- -hårdhet av 9 800 mätt vid en belastning av 1 kg och den sist- nämnda hade en Vickers-hårdhet av 8000. Denna skillnad antogs vara beroende på skillnaden mellan mängderna av flytande me- tallfaser, som impregneras in i diamantpulvren från de omgi- vande legeringarna som ett upptagningskärl.

Exempel 10 En sintrad kropp med en cylindrisk form av 8 mm ytter- diameter, 2 mm innerdiameter och 4 mm höjd framställdes av (Mo9W1)C - 10 volymprocent Co - 5 volymprocent Ni - 0,5 volym- procent Fe-legering, fylldes med diamantpulver med en parti- kelstorlek av 2 - 5/um och täcktes med tunna skikt av kerme- ten med samma sammansättning som beskrivits ovan vid den övre delen och undre delen. Denna konstruktion infördes i anord- ningen enligt exempel 1, varpå trycket först höjdes till 52 kilobar och temperaturen därefter höjdes till 125000 genom an- bringande av elektrisk ström, och hölls under samma betingel- ser under 10 minnter. Efter sänkning av temperaturen och trycket uttogs provet ur anordningen, vilket uppvisade ett utmärkt utseende och även en utmärkt dimensionsprecision.

Ett hål gjordes i denna sintrade kropp genom laserteknik för framställning av en tråddragningsmatris”för en tråd av diame- tern 0,175 mm. Dä denna matris utsattes för tràddragning av en stàlkord för ett radialdäck, var tràddragning av 5,2 ton möjlig upp till förstöring av matrisen. Detta resultat var mycket bättre än för matrisen enligt tidigare teknik.

Dä strukturen för den sintrade kroppen, framställd av (Mo, W)C-legeringen enligt detta exempel, undersöktes, vi- sade det sig att (Mo, W)2C var granulerad och findispergerad ii strukturen.

Exempel 11 En liknande sintrad kropp som i exempel 6 framställ- des av (MoäW4)C - 10 volymprocent Co - 10 volymprocent Ni - 0,5 volymprocent Fe-legering och fylldes med diamantpulver med en partikelstorlek av 1 - 2/um. Denna konstruktion utsat- ' tes för sintring genom samma procedur och samma anordning som i exempel 1, förutom att trycket reglerades till 52 kilobar, temperaturen till 125000 och uppehållstiden till 50 minuter. 25 Med användning av den sålunda erhållna sintrade kroppen utför- des ett liknande tråddragningsprov som i exempel 10. En tråd- dragning av 5,0 ton var möjlig upp till uttömmande av livs- längden för matrisen. Detta resultat var mycket bättre än för matriser enligt tidigare teknik.

Exempel 12 (Mo9W1)C - 20 % Co-legering, (Mo9W1)C - 15 % Ni - 5 % Co-legering och (Mo9W1)C - 20 % Ni-legering framställdes med användning av en karbid av (Mogwq ),]CO,9, (Jo-pulver och Ni-pul- ver, och sintrades vid 1550°C i vakuum. Då strukturerna för dessa legeringar undersöktes, visade det sig att (Mo, W)2G var närvarande i form av nålformade grova kristaller vid fallet av (Mo9W1)C - 20 % Co-legering, men de två sistnämnda lege- ringarna, dvs med en större nickelhalt, uppvisade en så god struktur att (Mo, W)2C var findispergerad i strukturen. Med användning av dessa två legeringar framställdes sintradedia- mantkroppar under betingelserna av ett tryck av 52 kilobar, en temperatur av 150006 och en uppehållstid av 10 minuter, vilket gav goda sintrade kroppar utan några sprickor i (Mo, VDO-lege- ringsdelen och den sintrade diamantdelen.

Ebcempel 1:2 ' En kar-bid av (Mo8W1Ti1)C, Co-pulver och Ni-pulver blandades och sintrades för bildning av (Mo8W1Ti1)C -- 15 % Co - 5 % Ni-legering. En sintrad kropp av denna legering med samma form som i exempel 5 fylldes med fint diamantpulver med partikelstorleken š/um och sintrades vid ett tryck av 52 kilo- bar och en temperatur av 1550°C. Då den sintrade diamantdelen av den erhållna sintrade kroppen utsattes för elementaranalys med användning av en röntgenmikroanalysator, visade det sig att Mo, W och Ti, samt Co och Ni var närvarande. Då struktu- ren för Qio, W, Ti)G-Co-Ni-legeringsdelen undersöktes, var kar- biden av MzC-typ granulerad och homogent dispergerad i struk- turen.

Exempel 'lll- En sintrad kropp en cylindrisk form av 13 mm ytter- - diameter, 4 mm inner-diameter och 8 mm höjd framställdes av (Mogwq )C-e- 10 volymprocent Co - 10 volymprocent Ni-legering, fylldes med ett blandat pulver av 90 volymprocent av ett dia- mantpulver med ytterst fin partikelstorlek, uppvisande par- 451 379 451 379 06 L tikelstorleken 1/um eller mindre (medelpartikelstorlek 0,5/um) och 10 volymprocent WC-pulver med en partikelstorlek av 1/um eller mindre, och täcktes med tunna skikt av samma (Mo9W¶)C- -baserade kermet vid den övre delen och undre delen av cylin- dern. Denna konstruktion infördes i en ultrahögtrycksanordning och utsattes för sintring vid ett tryck av 52 kilobar och en temperatur av 1250°C under 10 minuter. Undersökningav den sintrade kroppen.visade att den var sammansatt av diamantkristal- ler med ytterst fin partikelstorlek av ca 0,5/um, där Mo, som inkommer från kermeten, bildade en fast lösning med WC så att (Mo, W)G-kristaller erhölls i bindemedlet och ca 7 volympro- cent Co och Ni inkom i den sintrade diamantdelen från kerme- ten. Dà en matris med ett hål av 0,56 mm framställdes med an- vändning av denna sintrade kropp och utsattes för ett tràddrag- ningsprov, erhölls en liknande tråddragningsarbetsyta som vid användning av naturlig enkristalldiamant och matrisens livs- längd uppgick till 5 gånger så lång tid som för den sistnämnda matrisen.

Exempel 12 i Den inre ytan på samma (Mo9W¿)Q-baserade kermet som i exempel 14 pläterades med Gr med en tjocklek av 0,1 mm. Där- efter fylldes kermeten med ett blandat pulver av 85 volympro- cent av liknande diamantpulver med 1 um eller mindre i parti- kelstorlek som i exempel 14, '15 volymprocent Mogwq )C-pulver och 2 volymprocent Co-pulver, och täcktes med tunna skikt av samma material, vars inre yta var pläterad med Cr, vid den övre delen och undre delen. Denna konstruktion infördes iden uítratrycksanordning och utsattes för sintring under samma be- tingelser som i exempel 14. Undersökning av den sintrade krop- pen visade att den sintrade diamantdelen uppvisade samma kompo- sition som det som utgângsmaterial använda blandade pulvret och den sintrade kroppen var sammansatt av diamantkristaller med mycket fin partikelstorlek, nämligen en partikelstorlek av 0,3/um. Vid gränsen mellan den sintrade diamantdelen och (H09- " Wq)C-baserad kermet, förelåg ett Cr-skikt bestående av tre skikt av Cr-karbidskikt angränšsande till den sintrade diamant- kroppen respektive kermeten och ett metalliskt Cr-skikt vid den mellanliggande delen. 27 451 379 Exempel 16 85 volymprocent av liknande diamantplüver med storle- ken 'l um eller mindre, såsom i exempel 11+, 8 volymprocent MoEC-pulver, 2 volymprocent WC-pulver, 'I volymprocent TiG-pul- ver och 4 volymprocent (lo-pulver blandades för framställning av ett blandat pulver. Den samma Mogwq )C-'baserade kermetringen och Samma täckning som i exempel 'llyöverdrogs samtliga med ett skikt av Till med en tjocklek av '15 /um genom (ND-metoden. Denna (ND-metod utfördes genom bubbling av en blandad gas av H2 och H2 i ett blandningsförhållande av 'i : 'l i en uppvärmd vätska av TiCl4 för tillsats av ca 4 % TiCl4 till gasen, varpå” den erhållna blandades gasen bringades att strömma genom en ugn, vari gastrycket hölls vid 40 torr och den inre temperaturen hölls vid 800°C under 8 timmar. Den sålunda TiN-överdragna kermeten fylldes med det blandade pulvret av diamant och sint- rades under samma betingelser som i exempel 14. Undersökning av den sintrade kroppen visade att den var sammansatt av dia- mantkristaller med ytterst fin partikelstorlek, bundna till den Qlogwq XI-baserade kermeten genom TiN-skiktet. I bindemedel- fasen för den sintrade diamantdeíen, förelåg karbidfaser av _ 1 um eller mindre av en (mi, me, unc-fee av lmbiek kristallen» och en (Mo, W)C-i'as av hexagonal typ med en metallisk Co-fas.

Denna sintrade kropp användes på ett analogt sätt som i exempel 14. Då den sintrade kroppen användes för undersökning av kapa- citeten som en tråddragningsmatris, erhölls liknande goda re- sultat som i exempel 44. M

Claims (10)

451 379 og Patentkrav

1. Diamantpresskropp för en tråddragningsmatris, k ä n n e - t e c k n a d av att en del eller hela periferin på en sint- rad diamantkropp är omgiven av en kermet bestående av en hård förening av karbidkristaller av (Mo, W)C-typ innehållande molybden som en övervägande komponent sammanbundna genom en järnmetall, varvid bindemedelfasen i den sintrade diamant- kroppen innehåller en järnmetall och fina karbidkristaller innehållande molybden som en övervägande komponent.

2. Diamantpresskropp enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att fasen av den hårda föreningen innehåller karbidkris- taller av (Mo, W)C-typ innehållande molybden som en övervä- gande komponent och högst 10 volymprocent av karbidkristaller av M2C~typ.

3. Diamantpresskropp enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att diamanthalten i den sintrade diamantkroppen är minst 70 volymprocent.

4. Diamantpresskropp enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att järnmetallen är vald från kobolt, nickel och le- geringar därav. och dessutom innehåller en liten mängd järn, varvid järnhalten är i en proportion av 0,1 - 20 viktprocent.

5. Diamantpresskropp enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att karbidkristallerna av (Mo, W)C-typ representeras av (Mo, W)Cx, där 0,5 < x 3 1.

6. Diamantpresskropp enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a d av att x ligger i ett område av 0,8 - 0,98 i (Mo, W)Cx.

7. Sätt att framställa en diamantpresskropp för en tråddrag- ningsmatris bestående av en sintrad diamantkropp, som har hela eller en del av periferin omgiven av en kermet, varvid bünkfiædel- fasen i diamantkroppen innehåller en järnmetall och fina kar- 451 579 29 bidkristaller innehållande molybden som övervägande komponent, k ä n n e t e c k n a t av att i en försintrad ringformad kermet, som består av en hård förening av karbidkristaller av (Mo, W)C-typ innehållande molybden som en övervägande kom- ponent, sammanbundna genom en järnmetall vald från kobolt, nickel och legeringar därav samt ytterligare innehållande järn, och som uppvisar åtminstone ett hål, fylles hålet med diamant- pulver, varpå diamantpulvret sintras,vid en temperatur och ett tryck vid vilka diamant är stabil, och den flytande fasen av kermeten med eutektisk sammansättning impregneras in i dia- mantkristallpartiklarna medan fina karbidkristaller innehållande molybden som en övervägande komponent utfälles i bindemedel- fasen för den sintrade diamantkroppen.

8. Sätt enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att sint- ringen av diamantpulvret utföres vid en temperatur av minst 1zoo°c och ett tryck av minst 45 kilobar.

9. Sätt enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att diamant- pulvret är blandat med en substans i stånd att bilda karbider av (Mo, W)C eller karbider innehållande molybden som en över- vägande komponent, varvid den karbidbildande substansen är åtminstone en substans vald från gruppen bestående av molybden- pulver, molybdenkarbidpulver och volframkarbidpulver och varvid den karbidbildande substansen ingår i en proportion av 1 - 30 volymprocent av diamantpulvret.

10. Sätt enligt krav 9, k ä n n e t e c k n a t av att en tunn skiljevägg anbringas vid gränsytan mellan kermetdelen och diamantpulverdelen, varvid den tunna skiljeväggen består av ett högsmältande material, som väljes från gruppen bestående av titan, zirkonium, hafnium, tantal, niob, krom, molybden, vol- fram, platina, titannitrid, zirkoniumnitrid och hafniumnitrid och uppvisar en tjocklek av högst 0,5 mm.