SE441922B - Forfarande for framstellning av ett glasalster med en graderad brytningsindexprofil med nestan parabolisk form - Google Patents

Description

8000655-4 2 högre än dopäxmeskoncentrationen i lösningen inuti porerna. Detta gör det möjligt för dopäxmet att diffundera ut i lösningsmedlet under bildning av ett utarrnat om- råde i ännet, där koncentrationen av dopärmet varierar kontinuerligt från ett mini- mum i ytterskiktet till ett rraxiinuxn inuti ämnet.

Den ovan beskrivna diffusionsmetoden omfattande ett enda steg begränsar den typ av profiler som kan erhållas och gör det icke möjligt att erhålla den önskade paraboliska profilen. Tillfredsställande profiler har erhållits med den ovan besldcivrza metoden under följande förutsättningar. (a) Efter fyllningen med dopäJme nedsänkes äzmena i vatten av IOOOC under en tid som bestämnes experimentellt (15-1l5 nån) och som varierar med porstor- leken i det använda porösa glaset. (b) Ännena nedsänlfces i propanol med temperaturen OOC till dess att ut- fällnilng äger mm.

Man kan på tillförlitligt och reproducerbart sätt erhålla paraboliska profiler med den ovan beskrivna metoden under följande förutsättningar. (1) Man genomför i förväg prov för bestäxmirug av den lämpliga kombina- tionen av tid för avlägsnande av dopänne och tid för utfällrlirag. (2) Man använder stavar av glas med identisk porstorlek. Porstorleken beror på glassarmransättningen och på värmebehandlingen, särskilt på upphettnings- temperaturen och kylningstiden.

En svag förbättring av brytningsindexprofilen och en minskning av förän- derl rgheten med tiden har uppnåtts under följande betingelser. (a) Efter fyllningen med dopärme nedsänlces ärmena under 10 minuter i vatten med ternperaturen 1OOOC. (b) Ärmena nedsänkes därefter i en 140 %-ig vattenlösning av etanol vid 7000 under en tid som bestämmes experimentellt ( 15-60 min). (c) Ärmena nedsänkes slutligen i propanol med ternperaturen OOC till dess att utfällning äger rum.

Den ovan modifierade metoden ger något högre numeriska aperturer, men ingen av de båda sistnämda metoderna ger en tillräcklig reglering av de experimen- tella pararnetraxna, och de är alltför känsliga för variationer i behandlingstidema.

I båda fallen varierar tidema fram till utfällnirlg med behandlingstidema i de olika lösningarna. För långa ämnen med en längd av mellan 30 cm och 1 meter är dessutom utfällnirgstidema olika i de olika ändarna av äxmena, vilket kan leda till en variation i profilens utseende längs ämnet.

Det är följaktligen ett ändamål med föreliggande uppfinning att i glas- äxmen med hjälp av molelqylfyllning åstadkomma graderade brytningsindexprcvfiler med nära parabolisk form.

Uppfinningen avser sålunda ett förfarande för framställning av ett glas- alster ned en graderad brymingsindexprofil ned nästan parabolisk form, varvid 80006 55-4 3 (a) ett glasänne ned en porös grundnassa ned inbördes förbundna porer nedsän- kes i en fyllningslösliirsg :Lnrßxållande minst ett brytningsindex-modifierade dopäxme ned förut-bestånd löslighet i fyllningslösxiingen, varvid glasäzrnet hålles nedsänkt i fyllningslösrxingen under så lång tid som erfordras för att porerna skall fyllas ned aapämieslösunig; (b) dopäsmet utfälles inuti den porösa grundmassan i huvudsak likforxnigt i hela grundrnassan; (c) glasärmet lakas i en lösningsredelslösziing ned en löslighet för dopännet som är lägre än den förutbestämda lösligheten av dopäxmet i fyllningslösxiiiigen; (d) dopäxmet utfälles i den porösa grundmassan genom av glasännets tenperatxzr till sådan nivå, att dopänrxet utfaller ur lösningen; (e) lösningsmedlet och eventuella sönderdelningsprodwfiter avlägsnas ur glasänmet; och (f) glasärmet Lxpphettas för förtätning av den porösa grundmassan till bildning av ett glasalster ned en brytningsindexprofil.

Detta förfarande kännetecknas av att man för bildande av en graderad brytningsindexprofil med nästan parabolisk form genomför laid-magen i steg (c) under så lång tid som erfordras för att i huvudsak allt dopänne skall lösa sig på nytt och för att diffusion ut ur æn porösa grundxnassan skall äga rum på Sådant Sätt, att åopärmeskoncentratinnen mirlskar i radiell riktning från glasännets centrumaxel.

Lösningsmedelslösningens löslighet för dopäimet är företrädesvis mellan 0,5 och 0,9 gånger dopännets löslighet i fyllningslösnirlgen. lösningsmedelslösníng- ens ternperatur är företrädesvis mellan 5500 och 85°C beroende på vilken lösnings- medelslösning som användes; ternperaturen är allra helst mellan 65 och 7500. Lak- ningstíden är företrädesvis mellan 10 och 180 minuter, allra helst mellan 30 och 90 rninuter, för ett ämne med en radie av el) mn.

Lösningsmedelslösningen kan vara vatten eller en vattenlösning av en lågmolekvlär alkohol innehållande mindre än 5 kolatomer. Den föredragna lösnings- medelslösningen är en vattenlösning innehållande 20-60 % etanol, och denna lösning har företrädesvis en temperatur av ca 7000. Lalmingstíden är företrädesvis mellan 10 minuter kortare och 20 nfinuter längre än den tid som erfordras för fullständig upplösning av dopänmet.

Uppfinníngen beskrivas närmare nedan under hänvisning till den bifoæde ritningen, på vilken fig. 1 visar en brytningsindexprofil för ett ämne behandlat i enlighet med föreliæande uppfinning och såsom jänförelse profilen av en perfekt parabel; Fig. 2 visar bm/tningsindexprofiler erhållna vid lamingstider lika :ned och längre än upplösningstiden för dopärmet, när ämnet lakas i en 140 %-ig vatten- lösning av etanol vid 70°C; fig. 3 visar upplösningstiden som funktion av tempera- turen vid lalmíng av ett ämne i olika lösningsmedelslösningar; fig. 14 visar bryt- ningsindexprofiler erhållna vid lakning av ett ämne i en H0 få-ig vattenlösning av 8 0 0 0 6 5 5 ~ 4 4 etanol vid olika ternperaturer; fig. 5 visar brytningsindexprofiler erhållna vid läkning av ett ärme i vatten vid olika temperaturer; fig. 6 visar brytningsindex- profiler erhållna vid lalmirlg av ett ärme i olika lösningsmedelslösningar vid 55°C och 70°C; fig. 7 visar brytningsindexprofiler erhållna vid lalcning av ett ämne i vatten, när lakningen avslutas vid och några få minuter efter fullständig upplös- ning av dopännet; fig. 8 visar brytningsindexprofiler för ärmen som har underkas- tats olika värmebehandlingar före behandlingen enligt föreliggande uppfinning; fig. 9 visar brytningsindexprofilen för ett äxme behandlat i enlighet med före- liggande uppfinning och såsom järnförelse en perfekt parabolisk profil; och fig. 10 visar hur koncentrationen av dopärmet varierar i ett förtätat glasalster längs alstrets diameter.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen användes ett poröst glasämne med inbördes förbundna porer. Dylika porösa glasämnen består företrädesvis av alkaliborosilikatglas, och de är framställda genom fasseparation och lakning på det sätt som beskrives i den amerikanska patentslæiften 3.938.971! eller den ameri- kanska patentskriften U.110.093. Man kan emellertid även använda andra porösa glas- ärmen, t.ex. sådana som beslcrives i den amerikanska patentslcriften 3.859.093. Det porösa glasämnet fyllas genom att det nedsänkes i en lösning innehållande ett eller flera brytningsindexmodifierande dopärmen med förutbestämd löslighet i fyllninga- lösningen, varvid nedsänlmixgen sker under en tid som är tillräcklig för att porer- na skall fyllas fullständigt. Den förutbestämda lösligheten av dopärmet eller dop- ärmena i fyllningslösningen är företrädesvis mellan HO och 90 viktprocent. Fyll- ningslösningen kan bestå av vatten samt ett eller flera av de dopärmen som beskri- ves i de amerikanska patentslmifterna U.110.093 och U.110.096, särskilt Ge, Pb, Al, P, B, alkalirnetaller, alkaliska jordartsnxetaller och sällsynta jordartsmetaller i form av oxider, nitrater, kar-bonater, acetater, fosfater, borater, arsenater och andra lämpliga salter i antingen hydratiserad eller ohydratiserad form. De före- dragna dopärmena är cesium-, rubidium- och kaliumnitrater, antingen använda en- sanna eller i kombination med sådana dopämnen som natrium-, vismut-, strontium- och blynitrater.

När glasämnets porer väl har fyllts fullständigt med dopänxneslösningen, utfälles dopärmet i porerna i huvudsak likformigt i hela glasämnet. Dopämnet kan utfällas genom att glasämnet överföres till en lösningsmedelslösning vid rumstem- peratur, företrädesvis ca 25°C under en kort tidsperiod, företrädesvis ca 15 sekunder. Man kan emellertid även använda andra metoder för utfällning av dopämnet, såsom förändring av lösningens pH-värde till en utfällningspwxkt, ersättning av det ursprunglig lösningsmedlet med ett lösningsmedel, i vilket dopänmet är mindre lösligt, införande av en kemikalie i lösningen, vilken kemikalie reagerar med det ursprungliga dopärmet under bildrxing av en mindre löslig form av dopäxmet, avdunst- ning av en del av det ursprungliga lösningsmedlet genom torkning i luft, eller nå- gon kombination av dessa metoder. En föredragen lösningsmedelslösning är en bland- ning av 140 % etanol och 60 Z vatten. Iösningsmedelslösningen kan emellertid utgö- 80006 55-4 S ras av vatten eller av blandningar av etanol och vatten, propanol och vatten eller metanol och vatten innehållande alkoholen i en Inängd av 20-60 ß.

Glasäzmet lakas därefter i en lösningsmedelslösning med en löslighet för dopärmet som är lägre än dopännets löslighet i fyllningslösnirigen. Denna lak- ning genomföras under en tid som är tillräcklig för att i huvudsak allt dopärme skall lösa sig på nytt och diffundera ut ur glasärmets grundmassa på sådant sätt, att dopäfmeskoncentrationen nxinskar i radiell riktning från glasäxmets centrum- axel. Lösligheten av dopärmet i lösníngsmedelslösningen är företrädesvis mellan 0,5 och 0,9 gånger lösligheten avdopäxmet i ífyllningslösningen. Lösningsmedelslös- ningens temperatur är företrädesvis mellan 55 och 8500 beroende på vilket lösnings- medel som användes, allra helst mellan 65 och 75°C. Lakningstiden är mellan 10 och 180 minuter, företrädesvis mellan 30 och 90 rrfinuter och allra helst mellan 115 och 90 minuter för ett glasärme med en radie av ll rrm. Lösningsmedelslösningen ut- göres företrädesvis av vatten eller en vattenlösning av en lågnolekylär alkohol innehållande rnindre än 5 kolatomer. Den föredragna alkoholen är etanol eller propa- nol, och den mest föredragna lösningen utgöres av en 20-60 %-ig vattenlösning av etanol. Lakningstíden bör vara mellan 10 minuter kortare och 20 minuter längre än upplösningstiden t d för dopärmet. Upplösningstiden t d kan bestämnas genom att man studerar glasänmets utseende. Glasäxmets utseende ändras nämligen från ogenomskin- ligt till klart, när dopärmet har löst sig. Under de ovan angivna betingelser-na är upplösningstiden t d vanligen ca 60-70 rninuter.

Glasäxmet överföres slutligen till en lösningsmedelslösning med en tempe- ratur av ca 0°C för åstadkomnande av slutlig utfällnirmg av dopärmet. Den föredragna lösningsmedelslösningen består av 100 %-ig etanol eller 100 %-ig propanol.

Efter utfällningen av dopäzrnet torkas glasäxmet och upphettas till 62500, varvid lösningsmedlen och de gasformiga sönderdelnirxgsprodulmenma härrörande från dopämnet avlägsnas och dopäninesförenirxgen oxideras. Ytterligare upphettnirxg till 2335-85000 leder till förtätning av glaset så att man erhåller ett fast glasäzme med en nästan parabolisk brytningsindexprofil. I Den slutliga brytningsindexprofilens avvikelse från den önskade parabo- liska profilen kan littryckas med hjälp av en normaliserad genomsnittlig standard- avvikelse (NRIVISD) , som definieras som kvadratroten ur standardavvikelsen enligt nlinska kvadratmetoden för den uppmätta profilen [n(r)mas] i förhållande till den önskade profilen ln(r) ca1c7. Det erhållna värdet normaliseras sedan medelst skill- naden i brytningsindex mellan rraxirni- och rninirnipunktema på den ídeala rratematíska kurvan. Den rnatematiska formeln återges nedan: _ 2 1/2 NRMSD ' {<ß(r)rneas _ nüficalc] q nmax - “min där < - > anger ett medelvärde av alla mätningar.

Exempel 1. En porös glasstav med en nominell sammansättning av 56,6 viktprocent kiseldioxid, 35,1 viktprocent boroxid, 3,1! viktprocent natriwnoxid och sooosss-4 6 11,9 viktprocent kaliumoxid värmebehandlades vid 550°C under 90 minuter. iGlasstaven nedsänktes därefter under ca 3 tinnar i en 68 %-ig CsNO3-lösning med temperaturen 10000. Glasstaven, vars porer hade fyllts med dopämeslösning, nedsänktes sedan under 15 sekunder i en UO %-ig vattenlösning av etanol med ternperaturen 2500 för att framkalla utfällning av cesiurnnitratet i porerna. Glasstaven lakades därefter i en '40 í-ig vattenlösning av etanol med en temperatur av ca 70°C under så lång tid som erfordrades för fullständig återupplösning av dopämnet. Denna tid var ca 65 nxinuter och kunde bestämmas genom att rnan iakttog när glasärmet fick ett klart utseende. Glasstaven nedsänlfites därefter i 100 ß-ig etanol med temperaturen OOC för utfällning av dopämet. Staven upphettades sedan för avlägsnande av lösnings- medel och sönderdelningsprodukter och upphettades slutligen för förtätning av glasärmet. Den sålunda behandlade glasstavens brytningsindexprofil visas i fig. 1 på den bifogade ritningen och järnföres där med en perfekt parabel. Den normalise- rade standardavvikelsen NPMSD enligt ovan var U x 102. De små diskontinuiteterna i profilen beror på inhomogeníteter i porema.

Exemæl 2. En porös glasstav med samma nominella sammansättning som i exempel 1 behandlades på samma sätt som i exempel 1, varvid nan undersökte inver- kan av en ölmiing av lalmingstiden t utöver upplösningstiden t d för dopärmet. Resul- taten är sammanställda i nedanstående tabell I och återges grafiskt i fíg. 2.

Tabell I .. . . maximalt Lamingstid, t Utfallmngstlch tppc brytningsindex c = 1; d 10 s 134770 1: = ud + 10 man 21 min 134780 u = td + zo min 51: min 191760 Av resultaten frarngår, att en ökning av lalmingstiden utöver upplös- ningstiden t d har liten inverkan på de resulterande profilerna, när man genomför lalmingen med den i exempel 1 angivna lösningsmedelslösnirxgen vid den angivna temperaturen. Däremot är den slutliga utfällníngstiden tppt mycket kortare när t = t d. Resultatet är sålunda icke särskilt beroende av laknírxgstiden, och man kan erhålla en god reproducerbarhet även vid lalmingstider som är längre än den tid som erfordras för återupplösning av dopärmeslaástallema.

Exempel 3. Porösa glasstavar med samna nominella sannansättning som i exempel 1 behandlades på i princip samma sätt som i exempel 1, varvid man be- stänfie upplösningstiderrza t d för olika lösningsmedelslösnirlgar vid fyra olika temperaturer. De erhållna resultaten återges grafiskt i fig. 3, och i nedanståen- de tabell II anges de resultat som erhölls vid två av de provade tenperaturerna. 8000655-4 '7 Tabell II Temperatur Lösningsmedel td 7o°c vatten 30 min 20 % Etanol 147 rnin 140 % Propanol 55 nfin 110 % Etanol 68-78 min 60 % Etanol 125 min 5500 Vatten 63 rnin 20 ß Metanol 103 min 140 'Iš Etanol 180 min 140 73 Metanol 193 rnin On t d = a-eE/RT , kan man för vatten beräkna a till 1,38 x 10-5 och E/R till 5013 och för 140 ßf-ig etanol beräkna a till 1,143 x 10-7 och E/R till 6872.

Av försöksresultaten framgår, att upplösníngstiderna är kortare vid 7000 än vid 5500. Dessa upplösningstider är lämpliga vid industriell behandling.

Exempel 14. Porösa glasstavar med samma nominella sammansättning som i exempel 1 behandlades på i princip samma sätt som i exempel 1, varvid man under- sökte inverkan av lösningsmedelsternperaturen på utseendet av det slutliga brytnings- indexprofilema med användning av dels en 140 %-ig vattenlösning av etanol och dels rent vatten. De erhållna resultaten är sammanställda i nedanstående tabell III.

I fig. 14 visas grafiskt de resultat som erhölls med 140 %-ig etanol och i fig. 5 visas grafiskt de resultat som erhölls med rent vatten.

Tabell III Maximalt Lösningsmedel Temperatur brytningsindex Profil 140 % 'ètanol- o -vatten 8000 1,1l830 plan topp 7000 1,1l810 parabolisk 55 C 1,1480O spetsig topp 100 % vatten 7000 1,14820 parabolisk 5500 1,14750 spetsig topp 140°C 1,14685 låg parabel Av försöksresultaten frængår, att de bästa paraboliska profilerna med höga numeriska aperturer erhålles vid en lakningstenperatur av ca YOOC.

Exempel 5. Porösa glasstavar med samna norrfinella sanrnansättning som i exempel 1 behandlades på i princip samna sätt som i exempel 1, varvid man använde olika lakningslösningar och olika ternperaturer. De erhållna resultaten visas gra- fiskt i fig. 6. Av resultaten framgår, att när lakningsterrperaturen är 70°C och t = t d, så erhålles tillfredsställande brytningsindexprofiler med användning av vatten, en 110 %-ig vattenlösning av propanol och en 140 %-ig vattenlösning av eta- nol. En lägre brytningsindexprofil erhålles däremot, när lakningstenzpc-raturen är 80006 55-4 5500, t = t d och lalmingslösningen är en LIO %-ig vattenlösning av metanol, vilken lösning har en nokpunm; under 7o°c.

Exempel 6. Porösa glasstavar med sanma nominella sammansättning som i exempel 1 behandlades på i princip samma sätt som i exempel 1, varvid man genomför- de lakzningen i vatten under olika långa tider. Det visade sig härvid att lakning under längre tid än den tid som erfordrades för upplösning av dopärmesla-istallermla kraftigt påverkade den resulterande brytningsindexprofilen. De erhållna resultaten är sammanställda i nedanstående tabell IV och återges grafiskt i fig. 7.

Tabell IV Iakníngstid, t Utfällningstid, tppt NLaxixmalt brytningsindex t = td 10 s 1,1l810 t=td+5nfin 21min 131770 t = nd + 10 min 22 min 1,l17llo På grund av dessa resultat rekommenderas vatten icke såsom lakningslös- ning om det icke föreligger speciella skäl för användning av vatten. Om vatten an- vändes, måste man vara noggrann med att avsluta lakningen mycket snart efter det att dopämmeslmistallema har löst sig.

När man behandlar många glasännen tillsammans är det lämpligt att välja dessa med sanuna diameter för att upplösningstiden t d skall bli lika stor för alla glasämnena. Lakningstiden bör vara 1-3 nfinuter längre än t d för att nan skall säkerställa fullständig upplösning av Lnr-istallema i alla stavarna. Det är möjligt att ta hänsyn till skillnader i diametern med hjälp av följande samband: t'=1-,;-_' 2 I* där t är lakningstiden för en stav med radien r, och t' är lalmingstiden för en stav med radien r”. Alla de ovan angivna tiderna har nonnaliserats till en stav med radien ll mm, och lakningstiden måste justeras beroende på den använda stavens radie.

Utfällningstiden tppt efter profileringen regleras bäst när laknings- tiden är lika med upplösningstiden. När t = t d är sålunda utfällningstiden efter profileringen alltid lika med 10 sekimder, såsom franrgår av tabellerna I och IV.

När lalcningstiden är mycket längre än upplösningstiden, kan dessutom utfällningen efter pmfileringen icke äga rum samtidigt utefter glasäxmets axel, vilket medför homogenitetsproblem. Genomförda mätningar har visat, att diffusionskoefficienten för diffusion av CsN0 såsom dopärmne i en 110 %-ig vattenlösning av etanol är mycket låg vid 70°C, och små skillnader i lakningstiden kommmer därför icke att förändra brytningsindexpmfilen. Det lösningsmedel som användes för den slutliga 8000655-4 utfällningen kan vara antingen etanol eller propanol vid OOC. Dessa båda lösnings- medel ger sanna resultat. För att glasärmets yta skall bli fullständigt fri från dopäfrnen är det lämpligt att genomföra följande extra behandlingssteg. (a) Glasärmet nedsänkes i 100 ß-ig etanol eller 100 %-ig propanol till dess att glasännets temperatur har bragts i jäinvikt vid 0°C och till dess att lös- ningsmedlet har diffïmderat fullständigt in i porema. (b) Glasämnet nedsänlfces i metanol av rumstemperatur (2000) till dess att en rnycket tunn beläggning har bildats (påvisas med hjälp av ett optiskt mikro- skop).

(C) Metanoien med glasämnet kyles till o°c. (d) Glasäxnnet återföres till den 100 åf-iga etanolen eller propanolen och hålles däri under ca 16 timar före torkning. I detta sista steg kan man använda metanol med temperaturen 0°C såsom lösningsmedel om man noggrant kontrollerar att glasärmet icke hålles för länge i detta lösningsmedel.

Vid ovanstående behandling kan man i stället för metanol använda vilken som helst alkohol, vars löslighet för dopämet är låg, dvs ca 0,5 g per 100 ml lös- ning. 85 %-iga vattenlösningar av etanol eller propanol kan också användas.

Exempel 7. Man har funnit att värmebehandlíngsbetíngelserna vid fram- ställningen av det porösa glaset i viss utsträckning påverkar den resulterande brytningsindexprofilen. Porösa glasstavar framställda under olika värmebehandlings- betingelser och med samna nonfinella sammansättning som i exempel 1 behandlades på sanna sätt som beskrives i exempel 1. De erhållna resultaten är samnanställda i nedanstående tabell V och återges grafiskt i fig. 8.

Tabell V Värmebehand- Tid (h) Maximalt liæstemperatur brytníngs index 55020 1,5 1,US25 550 OC 2 1 , ll 820 55 OOC U 1 , N 790 525 OC 8 134810 525 C 16 1 J! 77 0 Av resultaten framgår, att mikiflostnnkturen utvecklas till större parti- kelstorlek vid långvarigare växmebehandling, varvid brytningsindexprofilen får ett lägre maximum men fortfarande uppvisar en tillfredsställande parabolísk form. Även om det rnaxirnala brytningsindexet varierar något är det viktigt att observera, att i motsats till de förut kända enstegmetoderna så ger metoden enligt föreliggande uppfinning en god parabolisk profil oberoende av glasets porstorlek. §x_ern_pe_l_§. En porös glasstav nedsänktes i en CsNOB-lösning (fyllninge- lösning) på samna sätt som i exempel 1. Sedan stavens porer hade fyllts med dop- ämneslösningen, nedsämtes staven under 15 sekunder i vatten av nxmstenperatur för 8000655-4 10 utfällning av dopärmet. Stavens lakades därefter i en 3,9 M vattenlösning av NaNOš vid 7000. Det utfällda dopäxmet löste sig på 83 minuter. Staven tvättades sedan i vatten av 70°C under 30 sekunder, varpå den nedsänktes i propanol av O°C under 16 timnar. Den andra utfällningen ägde rurn inom 10 sekunder efter nedsänlmingen i propanolen. Staven upphettades därefter för avlägsnande av lösningsmedlet och sön- derdelniiïgsprodulctenua och upphettades slutligen för förtätning av glasämnet. Bryt- ningsindexprofilen i det resulterande glasärmet visas i fig. 9 och j ämföres där med en perfekt parabel. Standardavvikelsen NRMSD var 2 x 10-2. I fig. 10 visas hur koncentrationerfxa av Cs, Na och Si i det förtätade glasäimet varierar längs stavens diameter. Resultaten i fig. 10 har erhållits med hjälp av ett elektronmikroskop.

Det enligt uppfinningen behandlade glasännet kan upphettas så att det rnjulmar och därefter utdragas enligt kända metoder till en fiber avsedd att använ- das för optiska kommunikationer eller till en stav med diametern 1-3 mm avsedd för andra användningar.

Förfarandet enligt uppfinningen är överlägset de förut kända förfarandena av följande skäl. ( 1) Det ger utxnärkta paraboliska profiler med höga numzriska aperturer. (2) Det ger en likformig slutlig utfällning utefter glasänlnets hela längd. (3) Utfällningstiderna är förutsägbara. (ll) Formen på de resulterande brytningsindexprofilenwa är nfindre bero- ende av glasets porstorlek. ( 5) Brytningsindexprofilenuas form påverkas icke så mycket av utfäll- ningstiden. De genom förfarandet enligt uppfinningen erhållna brytningsindexpro~ filerna ger måttliga till höga numeriska aperturer (0,22-0,28), och profilerna uppvisar en bättre parabolisk form än de profiler som erhålles med de förut kända enstegsförfarandena.

Claims (10)

80006 55-4 11 Patentkrav

1. Förfarande för framställning av ett glasalster med en graderad brytningsindexprofil med nästan parabolisk form, varvid (a) ett glasämne med en porös grundmassa med inbördes för- bundna porer nedsänkes i en fyllningslösning innehållande minst ett brytningsindexmodifierande dopämne med förutbestämd löslighet i fyllningslösningen, varvid glasämnet hålles nedsänkt i fyllnings- lösningen under så lång tid som erfordras för att porerna skall fyllas med dopämneslösning; (b) dopämnet utfälles inuti den porösa grundmassan i huvud- sak likformigt i hela grundmassan; (c) glasämnet lakas i en lösningsmedelslösning med en lös- lighet för dopämnet som är lägre än den förutbestämda lösligheten av dopämnet i fyllningslösningen; (d) dopämnet utfälles i den porösa grundmassan genom sänk- ning av glasämnets temperatur till sådan nivå, att dopämnet utfal- ler ur lösningen; (e) lösningsmedlet och eventuella sönderdelningsprodukter avlägsnas ur glasämnet; och (f) glasämnet upphettas för förtätning av den porösa grund- massan till bildning av ett glasalster med en brytningsindexprofil, k ä n n e t e c k n a t av att man för bildande av en graderad brytningsindexprofil med nästan parabolisk form genomför lakningen i steg (c) under så lång tid som erfordras för att i huvudsak allt dopämne skall lösa sig på nytt och för att diffusion ut ur den po- rösa grundmassan skall äga rum på sådant sätt, att dopämneskoncent- rationen minskar i radiell riktning från glasämnets centrumaxel.

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att dopämnets löslighet i den i steg (c) använda lösningsmedelslösning- en är mellan 0,5 och 0,9 gånger den förutbestämda lösligheten av dopämnet i fyllningslösningen.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att lösningsmedelslösningen i steg (c) har en temperatur av mellan ss och as°c.

4. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att lakningståden i steg (c) för en stav med radien r'mm är mellan r 10 °(rz ) minuter och 180 ° (äd 2 minuter. aoooess-4 12'

5. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att dopämneti steg (b) utfälles i en lösningsmedelslösning.

6. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att lösningsmedelslösningen i steg (c) är en vattenlösning av en låg- molekylär alkohol innehållande mindre än 5 kolatomer.

7. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a t av att lösningsmedelslösningen är en vattenlösning av etanol eller propanol.

8. Förfarande enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att lösningsmedelslösningen är en 20-60%-ig vattenlösning av etanol.

9. Förfarande enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t av att lösningsmedelslösningens temperatur är mellan 65 och 75°C.

10. Förfarande enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a t av att lakningstiden är mellan 30 °