NL9101477A

NL9101477A - Werkwijze voor het drogen en granuleren van aspartaam.

Info

Publication number: NL9101477A
Application number: NL9101477A
Authority: NL
Original assignee: Dsm Nv
Priority date: 1991-09-02
Filing date: 1991-09-02
Publication date: 1993-04-01
Also published as: CA2077198A1; RU2080087C1; MX9204998A; EP0530903B1; AU650997B2; DE69219703D1; ZA926618B; DE69219703T2; KR930005554A; US5355590A; BR9203423A; KR100229951B1; EP0530903A1; AU2204392A; ATE153030T1; TW283096B

Description

WERKWIJZE VOOR HET DROGEN EN GRANULEREN VAN ASPARTAAM

De uitvinding betreft een werkwijze voor het drogen en granuleren van aspartaam door een natte kristalmassa van aspartaam thermisch te behandelen met een warm draaggas.

Een dergelijke werkwijze voor de bereiding van droge aspartaam granules is bekend uit EP-A-256515. Daarin wordt beschreven dat men granules verkrijgt door achtereenvolgens uit een slurry van aspartaam natte aspartaam-kristallen af te scheiden, uit deze natte kristalmassa granules met een diameter van 0,1-10 mm te maken en tot slot dit produkt met een luchtstroom met een absolute vochtigheid van meer dan 0,015 of minder dan 0,01 kg/kg te behandelen bij een temperatuur van bij voorkeur ten hoogste 80°C in bijvoorbeeld een fluid-bed droger.

Deze werkwijze heeft verschillende nadelen. Zo is er een relatief gevoelige regeling van de absolute vochtigheid van de drooglucht nodig. Voorts kost het drogen relatief veel tijd, zeker wanneer het eindvochtgehalte van de granules laag, d.w.z. < 4%, moet zijn. Dit heeft een ongunstig effect op de kostprijs van het produkt. Ook is de deeltjesgrootteverdeling van het verkregen produkt relatief breed: het product bevat enerzijds te grote granules, anderzijds worden tijdens de droogstap veel 'fines' gevormd. Hierdoor is het verkregen produkt zonder een nabewerking (malen en/of zeven) niet geschikt voor afzet op de markt. Bovendien is het stortgewicht voor diverse toepassingen onvoldoende.

Doel van de uitvinding is nu een werkwijze te verschaffen waarbij het droge granulaire aspartaam een hoge bulkdichtheid, alsmede een nauwe, regelbare, verdeling van deeltjesgrootte heeft, waarbij het produktieproces eenvoudig en in korte tijd verloopt. Bovendien is er in het proces vrijwel geen sprake van aangroei- en afbraak-probleraen.

Dit doel wordt volgens de uitvinding bereikt doordat men een natte kristalmassa van aspartaam in een continue proces toevoert aan een hoog-toerental schoepen-droger voorzien van een op een temperatuur van 80-190°C verwarmde mantel en van op een centrale, qua toerental regelbare/ as geplaatste, in afstand tot de mantel en in hoek verstelbare, schoepen in een voor het bereiken van de gekozen deeltjesgrootte van de granules ingestelde stand, waarbij het toerental dusdanig wordt gekozen dat het resulterende Froude getal groter dan 1 is, en het toegevoerde produkt in de schoependroger onder gelijktijdige aanwezigheid van een draaggas dat een inlaattemperatuur heeft van 100-200°C gedurende een verblijftijd van 20-600 seconden behandelt en het verkregen granulaire produkt uit de schoepen-droger afvoert, en zo nodig -op op zich bekende wijze- in een of meer droogstappen in andere droogapparatuur verder droogt.

De in de essentiële droogstap gebruikte droger wordt in het vervolg van deze aanvrage gemakshalve aangeduid met HSSD (hoge snelheid schoependroger).

Onder natte kristalmassa wordt kristallijn aspartaam verstaan met in de regel 40-70% vocht. Met de hoeveelheid vocht wordt in deze aanvrage bedoeld, de hoeveelheid in de natte kristalmassa. De natte kristalmassa kan bijvoorbeeld de vorm hebben van een pasta, slurrie, natte koek, brokken, of eventueel granules met een niet gewenste deeltjesgrootteverdeling.

Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt, hetgeen verrassend is, zelfs bij hoge temperaturen van het draaggas, granulair aspartaam van uitstekende kwaliteit wat betreft chemische samenstelling nauwe deeltjesgrootteverdeling en hoge bulkdichtheid verkregen. De deeltjesgrootte kan volgens de werkwijze, zoals hierna zal worden aangetoond, ook binnen een ruim gebied, doch steeds met behoud van een smalle deeltjesgrootteverdeling, worden gevariëerd, c.q. geregeld.

Er is bovendien bij de werkwijze volgens de uitvinding geen of nauwelijks waarneembaar sprake van achteruitgang van de produktkwaliteit door ontleding.

Opgemerkt zij, dat voor de droging van aspartaam tot nu toe vele uitvoeringsvormen beschreven zijn. Geen daarvan komt evenwel overeen, zowel qua werkwijze als qua resultaat, met de methode volgens de huidige uitvinding, waarop later in deze beschrijvingsinleiding nog uitvoerig zal worden ingegaan. Een voorbeeld van droging van aspartaam met hete lucht, tussen 80 en 200°C, is beschreven in EP-A-0362706. Daarin wordt kristallijn aspartaam, verkregen door koeling van een aspartaamoplossing onder condities waarbij gedwongen stroming in het kristallisatiemedium wordt vermeden, na ontwatering tot een vochtgehalte van minder dan 50%, in een continue proces in een pneumatisch transport droger (zoals beschreven in Perry's Chemical Engineer's Handbook, 6th Edition, 1984 McGraw-Hill, pagina 20-51 tot 20-54) met hete lucht van 80-200°C gedroogd tot een vochtgehalte van 2 tot 6%. Het verkregen droge produkt is evenwel niet granulair, en zou derhalve om tot granulair produkt te worden omgezet nog een extra bewerkingsstap moeten ondergaan. Bovendien, zoals duidelijk in de betreffende octrooiaanvrage is vermeld, is zo'n droging ook niet met goede resultaten uitvoerbaar wanneer als uitgangsprodukt gebruik wordt gemaakt van aspartaam, dat onder geroerde condities door koeling is gekristalliseerd uit een oplossing. Zie daartoe in het bijzonder de bovenste alinea van pagina 3 van EP-A-362706, waarin wordt aangegeven dat het laatstgenoemde uitgangsprodukt, vooral ten gevolge van aangroei aan de wand en van afbraak, tot een slechte kwaliteit eindprodukt leidt.

Pneumatisch transport drogers, zoals bedoeld in EP-A-362706, ontlenen hun werking aan het feit dat de droging uitsluitend plaats vindt via warmteoverdracht tussen te drogen deeltjes en de omringende gasstroom die het vocht vervolgens opneemt. De verblijftijd in zo'n pneumatisch transport droger is niet meer dan enkele seconden, het transport vindt uitsluitend plaats door de gasstroom. In tegenstelling tot de droging in een pneumatisch transport droger vindt de droging volgens de werkwijze van de uitvinding, gelijktijdig plaats door warmteoverdracht via de wand van de droger en door warmteoverdracht met de gasstroom.

Het contact van de natte kristalmassa met de wand wordt voornamelijk bepaald door het toerental en vorm van de schoepen, en kan worden weergegeven met het Froude getal.

Het Froude getal moet groter zijn dan 1, en is bij voorkeur 20-400.

Door het turbulente bewegen van de deeltjes in de droger volgens de uitvinding ontstaan verrassenderwijze fraaie, min of meer sferische granules van uniforme deeltj esgrootte.

Bij voorkeur wordt de natte kristalmassa wordt gedroogd tot een eindvochtgehalte wordt bereikt van ten hoogste 38%. Bij een hoger vochtgehalte blijken granules namelijk minder sterk. Uit praktische overwegingen wordt de natte kristalmassa in de HSSD gedroogd tot een vochtgehalte van bij voorkeur 20-35%. Verdere droging is in de regel niet kritisch omdat de verkregen granules hiervoor voldoende sterkte hebben. De verdere droging wordt bij voorkeur zover doorgevoerd, dat een vochtgehalte kleiner dan 4% verkregen wordt, in het bijzonder tot een vochtgehalte van 2-3%. Deze verdere verwijdering van vocht kan zeer geschikt in de bij de werkwijze van de uitvinding gebruikte droger plaatsvinden door de verblijftijd in de droger adequaat te verlengen. Het blijkt echter voordeliger het tot bij voorkeur 38% vocht bevattende, reeds granulaire produkt, in een tweede droger van hetzelfde type of van een willekeurig ander type, door het kiezen van geschikte droogcondities tot beneden de 4% vocht te drogen. Indien gewenst kan de verdere droging ook in meerdere drogers worden bewerkstelligd. Bij toepassing van een of meerdere vervolgdrogers kan eenvoudig geoptimaliseerd worden ten aanzien van produktiviteit, droogomstandigheden, voorkomen van produktafbraak e.d.

Het verkregen gegranuleeerde produkt, zoals bij voorbeeld weergegeven in figuur 1 vormt deel van de uitvinding. Het gegranuleerde aspartaam, verkrijgbaar met de werkwijze volgens de uitvinding verschilt van de granules volgens de stand van de techniek door o.a. het uiterlijk. De granules verkregen volgens de uitvinding zijn namelijk ronder. Hierdoor blijken zij verrassend goede eigenschappen te hebben: de granules vormen weinig stof tijdens vervoer, en de granules zijn zeer goed 'free flowing'.

De natte kristalmassa van aspartaam met bij voorkeur 40-70% vocht kan op velerlei wijzen verkregen zijn. De natte kristalmassa kan het direkt verkregen produkt zijn van een aspartaamkristallisatie, gevolgd door een vochtafscheidingsstap zoals b.v. filtratie of centrifugeren.

Het is evenzeer mogelijk aan het bij voorkeur afgescheiden produkt van aspartaamkristallisatie poedervormig aspartaam toe te voeren. Poedervormig aspartaam ontstaat bij mechanische verwerking van aspartaam en is als zodanig van geringere commerciële waarde omdat dit poeder een lange dispersietijd in water heeft. Het is dus een bijzonder voordeel dat in de werkwijze volgens de uitvinding poedervormig aspartaam gebruikt kan worden voor het maken van goed dispergeerbare granules.

Het kan in voorkomende gevallen gewenst zijn het produkt verkregen uit de droogstap te fractioneren en relatief kleine granules of kristallen (bijvoorbeeld < 200 pm of <50 /jm) terug te voeren aan de natte kristalmassa.

De natte kristalmassa van aspartaam heeft bij voorkeur een vochtgehalte van 40-70%, in het bijzonder 42-64%. Bij het toevoeren van bijvoorbeeld aspartaampoeder of kristallen die een vochtgehalte hebben van minder dan 40% aan de natte kristalmassa zoals hiervoor beschreven, dient het vochtgehalte van de natte kristalmassa bij voorkeur boven 40% te blijven.

Het is van bijzonder voordeel, dat met de werkwijze volgens de uitvinding granulair aspartaam kan worden verkregen met een gekozen en instelbaar gemiddelde deeltjesgrootte en deeltjesgrootteverdeling. Hierbij is de toevoer (debiet en samenstelling van de natte kristalmassa) van ondergeschikte invloed. Een grote invloed heeft de instelling van de schoepen. De vakman kan door enkele eenvoudige proeven de optimale instelling vinden. Zo is het van voordeel, dat de afstand tussen de wand en de schoepen rond de 2 mm is indien een smalle deeltjesgrootteverdeling gewenst is. Een grotere afstand geeft aanleiding tot een bredere verdeling. De stand van de schoepen beïnvloedt de verblijftijd en de turbulentie. In het algemeen is het van voordeel een deel van de schoepen een negatieve spoed te geven, omdat dan de droging effectiever blijkt. Een nadeel kan dan echter zijn dat wat meer afbraak van de granules plaats kan vinden. Het toerental kan binnen brede grenzen gekozen worden. Een hoger toerental heeft een beter contact met de mantel tot gevolg, en dientengevolge een betere droging. Een te hoog toerental veroorzaakt te grote krachten op de aspartaamgranules zodat het gevaar van een vergrote hoeveelheid fijne deeltjes ontstaat. Het toerental, weergegeven als Froude getal, gedefinieerd als w2r/g is groter dan 1, en in de regel kleiner dan 500. Bij voorkeur is het Froude getal 20-400, in het bijzonder 100-300. In ω2 r/g is ω de hoeksnelheid (in rad/s), r de straal van de droger (in m) en g de versnelling van de zwaartekracht (in m/s2).

Om een goede droging te bewerkstelligen in korte tijd, waarbij een onverwacht kleine hoeveelheid afbraak blijkt plaats te vinden heeft de mantel van de HSSD een temperatuur van 80-190°C, bij voorkeur 100-170°C in het bijzonder 110-140°C. Voorts heeft het draaggas een temperatuur van 100-200°C, bij voorkeur van 140-180°C. De vochtigheid van het draaggas is in de regel niet kritisch. Het draaggas heeft een relatieve vochtigheid bij kamertemperatuur van in de regel minder dan 90%, bij voorkeur minder dan 70%.

De verblijftijd van het aspartaam in de schoependroger wordt bepaald door de instelling van de schoepen, het toerental van de schoepen en door de snelheid van het draaggas. Het draaggas kan eventueel ook tegen de stroom in door de HSSD worden gevoerd.

De verblijftijd van het aspartaam is zo'n 15-600 seconden, bij voorkeur 20-180 seconden.

De verkregen granules hebben in de regel een grootte tussen de 50 μπι en 1000 μπι. Het is op zich ook mogelijk met de HSSD gedroogd aspartaam te maken met een kleinere deeltjesgrootte, maar dit heeft niet de voorkeur. Aspartaam met een grootte kleiner dan 20 μπι wordt in de regel aangeduid met aspartaam stof. Dit stof heeft een relatief slechte oplosbaarheidskarakteristiek, omdat dit slecht in water dispergeert. Echter, indien aspartaam met een deeltjesgrootte kleiner dan 20 μπι gewenst is, kan dit zonder meer in de HSSD gemaakt worden, met name door een zeer hoog toerental te kiezen.

Deeltjes met een grootte van meer dan 900 è 1000 μπι blijken relatief langzaam in water op te lossen, en het heeft dus de voorkeur granules te maken waarin deeltjes groter dan 900 μπι nagenoeg niet voorkomen. Eventueel kan een zeefstap toegepast worden om te grote deeltjes te verwijderen.

Tijdens de verschillende droogstappen kan er wat aspartaamstof ontstaan, en het resulterende granulaat kan deeltjes bevatten met een ongewenste deeltjesgrootte. Het stof wordt bij voorkeur uit het volledig gedroogde aspartaam (met een vochtgehalte van 2-3%) verwijderd, en teruggevoeerd naar de natte kristalmassa. Ook granules met een ongewenste deeltjesgrootte kunnen worden teruggevoerd. De granules hebben bij voorkeur een grootte tussen 100 en 800 μπι. Meer in het bijzonder hebben 80% van de deeltjes een grootte tussen 200 en 600 μπι.

De verkregen aspartaamgranules hebben indien gedroogd tot een vochtgehalte van 2-3% een stortgewicht van 450-600 kg/m3.

De aspartaamgranules zijn bijzonder goed toepasbaar als zoetstof voor de industriële vervaardiging van gezoete dranken en dergelijke aangezien het aspartaam relatief snel in water dispergeert en oplost, de granules goede free flowing eigenschappen hebben, en er weinig aspartaam stof gevormd wordt tijdens vervoer en opslag.

De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden, zonder dat de uitvinding daartoe beperkt is.

Voorbeeld I-IV

Voor de voorbeelden werd gebruik gemaakt van een Turbo Dryer ES 2050 van de firma VOMM, diameter van de turbine was 35,5 cm, lengte was 2,5 m. Materiaal werd toegevoerd met behulp van een of twee voedingsschroeven. Product werd opgevangen, waarbij fijne deeltjes door een cycloon werden opgevangen. Testen werd uitgevoerd gedurende een aantal (2-4) uren met 50-60 kg/h nat materiaal.

Gegevens en resultaten staan in tabel I.

Tabel I

Voorbeeld _I II III* IIIA** IV* % vocht in voeding 60 61 54 11 61 mantel temperatuur (°C) 90 90 110 110 110 lucht temperatuur (°C) 150 160 190 190 190 voeding kg/h 55 50 50 80 50 lucht (m3/h) 100 300 300 300 300 rotor-snelheid (rpm) 700 700 850 600 900 verblijftijd (sec.) 20 20 20 20 % vocht in product 2,2 1,2 11 3 17 stortgewicht (kg/m3) 600 510 510 % 250-500 pm 42 51 % 75-250 pm 45 44 % > 500 pm 10 3 % < 75 pm 31 dlO (pm) 130 d50 (pm) 520 d90 (pm) 1040 * bij voorbeelden III en IV werd ook granulair produkt verkregen

** produkt van voorbeeld III is gebruikt als voeding voor voorbeeld IIIA

Voorbeelden V-IX

Analoog aan voorbeelden I-IV werden experimenten uitgevoerd in 2 in serie staande Turbo Dryers ES 450 van de Firma VOMM met een diameter van 45,0 cm. Gegevens en resultaten staan in tabel 2. Er werd poedervormig aspartaam, dat in een cycloon na de tweede droogstap werd opgevangen aan de voedig toegevoegd.

De eerste droger was als volgt ingesteld:

Toerental : 700 rpm manteltemperatuur : 100°C luchttoevoer : 1200 m3/h temperatuur lucht : 128°C De tweede droger als volgt:

Toerental : 560 rpm manteltemperatuur : 115°C luchttoevoer : 700 m3/h

temperatuur lucht : 122°C

Tabel II

Voorbeeld

_V VI VII VIII IX

% vocht initiëel 60 60 60 60 60 % poeder toegevoegd 20 15 10 5 0 % vocht voeding 49 52 56 58 60 voeding kg/h 110 104 120 96 80 vocht na le stap (%) 26 30 32 34 34 vocht na 2e stap (%) 2,2 2,4 2,3 2,5 2,6 % > 900 jum 8 6 3 5 4 % < 180 μπι 5 6 9 8 9 % tussen 180 en 900 μτα 87 88 88 87 87

Voorbeelden X-XIV

Analoog aan voorbeelden V-IX, uitgaande van aspartaam met 62% vocht, waaraan 20% poeder werd toegevoegd, resulterende in natte kristalmassa met 50,3% vocht werden proeven uitgevoerd zoals weergegeven in Tabel 3.

De instelling van de le droger was:

Toerental : 850 rpra manteltemperatuur : variabel (zie tabel 3) luchttoevoer : 1200 m3/h temperatuur lucht : variabel (zie tabel 3)

Die van de tweede droger was als volgt:

Toerental : 560 rpm

temperatuur mantel : 140°C

luchttoevoer : 700 m3/h

temperatuur lucht : 140°C

Tabel 3

Voorbeeld

_X XI XII XIII XIV

voeding kg/h 123 144 144 194 194 mantel temperatuur (°C) 110 110 120 120 130 lucht temperatuur (°C) 140 140 150 150 160 % vocht na le stap 23 28 24 30 26 % > 900 μπι 2 2 12 2 % < 180 μπι 8 10 12 13 14 % tussen 180 en 900 μπι 90 88 87 83 84 % vocht na 2e stap 3,8 4,9 3,8 6,7 4,9 % > 900 μπι 11111 % < 180 μπι 11 15 15 16 14 % tussen 180 en 900 μπι 88 84 84 83 83

De verkregen granules konden in een fluid bed droger eenvoudig verder gedroogd worden.

Voorbeelden XV-XVI

Analoog aan voorbeeld X werden testen uitgevoerd, waarbij een derde HSSD werd gebruikt, om aspartaamgranules met een vochtgehalte kleiner dan 3% te verkrijgen.

Tabel 4

Voorbeeld

_XV _XVI

le droger % vocht in voeding 53 53 voeding kg/h 310 310 toerental (rpm) 850 850 manteltemperatuur (°C) 150 150 lucht toevoer (m3/h) 1400 1400 luchttemperatuur (°C) 172 172 vochtgehalte granules (%) 32,5 32,5 2e droger toerental (rpm) 420 420 manteltemperatuur (°C) 140 140 luchttoevoer (m3/h) 700 750 luchttempratuur (°C) 151 151 vochtgehalte granules (%) 13,5 13,5 3e droger temperatuur van voeding (°C) 94 86 toerental (rpm) 420 420 manteltemperatuur (°C) 150 150 luchttoevoer (m3/h) 700 700 luchttemperatuur (°C) 151 151 vochtgehalte (%) 0,9 1,6 % > 900 μπι 3 3 % < 180 μπι 20 24 % tussen 900 en 180 μπι 77 73

Claims

1. Werkwijze voor het drogen en granuleren van aspartaam door een natte kristalmassa van aspartaam thermisch te behandelen met een warm draaggas, met het kenmerk, dat men een natte kristalmassa van aspartaam in een continue proces toevoert aan een hoog-toerental schoepen-droger voorzien van een op een temperatuur van 80-190°C verwarmde mantel en van op een centrale, qua toerental regelbare, as geplaatste, in afstand tot de mantel en in hoek verstelbare, schoepen in een voor het bereiken van de gekozen deeltjesgrootte van de granules ingestelde stand waarbij het toerental dusdanig wordt gekozen, dat het Froude getal groter dan 1 is, en het toegevoerde produkt in de schoependroger onder gelijktijdige aanwezigheid van een draaggas dat een inlaattemperatuur heeft van 100-200°C gedurende een verblijftijd van 15-600 seconden behandelt en het verkregen granulaire produkt uit de schoepen-droger afvoert, en zo nodig -op op zich bekende wijze- in een of meer droogstappen in andere droogapparatuur verder droogt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het toerental dusdanig wordt gekozen, dat het Froude getal 20-400 is.

3. Werkwijze volgens een der conclusies 1-2, met het kenmerk dat de mantel van de schoependroger een temperatuur heeft van 100-170°C heeft.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat het draaggas een temperatuur heeft van 140-180°C.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de verblijftijd 20-180 seconden is.

6. Werkwijze volgens een der conclusies 1-5, met het kenmerk, dat de natte kristalmassa wordt gedroogd totdat een eindvochtgehalte wordt bereikt van ten hoogste 38%.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat het verkregen granulaire produkt met een vochtgehalte van ten hoogste 38% verder wordt gedroogd tot een vochtgehalte kleiner dan 4%.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 1-7, met het kenmerk, dat de natte kristalmassa met meer dan 40% vocht wordt gedroogd tot een vochtgehalte van 20-35%.

9. Werkwijze volgens een der conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het granulaire produkt verder wordt gedroogd in een hoge snelheid schoepen droger en desgewenst in een additionele droger.

10. Werkwijze volgens een der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat de natte kristalmassa het direkt verkregen produkt is van een aspartaamkristallisatie.

11. Werkwijze volgens een der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat de natte kristalmassa een mengsel is van natte aspartaamkristallen, en poedervormig aspartaam.

12. Werkwijze volgens een der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat een gedeelte van het produkt wordt teruggevoerd aan de natte kristalmassa.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat uit het produkt deeltjes met een grootte kleiner dan 50 μπι worden afgescheiden en worden teruggevoerd aan de natte kristalmassa.

14. Gegranuleerd aspartaam verkrijgbaar met een werkwijze volgens een der conclusies 1-13.

15. Werkwijze en granulair aspartaam zoals in hoofdzaak is beschreven in de beschrijving en de voorbeelden