SE451265B - Komposition med hog halt fasta substanser och innehallande en blandning av ett esterdiolalkoxylat och en vattenhaltig akryllatex - Google Patents

Description

451 265 Föreliggande uppfinning avser närmare bestämt en kompositon med hög halt fasta substanser som utmärkes av att den omfattar en blandning av (I) från 5 till 50 viktprocent, baserat på den totala halten fasta substansen hos latexen, av ett esterdiolalkoxylat med formeln å* 5 H (OCmEZ: Äcocnä! nçåiëhxoæçcaëhxo (czfihxc )yH R R vari m är ett heltal med ett värde av 2-4, n är ett heltal med ett värde av 1-5; x och y är heltal som vardera har ett värde av l-20 och R är en osubstituerad eller substituerad alkylgrupp med l-8 kolatomer och (II) en vattenhaltig akryllatex.

De esterdiolalkoxylater som användes för framställning av kom- positionerna enligt föreliggande uppfinning tillhör en ny klass av material som just nyligen framkommit och utgör ändamål en- ligt en annan ansökan. Dessa esterdiolalkoxylater framställes genom omsättning av den esterâiol med strukturformeln: e 1- fl°flëfizešïcaïza°°cšïczïzn°fi med en oxiranförening,Rlämpliåen en alkylenoxid, för framställ- ning av esterdiolalkoxylatet med strukturformeln: R R II- H<0C=Hz=)xocn§3,tc=ä3=ooctcns2no(c=s3=o)ya . .a g vari m är ett heltal som har ett värde av från 2 till 4, före- trädesvis 2 eller 3; n är ett heltal med ett värde av l-5, lämpligen l-3 och mest föredraget 1; x och y är heltal som vardera har ett värde av l-20, företrädesvis l-10; R är en osubstituerad eller substituerad, linjär eller grenad alkyl- grupp med 1-8 kolatomer, företrädesvis l-3 kolatomer. Substi- tuenterna på R-gruppen kan vara vilken som helst inert grupp som icke kommer att störa de inbegripna reaktionerna och kan exempelvis vara cyano, halogen, alkoxyl, nitro, tertiär amin, sulfo etc. I formlerna kan variablerna R, m, n, x och y vara lika eller olika vid de olika ställena.

..-J 451 265 De nya esterdiolalkoxylaterna (II) framställes företrädesvis genom katalytisk omsättning av en esterdiol (I) med en alkylen- oxid eller blandningar av alkylenoxider vid en förhöjd tempera- tur såsom närmare kommer att diskuteras i det följande. Man kan framställa mono-, de blandade, blockerade eller kapslade ad- dukterna.

De alkylenoxider som är lämpliga att använda vid framställ- ningen av esterdiolalkoxylaterna är oxiranföreningarna, såsom styrenoxid, etylenoxid, 1,2-propylenoxid, 1-3-propylenoxid, 1,2-butylenoxid, l,3-butylenoxid och 1,4-butylenoxid samt lik- nande högre alifatiska monoepoxider.

Esterdiolerna med formeln I innefattar 2,2-dimetyl-3-hydroxi- propyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat ; 2,2-dimetyl-4-hydroxi- butyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat ; 2,2-dimetyl-4-hydroxibu- tyl-2,2-dimetyl-4-hydroxibutyrat ; 2,2-dipropyl-3-hydroxipro- pyl-2,2-dipropyl-3-hydroxipropionat ;_2-etyl-2-butyl~3-hydroxi- propyl-2-etyl-2-butyl-3-hydroxipropionat ; 2-etyl-2-metyl-3- hydroxipropyl-2-etyl-2-metyl-3-hydroxipropionat och liknande.

Under omsättningen av esterdiolen I med alkylenoxiden användes en katalysator företrädesvis i en katalytiskt effektiv mängd.

Mängden katalysator är från 0,01 till 5 vikt-%, företrädesvis från 0,05 till 0,5 vikt-%, räknad på de samanlagda viktsmäng- derna av esterdiol I och alkylenoxid. De katalysatorer som är lämpliga är kända för fackmännen inom tekniken alkylenoxid- additionskemi och kräver föga ytterligare diskussion här. Som typiska exempel därpå kan nämnas bortrifluorideterat, kalium, kaliumhydroxid, natrium, natriumhydroxid, Lewis-syror, natrium- etoxid, mineralsyror och liknande.

Omsättningen av esterdiolen med alkylenoxiden genomföres vid en temperatur av från 20°C till l50°C, företrädesvis 50 - l20°C under en tid som är tillräcklig för fullbordan av reak- tionen mellan de satsade reaktanterna. Temperaturen beror ofta på den speciella katalysator som valts och den använda alkylen- 451 265 oxiden. Tiden komer att variera beroende på storleken för satsen och de speciella reaktanterna och katalysatorerna och de använda reaktionsbetingelserna.

Reaktionen kan genomföras vid undertryck, atmosfärstryck eller övertryck. Trycket är icke kritiskt och tillräckligt tryck an- vändes vanligtvis för att bibehålla reaktanterna i reaktorn i flytande form.

Den mängd alkylenoxid som satsas till reaktionen är från unge- fär 2 mol till ungefär 40 mol eller mer, per mol satsad ester- diol ; företrädesvis från 2 till 20 mol.

För reduktion av oxidativa sidoreaktioner till ett minimum ge- nomföres reaktionen företrädesvis under en inert gas-atmosfär med användning av kväve, argon eller annan inert gas.

Om så önskas kan ett inert lösningsmedel, såsom toluen, bensen eller l,l,1-trikloretan användas. Reaktionen fortskrider emel- lertid väl i frånvaro av varje sådant lösningsmedel. I de fles- ta fall erfordras ett lösningsmedel icke eftersom esterdiolen själv utgör en vätska vid de förhöjda temperaturer som använ- des och tjänstgör för att upprätthålla ett vätskereaktionssys- tem.

Vid avslutande av reaktionen utvinnes produkten, bestående av en blandning av de nya esterdiolalkoxylaterna, som en åter- stodsprodukt och kan användas som sådan ; destillationsförfa- randen kan även utnyttjas för återvinning av mera raffinerade produkter.

I en typisk utföringsform satsas esterdiolen och katalysatorn till reaktorn och alkylenoxiden tillsättes därefter under en tidsperiod under upprätthållande av den önskade temperaturen och trycket. Vid fullbordan av tillsatsen hâlles innehållet i reaktorn vid de valda betingelserna tills väsentligen all al- kylenoxid har omsatts. Produkten kan därefter renas, om så 1: 451 265 önskas, och utvinnas medelst konventionella förfaranden. I vissa fall kan man erhålla en produkt som innehåller andra glykoler som biprodukter. Detta kan reduceras till ett minimum genom riktigt val av reaktionsbetingelser och katalysator.

De latexar som framställes i samband med esterdiolalkoxy- laterna för framställning av kompositioner inom ramen för föreliggande uppfinning är kända för fackmännen inom tek- niken och innefattar akrylsyra- och metakrylsyra-härledda latexar samt de latexar som härledes från deras estrar.

Dessa latexar finnes kommersiellt tillgängliga och är kända för att vara sampolymerer av två eller flera monomerer, såsom metylmetakrylat, styren, metylakrylat, etylakrylat, butylakrylat, 2-etylhexylakrylat, butylmetakrylat, metakrylsyra, akrylsyra, 2-hydroxietylakrylat, vinylklorid, vinylacetat, akrylamid, 2-hydroxipropylakrylat, isobutoxi- metylakrylamid, maleinsyra, glycidylakrylat, vinyliden- klorid, vinyletyleter, butadien, akrylnitril, dietylmaleat, vinyletylketon och liknande. Typiska exempel på sampolymer- latexar är vinylklorid/vinylacetat/metakrylsyra, styren/~ etylakrylat/metakrylsyra, metylakrylat/styren/vinylacetat/- metakrylsyra och vilken som helst annan känd latex.

Den mängd esterdiolalkoxylat som sättes till latexen kan variera från ungefär 5 till ungefär 50 vikt-% räknat på den totala halten fasta substanser hos latexen, företrädesvis från 10 till 20 vikt-%. Det sättes till latexen och iröres medelst konventionella medel för erhållande av en enhetlig fördelning däri. 451 265 / Latexkompositionen kan även innehålla andra komponenter som vanligtvis finnes närvarande i latexbeläggningskompositioner, såsom ytaktiva medel, antiskummedel, baktericider, fungicider, é andra koalesceringshjälpmedel, frys-upptiningstillsatsmedel, ljusstabilisatorer och liknande. Dessa är välkända för fack- männen inom tekniken på samma sätt som de mängder därav som erfordras i latexbeläggningar och kräver icke utförlig beskriv- ning eller diskussion i föreliggande sammanhang för att möjlig- göra för en fackman inom tekniken att förstå deras användning.

De latexbeläggningskompositioner som innehåller esterdiolal- koxylaterna som ett koalesceringsmedel anbringas till ett substrat medelst de kända konventionella metoderna. De härdas genom uppvärmning vid en temperatur av ungefär 125 - 250°C, företrädesvis 150 - 200°C, under en tid som är tillräcklig för erhållande av en torr film. Denna tid kommer vanligtvis att variera från ungefär 1 till 30 minuter, företrädesvis från 10 till 20 minuter. De komponenter som finnes närvarande i en speciell latexbeläggningskomposition som användes kommer att bestämma den temperatur och tid som kommer att erfordras för erhållande av en lämplig härdning.

Kompositionerna enligt uppfinningen innehåller en bryggbildare, såsom en metylolerad melamin. Dessa föreningar är välkända och många finnes kommersiellt tillgängliga. Bland de företrädesvis lämpliga är de som motsvarar den allmänna formeln : axq .ïfï ~v I rv. vari X är väte eller:-dš:6Eä3 och vari minst två av X-substi- tuenterna är -CHZOCH3. De föredragna melaminderivaten är de i hög grad metylolerade melaminerna, varvid hexametoximetylmela- min är mest föredragen. Andra aminohartser som kan användas innefattar urea- och bensoguanaminhartserna, urea-formaldehyd- aminoplaster, akrylamidhartser samt vilka som helst av de and- ra välkända bryggbildarna av amintypen.

Katalysatorer finnes vanligtvis närvarande för att katalysera ett melamin eller aminhärdningssystem och dessa är även väl- 451 265 kända. Bland de vanliga katalysatorerna är mineralsyrorna, så- som saltsyra eller svavelsyra, para-toluensulfonsyra, dodecyl- bensensulfonsyra, fosforsyra, maleinsyra, trimeßitsyra, ftal- syra, bärnstenssyra och liknande. Lämpliga är även halvestrar- na av anhydriderna av nämnda syror. Det är känt att ju starkare aciditeten är desto större är den katalytiska aktiviteten.

De aminoplastbryggbildare som är lämpliga i föreliggande upp- finning kan vara antingen alkylerade eller oalkylerade. Det är föredraget att de är alkylerade vid användning i beläggnings- kompositioner men för andra användningar, såsom i lim eller formningskompositioner är det föredraget att de är oalkylerade.

De alkylerade aminoplastbryggbildarna kan framställas genom omsättning av en aldehyd, såsom formaldehyd, med en urea och därefter alkylering av nämnda urea-formaldehydreaktionsprodukt med en alkholol med låg molekylvikt. De lägre alkolerna är i typiska fall sådana som metanol, etanol, propanol, butanol etc.

De övriga föreningar som är lämpliga innefattar urea, etylurea, tiourea och liknande föreningar. Alkylerade aminotriazinalde- hydreaktionsprodukter och guanaminer kan vidare användas. I den amerikanska patentskriften 3 197 357 beskrives ett antal av dessa föreningar och nämnda patentskrift införlivas härmed genom hänvisning för undvikande av onödig vidlyftighet. Typis- ka exempel pâ aminoplasterna är hexakis(metoximetyl)melamin.

Blandade etrar av hexametylolmelamin kan även användas och dessa föreningar beskrives i den amerikanska patentskriften 3 471 388 som även införlivas genom hänvisning. Polymerer med låg molekylvikt av ovanstående reaktionsprodukter kan även an- vändas. I allmänhet är det föredraget att molekylvikten är 1000 eller lägre.

Koncentrationen av bryggbildare, eller polykaprolakton eller derivat därav, eller polyol med låg molekylvikt i kompositio- nen kan variera från 10 till 300 vikt-%, företrädesvis från 20 till 100 vikt-%, baserat på vikten av esterdiolalkoxylatet som finnes närvarande. 451 265 Beläggningskompositionerna utvärderades i överensstämmelse med följande förfaranden.

Schackrute- eller torrvidhäftning avser ett test med använd- ning av 10 parallella, enkantsrakblad för ritsning av test- filmer med 2 serier vinkelräta linjer i ett schackrutemönster.

Klassificeringar är baserade på den mängd film som avlägsnas efter anbringning och därefter avdragning av en kontaktlims- tejp (Scotch Brand 606) bort från ytan av en ritsad belägg- ning i en 900 vinkel med en snabb, hastig rörelse. Det är be- tydelsefullt att omsorgsfullt anbringa och pressa tejpen mot den ritsade beläggningen för eliminering av luftbubblor och för tillhandahållande av en god bindning eftersom admesign re- dovisas i procent av film som återstâr på substratet varvid ett 100 %-värde utvisar fullständig vidhäftning av filmen till substratet.

Lösningsmedelsbeständighet utgör ett mått på beständigheten. hos den härdade filmen mot angrepp av lösningsmedel, vanligt- vis aceton eller metyletylketon, och redovisas i antalet gnid- ningar eller cykler av lösningsmedelsblötlagt osttyg som er- fordras för avlägsnande av ena hälften av en film från test- omrâdet. Testet utföres genom strykning av filmen med en ace- tonblötlagd ostduk (i detta fall) tills nämnda mängd filmbe- läggning är avlägsnad. Antalet cykler som erfordras för avlägs- nande av denna mängd beläggning utgör ett mått på beläggningens lösningsmedelsbeständighet.

Blyertshårdhet, glans, Taber-nötning, Knoop-hårdhet, Sward- hårdhet och døntester genomfördes såsom beskrives i ASTM- föreskrifter. 451 265 Baksides~ eller framsides-stötbeständighet mäter förmågan hos en given film att motstå brott från en fallande vikt. En Gardner Impact Tester-anordning som utnyttjar en 3,6-kilos pil användes för testning av filmerna gjutna och härdade på en stålplatta. Pilen höjes till en given höjd i centimeter och får falla mot baksidan eller framsidan av en belagd metall- platta. Antal centimeter gånger kilo, betecknade cmkp , som absorberas av filmen utan brott redovisas som baksides- eller framsides-stötbeständigheten hos filmen.

I föreliggande beskrivning hänför sig följande definitioner till speciella föreningar som användes i exemplen. Katalysator 4040 utgör en katalysator omfattande en 40%-ig vattenhaltig lösning av paratoluensulfonsyra.

Esterdiol-204 är 2,2-dimetyl-3-hydroxipropyl-2,2-dimetyl-3- hydroxipropionat.

Irganox 1010 är tetrakis{:metylen(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxi- hydroc innanag metan.

Latex A utgör en latex med 43% fasta substanser av styren/etyl- akrylat/metakrylsyra/2-hydroxietylakrylat-polymer.

Polyol C utgör en polykaprolaktontriol med en genomsnittlig molekylvikt av 540 och ett genomsnittligt hydroxital 310.

Polyol D utgör en polykaprolaktontriol med en genomsnittlig molekylvikt 300 och ett genomsnittligt hydroxital 560.

Polyol E utgör en polykaprolaktontriol med en genomsnittlig molekylvikt av 900 och ett genomsnittligt hydroxital 187.

Polyol F utgör reaktionsprodukten av en blandning av 2 mol av polyol D med l mol 3,4-epoxicyklohexankarboxylat, den har en genomsnittlig molekylvikt av ungefär 800 och ett genomsnitt- ligt hydroxital av ungefär 420.

Polyol A utgör reaktionsprodukten av en blandning av polykapro- laktontriol med en genomsnittlig molekylvikt av 540 och ett genomsnittligt hydroxital av 310 och en polykaprolaktontriol _ med en genomsnittlig molekylvikt av 300 och ett genomsnittligt hydroxital av 560 omsatt med ftalsyraanhydrid (20 molekviva- lentprocent). 451 265 10 Silikonytaktivt medel I ”ç-zf! ”ca-z (Cfijå-Jslfia-SLO-š-à är". ----_-__.'_.5 i (CL Silikonytaktivt medel II 'se ffs (c-ëbsicßsio-l-Tsio _-----*- 5103-193 I icti: : IC3É5COC3ÉSXLZOCÄHQ _ L--J 7 3 Tinuvin 770<:) är en framkallningsljusstabilisator som salu- föres av Ciba-Geigy Corporation och beskrives i den amerikans- ka patentskriften 3 640 928.

Följande försök åskådliggör framställning av de esterdiolal- koxylater som användes i exemplen enligt föreliggande upp- finning.

FÖRSÖK A En reaktor chargerades med 480 g färskt avdraget 2,2-dimetyl- 3-hydroxipropyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat och 1,39 g kaliummetall som katalysator och upphettades för att bringa den fasta substansen i vätskeform. Reaktorn spolades med kvä- ve och därefter tillsattes under 10 timmar 528 g etylenoxid under upprätthållande av en temperatur av från 106 till ll4°C.

Efter att hela mängden av etylenoxiden hade tillsatts fortsat- tes reaktionen vid ll4°C i 30 minuter för fullbordan. Reaktions- produkten neutraliserades med 1,69 g ättiksyra och vakuumav- drogs vid 60°C och 1 mm Hg. Det vätskeformiga esterdioletoxy- latet som utvanns vägde 922 g-eftfzrsom åteßtrlåspróåukten'innehål- lande en mindre mängd biprodukter.

Det framställda esterdiolalkoxylatet hade ett genomsnitt av ungefär sex (x + y i formeln II) etylenoxienheter i molekylen.

Medelmolekylvikten var 480, Brookfield-viskositeten var 194 cP 451 265 ll vid 26°C (axel nr 3, 100 varv/minut), den specifika vikten_var 1,079 g/cm3 och Gardner-färgen var mindre än 2. Vattenutspäd- barheten var 250. Vattenutspädbarhet anger det antal gram vat- ten som kan sättas till 100 g av dess esterdiolalkoxylat för uppnående av en grumlingspunkt.

FÖRSÖK B Med användning av ett förfaringssätt liknande det som beskrevs i försök A omsattes 528 g etylenoxid och 612 g 2,2-dimetyl-3- hydroxipropyl-2,2-dimetyl-hydroxipropionat med användning av ett gram kalium som katalysator. Etylenoxidinmatningstiden var ungefär 9 timmar.

Den vätskeformiga esterdioletoxylatâterstoden som framställdes vägde 1128 g ; den hade ett genomsnitt av ungefär 4 etylenoxi- enheter i molekylen. Medelmolekylvikten var 392[ Brookfie1d~ viskositeten var 168 cP vid 27°C (axel nr 3, 100 varv/minut), den specifika vikten var 1,07 g/cm3 och Pt/Co-färgen var 40.

Vattenutspädbarheten var 200.

FÖRSÖK C Med användning av ett förfarande liknande det som beskrevs i försök A omsattes 792 g etylenoxid och 612 g 2,2-dimetyl- 3-hydroxipropyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat med användning av 2,1 g kaliumkatalysator. Etylenoxidinmatningstiden var un- gefär ll timmar.

Den vätskeformiga esterdioletoxylatåterstodsprodukten som framställdes vägde 1391 g ; den hade ett genomsnitt av sex etylenoxienheter i molekylen. Medelmolekylvikten var 477, Brookfield-viskositeten 200 cP vid 24,5°C (axel nr 3, 100 varv/ minut), den specifika vikten var 1,08 g/cm3 och Pt/Co-färgen var 60. Vattenutspädbarheten var 296. 451 265 12 *En FÖRSÖK D Med användning av ett förfarande liknande det som beskrevs i försök A omsattes 220 g etylenoxid och 510 g 2,2-dimetyl-3- hydroxipropyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat med användning av 1,1 g kalium som katalysator. Etylenoxidinmatningstiden var ungefär 5 timmar.

Den vätskeformiga esterdioletoxylatåterstodsprodukten som framställdes vägde 730 g ; den hade ett genomsnitt av ungefär 2 etylenoxienheter i molekylen. Medelmolekylvikten var 295, Brookfield-viskositeten var 285 cP vid 25°C (axel nr 3, 100 varv/minut) och Pt/Co-färgen var 75. Vattenutspädbarheten var 86.

FÖRSÖK E Med användning av ett förfarande liknande det som beskrevs i försök A omsattes 510 g 2,2-dimetyl-3-hydroxipropyl-2,2-dime- tyl-3-hydroxipropionat och 440 g etylenoxid under totalt 6,5 timmar med användning av l425 g kalium som katalysator. Där- efter avlägsnades 475 g av den vätskeformiga esterdioletoxy- latprodukten från reaktionskärlet vilken produkt hade ett ge- nomsnitt av ungefär 4 etylenoxienheter i molekylen (i det föl- jande betecknat som försök E : 4M)¿ Den hade en Brookfield- viskositet vid 26°C av 214 cP efter neutralisation och avdrag- ning.

Till den esterdioletoxylatprodukt som återstod i reaktorn sat- tes ytterligare 110 g etylenoxid och omsattes på samma sätt i ytterligare 4 timmar. Man utvann medelst de förfaranden som beskrevs i försök A ett vätskeformigt esterdioletoxylat som hade ett genomsnitt av ungefär 6 etylenoxienheter i molekylen _(i det följande betecknat som försök E : 6M). Den hade en Brookfield-viskositet av 196 cP vid 26°C efter neutralisation och avdragning. *Ü ' '|. 451 265 13 FÖRSÖK F En glasinklädd autoklav chargerades med 429,47 delar 2,2-dime- tyl-3-hydroxipropyl-2,2-dimetyl-3-hydroxipropionat och 2,4 delar bortrifluorideterat. Blandningen upphettades till 55°C och 370,5 delar etylenoxid tillsattes under en tid av ungefär 13 timar. Blandningen hölls vid denna temperatur i ytterli- gare 4 timmar. Därefter tillsattes 2 vikt-% magnesiumsilikat och innehållet upphettades till 90°C och omrördes i 4 timmar.

Därefter reducerades trycket till 20 mm Hg och produkten_av-- arogs i 4 timmar för avlägsnande av flyktiga substanser. At- mosfärstryck återupprättades med kväve, innehållet kyldes till 50°C och överfördes till en lagringsautoklav. 5 delar filter- hjälpmedel tillsattes, innehållet blandades i 30 minuter och filtrerades därefter och lagrades. En andra sats framställdes på samma sätt och båda satserna blandades genom att materialen placerades i en stor autoklav, upphettning av innehållet till 90°C och avdragning av produkten i 4 timmar vid 5 mm Hg. Man erhöll en stor mängd av esterdioletoxylat som hade ett ge- nomsnitt av ungefär 4 etylenoxienheter i molekylen.

FÖRSÖK G Med användning av ett förfarande liknande det som beskrevs i exempel l omsattes 204 g 2,2-dimetyl-3-hydroxipropyl-2,2-di- metyl-3-hydroxipropionat och 440 g etylenoxid vid 99 - ll5°C med användning av 1,5 g bortrifluorideterat som katalysator.

Etylenoxidinmatningstiden var ungefär 4,5 timmar och bland- ningen upphettades ytterligare 0,75 timmar efter fullbordan av tillsatsen. Därefter tillsattes 13 g magnesiumsilikat och blandningen omrördes över natten vid 50 - 65°C. Den filtrera- des, avdrogs därefter vid lO0°C i en timme till ett tryck av 5 mm Hg.

Den vätskeformiga esterdioletoxylatåterstodsprodukten som fram- ställdes vägde 602,4 g ; den hade ett genomsnitt av ungefär l0 etylenoxienheter i molekylen. Brookfield~viskositeten var 193 451 265 14 cP vid 30°C (axel nr 3, 100 varv/minut), den specifika vikten var 1,0 g/cm3 och Gardner-färgen 1,5. Vattenutspädbarheten var 15,6.

FÖRSÖK H På ett sätt liknande det som beskrevs i exempel l smältes 805 g 2,2-dimetyl-3-hydroxipropyl-2,2-dimetyl~3-propionat och 8 g bortrifluorideterat vid 60°C_i en reaktionskolv. Under en tid av ungefär 1,75 timmar tillsattes samanlagt 811 g propylen- oxid vid en temperatur av 57 - 60°C. Reaktionsblandningen om- rördes i ytterligare 2 timmar ; 32,3 g magnesiumsilikat till- sattes och omrördes vid ungefär 70°C i ungefär 1,5 timmar.

Den avdrcgs därefter vid 70°C i 0,5 timmar vid 4 - 5 mm Hg och filtrerades. Den vätskeformiga esterdiolpropoxylatåterstods- produkten var klar och färglös och vägde 1508 g. Den hade ett genomsnitt av ungefär 4 propylenoxienheter i molekylen.

Uppfinningen åskâdliggöres närmare följande exempel i vilka delar är uttryckta i vikt såvida icke något annat anges. uy 451 265 15 Exemgel l Esterdioletoxylater som försök F användes som ett koalesce- ringsmedel och i akryllatexar. Det avlägsnas icke i komposi- tonerna under härdning och i närvaro av en bryggbildare rea- gefiæ:det1afl1blir en integrerad del av beläggningen. I följande serier testade latex A ensam, med monobutyletern av etylen- glykol (ett konventionellt koalesceringsmedel) och med ester- dioletoxylatet.

Latexen gjordes först alkalisk med dimetyletanolamin till ett pH 8,5. Därefter tillsattes koalesceringshjälpmedlen, bland- ningarna blandades och kompositionerna gjöts på stâlplattor.

Filmerna torkades vid rumstemperatur i 3 timmar och filmkva- liten bedömdes visuellt. Kompositionerna och resultaten är sammanställda nedan. Försöken (f) och (g) visar att när mer än den erforderliga mängden för koalescens användes visar sig icke någon okombinerbarhet existera. De utgör klara, termo- plastiska beläggningar.

Försök (a) (b) (=) (d) (2) (5) (3) Latex A-fasra 10.0 1.0.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 subs tans er , del ar La'=°*^“a'°f*=fl- 13.3 13.3 13.3 13.3 13.3 13.3 13.3 delar ' Monobutyleter av etylenglykol 0 0.25 0.5 0 0 0 0 Esterdíol av etoxylat från _- _ försök F 0 0 0 0.5 0.1: 1.0 l.- Z koalesceríngs- hjäl0meae1 X 0 2.4 0.3 0.3 1.0 9.1 13.0 Utvärdering Färg uH- v 'z-z-z w z 'r r Fysikalískt P+ 9 graf P C C C tillstånd - - _ - . . _ . - - . . . -..------------ * ; baserat på fasta latexsubstanser WW *Vlfi + P -pulver ïïwï 'transparant C 'kontínuerlíg, enhetlig film 451 265 16 När latex A bildar film ensam är den vit och pulverformig.

När esterdioletoxylatet från försök F användes är latexfilmen enhetlig och klar.

Exemgel 2 En pigmentmalning framställdes av 341,4 delar vatten, 0,8 delar dimetyletanolamin, 24,8 delar etylenglykol, 53,4 delar av ett kommersiellt dispergermedel, 16,4 delar av ett kommer- siellt vätmedel, 4,0 delar av ett kommersiellt antiskummedel och l559,2 delar titandioxid. Alla ingredienser med undantag av titandioxiden placerades i en behållare och omrördes i fem minuter. Därefter tillsattes titandioxiden långsamt och blandningen maldes tills en temperatur av 50°C var uppnådd.

Produkten betecknas malning A.

Latex A-kompositioner innehållande varierande mängder av det esterdioletoxylat som beskrevs i försök F framställdes. Kom- positionerna innehöll hexametoximetylmelamin som bryggbildare.

Kompositionerna sprutades på stålplattor med ett konventio- nellt suginmatningssprutsystem. De belagda plattorna fick lufttorka vid rumstemperatur i fem minuter. Därefter härdades de vid l76,7°C i tjugo minuter. Kompositionerna och resulta- ten är sammanställda nedan: Försök (a) (b) (C) (<1) (e) Kmmsüdenakla: Malníng A 60,92 67.18 77.33 87.35 97.6 Desflíllefaf Vattefl 39.92 39.92 39.92 39.92 39.92 Dimetyletanolamín 1.a 1-4 1.4 1.4 1-4 Latex A-fasta 55.09 52.36 47.74 43.19 38-56 substanser _ 57 ,5 51_l¿ Latex Afllatten 73.03 69.3/ 63.29 ._ Monobutyleter av 5-75 0 0 0 O et ylengl ykol fi' (2) Hexametoximetyl- ll'25 melamín Esterdíoletoxylat 0 från försök F Z koalesceríngs- hjälpmedel X Beläggníngsegenskager 10.9 200 , I 60' glans, Z 77 Blyertshårdhet 35 Schackrutevid- 10 Ahäftníng XX 3,18 mmeozåböjning 10 XX (B) 17 lå.å5 6.4 10.9 I* h! ZH 9 10. (=) 719.79 17.09 26.4 20 67 -3H 9 lO Slag, framsida, kpcm 184 l55,3. 126,5 Slag, baks ida, kpcm 69 132,3 34,5 451 265 (d) (e) 25.08 30.46 21.67 ss,as 39.0 49.9 26 12 72 52 sn se. 9 8 ¥° ?° 149,5 97,8 4o,3 11,3 .x O _. n Z Baserat pa fasta latexsubstanser (vxkc koalescerlngs- - hgalpmedel + vlkt fasta latexsubstanser + vikt koales- ceringsmedel) (1002) xx Dessa test bedömas på en l till 10 skala varvid 10' innebär icke något misslyckande Exemgel 3 En serie pigmenterade kompositioner liknande de som beskrevs i exempel 2 framställdes och hârdades. I denna serie hölls' latex A-fasta substanserna och esterdioletoxylatet konstanta och mängderna av malning A och bryggbildare varierades. Klara, torra filmer'erhölls i samtliga fall. 451 265 18 Försök Kompositíon, delar Malníng A Destíllerat vatten Dimetyletanolamín Latex A-fasta substanser Latex A-vatten Hexametoxímetylmelamin 'Esterdíoletoxjlat från försök F 1 koalesceríngshjälp- medel * Beläggníngsegenskaner 20'g1ans 60 I glâflS Blyertshårdhet Schackrutevídhäftning xx 3,18 maormajning -xx Slag, framsida, kpcm Slag, baksida, kpcm (a) 145.46 70.0 2.8 93.76 124.26 27.0 38.42 29.1 10 -. 218,5 201,3 (B) 157.58 100.0 2.8 93.55 126.15 b0.k6 38.&2 29.1 58 93 SE 10 10 109,3 17,3 (2) 181.82 130.0 2.8 93.65 124.15 67.44 38.Å2 29.1 18 72 3H “ 10 10' 13à x Z baserat på fasta latexsubstanser (vikt koalescerings- hjälpmedel % vikt fasta latexsubstanser + vikt koa1es~ beríngshjälpmedel) (1002) xxDessa tester bedömas í en 1 till 10-ska1a varvid 10 anger icke något misslyckande J)

Claims (4)

19 451 265 PATENTKRAV

1. Komposition med hög halt fasta substanser k ä n n e - t e c k n a d av att den omfattar en blandning av (I) från 5 till 50 viktprocent, baserat på den totala halten fasta substansen hos latexen, av ett esterdiolalk0Xylat med formeln: ä? *s ucocsfiza)x° R R vari mpâr ett heltal med ett värde av 2-4; n är ett heltal med ett värda av l-5; x och y är heltal som vardera har ett värde av l-20 och R är en osubstituerad eller substítuerad alkylgrupp med 1-8 kolatomer och (II) en vattenhaltig akryl- latex.

2. Kompositíon enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a d av att komponent I är: WB 9% uwczza/Qxocazçæzoocçßäz?(Czflxmïfi C33 C33 och medelvärdet av summan av x plus y är från 2 till 20.

3. Komposition enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a d av att komponent I är: 'Fda 9% F33 F53 ruota: mxocszçc-xzoocçcrïe(cacazcnys CÅ3 C33 och medelvärdet av summan av X plus y är fràn 2 till 20,

4. Komposition enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a d av att komponent II är en styren/etylakrylat/metak- rylsyra/2-hydroxietylakrylat-latex.