SE446252B - Sett vid formning av ett flerskikts-laminat, som omfattar atminstone ett konstruktionsskikt av termoplast - Google Patents

Description

h) 8008284-5 på ett eller flera skikt i laminatet är en annan huvudorsak till optiska defekter. Icke desto mindre har man ansett att de för- delar som erhålles genom sådan mönstring vid avgasningssteget kan uppväga nackdelarna vid användning av mönstrade termoplas- tiskt material. Betraktar man ett montage för att bilda ett två- skiktslaminat bestående av ett glasskikt och ett termoplastiskt skikt, kan mönstríng anbringas på det som kommer att bli termo- plastskiktets bundna yta, till det som kommer att förbli dess exponerade yta eller till bägge ytorna på det termoplastiska skiktet. Då den mönstrade ytan är i beröring med en slät yta på glasskiktet, kan mönstringen anordnas så att den begränsar vägar utmed vilka gaser kan undkomma lätt under montagets avgasning.

För att mönstringen ej skall vara framträdande eller ej skall vara så framträdande i det slutliga laminatet, placeras en slät glaspressplatta med önskad planhet eller kurvatur mot den exponerade ytan på det termoplastiska skiktet under avgasnings- och bindningsstegen. Under bindning pressas det termoplastiska skiktet mellan pressplattan och glasskiktet, så att mönstringen försvinner och detta kommer i allmänhet att leda till en produkt med från början god optisk kvalitet. Spånningarna i det termo- plastiska skiktet beroende på att skiktet pressas mellan press- plattan och glasskiktet blir emellertid vanligen ej helt utjämna- de vid slutet av bindningssteget, med det resultatet att under loppet av några få månader kommer det termoplastíska materialet ytterligare att avspännas så att dess exponerade yta ofta blir förvrängd. Det förmodas att detta beror på de förhållanden under vilka montaget avgasas och sammanbindes.

Föreliggande uppfinning har till ändamål att åstadkomma ett sätt som medger framställning av laminat där framträdandet av en så- dan optisk förvrängning minskas och/eller uppskjutes och även kan elimineras.

Enligt föreliggande uppfinning avses ett sätt att forma ett flerskiktslaminat,som omfattar åtminstone ett konstruktionsskikt av termoplast, som bildar ett yttre skikt i laminatet, varvid sättet omfattar avgasnings- och bindningssteg under vilka gas avlägsnas mellan monterade konstruktionsskikt i laminatet och skikten uppvärme: för att bringa dem att binda samman under det att en pressplatta är i kontakt med det exponerade termoplastiska -f 8008284-5 skiktet eller varje sådant skikt. uppfinningen utmärkes av att under avgaeningaxteget de monterade skikten utsättes för ett under- atmosfärïskt omgivande tryck av 150 mm Hg eller mindre under det att utrymmet eller utrymmena mellan skikten utsättas för ett underatmosfäriskt tryck vid montagets kanter (härefter kallat “kanttryc'") för att avgasa montaget, varvid kanttrycket och det omgivande trycket hâlles vid sådana värden att en separation av skikten i montaget âstadkommes, vilket tillskrivas det förhål- landet att medelgastrycket mellan skikten är högre än det om- givande trycket, under det att skiktmontaget uppvärmes till en temperatur under vilken verksam vidhäftning börjar mellan det termoplastiska materialet och det intilliggande skiktet, av att det avgasade montaget förblir utsatt för underatmosfäriskt kanttryck under det att dess temperatur ökas över den temperatur vid vilken den verksamma vidhäftningen börjar och av att montaget därefter underkastas ett bindningssteg, i vilket värme- och tryckförhällandena är sådana att de bringar skikten att fast binda till varandra.

Man har funnit att genom att arbeta enligt uppfinningen, kan en bättre avgasning av montaget uppnås än med tidigare kända avgas- ningstekniker och detta i sin tur leder till bildning av en bättre bindning mellan det termoplastiska skiktet eller varje s"dant skikt och dess intilliggande skikt. Detta förmodas bero på delvis det faktum att montaget uppvärmes under det att det utsättes för ett omgivande underatmosfäriskt tryck på 150 mm Hg eller mindre och för ett underatmosfäriskt kanttryck, så att ej endast luft i utrymmena mellan skikten avlägsnas under avgas- ningen, utan även gas som adsorberats i en eller flera av konstruktionsskikten frigöres och avlägsnas.

Montagets exponering för de underatmosfäriska trycken kan börja före eller efter uppvärmningen påbörjats (eller kan givetvis uppvärmning och exponering för underatmosfäriskt tryck börja sam- tidigt) under förutsättning att tillräckligt tidsmellanrum före- ligger under vilket montaget både uppvärmes och undcrkastas de underatmosïäriska trycken, så att avgasning kan äga rum.

Då skikten monteras, är det möjligt att det termoplastiska skiktet kan vara ojämnt spänt över sin area och det är ej på 8008284-5 i något sätt omöjligt att ett sådant skikt kan vara utsatt för drag- spänning i en del och för tryckspänning i en annan del i montaget.

Om kanttrycket är sådant att medelgastrycket mellan skíkten är större än det omgivande trycket, så att en separation mellan skikten inträder, kan det termoplastiska skiktet eller varje så- dant skikt flyta mellan sina intilliggande skikt eller mellan sitt intilliggande skikt och pressplattan. Det termoplastiska skiktets flytning mellan sina intilliggande ytor, som medges vid arbete enligt uppfinningen möjliggör avspänning i skiktet, så att möjligheten att det termoplastiska skiktet bindes under det att det är ojämnt pâkänt minskas och därmed kommer i det samman- bundna laminatet det exponerade termoplastiska skiktet eller skikten att vara mindre mottagliga eller känsliga för kallflyt- ning, så att varje optisk oregelbundenbet beroende på sådana spänningar även kommer att minskas till sin omfattning.

En ytterligare fördel är följande. Det är klart att för effektiv avgasning av montaget är det nödvändigt att gaserna bör vara i stånd att cirkulera mellan skikten,sâ att de kan sugas bort vid montagets kanter. Man har hittills ansett det nödvändigt att använda sig av termoplastiska skivor med en mönstrad yta, såsom omnämnts, så att gaser kan sugas av utmed vägar som bildas genom mönstret. Sålunda kan mönstrade termoplastiska skikt an- vändas vid ett sätt enligt uppfinningen, men på grund av att skikten âtskiljes under avgasníngen är det även möjligt och i verkligheten är det att föredraga att använda en eller flera släta, dvs. omönstrade termoplastiska skikt. På detta sätt eli- mineras varje möjlighet att mönstringen i ett sådant termoplas- tiskt skikt skulle kunna åter framträdiunder panelens åldring.

För bästa resultat bör minskat tryck, som verkar på montagets kanter hållas under åtminstone 10 minuter.

För att minska den tid som det tar för att avgasa föredrager man att början av montagets uppvärmning bör omedelbart följas av åtgärden att utsätta montaget för kanttryck och omgivande under- atmosfäriska tryck. Detta kan lätt uppnås genom att placera montaget i en uppvärmd behandlingskammare, som sedan tillslutes och evakueras till önskat tryck. 8008284-5 Mängden adsorherad gas, som frigöres från montagets skikt beror bl.a. på tfnpcraturen upp till vilken montaget utsättes för under nypa ningen och det är därmed önskvärt att den temperaturtn bör vara så nära den temperatur vid vilken det termoplastiska materialet mjuknar tillräckligt för att påbörja effektiv samman- bindande vidhäftning. Üet är emellertid väsentligt att det termoplastiska materialet ej bör uppvärmas alltför starkt under avgasningssteget, eftersom om det skulle inträffa är det troligt att för tidig bindning skulle äga rum, så att det termoplastiska skiktet skul1e.vara ur stånd att genomgå fullständig avspänning och vidare avgasning skulle hindras eller till och med förhindras. Temperaturen vid vilken verksam vidhäftning kommer att börja mellan ett termoplastiskt skikt och ett intilliggande skikt beror på ett stort antal fak- torer. Bland dessa faktorer kan följande uppräknas: (i) arten av det termoplastiska skiktet; (ii) arten av intilliggande skiva; (iii) huruvida vidhäftningen befordrande primer användes eller ej; (iv) någon annan ytbehandling.

Därmed föreslår vi ett prov, baserat på ASTM D 903~ü9, för att bestämma den temperatur vid vilken verksam sammanbindníng på- börjas. En remsa av materialet som skall bilda det exponerade termoplastiska skiktet skäres ut till U cm bredd. Det termo- plastiska materialet anbringas på en skiva som skall bilda in- tilliggande skikt i laminatet och en pressplatta placeras i be- röring med den andra ytan på det termoplastiska skiktet. Detta montage underkastas sedan temperatur- och tryckprogrammen för avgasningssteget enligt uppfinningen. Efter avgasning och före någon ytterligare temperaturökning avlägsnas provstycket. En lätt eller overksam bindning kan ha utvecklats mellan det termo- plastiska skiktet och intilliggande konstruktionsskikt. Montaget placeras på ett stöd under ett par rullar pch en ände på den termoplastiska remsan tages upp mellan rullarna och säkras i käftarna på provningsmaskinen. Bandet eller remsan skalas sedan bort från konstruktionsskiktet mot en av rullarna och med en vinkel på 900 mot konstruktionsskiktet. Denna rulle har en dia- meter på 28 mm. För denna beskrivnings ändamål anses verksam bindning börja vid en skalningshållfasthet av 25 g/cm. 8008284-5 6 Mängden gas som avlägsnas från.mellan skikten i montaget beror bl.a. på detabseluta trycket (trycken) för vilket eller vilka montaget utsattes under avgasningssteget. Under det att goda resultat kan uppnås genom att underkasta montaget det under- atmosfäriska omgivande trycket, som är 150 mm Hg eller mindre under det att montaget uppvärmes till en temperatur under den där det termuplastiska materialet börjar att vídhäfta ett in- tilliggande skikt, kan bättre resultat uppnås snabbare då trycket är eller sänkas till ett absolut värde av 100 mm Hg eller mindre under avgasningsstcget. Ännu bättre resultat kan uppnås då det underatmosfüríska omgivande trycket är eller sänkes till ett absolut värde på 30 mm Hg eller mindre under det att montaget uppvärmes till en temperatur under den vid vilken det termoplas- tiska materialet börjar att vidhäfta ett sådant intilliggande skikt och för de bästa resultaten är eller sänkes det omgivande trycket till ett absolut värde av 10 mm Hg eller mindre under uppvärmningen.

Vid de mest föredragna utföringsformerna av uppfinningen är det underatmosfäriska kanttrycket och det underatmosfäriska omgivan- de trycket eller minskas dessa till ett absolut värde av 10 mm Hg eller mindre under uppvärmningen.

Före fast bindning äger rum utjämnas med fördel det omgivande trycket under det att kanttrycket förblir vid underatmosfärisk nivå. Om kanttrycket skulle utjämnas samtidigt som eller före utjämning av det omgivande trycket är det möjligt att under vissa förhållanden luft skulle kunna återinträda eller återintränga genom montagets kanter, vilket är mindre önskvärt eftersom bubblor skulle kunna bildas i kanterna på det färdiga laminatet.

Om sådan utjämning av det omgivande trycket äger rum vid en lämplig temperatur, särskilt om det äger rum plötsligt kan detta initiera bindningen. Man föredrager därmed att det omgivande trycket utjämna: då temperaturen på montaget ligger inom 10°C och företrädesvis inom 500 av den temperatur vid vilken verksam bindning börjar.

Företrädesvis utjämnas kanttrycket under det att montagets tempera- tur fortfarande ökar. 8008284-5 Vid bindningssteget uppvärmes montaget med fördel till en maximi- temperatur av rellan 2000 och 8000 över temperaturen vid vilken verksam bindning påbörjas.

Vid vissa föredragna utföringsformer av uppfinningen hålles montaget vid inom 500 av dess maximitemperatur under åtminstone 5 minuter och i vissa föredragna utföringsformer av uppfinningen hålles montaget vid en sådan temperatur under åtminstone 20 minuter. Var och en av dessa särdrag bidrar till bildning av en god bindning och medger viss grad av spänningsutlösning i det termoplastiska materialet. Maximitemperaturen som-det materialet kan tolerera utan missfärgning beror uppenbarligen på det aktu- ella material som användes och allmänt sett kommer ökande halt mjukníngsmedel i det termoplastiska materialet att sänka dess tolerans för höga temperaturer. Att hålla temperaturen på montaget vid en sådan nivå under åtminstone 20 minuter är sär- skilt viktlgt då mönstrade termoplastskivor användes.

Dä man arbetar enligt ett sätt, som beskrivits ovan finner man allmänt att laminatet som framställes är tillräckligt fast sam- manbundet utan någon ytterligare behandling. I en del fall är det emellertid önskvärt att montagets huvudytor underkastas ett överatmosfäriskt omgivande tryck i ett efterföljande steg.

Det inses att något termoplastiskt skikt i laminatet kan bildas av två eller flera skikt av samma termoplastiska material. Det inses även att skikt av olika termoplastiska material kan vara närvarande i ett laminat som framställts enligt uppfinningen. Då olika termoplastiska material finnes närvarande bör man välja temperaturen vid vilken verksam bindning börjar som den lägre eller lägsta temperaturen vid vilken verksam bindning börjar mellan två intilliggande skikt i montaget.

Vid vissa utföringsformer av uppfinningen består laminatet av två eller flera termoplastiska skikt, men företrädesvis åt- minstone ett sådant skikt är uppbyggt av en glasskiva. Detta ger en produkt, som har en mera nötningsbeständig yta.

Glasskivan eller varje glasskiva är företrädesvis belagd, före montage, med en primer, som befordrar dess vidhäftning till 8008284-5 s intilliggande termoplastiskt skikt, t.ex. en organisk kïsel- funktionell silan. Den primer som i verkligheten användes kan vara en blandning av silaner, så att vidhäftningsgraden kan regleras för särskilda ändamål om detta skulle vara önskvärt.

Det är nödvändigt att pressplattan eller varje sådan pressplatta bör ha en slät yta och att den ej bör vara vidhäftande mot det exponerade termoplastiska skiktet. För att befordra detta, ut- göres i en del föredragna utföringsformer av uppfinningen press- plattan av en glasskiva belagd med en substans, som motverkar vidhäftning mellan skivan och det termdplastiska skiktet, t.ex. en kiselfunktionell silan.

Vid ett alternativt arrangemang utgöres pressplattan av en del av en vägg i ett omslag, i vilket montaget, som skall sammanbindas införes, så att kanterna på montaget och dess huvudytor kan un- derkastas olika underatmosfäriska tryck. Ett sådant omslag kan utgöras av ett silikonharts och dess pressande del eller form- gívande del kan göras tillräckligt tjock för att uppnå det önskade resultatet.

Användningen av ett sådant pressomslag eller formande omslag har särskilda fördelar då uppfinningen användes vid tillverkning av krökta laminat för t.ex. fordonsvindrutor. Vid tillverkning av fordonsvindrutor är i verkligheten graden av reproducerbarhet för kurvaturen som ästadkommes vid de vanligen använda böjnings- förfandena ej hög. Reproducerbarheten är givetvis tillräcklig för vindrutor som är avsedda för en särskild fordonsmodell, som skall insättas i ett fordon av den modellen, men kurvaturen är ej 'identisk mellan pä varandra följande krökta skivor. Det är därför som t.ex. i fallet med vanliga glas-plast-glas-vindrutor de två glasskivorna för den vindrutan böjes till önskad kurvatur som en enhet. Om en av dessa skivor går sönder eller på annat 'sätt skadas är det i verkligheten normal praxis att kassera även den andra skivan. Då man arbetar enligt föreliggande uppfinning och då man använder en glaspressplatta vid sammanbindningen av ett krökt laminat innefattande ett konstruktionsskikt av glas, uppnås de bästa resultaten om pressplattan och konstruktione- glasskiktet eller varje sådant skikt böjes till önskad kurvatur som en enhet. Glaspressplattan kan kasseras efter dess första 9 8008284-5 användning. Hetta ekenbara slöseri kan övervinnas genom att an- vända en pressplatta av syntetiskt plastmaterial, t.ex. uppbyggd som en del av en vägg i ett avgasningsomslag, vilket plast- material är tillräckligt hårt för att ha den önskade pressande eller formgivande påverkan, under det att det är tillräckligt flexibelt för att upptaga alla tolererbara variationer i laminat- montaßets kurvaturu Olika termoplastmaterial kan användas vid utövandet av före- liggande uppfinning.

Bland dessa som särskilt föredrages att användas är följande: 1- š9_lllíllï_yll<_l_o_lli_ë (a) hård polyvinylklorid, t.ex.: hårda polyvínylklorider levererade av Solvay hård polyvinylklorid levererad av Soc. Ital. Resina DURAPLEX* (levererad av Duraplex Plastics Ltd) BHTAGLASS* (levererad av Aerotherm) VLNYULAIR* (levererad av La Cellophane) (b) mjukad polyvinylklorid, t.ex.: mjukade polyvinylklorider levererade av Solvay ASTRAGLAS* (levererad av Dynamit Nobel) ALKORFAN* (levererad av Alkorwerke Lissmann) 2. Polyuretaner, t.ex.: polyuretaner levererade av Bayer TUFTANE* (levererad av B.F. Goodrich Cy.) 5- _P_<>_1_yïi_fl_y_1_b_fl:zral= t-QX» SAFLEX* (levererad av Monsanto) Å. Polyvinylíluorid, t.ex.: TEDLAR* (levererad av Du Pont) 5- šlvlilaflšgæael» t-GXH MAKROLON* (levererad av Bayer) 6. Eolyetylentereftalat, t.ex.: MYLAR* (levererat av Du Pont) 7- Bššllêllilßí» t-GXH THOGAMID* (levererat av Dynamit Nobel) * Registrerade varumärken Föredragna sätt att utöva föreliggande uppfinning kommer nu att beskrivas med hänvisning till de bifogade schematiska ritningarna där: 8008284-5 10 fig. 1 visar en vy av en första utföringsform av en anordning att användas vid uaövning av föreliggande uppfinning, fig. 2 en modifiering av del av anordningen enligt fig. 1, och fig. 3-5 visar var och en ett specifikt tryck-temperaturschema enligt vilket ett montage kan behandlas vid utövandet av uppfin- ningen.

Fíg. 1 visar en autoklav 1 i vilken ett montage är placerat om- fattande ett konstruktionsskikt 2 av glas och ett konstruktione- skikt 5 av termoplast, som skall sammanbindas med varandra till ett laminat där termoplastskiktet 5 bildar ett yttre skikt. Det inses att något önskat antal av varannan på varandra följande skikt av termoplast och glas kan inskjutas mellan de två skikten 2, 3 som visas på ritningen. Det inses även att glasskiktet 2 eller något eller alla de valfria ytterligare glasskikten kan ersättas av ett hårt termoplastiskt skikt. En pressplatta 4, här visad av glas placeras i beröring med montagets exponerade termo- plastskíkt 3. Konstruktionsskikten 2, 3 och pressplattan N visas åtskilda av lämplighetsskäl. Ett ändlöst rör 5 av elastomer- material är uppskuret för att begränsa ändlösa läppar 6, som placeras i beröring med kanterna på de yttre ytorna av konstruk- tionsskiktet 2 av glas och pressplattan Ä, så att ett utrymme 7 begränsas omkring kanterna på montaget 2, 3. Detta utrymme 7 kan evakueras medelst en pump som ej är visad ansluten via en ledning 8 till kantröret 5. Det inre 9 av autoklaven 1 är anslutet till en pump via en ledning 10. Autoklaven är försedd med uppvärmnings- anordningar (ej visade).

Exempel 1 Vid en specifik praktisk utföringsform, utgöres termoplast- materialet, som bildar skiktet 3 av en mjukad polyvinylklorid tillgänglig från Dynamit Nobel under deras handelsnamn ASTRAGLAS.

Temperaturen vid vilken den verksamma bindningen påbörjas mellan detta material och konstruktionsskiktet av glas under avgasnings- förhållandena som anges nedan är omkring 11000.

Skiktet 3 av "ASTRAGLAS“ (registrerat varumärke) är 1 mm tjockt och skall sammanbindas med en 3 mm tjock skiva 2 av floatglas.

Såsom nämnts beror styrkan i en bindning mellan ett plastskikt och en glasskíva b1.a. på någon ytbehandling som glaset utsatts för. Såsom är väl känt vid tillverkning av floatglas, är en sida 11 8008284-5 av glaset ' terïrínfi med ett bad av smält metall, vanligtvis tenn, undtr det att dra vndra :iian (afim vi kan kalla ldftsidun) står í beröring mfd atmvsfären ovanför badet i floatkammaren. Det termoplastiska skiktet skall bindas till glasskivans luftsida.

Före montage sprutas glasskivans luftsida med en primerlösning innehållande 10 vikt% mjukad polyvinylklorid och 0,2 vikt% av en blandning av aminosilan och klorosllan upplöst i en blandning av dikloroetylen och cyklohexanon.

Skikten 2, 5 i laminatet monteras och pressplattan U placeras i läge, det ändlösa röret eller slangen 5 anbringas och det hela införes i autoklaven 1. Pressplattan N är av floatglas, vars luftsida behandlats med dimetyl-diklorosilan och placerats i beröring med det termoplastiska skiktet.

Temperaturen inom autoklaven hålles vid omkring 20006.

Vid införandet i autoklaven 1, uppvärmes montaget 2, 5 och pressplattan U omedelbart. Autoklaven 1 avtätas och dess inre 9 evakueras via ledningen 10 för att skapa ett omgivande tryck P9, inom autoklaven, som är högst 150 mm Hg. Fig. 3 visar temperatur och tryckschemat för den specifika praktiska utföringsformen, som här beskrivas. Det omgivande trycket P9 sänkes till omkring 1 mm Hg inom omkring 2 minuter efter det autoklaven avtätats.

Samtidigt evakueras utrymmet 7 omkring kanterna på montaget 2, 3 via ledningen 8 För att skapa ett kanttryck P7 med ett värde så att det ger anledning till en separation av skikten 2, 5 i montaget, som kan tillskrivas medeltrycket mellan skikten som är högre än det omgivande trycket. Såsom ínses är det svårt att i praktiken mäta ett sådant tryck mellan skikten och det är även svårt att mäta kanttrycket P7 noggrant. Vad som i verklig- heten övervakas är trycket P8 i ledningen 8 utanför autoklaven 1.

Det inses, att medeltrycket mellan skikten måste vara högre än medelkanttrycket P7, som i sin tur måste vara högre än lednings- trycket P8, om det skall uppstå något gasflöde från utrymmet mellan skikten 2, 3 utmed ledningen 8: detta är givetvis nöd- vändígt för att avgasning av utrymmet mellan skikten skall äga rum. Man bör därför lägga märke till att under vissa förhållan- den kan det övwrvnknndc ledningstrycket P8 i verkligheten vara lägre än det omgivande trycket P9, under det att trycket mellan 8008284-5 12 skikten är högre än det omgivande trycket som kräves för att separering mellan skikten skall äga rum. Vid föreliggande ut- föringsform evakueras kantslangen 5 till ett ledningstryck av 1 mm Hg inom omkring 2 minuter efter det att autoklaven avtätats.

Då montagets temperatur ökas till omkring 11000, vilket är den temperatur vid vilken verksam bindning påbörjas mellan skíkten 2, 3 i montaget, utjämnas det underatmosfäriska omgivande trycket P9 inom autoklaven, så att trycket P9 återgår till atmosfärtryck.

Denna utjämning, som kan vara omkring 1/2 minut, äger rum mellan 10 och 15 minuter efter autoklavens avtätning. Det är i detta stadium som montaget kan avlägsnas från autoklaven under prov- ning för att fastställa huruvida effektiv bindning motsvarande en skalningshâllfasthet av 25 g/cm har börjat eller inte. En kort tid, säg H eller 5 minuter, efter det att det omgivande trycket P9 utjämnats, medges kanttrycket P7 även att återgå till atmosfärtryck. I detta stadium, har montaget, som bindes samman ytterligare uppvärmts, så att dess temperatur är omkring 15090.

Efter det att kant- och de omgivande trycken återförts till atmosfärtryck fortsätter man att uppvärma montaget under ytter- ligare 5 minuter eller så till dess att dess temperatur når 18000. Detta säkerställer fast bindning i montaget. Det samman- bundna laminatet får sedan svalna och pressplattan avlägsnas.

Det faktum att under avgasning montaget 2, 3 underkastas ett underatmosfäriskt kanttryck och ett underatmosfäriskt omgivande tryck, vilkas relativa värden ger anledning till separering mellan skikten samtidigt som montaget befinner sig vid en för- höjd temperatur, men som är under den temperatur vid vilken verk- sam sammanbindning börjar, ger anledning till ett antal viktiga fördelar. Den förhöjda temperaturen medger en större mängd gas, som absorberats av termoplastskiktet att evakueras. Skikten 2, 3 vidhäftar ej verksamt samman, så att avgasningen ej hindras av skiktens för tidiga bindning. Termoplastskiktet 3 kan flyta i de utgående gasströmmarna, så att kvarvarande spänningar däri, (beroende t.ex. på onoggrann uppläggning av skikten 2, 3) kan frigöra sina spänningar före det att skikten bindes samman.

Skiktseparationen medger även att utrymmet mellan skikten avgasas mycket lätt. Detta senare är mycket betydelsefullt, eftersom det 15 8008284-5 medger användning av ett slätt, omönstrat skikt och man ej be- höver använda ett mönstrat termoplastiskt skikt.

Man har hittills ansett det nödvändigt att använda ett mönstrat termoplastiskt skikt för att ge gasen möjligheter att komma ut från utrymmet mellan skikten.

Då det färdigställda laminatet underkastas vidhäftningsprovet, som angetts ovan, finner man en skalningshållfasthet av 0,5-1,0 kg/cm beroende på de relativa proportionerna av aminosilan och klorosilan, som kan använt.

Vid en variant utgöres pressplattan U av ett hårt syntetiskt plast- material.

Ešgmpel 2 En 0,6 mm tjock film 3 bildas av polyuretan, levererat av Bayer och skall sammanbindas med luftsidan på en 3 mm tjock floatglas- skiva 2. För att befordra vidhäftningen mellan skikten 2, 3 belägges en yta av polyuretanet med en lösning av aminosilan i isopropylalkohol. Luftytan på en floatglasprossplatta behandlad med dimetyldiklcrosilan placeras mot den termoplastiska skivan.

Montaget 2, 5 pressplattan H och kantröret eller kantslangen 5 placeras i en autoklav 1 och montaget underkastas det tryck- -temperaturschema som anges i fig. U. Kantrörledningen och de omgivande trycken P8, P9 sänkes båda till omkring 1 mm Hg inom omkring 2 minuter under det att montaget uppvärmes. Då montaget när 9000, vid vilken temperatur verksam bindning mellan poly- uretanet och glasskivan 2 börjar, återföres det omgivande trycket P9 till atmosfärtryck. Detta sker omkring 10 minuter efter det att montaget införts i autoklaven. Det låga underatmosfäriska kanttrycket upprätthålles under ytterligare 7 minuter, då tem- peraturen i montaget är omkring 12500. Kanttrycket återföres sedan till atmosfärtryck. Under tiden fortsätter montaget att uppvärmas till dess temperatur när omkring 15000 efter ytter- ligare 13 minuter. Det sammanbundna montaget får sedan svalna och pressplattan avlägsnas.

Vldnäftningen i let färdiga laminatet beror på mängden använd 80~Û8284-5 1,1. silan som primer. Dä laminatet.provas såsom angivits, kan av- skalningshàllfa:thetsvärden av mellan 1,75 och 7,5 kg/cm uppnås.

Vid en modifiering hålles montaget vid dess maximumtemperatur av omkring 150°C under en tid av omkring 10 minuter innan sval- ningen får börja.

Vid en variant av detta exempel utgöres den använda primern av en lösning av epoxísilan i isopropylalkohol, ÉšÉÉRÉl_à - Vid en variant av exempel 2 ersättes glasskivan 2 av ett för- format laminat bestående av ett mellanskikt av polyuretan 0,6 mm tjockt som sammanbinder ett par glasskivor respektive 2,6 mm och 1,5 mm tjocka. En polyuretanfilm bindes genom sättet som beskri- vits i exempel 2 till det tunnare av dessa två glasskivor.

Det förformade glas-polyuretan-glas-laminatet tillverkas enligt ett klassiskt förfarande.

Vid en variant av detta exempel ersättes det angivna förformade laminatet av andra förformade laminat. šlfißilzzeLi Ett treskiktsmontage skall bindas samman till ett laminat. En 3 mm skiva av floatglas tages och dess luftsida primas med en 0,1% lösning av aminosilan i kloroten (I,I,I trikloroetan) (volymandel). En 0,H mm tjock film av mjukad polyvinylklorid lägges upp på översidan av en 0,72 mm tjock film av en sampoly- mer av polyvinylklorid och glycidylmetakrylat, som tidigare lagts upp på den primade glasskivan. Luftsidan på en floatglas- pressplatta, belagd med dimetyldiklorosilan som vidhäftningsför- hindrande medel anbringas på den exponerade ytan av polyvinyl- kloridfilmen och det hela behandlas i en autoklav enligt det tryck-temperaturschema som visas i fig. 5.

Såsom framgår av fig. 5 sänkes det omgivande och kantledníngs- trycken P9 och P8 båda till omkring 1 mm Hg omkring 5 minuter efter det att montaget placerats i autoklaven. Autoklaven befin- ner sig från början vid rumstemperatur och montaget uppvärmes ej 15 8008284-5 förrän efter det att sådana låga tryck uppnåtts. Efter 6 minuter börjar monfiagetr temperatur att öka. Efter ytterligare 12 minuter har temperaturen pá montaget nått 150OC (den temperatur vid vilken verksam bindning börjar för den mjukade polyvinyl-klorid- filmen) och det cmgivande trycket P9 återföres då till atmosfär- trycket. Omkring 2 minuter senare, då montaget nått 1H0oC åter- föres kanttrycket till atmosfärtryck. Montagets temperatur ökas Jidare till omkring 160°C, detta tar omkring 8 minuter och montaget hållas vid denna maximumtemperatur under ytterligare 20 minuter, varefter det sammanbundna montaget får svalna.

En vidhäftning mellan glaset och termoplastmaterialet av stor- leksordningen 1,ß kg/cm skalningshållfasthet uppnås. fJifíï-lïêilí Ett PVC-skikt 1,5 mm tjockt sammanbands med en härdad glasskiva 5,5 mm tjock genom ett förfarande såsom beskrivits med hänvis- ning till fig. 1 för att bilda en fordonsvindruta. Den härdade glasskivan förbelades med en lösning innehållande 10 vikt% poly- vinylkloriu upplöst i ett lösningsmedel som var uppbyggt av lika volymer dikloroetylen och dimetylformamid, till vilket organiskt kíselfunktionellt aminosilan tillsattes i en mängd mellan 0,5% och E viktfi av den upplösta polyvinylkloriden. (Union Carbide's ilaner A 1100 cch A 1120 är lämpliga). Beläggningen sprutades å till en tjocklek av mellan llpm och Tlpm.

G1 'Ö Generellt sett ju tjockare beläggning och ju mer organisk kisel- funktionell silan som är närvarande, ju starkare kommer bind- ningen mellan glasskivan och polyvinylkloriden att vara.Exakt tjockleksreglering är svår att uppnå i industriell skala. För fordonsvindrutor är det önskvärt att ha en bindningsstyrka inom ganska snäva gränser, tillräckligt hög för att motstå delamine- ring under normal användning och tillräckligt låg för att mini- mera skada vid en eventuell olycka.

Man finner det lättare att reglera vidhäftningen genom att använ- da en kisclfunktionell silan i inblandning med den organiskt kiselfunktionella silanen. I en lösning innehållande t.ex. 0,2 viktfi silan kan silanhalten byggas upp av 0,05-0,15% A 1100 si1=n och 0,15-0,05% A 1U3 silan, som är en klorinerad silan 8008284-5 16 tillgänglig genom Union Carbide. Detta ger en avskalningshâll-' fasthet i slutprodukten av 0,5-1,0 kg/cm, då laminatet provas såsom angivits.

Vid varianter av detta exempel utgjordes lösningsmedlet som an- vändes av ía) cyklohexanon, (b) lika volymer cyklohexanon och díkloroetylen och (c) upp till ÄO volym% toluen i inblandning med ett av de tre tidigare nämnda lösningsmedlen. gšempel 6 Ett polyvinylbutyralskikt bands till en glasskiva genom ett sätt som beskrivits ovan. För att befordra vidhäftning mellan glaset och polyvinylbutyralen, besprutades glaset först med en lösning av polyvinylbutyral i etanol innehållande A 1100 silan. Goda resultat uppnåddes. ëšempel 7 En polyuretanskiva bands till en glasskiva genom ett sätt som beskrivits ovan. För att befordra vidhäftníngen mellan polyure- tanet och glaset, besprutades det senare först med en lösning i cyklohexanon innehållande ca 10 vikt% polyuretan och 2 víkt% av en epoxisilan. ësmæfl För att undvika vídhäftning mellan det exponerade termoplast- skiktet 5 (fig. 1) och pressplattan 4, belades den senare med en kiselfunktionell silan, som ej innehåller en organiskt funktionell grupp. Det följande är exempel på sådana silaner: A 245 klorinerad silan, propyltrietoxisilan, propyltrimetoxi- silan, isopropyldimetoxietoxisilan och n-butyl~ eller isobutyl- trietoxi eller trimetoxisilan.

Fig. 2 visar ett alternativt arrangemang av laminatmontage och pressplatta. I fíg. 2 omfattar ett montage 11 ett krökt konstruk- tionsskikt 12 av glas och ett termoplastskikt 13, som skall exponeras i det slutliga laminatet. En pressplatta 1Ä anbringas på termoplastskiktets 13 exponerade yta. Såsom visas, är press- plattan lü en del av ett omslag 15 försett med läppar 16, som är tillräckligt flexibla, så att de kan bringas över kanterna på montaget 11 för att ligga an mot den exponerade huvudytan av 17 8ÛÛ8284”5 glasskiktet 12 för att begränsa ett utrymme 17 omkring montagets kanter. Delen av omslaget 15, som omger kantutrymmet 17 är för- sett med öppningar (ej visat), så att montaget som inneslutes därigenom kan avgasas innan det bindes samman, t.ex. såsom beskrives med hänvisning till fig. 1. Pressplattan iü i omslaget 15 är tillräckligt hård för att bilda en pressande eller formande yta för den exponerade ytan på termoplastskiktet 13, men är tillräckligt böjlig för att upptaga tolererbara variationer i på varandra följande glasskivors kurvatur, såsom skivan 12.

Pressplattan eller den formande plattan lfl och läpparna 16 på omslaget 15 kan vara utförda i ett stycke, eller kan ha samman- satts av olika material, som bundits till varandra. Det formande eller pressande omslaget, som visas i fig. 2 kan användas vid genomförandet av något av exemplen 1-8.

Silikonhartser är lämpliga material för att bilda omslag i ett stycke.

Claims (10)

8008284-5 Patentkrav

1. Sätt vid formníng av ett flerskiktslaminat, som omfattar åt- minstone ett konstruktionsskikt av termoplast, vilket bildar ett yttre skikt i laminatet, varvid sättet omfattar avgasnings- och bindningssteg under vilka gas avlägsnas mellan monterade gkonstruktionsskikt i laminatet och skikten uppvärmes för att bringa dem att binda samman under det att en pressplatta är i kontakt med det exponerade termoplastiska skiktet eller varje sådant skikt, k ä n n e t e c k n a t av att under avgasnings- steget de monterade skikten utsättes för ett underatmosfäriskt omgivande tryck av 150 mm Hg eller mindre under det att utrymmet eller utrymmena mellan skikten utsättes för ett underatmosfäriskt tryck vid montagets kanter (härefter kallat "kanttryck") för att avgasa montaget, varvid kanttrycket och det omgivande trycket hålles vid sådana värden att en separation av skikten i montaget åstadkommes, vilket tillskrives det förhållandet att medelgas- trycket mellan skikten är högre än det omgivande trycket, under det att skiktmontaget uppvärmes till en temperatur under vilken verksam vidhäftning börjar mellan det termoplastiska materialet och det intilliggande skiktet, av att det avgasade montaget för- blir utsatt för underatmosfäriskt kanttryck under det att dess temperatur ökas över den temperatur vid vilken den verksamma vidhäftningen börjar och av att montaget därefter underkastas ett bindningssteg, i vilket värme- och tryckförhållandena är sådana att de bringar skikten att fast binda till varandra.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att under det att montaget uppvärmes under avgasníngssteget, det omgivande trycket är eller minskas till ett absolut värde av 10 mm Hg eller mindre."

3. Sätt enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att under det att montaget uppvärmes i avgasningssteget, kanttrycket och det omgivande trycket är eller minskas till ett absolut värde av 10 mm Hg eller mindre. Ä.

4. Sätt enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att före det att fast bindning äger rum det omgivande trycket ” soos2s4-5 utjämnas under det att kanttrycket förblir vid underatmosfärisk nivå.

5. Sätt enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att det omgivande trycket utjämnas då temperaturen på montaget ligger inom 1000 från den temperatur vid vilken effektiv bindning börjar.

6. Sätt enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att vid bindningssteget montaget uppvärmes till en maximi- temperatur av mellan 2000 och 8000 över den temperatur vid vilken verksam bindning börjar.

7. Sätt enligt något av föregående krav, k ä n'n e t e c k n a t av att åtminstone ett skikt utgöres av en glasskiva.

8. Sätt enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att glasskivan eller åtminstone en glasskiva belägges före montage med en primer, som befordrar dess vidhäftning till det termoplastíska skiktet.

9. Sätt enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a t av att primern omfattar en eller flera organiska kiselfunktionella silaner.

10. Sätt enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att pressplattan utgöres av en glasskiva, belagd med en substans, som förhindrar vidhäftning mellan densamma och det termoplastiska skiktet.