SE417813B - Sett att framstella pulverformigt selen - Google Patents

Description

,7v1za9o-7 Enligt ett nuförtiden tillämpat sätt utföres reningen av råselenet på följande sätt: I och för underlättande av råselenets värmetorkning blåses tryckluft genom den fuktiga råselenkakan i filtret. Selenet som lösgjorts från filtret faller ned i nedanför belägna lådor. På grund av luftblås- ningen är kakans yta redan så torr, att ämnet förorsakar damm då det faller ned i lådan, varvid selen kan uppblandas i arbetsutrymmets andningsluft. Den högsta tillåtna halten är 0,lmg/m3. Nuförtiden överskrides denna halt då filtret tömmes och arbetarna måste använda andningsskydd.

De lådor i vilka råselenet upptages från filtret placeras ovanpå varandra i ett värmeskåp. Genom skåpen blåses luft och upphettningen sker med hjälp av elmotstånd. I början då fuktavgången är kraftig håller sig temperaturen under hundra grader, men mot slutet stiger den till 100-ll0°C. Torkningen i värmeskåp tar ca en vecka. Råselenet är till sitt tillstånd kristallint och motstår upphettning utan att sintras.

Det torkade råselenet doseras i kärl. Doseringen sker för hand. Även inmatningen till destillationsretortern sker manuellt. Under dessa arbetsskeden kan man icke undvika att selendamm inkommer i andningsluften.

Destillationen utföres vid 680°C temperatur i en retorter som upp- hettas med lätt brännolja. Det utdestillerade selenet granuleras från vätsketillstånd till fast tillstånd genom droppning i kallt vatten. Det uppkommande granulselenet är till sitt tillstånd amorft, och tål nästan ingen upphettning utan att sintras.

Det utdestillerade selenet samlar sig i kärlet som-är försett med en nätbotten. Detta befinner sig inuti ett större kärl, genom vilket cirkuleras kallt rent vatten så, att vattenytan under destillationen håller sig högt och under sig täcker selenet som samlats på nätbott- nen. Då destillationen avslutats ledes vattnet bort. Råselenet får under natten flyta på nätbottnen, så att sluttorkningen i värmeskåpet skall ske lättare.

Det destilleradn och under natten på nätbottnen kvarlogade selenet överföres medelst en spade eller skopa i fyra med nätbotten försedda 7713890-7 lådor. Lådorna placeras på varandra i ett värmeskåp. Genom skåpet blåses luft som uppvärmes något medelst elmotstånd. Temperaturens inställningsvärde är 45OC. Ifall temperaturen stiger häröver, sint- ras selenkornen kraftigt samman.

Torkningstiden i skåpet är ca ett dygn, varefter selenet mottas i ett kärl för överförande till malningen.

I och för malningen inmatas det torra granulerade materialet i en porslinsbeklädd kulkvarn tillsammans med malningskulor av stål. Den erforderliga malningstiden är ett dygn. Det malda selenet skopas till- sammans med kulorna i ett kärl i vilket transporten sker till ett siktningsställe. Då kulkvarnen tömmes är selenet igen i form av dam- mande pulver, vilket förutom vid tömningen av kvarnen även under de följande arbetsskedena (inmatning till siktanordningen, siktningen och förpackningen) dammar kraftigt och förorsakar överstora selen- halter i andningsluften.

Beträffande malningen kan ytterligare nämnas, att under denna pro- duktens järnhalt stiger kraftigt på grund av stålkulorna. Detta är givetvis icke önskvärt med tanke på produktens renhet. I det följande ges resultaten från ett utfört försök: Prov A B Destillerat selen i granulatform 0,003 0,002 vikt-% Fe Efter malning 0,011 " Efter malning och siktning 0,010 " Även porslinsbeläggningen kan tillföra föroreningar i produkten.

Siktningen utfördes medelst en snabbsikt, vars siktnät har en dia- meter om 400 mm. Det siktade materialet går i sin helhet genom en 50 mesh sikt och till 80 % genom en 100 mesh sikt.

Avsikten med denna uppfinning är att åstadkomma ett sätt för fram- ställning av pulverformigt selen med större kapacitet och mindre antal dammförorsakande arbelnukeden än hittills, varvid såsom resul- tat erhålles selnnpulver som innehåller mindre järn och som utan att slntras utstår avsevärt högre temperatur än pulverformiqt selen som framställt enligt nutida kända förfaranden. Avsikten är därtill 771za9o-7 att åstadkomma ett sätt där selenets partikelstorlek kan regleras redan under framställningen.

De huvudsakliga kännetecknen för uppfinningen framgår av det bi- fogade patentkravet l.

Vid sättet enligt uppfinningen behöver man icke till en början torka det från filtret erhållna råselenet så långt, att dammbildningen skulle utgöra ett problem, utan râselenet kan i fuktigt tillstånd upplösas i vatten och utsättas för spraytorkning, varefter det spray- torkade råselenet destilleras och granuleras i vatten på känt sätt.

Selenkornen behöver icke i detta skede torkas, utan de malas såsom en vattenuppslamning och utsättes för spraytorkning, varvid man kan utnyttja samma spraytorkningsanordning som vid torkningen av råselenet.

Malningen av uppslamningen utföres fördelaktigt medelst en Ultra- Turrax-blandare, varvid selenets partikelstorlek är lätt att kontrol- lera.

Uppfinningen beskrives närmare nedan med hjälp av exempel.

Exempel l Selenet, liksom det därmed närbesläktade ämnet svavel, utgör s.k. ometaller, vilka icke exempelvis till sin hårdhet motsvarar egent- liga metaller. Detta påvisar redan selenets malning i en kulkvarn.

Sålunda kunde man också tänka sig att effektivt mala selenkorn i en vattenuppslamning. Speciellt effektiv visade sig en Ultra-Turrax- blandare som bl.a. användes inom målindustrin för homogenisering av tjocka pigmentuppslamningar. Konstruktionen framgår av tillverkarens, Janke & Kunkel KG:s broschyr.

De första försöksmalningarna utfördes i laboratorieskala med en liten blandare.

I det följande anges resultaten från ett malningsprov. Man utnytt- jade olika stora vattenmängder i vilka tillsattes l kg selenkorn.

Avsikten var att undersöka olika slags uppslamningstätheter. Iakt- tagelser gjordes beträffande temperaturförändringar och partikel- storleken. 7713890-'7 5 Se kg Vatten kg Temp.oC Tid Spec.yta Partikelstorlek före efter min. cm /cm /um l 20 30 3 2129 28,2 l 0,8 19 32 3 2922 20,5 l , 2l 39 3 2149 27,9 l 0,4 20 55 3 - - Malningen lyckades icke ordentligt med en 0,4 kg:s vattenmängd på grund av sintringen som föranleddes av den höga temperaturstegringen.

Selenet tillsattes alltför snabbt.

Bestämningen av den specifika ytan och därigenom den genomsnittliga partikelstorleken utfördes med Permaran. Partikelstorleken för det i kulkvarnen malda selenet bestämdes genom samma förfarande. Resul- tatet var 25,4 /um, vilket är av samma storleksordning som det medelst Ultra-Turrax erhållna.

Exemgel 2 Följande steg i malningsprovet bestod i anskaffande av en Ultra- Turrax-blandare i produktionsskala.

För den större blandaren färdigställdes ett ca 200 liters kärl för- sett med en dubbelmantel. Med hjälp av detta kunde kylning utföras genom att tillföra kallt vatten mellan mantlarna.

Vid ett försök fylldes kärlet med 50 1 vatten, vartill fem gånger tillsattes selonkorn 10 kg ät gängen med 10 minuters mellanrum, sam- manlagt 50 kg under det att blandaren och kylningen var i funktion.

Inga störningar uppkom. Därtill adderades ytterligare selen 10 kg + 10 kg + 5 kg med 10 minuters mellanrum. Den totala vattenmängden var nu 50 kg och selenmängden 75 kg. Slamtätheten var 60 % fast material.

Efter några minuter räknat från den sista tillsatsen hade selenet pulveriserats. Selentillsatsen tog sammanlagt ca 75 minuter.

Exemgel 3 Följande försök utfördes i övrigt på samma sätt som vid exemplet 2, men med dubbla mängder. Till 100 kg vatten adderades selen 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 10 kg med 10 minuters mellanrum. På detta sätt maldes 150 kg selen under ca 75 minuter och uppslamningstätheten var 60 %. 7713890-7 Vid ingetdera försöket steg slammets temperatur över 35°C, då en lämplig mängd kylvatten genomsläpptes, och ingen sintring ägde rum.

Beträffande det sålunda malda selenet konstaterades, att det åtmins- tone icke under malningen hade övergått i kristallform, ty vid tork- ning av detsamma i ett värmeskâp i 90°C hårdnade det till en samman- 'hängande kaka.

Exempel 4 Torkningsförsöken utfördes med Niro Atomizers spraytorkare Mobile Minor i laboratorieskala. Finfördelningen av slammet skedde med hjälp av en npridarskiva. Ett annat sätt är ett npridarmunstycke. Till torkaren inmatas i samma utrymme där slammet Einfördelats luft vars temperatur vanligen är några mnrka.grader. Det ur Slammet finfördelade vattnet förångas varvid luftens temperatur sjunker. Gasblandningen och med denna den torra pulverformiga produkten avgår från torkaren vid ca l00°C temperatur. Separeringen av det fasta materialet från gasen sker vanligtvis i en cyklon och därtill ofta medelst ett damm- filter. I försökstorkaren företogs endast cyklonseparering.

Torkningsförsök utfördes med följande temperaturer hos den inmatade luften: 175°c 210 " zso " 280 " 300 “ sso " Vid ingen temperatur kunde man-iakttaga sintring eller fasthäftning vid väggarna, utan produkten erhölls i form av löst pulver.

Anordningens indunstningskapacitet var desto större ju högre tempe- raturen var hos den inmatade luften. Vid försöken uppträdde inmat- ningssvârigheter utom vid 350°C, enär slaminmatningen var för liten.

Vid slamtätheten l kg selen och 1,5 kg vatten erhölls såsom maximal- inmatning 4 kg selen och 6 kg vatten i timmen. Vid anordningen i produktionsskala skulle den inmatade mängden vara större och det in- matade materialet kunde vara tjockare. Härvid erhålles mera torr pro- dukt per indunstat kg vatten. _

Claims (6)

'7713890-7 Temperaturen hos den avgående gasen försökte man genom reglering av inmatningen hålla vid 80-90oC och härvid var produkten torr. Även med råselen utfördes lyckade torkningsförsök medelst spray- torkare. I princip är inmatningen av slammet lättare enär det fasta materialet är finare. Partikelstorleken är genomsnittligt 1,7 /um mätt med Permaran. Ingen sintringsfara föreligger. Vid noggrannare undersökning av selenpulver som malts med Ultra- Turrax och torkats med spraytorkaren kunde iakttagas, att det icke hårdnareller klumpar sig även om det upphettas till och med till l00°C. En i en nutida kulkvarn mald och i ett skåp försiktigt torkad produkt består icke en dylik upphettning utan att sintras. Produkten övergick således vid spraytorkningen från amorft till upphettning bestående kristallint tillstånd. Detta skal mycket snabbt, ty dröj~ ningstiden i torkaren är av storleksordningen 10-20 sekunder. Därtill bör övergången ske just då uppslamningen finfördelats i torkaren och ämnespartiklarna befinner sig fritt från varandra, så att sint- ring icke kan ske vid övergångsögonblicket. På detta sätt sker hel- ler ingen sintring efter torkningen, då produkten igen samlas ihop, U n H o men dess temperatur annu ar over 50 C. Patentkrav

1, Sätt att framställa pulverformigt selen från torkat râselen genom destillation, granulering av det smälta destillatet genom att låta det droppa ned i Vatten, malning av kornen och torkning av pulvret, k ä n n o t e c k n a t därav, att torkningen av råselenet före destillationen utföres genom spraytorkning av en vattenuppslam- ning av detsamma, att selenkornen males uppslammade i vatten och att för sluttorkning av det malda selenslammet igen användes spraytorkninq.

2. Sätt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen males i form av en uppslamning vars slamtäthet är högst ca 50 % och fördelaktigt åtminstone ca 60 %.

3. Sätt enligt patentkrave;l eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen tillföres efter hand under malningen i form av en uppslamning.

4. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e - t e c k n a t därav, att uppslamninqen avkyles under malningen. r7v1sa9o-7

5. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n'e- t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen spraytorkas med luft vars temperatur är ca 175-359°C.

6. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e; t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen inmatas i spray~ torkaren med sådan hastighet, att den avgående gasens temperatur är ca so-9o°c. ANFÖRDA PUBLIKATIONER: