SE417813B - Sett att framstella pulverformigt selen - Google Patents

Sett att framstella pulverformigt selen

Info

Publication number
SE417813B
SE417813B SE7713890A SE7713890A SE417813B SE 417813 B SE417813 B SE 417813B SE 7713890 A SE7713890 A SE 7713890A SE 7713890 A SE7713890 A SE 7713890A SE 417813 B SE417813 B SE 417813B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
selenium
drying
slurry
ground
spray
Prior art date
Application number
SE7713890A
Other languages
English (en)
Other versions
SE7713890L (sv
Inventor
B E W Klaile
J J Keyhko
E A Rosenberg
Original Assignee
Outokumpu Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Outokumpu Oy filed Critical Outokumpu Oy
Publication of SE7713890L publication Critical patent/SE7713890L/sv
Publication of SE417813B publication Critical patent/SE417813B/sv

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02Elemental selenium or tellurium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

,7v1za9o-7 Enligt ett nuförtiden tillämpat sätt utföres reningen av råselenet på följande sätt: I och för underlättande av råselenets värmetorkning blåses tryckluft genom den fuktiga råselenkakan i filtret. Selenet som lösgjorts från filtret faller ned i nedanför belägna lådor. På grund av luftblås- ningen är kakans yta redan så torr, att ämnet förorsakar damm då det faller ned i lådan, varvid selen kan uppblandas i arbetsutrymmets andningsluft. Den högsta tillåtna halten är 0,lmg/m3. Nuförtiden överskrides denna halt då filtret tömmes och arbetarna måste använda andningsskydd.
De lådor i vilka råselenet upptages från filtret placeras ovanpå varandra i ett värmeskåp. Genom skåpen blåses luft och upphettningen sker med hjälp av elmotstånd. I början då fuktavgången är kraftig håller sig temperaturen under hundra grader, men mot slutet stiger den till 100-ll0°C. Torkningen i värmeskåp tar ca en vecka. Råselenet är till sitt tillstånd kristallint och motstår upphettning utan att sintras.
Det torkade råselenet doseras i kärl. Doseringen sker för hand. Även inmatningen till destillationsretortern sker manuellt. Under dessa arbetsskeden kan man icke undvika att selendamm inkommer i andningsluften.
Destillationen utföres vid 680°C temperatur i en retorter som upp- hettas med lätt brännolja. Det utdestillerade selenet granuleras från vätsketillstånd till fast tillstånd genom droppning i kallt vatten. Det uppkommande granulselenet är till sitt tillstånd amorft, och tål nästan ingen upphettning utan att sintras.
Det utdestillerade selenet samlar sig i kärlet som-är försett med en nätbotten. Detta befinner sig inuti ett större kärl, genom vilket cirkuleras kallt rent vatten så, att vattenytan under destillationen håller sig högt och under sig täcker selenet som samlats på nätbott- nen. Då destillationen avslutats ledes vattnet bort. Råselenet får under natten flyta på nätbottnen, så att sluttorkningen i värmeskåpet skall ske lättare.
Det destilleradn och under natten på nätbottnen kvarlogade selenet överföres medelst en spade eller skopa i fyra med nätbotten försedda 7713890-7 lådor. Lådorna placeras på varandra i ett värmeskåp. Genom skåpet blåses luft som uppvärmes något medelst elmotstånd. Temperaturens inställningsvärde är 45OC. Ifall temperaturen stiger häröver, sint- ras selenkornen kraftigt samman.
Torkningstiden i skåpet är ca ett dygn, varefter selenet mottas i ett kärl för överförande till malningen.
I och för malningen inmatas det torra granulerade materialet i en porslinsbeklädd kulkvarn tillsammans med malningskulor av stål. Den erforderliga malningstiden är ett dygn. Det malda selenet skopas till- sammans med kulorna i ett kärl i vilket transporten sker till ett siktningsställe. Då kulkvarnen tömmes är selenet igen i form av dam- mande pulver, vilket förutom vid tömningen av kvarnen även under de följande arbetsskedena (inmatning till siktanordningen, siktningen och förpackningen) dammar kraftigt och förorsakar överstora selen- halter i andningsluften.
Beträffande malningen kan ytterligare nämnas, att under denna pro- duktens järnhalt stiger kraftigt på grund av stålkulorna. Detta är givetvis icke önskvärt med tanke på produktens renhet. I det följande ges resultaten från ett utfört försök: Prov A B Destillerat selen i granulatform 0,003 0,002 vikt-% Fe Efter malning 0,011 " Efter malning och siktning 0,010 " Även porslinsbeläggningen kan tillföra föroreningar i produkten.
Siktningen utfördes medelst en snabbsikt, vars siktnät har en dia- meter om 400 mm. Det siktade materialet går i sin helhet genom en 50 mesh sikt och till 80 % genom en 100 mesh sikt.
Avsikten med denna uppfinning är att åstadkomma ett sätt för fram- ställning av pulverformigt selen med större kapacitet och mindre antal dammförorsakande arbelnukeden än hittills, varvid såsom resul- tat erhålles selnnpulver som innehåller mindre järn och som utan att slntras utstår avsevärt högre temperatur än pulverformiqt selen som framställt enligt nutida kända förfaranden. Avsikten är därtill 771za9o-7 att åstadkomma ett sätt där selenets partikelstorlek kan regleras redan under framställningen.
De huvudsakliga kännetecknen för uppfinningen framgår av det bi- fogade patentkravet l.
Vid sättet enligt uppfinningen behöver man icke till en början torka det från filtret erhållna råselenet så långt, att dammbildningen skulle utgöra ett problem, utan râselenet kan i fuktigt tillstånd upplösas i vatten och utsättas för spraytorkning, varefter det spray- torkade råselenet destilleras och granuleras i vatten på känt sätt.
Selenkornen behöver icke i detta skede torkas, utan de malas såsom en vattenuppslamning och utsättes för spraytorkning, varvid man kan utnyttja samma spraytorkningsanordning som vid torkningen av råselenet.
Malningen av uppslamningen utföres fördelaktigt medelst en Ultra- Turrax-blandare, varvid selenets partikelstorlek är lätt att kontrol- lera.
Uppfinningen beskrives närmare nedan med hjälp av exempel.
Exempel l Selenet, liksom det därmed närbesläktade ämnet svavel, utgör s.k. ometaller, vilka icke exempelvis till sin hårdhet motsvarar egent- liga metaller. Detta påvisar redan selenets malning i en kulkvarn.
Sålunda kunde man också tänka sig att effektivt mala selenkorn i en vattenuppslamning. Speciellt effektiv visade sig en Ultra-Turrax- blandare som bl.a. användes inom målindustrin för homogenisering av tjocka pigmentuppslamningar. Konstruktionen framgår av tillverkarens, Janke & Kunkel KG:s broschyr.
De första försöksmalningarna utfördes i laboratorieskala med en liten blandare.
I det följande anges resultaten från ett malningsprov. Man utnytt- jade olika stora vattenmängder i vilka tillsattes l kg selenkorn.
Avsikten var att undersöka olika slags uppslamningstätheter. Iakt- tagelser gjordes beträffande temperaturförändringar och partikel- storleken. 7713890-'7 5 Se kg Vatten kg Temp.oC Tid Spec.yta Partikelstorlek före efter min. cm /cm /um l 20 30 3 2129 28,2 l 0,8 19 32 3 2922 20,5 l , 2l 39 3 2149 27,9 l 0,4 20 55 3 - - Malningen lyckades icke ordentligt med en 0,4 kg:s vattenmängd på grund av sintringen som föranleddes av den höga temperaturstegringen.
Selenet tillsattes alltför snabbt.
Bestämningen av den specifika ytan och därigenom den genomsnittliga partikelstorleken utfördes med Permaran. Partikelstorleken för det i kulkvarnen malda selenet bestämdes genom samma förfarande. Resul- tatet var 25,4 /um, vilket är av samma storleksordning som det medelst Ultra-Turrax erhållna.
Exemgel 2 Följande steg i malningsprovet bestod i anskaffande av en Ultra- Turrax-blandare i produktionsskala.
För den större blandaren färdigställdes ett ca 200 liters kärl för- sett med en dubbelmantel. Med hjälp av detta kunde kylning utföras genom att tillföra kallt vatten mellan mantlarna.
Vid ett försök fylldes kärlet med 50 1 vatten, vartill fem gånger tillsattes selonkorn 10 kg ät gängen med 10 minuters mellanrum, sam- manlagt 50 kg under det att blandaren och kylningen var i funktion.
Inga störningar uppkom. Därtill adderades ytterligare selen 10 kg + 10 kg + 5 kg med 10 minuters mellanrum. Den totala vattenmängden var nu 50 kg och selenmängden 75 kg. Slamtätheten var 60 % fast material.
Efter några minuter räknat från den sista tillsatsen hade selenet pulveriserats. Selentillsatsen tog sammanlagt ca 75 minuter.
Exemgel 3 Följande försök utfördes i övrigt på samma sätt som vid exemplet 2, men med dubbla mängder. Till 100 kg vatten adderades selen 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 20 kg + 10 kg med 10 minuters mellanrum. På detta sätt maldes 150 kg selen under ca 75 minuter och uppslamningstätheten var 60 %. 7713890-7 Vid ingetdera försöket steg slammets temperatur över 35°C, då en lämplig mängd kylvatten genomsläpptes, och ingen sintring ägde rum.
Beträffande det sålunda malda selenet konstaterades, att det åtmins- tone icke under malningen hade övergått i kristallform, ty vid tork- ning av detsamma i ett värmeskâp i 90°C hårdnade det till en samman- 'hängande kaka.
Exempel 4 Torkningsförsöken utfördes med Niro Atomizers spraytorkare Mobile Minor i laboratorieskala. Finfördelningen av slammet skedde med hjälp av en npridarskiva. Ett annat sätt är ett npridarmunstycke. Till torkaren inmatas i samma utrymme där slammet Einfördelats luft vars temperatur vanligen är några mnrka.grader. Det ur Slammet finfördelade vattnet förångas varvid luftens temperatur sjunker. Gasblandningen och med denna den torra pulverformiga produkten avgår från torkaren vid ca l00°C temperatur. Separeringen av det fasta materialet från gasen sker vanligtvis i en cyklon och därtill ofta medelst ett damm- filter. I försökstorkaren företogs endast cyklonseparering.
Torkningsförsök utfördes med följande temperaturer hos den inmatade luften: 175°c 210 " zso " 280 " 300 “ sso " Vid ingen temperatur kunde man-iakttaga sintring eller fasthäftning vid väggarna, utan produkten erhölls i form av löst pulver.
Anordningens indunstningskapacitet var desto större ju högre tempe- raturen var hos den inmatade luften. Vid försöken uppträdde inmat- ningssvârigheter utom vid 350°C, enär slaminmatningen var för liten.
Vid slamtätheten l kg selen och 1,5 kg vatten erhölls såsom maximal- inmatning 4 kg selen och 6 kg vatten i timmen. Vid anordningen i produktionsskala skulle den inmatade mängden vara större och det in- matade materialet kunde vara tjockare. Härvid erhålles mera torr pro- dukt per indunstat kg vatten. _

Claims (6)

'7713890-7 Temperaturen hos den avgående gasen försökte man genom reglering av inmatningen hålla vid 80-90oC och härvid var produkten torr. Även med råselen utfördes lyckade torkningsförsök medelst spray- torkare. I princip är inmatningen av slammet lättare enär det fasta materialet är finare. Partikelstorleken är genomsnittligt 1,7 /um mätt med Permaran. Ingen sintringsfara föreligger. Vid noggrannare undersökning av selenpulver som malts med Ultra- Turrax och torkats med spraytorkaren kunde iakttagas, att det icke hårdnareller klumpar sig även om det upphettas till och med till l00°C. En i en nutida kulkvarn mald och i ett skåp försiktigt torkad produkt består icke en dylik upphettning utan att sintras. Produkten övergick således vid spraytorkningen från amorft till upphettning bestående kristallint tillstånd. Detta skal mycket snabbt, ty dröj~ ningstiden i torkaren är av storleksordningen 10-20 sekunder. Därtill bör övergången ske just då uppslamningen finfördelats i torkaren och ämnespartiklarna befinner sig fritt från varandra, så att sint- ring icke kan ske vid övergångsögonblicket. På detta sätt sker hel- ler ingen sintring efter torkningen, då produkten igen samlas ihop, U n H o men dess temperatur annu ar over 50 C. Patentkrav
1, Sätt att framställa pulverformigt selen från torkat râselen genom destillation, granulering av det smälta destillatet genom att låta det droppa ned i Vatten, malning av kornen och torkning av pulvret, k ä n n o t e c k n a t därav, att torkningen av råselenet före destillationen utföres genom spraytorkning av en vattenuppslam- ning av detsamma, att selenkornen males uppslammade i vatten och att för sluttorkning av det malda selenslammet igen användes spraytorkninq.
2. Sätt enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen males i form av en uppslamning vars slamtäthet är högst ca 50 % och fördelaktigt åtminstone ca 60 %.
3. Sätt enligt patentkrave;l eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att selenkornen tillföres efter hand under malningen i form av en uppslamning.
4. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e - t e c k n a t därav, att uppslamninqen avkyles under malningen. r7v1sa9o-7
5. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n'e- t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen spraytorkas med luft vars temperatur är ca 175-359°C.
6. Sätt enligt något av de föregående patentkraven, k ä n n e; t e c k n a t därav, att den malda uppslamningen inmatas i spray~ torkaren med sådan hastighet, att den avgående gasens temperatur är ca so-9o°c. ANFÖRDA PUBLIKATIONER:
SE7713890A 1976-12-20 1977-12-07 Sett att framstella pulverformigt selen SE417813B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI763654A FI54093C (fi) 1976-12-20 1976-12-20 Saett att framstaella pulverformigt selen fraon raoselen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE7713890L SE7713890L (sv) 1978-06-21
SE417813B true SE417813B (sv) 1981-04-13

Family

ID=8510508

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7713890A SE417813B (sv) 1976-12-20 1977-12-07 Sett att framstella pulverformigt selen

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4127235A (sv)
CA (1) CA1081435A (sv)
DE (1) DE2756197C3 (sv)
FI (1) FI54093C (sv)
GB (1) GB1574194A (sv)
SE (1) SE417813B (sv)
ZM (1) ZM8977A1 (sv)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5457434A (en) * 1977-10-18 1979-05-09 Stanley Electric Co Ltd Vacuum depositing method for selenium
US6051256A (en) 1994-03-07 2000-04-18 Inhale Therapeutic Systems Dispersible macromolecule compositions and methods for their preparation and use
US20030203036A1 (en) 2000-03-17 2003-10-30 Gordon Marc S. Systems and processes for spray drying hydrophobic drugs with hydrophilic excipients
GB9703673D0 (en) * 1997-02-21 1997-04-09 Bradford Particle Design Ltd Method and apparatus for the formation of particles
US7575761B2 (en) 2000-06-30 2009-08-18 Novartis Pharma Ag Spray drying process control of drying kinetics
AU2001277230A1 (en) * 2000-08-01 2002-02-13 Inhale Therapeutic Systems, Inc. Apparatus and process to produce particles having a narrow size distribution andparticles made thereby
GB0027357D0 (en) 2000-11-09 2000-12-27 Bradford Particle Design Plc Particle formation methods and their products
US8524279B2 (en) 2001-11-01 2013-09-03 Novartis Ag Spray drying methods and related compositions
GB0216562D0 (en) 2002-04-25 2002-08-28 Bradford Particle Design Ltd Particulate materials
US9339459B2 (en) 2003-04-24 2016-05-17 Nektar Therapeutics Particulate materials
KR20050088243A (ko) 2002-12-30 2005-09-02 넥타르 테라퓨틱스 프리필름화 분무기
DE102007024360A1 (de) * 2007-05-24 2008-11-27 Dorst Technologies Gmbh & Co. Kg Anordnung bzw. Verfahren zum Herstellen eines Metallspritzgießpulvers und/oder Metallspritzgießgranulats
WO2011102848A1 (en) * 2010-02-17 2011-08-25 Katana Energy Llc Zero discharge water desalination plant with minerals extraction integrated with natural gas combined cycle power generation
US10526224B2 (en) 2010-06-02 2020-01-07 Hl Seawater Holdings, Llc Desalination intake system with net positive impact on habitat
US9808030B2 (en) 2011-02-11 2017-11-07 Grain Processing Corporation Salt composition
US8999171B2 (en) 2011-07-18 2015-04-07 Hl Seawater Holdings, Llc Membrane and electrodialysis based seawater desalination with salt, boron and gypsum recovery
US9217108B2 (en) 2012-08-13 2015-12-22 Enviro Water Minerals Company, Inc. System and method for producing a gypsum slurry for irrigation
US10189733B2 (en) 2012-08-13 2019-01-29 Enviro Water Minerals Company, Inc. Heating system for desalination
US10105653B2 (en) 2012-08-13 2018-10-23 Enviro Water Minerals Company, Inc. System for rinsing electrodialysis electrodes
US9737827B2 (en) 2012-08-13 2017-08-22 Enviro Water Minerals Company, Inc. System for removing high purity salt from a brine
US9259703B2 (en) 2012-08-13 2016-02-16 Enviro Water Minerals Company, Inc. System for removing selenium from a feed stream
FR3012746A1 (fr) * 2013-11-04 2015-05-08 Pancosma Nanoparticules de selenium elementaire et procede de preparation
ES2726634T3 (es) * 2013-06-19 2019-10-08 Pancosma S A Método de preparación de nanopartículas de selenio elemental
US10370275B2 (en) 2013-11-25 2019-08-06 Enviro Water Minerals Company, Inc. System for removing minerals from a brine
DE102015224974A1 (de) * 2015-12-11 2017-06-14 Forschungsinstitut Für Anorganische Werkstoffe - Glas Keramik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von einen sinterfähigen Stoff enthaltenden Mikrokugeln

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2111112A (en) * 1936-11-20 1938-03-15 Horace C Dudley Recovery of selenium
US2413374A (en) * 1944-03-15 1946-12-31 American Smelting Refining Process for producing elemental selenium
US2409835A (en) * 1945-10-25 1946-10-22 Canadian Copper Refiners Ltd Process for producing pure selenium
US2835561A (en) * 1953-10-12 1958-05-20 Cyril C Benz Separation of molten sulfur from a slurry of its ore constituents
US4047939A (en) * 1975-06-13 1977-09-13 Noranda Mines Limited Slimes treatment process

Also Published As

Publication number Publication date
FI54093C (fi) 1978-10-10
DE2756197B2 (de) 1979-08-09
DE2756197C3 (de) 1980-04-10
DE2756197A1 (de) 1978-06-22
ZM8977A1 (en) 1978-06-21
FI54093B (fi) 1978-06-30
GB1574194A (en) 1980-09-03
CA1081435A (en) 1980-07-15
US4127235A (en) 1978-11-28
SE7713890L (sv) 1978-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE417813B (sv) Sett att framstella pulverformigt selen
US3711254A (en) Potash granulation
RU2672125C1 (ru) Охладитель формовочного песка
JP2019041660A (ja) 造粒茶葉及びその製造方法
CN104970186A (zh) 含氨基酸的发酵液的流化床造粒方法
EP3423425A1 (en) Spray coated fertilizer composition
JPH1029931A (ja) 吸湿性、水溶性製品顆粒
SE433272B (sv) Forfarande for att behandla vattenhaltigt radioaktivt avfall
JP6419759B2 (ja) 直接圧縮可能なδ−マンニトールの調製方法
JP4844898B2 (ja) 回収鋳型砂の冷却方法
NL9101477A (nl) Werkwijze voor het drogen en granuleren van aspartaam.
US4005136A (en) Granules of salts of poly-α-hydroxyacrylic acids and a process for their manufacture
Sharma et al. Design of filtration and drying operations
CN105209164B (zh) 用于制备优化的颗粒材料的方法
US3390647A (en) Production of pharmaceutical dosage units
KR100327679B1 (ko) 미세과립을제조하는방법
JP3322766B2 (ja) 顆粒黒砂糖の製造方法
US4276052A (en) Method of crystallizing aluminium sulphate solutions to form dust-free granules having uniform grain size
EP3157871B1 (en) Method for producing anhydrous calcium nitrate powder
SE441564B (sv) Granuler produkt utgorande en reaktionsprodukt mellan magnesiumoxid och fosforsyra
SU884737A1 (ru) Установка дл измельчени алюмини и его сплавов
Adiya et al. Effect of vacuum contact agitated drying on particle size distribution of aspirin powder and aspirin agglomerates
US2901382A (en) Manufacture of dextrose controlling particle size
US4005087A (en) Spray graining technique for preparing granular hydrated alkali metal dihaloisocyanurate
US1721452A (en) Method of obtaining heavy granular concentrates

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 7713890-7

Effective date: 19901019

Format of ref document f/p: F