SE417813B - Sett att framstella pulverformigt selen - Google Patents
Sett att framstella pulverformigt selenInfo
- Publication number
- SE417813B SE417813B SE7713890A SE7713890A SE417813B SE 417813 B SE417813 B SE 417813B SE 7713890 A SE7713890 A SE 7713890A SE 7713890 A SE7713890 A SE 7713890A SE 417813 B SE417813 B SE 417813B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- selenium
- drying
- slurry
- ground
- spray
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
,7v1za9o-7
Enligt ett nuförtiden tillämpat sätt utföres reningen av råselenet
på följande sätt:
I och för underlättande av råselenets värmetorkning blåses tryckluft
genom den fuktiga råselenkakan i filtret. Selenet som lösgjorts från
filtret faller ned i nedanför belägna lådor. På grund av luftblås-
ningen är kakans yta redan så torr, att ämnet förorsakar damm då det
faller ned i lådan, varvid selen kan uppblandas i arbetsutrymmets
andningsluft. Den högsta tillåtna halten är 0,lmg/m3. Nuförtiden
överskrides denna halt då filtret tömmes och arbetarna måste använda
andningsskydd.
De lådor i vilka råselenet upptages från filtret placeras ovanpå
varandra i ett värmeskåp. Genom skåpen blåses luft och upphettningen
sker med hjälp av elmotstånd. I början då fuktavgången är kraftig
håller sig temperaturen under hundra grader, men mot slutet stiger
den till 100-ll0°C. Torkningen i värmeskåp tar ca en vecka. Råselenet
är till sitt tillstånd kristallint och motstår upphettning utan att
sintras.
Det torkade råselenet doseras i kärl. Doseringen sker för hand.
Även inmatningen till destillationsretortern sker manuellt. Under
dessa arbetsskeden kan man icke undvika att selendamm inkommer i
andningsluften.
Destillationen utföres vid 680°C temperatur i en retorter som upp-
hettas med lätt brännolja. Det utdestillerade selenet granuleras
från vätsketillstånd till fast tillstånd genom droppning i kallt
vatten. Det uppkommande granulselenet är till sitt tillstånd amorft,
och tål nästan ingen upphettning utan att sintras.
Det utdestillerade selenet samlar sig i kärlet som-är försett med
en nätbotten. Detta befinner sig inuti ett större kärl, genom vilket
cirkuleras kallt rent vatten så, att vattenytan under destillationen
håller sig högt och under sig täcker selenet som samlats på nätbott-
nen. Då destillationen avslutats ledes vattnet bort. Råselenet får
under natten flyta på nätbottnen, så att sluttorkningen i värmeskåpet
skall ske lättare.
Det destilleradn och under natten på nätbottnen kvarlogade selenet
överföres medelst en spade eller skopa i fyra med nätbotten försedda
7713890-7
lådor. Lådorna placeras på varandra i ett värmeskåp. Genom skåpet
blåses luft som uppvärmes något medelst elmotstånd. Temperaturens
inställningsvärde är 45OC. Ifall temperaturen stiger häröver, sint-
ras selenkornen kraftigt samman.
Torkningstiden i skåpet är ca ett dygn, varefter selenet mottas i
ett kärl för överförande till malningen.
I och för malningen inmatas det torra granulerade materialet i en
porslinsbeklädd kulkvarn tillsammans med malningskulor av stål. Den
erforderliga malningstiden är ett dygn. Det malda selenet skopas till-
sammans med kulorna i ett kärl i vilket transporten sker till ett
siktningsställe. Då kulkvarnen tömmes är selenet igen i form av dam-
mande pulver, vilket förutom vid tömningen av kvarnen även under de
följande arbetsskedena (inmatning till siktanordningen, siktningen
och förpackningen) dammar kraftigt och förorsakar överstora selen-
halter i andningsluften.
Beträffande malningen kan ytterligare nämnas, att under denna pro-
duktens järnhalt stiger kraftigt på grund av stålkulorna. Detta är
givetvis icke önskvärt med tanke på produktens renhet. I det följande
ges resultaten från ett utfört försök:
Prov
A B
Destillerat selen i granulatform 0,003 0,002 vikt-% Fe
Efter malning 0,011 "
Efter malning och siktning 0,010 "
Även porslinsbeläggningen kan tillföra föroreningar i produkten.
Siktningen utfördes medelst en snabbsikt, vars siktnät har en dia-
meter om 400 mm. Det siktade materialet går i sin helhet genom en
50 mesh sikt och till 80 % genom en 100 mesh sikt.
Avsikten med denna uppfinning är att åstadkomma ett sätt för fram-
ställning av pulverformigt selen med större kapacitet och mindre
antal dammförorsakande arbelnukeden än hittills, varvid såsom resul-
tat erhålles selnnpulver som innehåller mindre järn och som utan
att slntras utstår avsevärt högre temperatur än pulverformiqt selen
som framställt enligt nutida kända förfaranden. Avsikten är därtill
771za9o-7
att åstadkomma ett sätt där selenets partikelstorlek kan regleras
redan under framställningen.
De huvudsakliga kännetecknen för uppfinningen framgår av det bi-
fogade patentkravet l.
Vid sättet enligt uppfinningen behöver man icke till en början torka
det från filtret erhållna råselenet så långt, att dammbildningen
skulle utgöra ett problem, utan râselenet kan i fuktigt tillstånd
upplösas i vatten och utsättas för spraytorkning, varefter det spray-
torkade råselenet destilleras och granuleras i vatten på känt sätt.
Selenkornen behöver icke i detta skede torkas, utan de malas såsom
en vattenuppslamning och utsättes för spraytorkning, varvid man kan
utnyttja samma spraytorkningsanordning som vid torkningen av råselenet.
Malningen av uppslamningen utföres fördelaktigt medelst en Ultra-
Turrax-blandare, varvid selenets partikelstorlek är lätt att kontrol-
lera.
Uppfinningen beskrives närmare nedan med hjälp av exempel.
Exempel l
Selenet, liksom det därmed närbesläktade ämnet svavel, utgör s.k.
ometaller, vilka icke exempelvis till sin hårdhet motsvarar egent-
liga metaller. Detta påvisar redan selenets malning i en kulkvarn.
Sålunda kunde man också tänka sig att effektivt mala selenkorn i en
vattenuppslamning. Speciellt effektiv visade sig en Ultra-Turrax-
blandare som bl.a. användes inom målindustrin för homogenisering av
tjocka pigmentuppslamningar. Konstruktionen framgår av tillverkarens,
Janke & Kunkel KG:s broschyr.
De första försöksmalningarna utfördes i laboratorieskala med en liten
blandare.
I det följande anges resultaten från ett malningsprov. Man utnytt-
jade olika stora vattenmängder i vilka tillsattes l kg selenkorn.
Avsikten var att undersöka olika slags uppslamningstätheter. Iakt-
tagelser gjordes beträffande temperaturförändringar och partikel-
storleken.
7713890-'7
5
Se kg Vatten kg Temp.oC Tid Spec.yta Partikelstorlek
före efter min. cm /cm /um
l 20 30 3 2129 28,2
l 0,8 19 32 3 2922 20,5
l , 2l 39 3 2149 27,9
l 0,4 20 55 3 - -
Malningen lyckades icke ordentligt med en 0,4 kg:s vattenmängd på
grund av sintringen som föranleddes av den höga temperaturstegringen.
Selenet tillsattes alltför snabbt.
Bestämningen av den specifika ytan och därigenom den genomsnittliga
partikelstorleken utfördes med Permaran. Partikelstorleken för det
i kulkvarnen malda selenet bestämdes genom samma förfarande. Resul-
tatet var 25,4 /um, vilket är av samma storleksordning som det medelst
Ultra-Turrax erhållna.
Exemgel 2
Följande steg i malningsprovet bestod i anskaffande av en Ultra-
Turrax-blandare i produktionsskala.
För den större blandaren färdigställdes ett ca 200 liters kärl för-
sett med en dubbelmantel. Med hjälp av detta kunde kylning utföras
genom att tillföra kallt vatten mellan mantlarna.
Vid ett försök fylldes kärlet med 50 1 vatten, vartill fem gånger
tillsattes selonkorn 10 kg ät gängen med 10 minuters mellanrum, sam-
manlagt 50 kg under det att blandaren och kylningen var i funktion.
Inga störningar uppkom. Därtill adderades ytterligare selen 10 kg +
10 kg + 5 kg med 10 minuters mellanrum. Den totala vattenmängden var
nu 50 kg och selenmängden 75 kg. Slamtätheten var 60 % fast material.
Efter några minuter räknat från den sista tillsatsen hade selenet
pulveriserats. Selentillsatsen tog sammanlagt ca 75 minuter.
Exemgel 3
Följande försök utfördes i övrigt på samma sätt som vid exemplet 2,
men med dubbla mängder. Till 100 kg vatten adderades selen 20 kg +
20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 10 kg med 10 minuters
mellanrum. På detta sätt maldes 150 kg selen under ca 75 minuter och
uppslamningstätheten var 60 %.
7713890-7
Vid ingetdera försöket steg slammets temperatur över 35°C, då en
lämplig mängd kylvatten genomsläpptes, och ingen sintring ägde rum.
Beträffande det sålunda malda selenet konstaterades, att det åtmins-
tone icke under malningen hade övergått i kristallform, ty vid tork-
ning av detsamma i ett värmeskâp i 90°C hårdnade det till en samman-
'hängande kaka.
Exempel 4
Torkningsförsöken utfördes med Niro Atomizers spraytorkare Mobile
Minor i laboratorieskala. Finfördelningen av slammet skedde med hjälp
av en npridarskiva. Ett annat sätt är ett npridarmunstycke. Till
torkaren inmatas i samma utrymme där slammet Einfördelats luft vars
temperatur vanligen är några mnrka.grader. Det ur Slammet finfördelade
vattnet förångas varvid luftens temperatur sjunker. Gasblandningen
och med denna den torra pulverformiga produkten avgår från torkaren
vid ca l00°C temperatur. Separeringen av det fasta materialet från
gasen sker vanligtvis i en cyklon och därtill ofta medelst ett damm-
filter. I försökstorkaren företogs endast cyklonseparering.
Torkningsförsök utfördes med följande temperaturer hos den inmatade
luften:
175°c
210 "
zso "
280 "
300 “
sso "
Vid ingen temperatur kunde man-iakttaga sintring eller fasthäftning
vid väggarna, utan produkten erhölls i form av löst pulver.
Anordningens indunstningskapacitet var desto större ju högre tempe-
raturen var hos den inmatade luften. Vid försöken uppträdde inmat-
ningssvârigheter utom vid 350°C, enär slaminmatningen var för liten.
Vid slamtätheten l kg selen och 1,5 kg vatten erhölls såsom maximal-
inmatning 4 kg selen och 6 kg vatten i timmen. Vid anordningen i
produktionsskala skulle den inmatade mängden vara större och det in-
matade materialet kunde vara tjockare. Härvid erhålles mera torr pro-
dukt per indunstat kg vatten. _
Claims (6)
1, Sätt att framställa pulverformigt selen från torkat râselen genom destillation, granulering av det smälta destillatet genom att låta det droppa ned i Vatten, malning av kornen och torkning av pulvret, k ä n n o t e c k n a t därav, att torkningen av råselenet före destillationen utföres genom spraytorkning av en vattenuppslam- ning av detsamma, att selenkornen males uppslammade i vatten och att för sluttorkning av det malda selenslammet igen användes spraytorkninq.
2. Sätt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen males i form av en uppslamning vars slamtäthet är högst ca 50 % och fördelaktigt åtminstone ca 60 %.
3. Sätt enligt patentkrave;l eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen tillföres efter hand under malningen i form av en uppslamning.
4. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e - t e c k n a t därav, att uppslamninqen avkyles under malningen. r7v1sa9o-7
5. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n'e- t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen spraytorkas med luft vars temperatur är ca 175-359°C.
6. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e; t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen inmatas i spray~ torkaren med sådan hastighet, att den avgående gasens temperatur är ca so-9o°c. ANFÖRDA PUBLIKATIONER:
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI763654A FI54093C (fi) | 1976-12-20 | 1976-12-20 | Saett att framstaella pulverformigt selen fraon raoselen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE7713890L SE7713890L (sv) | 1978-06-21 |
SE417813B true SE417813B (sv) | 1981-04-13 |
Family
ID=8510508
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE7713890A SE417813B (sv) | 1976-12-20 | 1977-12-07 | Sett att framstella pulverformigt selen |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4127235A (sv) |
CA (1) | CA1081435A (sv) |
DE (1) | DE2756197C3 (sv) |
FI (1) | FI54093C (sv) |
GB (1) | GB1574194A (sv) |
SE (1) | SE417813B (sv) |
ZM (1) | ZM8977A1 (sv) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5457434A (en) * | 1977-10-18 | 1979-05-09 | Stanley Electric Co Ltd | Vacuum depositing method for selenium |
US6051256A (en) | 1994-03-07 | 2000-04-18 | Inhale Therapeutic Systems | Dispersible macromolecule compositions and methods for their preparation and use |
US20030203036A1 (en) | 2000-03-17 | 2003-10-30 | Gordon Marc S. | Systems and processes for spray drying hydrophobic drugs with hydrophilic excipients |
GB9703673D0 (en) * | 1997-02-21 | 1997-04-09 | Bradford Particle Design Ltd | Method and apparatus for the formation of particles |
US7575761B2 (en) | 2000-06-30 | 2009-08-18 | Novartis Pharma Ag | Spray drying process control of drying kinetics |
AU2001277230A1 (en) * | 2000-08-01 | 2002-02-13 | Inhale Therapeutic Systems, Inc. | Apparatus and process to produce particles having a narrow size distribution andparticles made thereby |
GB0027357D0 (en) | 2000-11-09 | 2000-12-27 | Bradford Particle Design Plc | Particle formation methods and their products |
US8524279B2 (en) | 2001-11-01 | 2013-09-03 | Novartis Ag | Spray drying methods and related compositions |
GB0216562D0 (en) | 2002-04-25 | 2002-08-28 | Bradford Particle Design Ltd | Particulate materials |
US9339459B2 (en) | 2003-04-24 | 2016-05-17 | Nektar Therapeutics | Particulate materials |
KR20050088243A (ko) | 2002-12-30 | 2005-09-02 | 넥타르 테라퓨틱스 | 프리필름화 분무기 |
DE102007024360A1 (de) * | 2007-05-24 | 2008-11-27 | Dorst Technologies Gmbh & Co. Kg | Anordnung bzw. Verfahren zum Herstellen eines Metallspritzgießpulvers und/oder Metallspritzgießgranulats |
WO2011102848A1 (en) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | Katana Energy Llc | Zero discharge water desalination plant with minerals extraction integrated with natural gas combined cycle power generation |
US10526224B2 (en) | 2010-06-02 | 2020-01-07 | Hl Seawater Holdings, Llc | Desalination intake system with net positive impact on habitat |
US9808030B2 (en) | 2011-02-11 | 2017-11-07 | Grain Processing Corporation | Salt composition |
US8999171B2 (en) | 2011-07-18 | 2015-04-07 | Hl Seawater Holdings, Llc | Membrane and electrodialysis based seawater desalination with salt, boron and gypsum recovery |
US9217108B2 (en) | 2012-08-13 | 2015-12-22 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | System and method for producing a gypsum slurry for irrigation |
US10189733B2 (en) | 2012-08-13 | 2019-01-29 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | Heating system for desalination |
US10105653B2 (en) | 2012-08-13 | 2018-10-23 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | System for rinsing electrodialysis electrodes |
US9737827B2 (en) | 2012-08-13 | 2017-08-22 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | System for removing high purity salt from a brine |
US9259703B2 (en) | 2012-08-13 | 2016-02-16 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | System for removing selenium from a feed stream |
FR3012746A1 (fr) * | 2013-11-04 | 2015-05-08 | Pancosma | Nanoparticules de selenium elementaire et procede de preparation |
ES2726634T3 (es) * | 2013-06-19 | 2019-10-08 | Pancosma S A | Método de preparación de nanopartículas de selenio elemental |
US10370275B2 (en) | 2013-11-25 | 2019-08-06 | Enviro Water Minerals Company, Inc. | System for removing minerals from a brine |
DE102015224974A1 (de) * | 2015-12-11 | 2017-06-14 | Forschungsinstitut Für Anorganische Werkstoffe - Glas Keramik Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von einen sinterfähigen Stoff enthaltenden Mikrokugeln |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2111112A (en) * | 1936-11-20 | 1938-03-15 | Horace C Dudley | Recovery of selenium |
US2413374A (en) * | 1944-03-15 | 1946-12-31 | American Smelting Refining | Process for producing elemental selenium |
US2409835A (en) * | 1945-10-25 | 1946-10-22 | Canadian Copper Refiners Ltd | Process for producing pure selenium |
US2835561A (en) * | 1953-10-12 | 1958-05-20 | Cyril C Benz | Separation of molten sulfur from a slurry of its ore constituents |
US4047939A (en) * | 1975-06-13 | 1977-09-13 | Noranda Mines Limited | Slimes treatment process |
-
1976
- 1976-12-20 FI FI763654A patent/FI54093C/fi not_active IP Right Cessation
-
1977
- 1977-12-07 SE SE7713890A patent/SE417813B/sv not_active IP Right Cessation
- 1977-12-07 US US05/858,268 patent/US4127235A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-12-08 CA CA292,659A patent/CA1081435A/en not_active Expired
- 1977-12-15 ZM ZM89/77A patent/ZM8977A1/xx unknown
- 1977-12-16 DE DE2756197A patent/DE2756197C3/de not_active Expired
- 1977-12-19 GB GB52800/77A patent/GB1574194A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI54093C (fi) | 1978-10-10 |
DE2756197B2 (de) | 1979-08-09 |
DE2756197C3 (de) | 1980-04-10 |
DE2756197A1 (de) | 1978-06-22 |
ZM8977A1 (en) | 1978-06-21 |
FI54093B (fi) | 1978-06-30 |
GB1574194A (en) | 1980-09-03 |
CA1081435A (en) | 1980-07-15 |
US4127235A (en) | 1978-11-28 |
SE7713890L (sv) | 1978-06-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SE417813B (sv) | Sett att framstella pulverformigt selen | |
US3711254A (en) | Potash granulation | |
RU2672125C1 (ru) | Охладитель формовочного песка | |
JP2019041660A (ja) | 造粒茶葉及びその製造方法 | |
CN104970186A (zh) | 含氨基酸的发酵液的流化床造粒方法 | |
EP3423425A1 (en) | Spray coated fertilizer composition | |
JPH1029931A (ja) | 吸湿性、水溶性製品顆粒 | |
SE433272B (sv) | Forfarande for att behandla vattenhaltigt radioaktivt avfall | |
JP6419759B2 (ja) | 直接圧縮可能なδ−マンニトールの調製方法 | |
JP4844898B2 (ja) | 回収鋳型砂の冷却方法 | |
NL9101477A (nl) | Werkwijze voor het drogen en granuleren van aspartaam. | |
US4005136A (en) | Granules of salts of poly-α-hydroxyacrylic acids and a process for their manufacture | |
Sharma et al. | Design of filtration and drying operations | |
CN105209164B (zh) | 用于制备优化的颗粒材料的方法 | |
US3390647A (en) | Production of pharmaceutical dosage units | |
KR100327679B1 (ko) | 미세과립을제조하는방법 | |
JP3322766B2 (ja) | 顆粒黒砂糖の製造方法 | |
US4276052A (en) | Method of crystallizing aluminium sulphate solutions to form dust-free granules having uniform grain size | |
EP3157871B1 (en) | Method for producing anhydrous calcium nitrate powder | |
SE441564B (sv) | Granuler produkt utgorande en reaktionsprodukt mellan magnesiumoxid och fosforsyra | |
SU884737A1 (ru) | Установка дл измельчени алюмини и его сплавов | |
Adiya et al. | Effect of vacuum contact agitated drying on particle size distribution of aspirin powder and aspirin agglomerates | |
US2901382A (en) | Manufacture of dextrose controlling particle size | |
US4005087A (en) | Spray graining technique for preparing granular hydrated alkali metal dihaloisocyanurate | |
US1721452A (en) | Method of obtaining heavy granular concentrates |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 7713890-7 Effective date: 19901019 Format of ref document f/p: F |