DE2756197C3 - Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Selen aus getrocknetem Rohselen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Selen aus getrocknetem RohselenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Selen aus getrocknetem Rohselen.
Der bei der Kupferelektrolysc anfallende Anodenschlamm
enthält beträchtliche Mengen Selen, die nach Abtrennen des Kupfers und des Nickels in Form von
Rohselen gewonnen werden können. Durch Auslaugen des Anodenschlamms mit Schwefelsäure und Durchblasen
von Luft durch die Lösung zwecks Auflösens des Kupfers wird dabei zuerst das Kupfer abgetrennt.
Danach kann das Nickel durch Sulfatieren mit konzentrierter Schwefelsäure vom Schlamm abgetrennt
werden. Das Selen wird aus dem Schlamm mit Schwefelsäure bei hoher Temperatur als Selendioxid
herausgeröstet. Letzteres wird zu elementarem Selen reduziert. Dieses sogenannte Rohselcn wird abschließend
gewaschen und filtriert. Man erhält ein Rohmaterial, das sich zur Herstellung von reinem pulverförmigem
Selen eignet.
Die Raffination des Rohselens erfolgt durch Destillation bei hoher Temperatur. Hierzu muß das aus dem
Filter genommene Rohselen zunächst getrocknet werden. Das bei der Destillation anfallende schmelzflüssige
Selen wird in Wasser granuliert und muß vor dem Mahlen in einer Kugelmühle erneut getrocknet werden.
Gemäß einem derzeit angewandten Verfahren erfolgt die Raffination des Rohselens auf folgende Weise:
Zur Erleichterung der unter Einsatz von Wärme erfolgenden Trocknung des Rohselens wird durch den
im Filter befindlichen feuchten Rohselenkuchcn Preßluft gedruckt. Das aus dem Filter herausgelöste Selen
fällt in darunter befindliche Kisten. Infolge der Vor'.rocknung mit Preßluft ist die Oberfläche des
Filterkuchens schon so trocken, daß dieser beim Niederfallen in die Kiste staubt, so daß Selen in die Luft
des Arbeitsraumes gelangt. Der maximal zulässige Selengehalt in der Luft beträgt 0,1 mg/m1. Gegenwärtig
wird dieser Wert beim Entleeren des Filters überschritten, so daß die Arbeiter Atemschutzgeräte tragen
müssen.
Die Kisten, in die das Rohselcn aus dem Filter fallt, werden in einem Wärmeschrank übereinandcrgcslapelt.
Durch die Schränke wird Luft geblasen. Das Beheizen erfolgt mit Hilfe von Hei/widersländen. Die Tempera=
tür liegt zunächst aufgrund starker Verdunstung von Feuchtigkeit unter 100°C, steigt aber /um Schluß auf
100 bis 110" C Das Trocknen im Wärmeschrank dauert
etwa I Woche. Das Rohselcn liegt in kristalliner Form vor und übersteht die Wärmebehandlung ohne SiMcriingserscheinungen.
Das getrocknete Rohselen wird in Behälter gefüllt.
Dieses »Dosieren« erfolgt von Hand. Auch das Einfüllen
>o in die Destillierretorte erfolgt manuell. Bei diesen
Arbeitsgängen ist es unvermeidlich, daß Selenstaub in die Atemluft gelangt.
Das Destillieren erfolgt bei 680°C in einer mit leichtem Heizöl beheizten Retorte. Das abdestillierte
j-, Selen wird durch Eintropfen in kaltes Wasser granuliert,
d. h. von der schmelzflüssigen in die feste Phase übergeführt. Das entstehende körnige Selen ist amorph
und verträgt praktisch keine Wärmebehandlung, ohne daß eine Sinterung eintritt.
in Das überdestillierte Selen wird in einem mit einem
Siebboden versehenen Behälter gesammelt, der sich in einem größeren Behälter befindet, durch den kaltes,
reines Wasser so geleitet wird, daß während des Destillierens ein hoher Wasserstand herrscht und das
Γι auf dem Siebboden angesammelte Selen von Wasser
überflutet ist. Nach Beendigung des Destillierens wird das Wasser vollständig abgelassen. Im Hinblick auf eine
leichtere endgültige Trocknung im Wärmeschrank läßt man das körnige Selen über Nacht auf dem Siebboden
w abtropfen.
Das destillierte und über Nacht abgetropfte Selen wird in 4 mit Siebboden versehene Kisten gefüllt. Die
Kisten werden übereinander in den Wärmeschrank gestellt. Durch den Schrank wird elektrisch leicht
4-, aufgeheizte Luft geleitet, deren Temperatursollwert
45°C beträgt. Bei Überschreitung dieses Temperaturwerts kommt es zu einem festen Aneinandersintern der
Selenkörner.
Die Trocknungszeit beträgt etwa 24 Stunden.
-,Ii Anschließend wird das Selen in einci Behälter gefüllt
und der Mahlung zugeführt.
Zum Mahlen wird das trockene, körnige Gut zusammen mit Stahlkugeln in eine mit Porzellan
ausgekleidete Kugelmühle gefüllt. Die erforderliche
-,-, Mahldauer beträgt 24 Stunden. Das gemahlene Selen wird zusammen mil den Kugeln in einen Behälter gefüllt
und der Siebklassierung unterworfen. Beim Entleeren der Mühle liegt das Selen wieder in Pulverform vor und
neigt auch bei den nachfolgenden Arbeitsgängen, wie
Wi Aufschütten auf das Sieb. Sieben und Verpacken, stark
zum Stauben, was überhöhte Sclcngchaltc in der Luft
zur Folge hat.
Ferner ist festzustellen, daß der Eisengehalt des Produktes infolge der Verwendung von Stahlkugeln
h"i stark ansteigt, was natürlich im I linblick auf die Reinheit
des Produkts unerwünscht ist. Nachstehend sind diesbezügliche Versuchsergebnisse zusammengestellt:
Probe A
Destilliertes Selen, körnig
Nach erfolgtem Mahlen
Nach erfolgtem Mahlen und Sieben
0,003
0,011
0,011
0,002 Gew.-% Fe
0,002 öew.-% Fe
0,010 Gew.-% Fe
0,002 öew.-% Fe
0,010 Gew.-% Fe
Auch eine Porzellanauskleidung kann zu einer erhöhten Verunreinigung des Produkts führen.
Das Sieben erfolgt mit einem Schnellsieb, dessen Siebboden einen Durchmesser von 400 mm hat. Das
gesiebte Gut passiert zu 100 Prozent ein Sieb der lichten
Maschenweite 0,30 mm und zu 80 Prozent ein Sieb der lichten Maschenweite 0,15 mm.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigen Selen aus getrocknetem
Rohselen zu schaffen, bei dem staubende Arbeitsgänge weitgehend vermieden werden und bei dem
Seienpulver anfäiit, das im Vergleich zu herkömmlichen Produkten weniger Eisen enthält und ohne die Gefahr
des Sinterns einer Wärmebehandlung unterworfen werden kann. Dabei soll die Selen-Teilchengröße
bereits während des Herstellungsverfahrens eingestellt werden können.
Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des Anspruchs 1. Weitere Merkmale sind den Unteransprüchen
zu entnehmen.
Da beim erfindungsgemäBen Verfahren das aus dem
Filter erhaltene Selen nicht bis zur Staubtrockne vorgetrocknet werden muß und Ha auch nach dem
Granulieren in Wasser keine Trocknung erfolgt, ergeben sich wesentlich weniger Schwierigkeiten mit
Selenstaub.
Das Mahlen der Selenaufschlämmung erfolgt vorzugsweise in einem Ultra-Turrax-Mischer, wobei sich
die Teilchengröße des Selens leicht regulieren läßt.
Die Sprühtrocknung von Aufschlämmungen von Nichtmetallen unter Bildung trockener Pulver ist aus
der GB-PS 8 84 703 bekannt. Die Eignung von Sprühtrocknungsverfahren für Selenaufschlämmungen
ι ϊ geht aber aus dieser Druckschrift nicht hervor. Es mußte
vielmehr erwartet werden, daß durch die Sprühtrocknung amorphes Selen entsteht, das leicht zum
Zusammensintern bei erhöhten Temperaturen neigt. Überraschenderweise wurde jedoch festgestellt, daß
2(i gemäß dem beanspruchten Verfahren ein offensichtlich
kristallines Produkt entsteht, das selbst beim Erhitzen auf 100° C weder erhärtet noch Klumpen bildet.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
a. Mahlen im Labormaßstab
Zunächst werden Probemahlungen im Labormußstab mit einem kleinen Ultra-Mischer vorgenommen. Derartige
Mischer werden auch in der Farbenindustrie zum Homogenisieren dickflüssiger Pigmentaufschlämmungen
verwendet. Zur Erreichung unterschiedlicher Feststofigehalie werden jeweils 1 kg Selenkörner in
unterschiedliche Wassermengen gegeben. Temperaturänderungen und Teilchengröße werden festgestellt. Die
Ergebnisse sind nachstehend zusammengefaßt.
Se | Wasser | Temperatur, 0C | nach | Zeit | Spez. Ober | Teilchen |
vor | fläche | größe | ||||
kg | kg | 30 | min | cm2/cm~' | am | |
1 | 1 | 20 | 32 | 3 | 2129 | 28,2 |
I | 0,8 | 19 | 39 | 3 | 2922 | 20,5 |
1 | 0,6 | 21 | 55 | 3 | 2149 | 27,9 |
1 | 0,4 | 20 | 3 | _ | - |
Mit einer Wassermenge von 0,4 kg kann infolge des durch starken Temperaturanstieg bedingten Sinterns
keine ordentliche Mahlung erzielt werden. Die Selenzugabe erfolgt zu rasch.
Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche und der daraus abgeleiteten mittleren Teilchengröße erfolgt mit
Hilfe der Messung des Strömungswiderstandes. Mit einer Kugelmühle gemahlenes Selen weist eine
Teilchengröße von 25,4 μιη auf, das Ergebnis liegt also
in der gleichen Größenordnung wie bei dem mit dem Ultra-Mischer erhaltenen Produkt.
b. Mahlen im großtechnischen Maßstab
Für das Arbeiten mit einem Ultra-Mischer für den großtechnischen Betrieb wird ein cloppelwandiger
Behälter von etwa 200 Liter Fassungsvermögen hergestcllt, der durch zwischen den Wandungen
zirkulierendes Wassergekühlt werden kann.
Bei einem ersten Versuch werden in den mit 50 Liter Wasser gefüllten Behälter in Abständen von jeweils 10
Minuten 5 mal jeweils 10 kg Selenkörner, insgesamt also 50 kg Selen, gefüllt, wobei Rührwerk und Kühlung
ständig eingeschaltet sind. Es treten keine Störungen auf. Hierauf werden in Abständen von jeweils 10
Minuten nochmals 10 kg, IO kg und 5 kg Selen zugegeben, so daß die Gesamtwassermenge 50 kg und
die Gesamtselenmenge 75 kg beträgt. Der Feststoffgehalt beträgt 60 Prozent. Einige Minuten nach der letzten
Selenzugabe ist das Selen gemahlen. Die Selen/.ugabe
erstreckt sich somit über einen Zeitraum von insgesamt etwa 75 Minuten.
Hierauf wird ein weiterer Versuch mit den doppelten
Stoffmengen durchgeführt. In 100 kg Wasser werden in
Abstünden von jeweils 10 Minuten 7mal jeweils 20 kg und zum Schluß Imal 10 kg Selen gegeben. Auf diese
Weise werden in etwa 75 Minuten 150 kg Selen gemahlen. Der Feststoffgehalt beträgt 60 Prozent.
In keinem der beiden Versuche steigt bei entsprechender
Kühlwasserzufuhr die Temperatur der Aufschlämmung über 35°C so daß keine Sinterungserscheinungen
beobachtet werden.
Bezüglich des so gemahlenen Selens wird festgestellt, daß es zumindest beim Mahlen keine kristalline Form
angenommen hat, da es beim Trocknen im Wärmeschrank bet etwa 90° C zu einem einzigen Klumpen
erhärtet.
c.Sprühtrocknung
Die Trocknungsversuche werden mit einem Labor-Sprühtrockner durchgeführt. Das Vernebeln der Aufschlämmung
erfolgt mit Zerteilerscheibe. Auch das Arbeiten mit einer Sprühdüse ist möglich. In den
Trockner wird in den gleichen Raum, in den die Aufschlämmung eingesprüht wird, Luf' geleitet, die
normalerweise eine Temperatur von mehreren Hundert CC hat. Beim Verdampfen des mit der Aufschlämmung
versprühten Wassers kommt es zu einer Luftabkühlung. Das Gasgemisch einschließlich des pulverartigen
trockenen Produkts verläßt den Trockner mit einer Temperatur von etwa lOO'C. Die Trennung des
Feststoffs vom Gas erfolgt gewöhnlich mit Zyklon und vielfach zusätzlich durch Staubfilter. Der hier verwendete
Vcrsuchstrockner arbeitet nur mit Zyklontrcnnung. Die Trocknungsversuche erfolgen bei folgenden Zu'.ufttcmperaturcn:
175. 210. 250. 280. 300 und 350 C. Bei
keiner dieser Temperaturen werden Sinterungserscheinungen oder ein Festbacken von Selen an der
Behälterwand festgestellt. Das Produkt fä'li vielmehr in
sämtlichen Fällen als loses Pulver an.
Die Verdampfungskapazität der Apparatur steigt mit zunehmender Zulufttemperatur. Bei den Versuchen
ergaben sich mit Ausnahme von 350"C Eintriigungv
schwierigkeiten wegen einer zu geringen Aufschlämmungsmenge.
Bei einem Festsioffgehalt von I kg Selen
auf 1,5 kg Wasser beträgt der maximale Eintrag 4 kg Selen und 6 kg Wasser pro I Stunde. Bei einer
großtechnischen Apparatur kann der Eintrag höher liegen und ein höherer Festsioffgehali vorliegen. Dabei
fällt pro 1 kg verdunstetes Wasser mehr trockenes Produkt an.
Man versucht die Abluftiemperatur durch Regulieren des Eintrags auf einem Wert von 80 bis 90"C zu halten.
Das Produkt fällt hierbei in trockener Form an.
Auch mit Rohselen lassen sich unter Verwendung eines Sprühtrockners gute Ergebnisse erzielen. Im
Prinzip ist das Eintragen von Aufschlämmungen leichter, da der Feststoff hierbei in feiner Verteilung
vorliegt. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 1,7 μιη. Eine Sinterungsgefahr besteht nicht.
Eine nähere Untersuchung des im Ultra-Turrax-Mischer
gemahlenen, sprühgetrockneten Selenpulvers ergibt, daß es selbst bei Erhiuen auf 100° C weder
erhärtet noch Klumpen bildet. Auf herkömmliche Weise in einer Kugelmühle gemahlene und vorsichtig im
Trockenschrank getrocknete Produkte überstehen keine derartigen Temperaturen ohne zn sintern. Das
Piüdukt wird also beim Sprühtrocknen aus seiner
amorphen Form in eine hitzebeständigerc, kristalline Form übergeführt. Es handelt sich dabei um einen sehr
schnellen Vorgang, denn die Verweilzeit im Trockner bewegt sich in der Größenordnung von 10 bis 20
Sekunden. Offensichtlich findet dieser Vorgang genau zu dem Zeitpunkt statt, zu dem die Aufschlämmung in
den Trockner gesprüht wird und die Teilchen voneinander getrennt sind, so daß im Moment der Umwandlung
kein Sintern erfolgen kann. So erfolgt dann auch nach dem Trocknen, wenn die Temperatur des Produkts noch
mehr als 50' C beträgt und die Teilchen wieder Kontakt
miteinander haben, kein Sintern.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigem Selen aus getrocknetem Rohselen durch Destillie- -,
ren. Granulieren des schmelzflüssigen Destillats durch Eintropfen in Wasser, Mahlen des Granulats
und Trocknen des Pulvers, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Aufschlämmung von Rohselen sprühgetrocknet wird, das getrocknete Rohselen n,
in bekannter Weise destilliert und granuliert wird und daß das granulierte Selen in wäßriger
Aufschlämmung gemahlen und anschließend sprühgetrocknet wird, wobei jeweils die Aufschlämmung
einen Selengehalt von 50 bis 60 Prozent aufweist und bei der Sprühtrocknung ein Luftstrom mit einer
Temperatur von 175 bis 359°C verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufschlämmung während des Mahlens gekühlt wird.
J. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlämmungs-Durchsatz
im Zerstäubungstrockner so eingestellt wird, daß die Temperatur der Abluft etwa 80 bis 90sC
beträgt.
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OD | Request for examination | ||
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