SA519410671B1 - بوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- أيزوبرين وعملية لتحضيرها - Google Patents
بوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- أيزوبرين وعملية لتحضيرها Download PDFInfo
- Publication number
- SA519410671B1 SA519410671B1 SA519410671A SA519410671A SA519410671B1 SA 519410671 B1 SA519410671 B1 SA 519410671B1 SA 519410671 A SA519410671 A SA 519410671A SA 519410671 A SA519410671 A SA 519410671A SA 519410671 B1 SA519410671 B1 SA 519410671B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- butadiene
- isoprene
- block
- diblock copolymer
- aluminum
- Prior art date
Links
- 229920000359 diblock copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 14
- VLLYOYVKQDKAHN-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;2-methylbuta-1,3-diene Chemical compound C=CC=C.CC(=C)C=C VLLYOYVKQDKAHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 claims abstract description 99
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 claims abstract description 97
- 229920001195 polyisoprene Polymers 0.000 claims abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 176
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 89
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 80
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 74
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 51
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 45
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 40
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 33
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 30
- -1 esulfur Chemical compound 0.000 claims description 26
- 230000001788 irregular Effects 0.000 claims description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 21
- 150000004698 iron complex Chemical class 0.000 claims description 19
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 13
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 13
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims description 12
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 claims description 12
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 12
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 11
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 9
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 8
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000005234 alkyl aluminium group Chemical group 0.000 claims description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PMVSDNDAUGGCCE-TYYBGVCCSA-L Ferrous fumarate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)\C=C\C([O-])=O PMVSDNDAUGGCCE-TYYBGVCCSA-L 0.000 claims description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 4
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 4
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 claims description 4
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 241001093575 Alma Species 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 2
- SYYSHJGOUDJMAY-UHFFFAOYSA-N cyclohexane;cyclopentane Chemical compound C1CCCC1.C1CCCCC1 SYYSHJGOUDJMAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000005673 monoalkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 235000017274 Diospyros sandwicensis Nutrition 0.000 claims 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 2
- 241000282838 Lama Species 0.000 claims 2
- SYKNUAWMBRIEKB-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Br] Chemical compound [Cl].[Br] SYKNUAWMBRIEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims 2
- FDKXTQMXEQVLRF-ZHACJKMWSA-N (E)-dacarbazine Chemical compound CN(C)\N=N\c1[nH]cnc1C(N)=O FDKXTQMXEQVLRF-ZHACJKMWSA-N 0.000 claims 1
- 244000291564 Allium cepa Species 0.000 claims 1
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 claims 1
- 102100023245 Asparagine-tRNA ligase, cytoplasmic Human genes 0.000 claims 1
- 102100023006 Basic leucine zipper transcriptional factor ATF-like 2 Human genes 0.000 claims 1
- 235000014698 Brassica juncea var multisecta Nutrition 0.000 claims 1
- 101100491335 Caenorhabditis elegans mat-2 gene Proteins 0.000 claims 1
- 101100257696 Caenorhabditis elegans srf-3 gene Proteins 0.000 claims 1
- 241000288673 Chiroptera Species 0.000 claims 1
- 241000511343 Chondrostoma nasus Species 0.000 claims 1
- 241000252095 Congridae Species 0.000 claims 1
- 241001492658 Cyanea koolauensis Species 0.000 claims 1
- 238000005773 Enders reaction Methods 0.000 claims 1
- 244000228957 Ferula foetida Species 0.000 claims 1
- 229910005543 GaSe Inorganic materials 0.000 claims 1
- 101150029742 HE gene Proteins 0.000 claims 1
- 101000624939 Homo sapiens Asparagine-tRNA ligase, cytoplasmic Proteins 0.000 claims 1
- 101000903615 Homo sapiens Basic leucine zipper transcriptional factor ATF-like 2 Proteins 0.000 claims 1
- 101000740205 Homo sapiens Sal-like protein 1 Proteins 0.000 claims 1
- 241000257303 Hymenoptera Species 0.000 claims 1
- 241001425930 Latina Species 0.000 claims 1
- 241001142635 Lema Species 0.000 claims 1
- 101000800735 Mycolicibacterium fortuitum Putative 3-methyladenine DNA glycosylase Proteins 0.000 claims 1
- 241001057495 Neda Species 0.000 claims 1
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 claims 1
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 claims 1
- 240000001987 Pyrus communis Species 0.000 claims 1
- 108091030071 RNAI Proteins 0.000 claims 1
- 102100037204 Sal-like protein 1 Human genes 0.000 claims 1
- RNIPBGMVTAUWNH-UHFFFAOYSA-N [F].[I] Chemical compound [F].[I] RNIPBGMVTAUWNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 claims 1
- 244000275904 brauner Senf Species 0.000 claims 1
- WTOOLIQYCQJDBG-BJILWQEISA-N but-1-ene;(e)-but-2-ene Chemical compound CCC=C.C\C=C\C WTOOLIQYCQJDBG-BJILWQEISA-N 0.000 claims 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 claims 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000015250 liver sausages Nutrition 0.000 claims 1
- 102000006688 ral GTP-Binding Proteins Human genes 0.000 claims 1
- 108010087304 ral GTP-Binding Proteins Proteins 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 95
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 56
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 51
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 39
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N hydrochloric acid Substances Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 22
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 21
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 21
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- CPOFMOWDMVWCLF-UHFFFAOYSA-N methyl(oxo)alumane Chemical compound C[Al]=O CPOFMOWDMVWCLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 17
- ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N Bipyridyl Chemical compound N1=CC=CC=C1C1=CC=CC=N1 ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 14
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 13
- 238000000425 proton nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 13
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecyl 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 10
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 10
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 9
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Natural products C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- MCULRUJILOGHCJ-UHFFFAOYSA-N triisobutylaluminium Chemical compound CC(C)C[Al](CC(C)C)CC(C)C MCULRUJILOGHCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N deuterated chloroform Substances [2H]C(Cl)(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N 0.000 description 7
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 7
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 6
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1Cl RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 5
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 5
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 4
- 229960004132 diethyl ether Drugs 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 4
- 101150099236 Acly gene Proteins 0.000 description 3
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000799 K alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000528 Na alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 3
- UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L ethylaluminum(2+);dichloride Chemical compound CC[Al](Cl)Cl UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004831 organic oxygen compounds Chemical class 0.000 description 3
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 2
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexanoic acid Chemical compound CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSDQQAQKBAQLLE-UHFFFAOYSA-N 4-(4-chlorophenyl)-4,5,6,7-tetrahydrothieno[3,2-c]pyridine Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C1C(C=CS2)=C2CCN1 CSDQQAQKBAQLLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002879 Lewis base Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N Tetrahydropyran Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- JQOREDBDOLZSJY-UHFFFAOYSA-H bis(2,2-dioxo-1,3,2,4-dioxathialumetan-4-yl) sulfate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O JQOREDBDOLZSJY-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N but-2-ene Chemical compound CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- OCFSGVNHPVWWKD-UHFFFAOYSA-N butylaluminum Chemical compound [Al].[CH2]CCC OCFSGVNHPVWWKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N caproic acid ethyl ester Natural products CCCCCC(=O)OCC SHZIWNPUGXLXDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- PBAYDYUZOSNJGU-UHFFFAOYSA-N chelidonic acid Natural products OC(=O)C1=CC(=O)C=C(C(O)=O)O1 PBAYDYUZOSNJGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229940035423 ethyl ether Drugs 0.000 description 2
- 229940093476 ethylene glycol Drugs 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N hydrofluoric acid Substances F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000007527 lewis bases Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- UNSDWONDAUAWPV-UHFFFAOYSA-N methylaluminum;oxane Chemical compound [Al]C.C1CCOCC1 UNSDWONDAUAWPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N phosphorus trioxide Inorganic materials O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- WVSZBAHKLHXQFN-UHFFFAOYSA-N tetrahydrate;dihydrochloride Chemical compound O.O.O.O.Cl.Cl WVSZBAHKLHXQFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical group C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- GSJBKPNSLRKRNR-UHFFFAOYSA-N $l^{2}-stannanylidenetin Chemical compound [Sn].[Sn] GSJBKPNSLRKRNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSFVQEHUVOVFOW-UHFFFAOYSA-N 1,10-phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1.C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 XSFVQEHUVOVFOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- JFJNVIPVOCESGZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dipyridin-2-ylpyridine Chemical compound N1=CC=CC=C1C1=CC=CN=C1C1=CC=CC=N1 JFJNVIPVOCESGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IHTNRDIBNXBSIF-UHFFFAOYSA-N 2-ethyloxane Chemical compound CCC1CCCCO1 IHTNRDIBNXBSIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001633942 Dais Species 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- 244000089409 Erythrina poeppigiana Species 0.000 description 1
- 108010001498 Galectin 1 Proteins 0.000 description 1
- 102100021736 Galectin-1 Human genes 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 206010065042 Immune reconstitution inflammatory syndrome Diseases 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000255893 Pyralidae Species 0.000 description 1
- 235000009776 Rathbunia alamosensis Nutrition 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LOTCVJJDZFMQGB-UHFFFAOYSA-N [N].[O].[S] Chemical compound [N].[O].[S] LOTCVJJDZFMQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- OCOBBYYQZMTLHS-MEKRRADPSA-N advantage duo Chemical compound [O-][N+](=O)NC1=NCCN1CC1=CC=C(Cl)N=C1.O1[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](OC)CC1O[C@@H]1[C@@H](OC)C[C@H](O[C@@H]2C(=C/C[C@@H]3CC(C[C@@]4(O[C@@H]([C@@H](C)CC4)C(C)C)O3)OC(=O)[C@@H]3C=C(C)[C@@H](O)[C@H]4OC\C([C@@]34O)=C/C=C/[C@@H]2C)/C)O[C@H]1C.C1C[C@H](C)[C@@H](C(C)CC)O[C@@]21O[C@H](C\C=C(C)\[C@@H](O[C@@H]1O[C@@H](C)[C@H](OC3O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](OC)C3)[C@@H](OC)C1)[C@@H](C)\C=C\C=C/1[C@]3([C@H](C(=O)O4)C=C(C)[C@@H](O)[C@H]3OC\1)O)CC4C2 OCOBBYYQZMTLHS-MEKRRADPSA-N 0.000 description 1
- 239000002168 alkylating agent Substances 0.000 description 1
- 229940100198 alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3].[AlH3] VRAIHTAYLFXSJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000427 antigen Substances 0.000 description 1
- 102000036639 antigens Human genes 0.000 description 1
- 108091007433 antigens Proteins 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 150000008378 aryl ethers Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- AZWXAPCAJCYGIA-UHFFFAOYSA-N bis(2-methylpropyl)alumane Chemical group CC(C)C[AlH]CC(C)C AZWXAPCAJCYGIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIPUZPBQZHNSDW-UHFFFAOYSA-N bis(2-methylpropyl)aluminum Chemical compound CC(C)C[Al]CC(C)C SIPUZPBQZHNSDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000007707 calorimetry Methods 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 229920003193 cis-1,4-polybutadiene polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GSOLWAFGMNOBSY-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co][Co][Co][Co][Co][Co][Co][Co] GSOLWAFGMNOBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 210000003022 colostrum Anatomy 0.000 description 1
- 235000021277 colostrum Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 1
- FBFNNWJNYMDNNP-UHFFFAOYSA-I dichloro(ethyl)alumane;trichloroalumane Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl.CC[Al](Cl)Cl FBFNNWJNYMDNNP-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- UCQFCFPECQILOL-UHFFFAOYSA-N diethyl hydrogen phosphate Chemical compound CCOP(O)(=O)OCC UCQFCFPECQILOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJXBDPDUCXORKZ-UHFFFAOYSA-N diethylalumane Chemical compound CC[AlH]CC HJXBDPDUCXORKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N dilithium Chemical compound [Li][Li] SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N dimethylacetylene Natural products CC#CC XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002140 halogenating effect Effects 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- GBHRVZIGDIUCJB-UHFFFAOYSA-N hydrogenphosphite Chemical compound OP([O-])[O-] GBHRVZIGDIUCJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002466 imines Chemical group 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 229910003480 inorganic solid Inorganic materials 0.000 description 1
- XBDUTCVQJHJTQZ-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate monohydrate Chemical compound O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O XBDUTCVQJHJTQZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- DLEDOFVPSDKWEF-UHFFFAOYSA-N lithium butane Chemical compound [Li+].CCC[CH2-] DLEDOFVPSDKWEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010450 olivine Substances 0.000 description 1
- 229910052609 olivine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 229960005489 paracetamol Drugs 0.000 description 1
- 150000004686 pentahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 230000000707 stereoselective effect Effects 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- ZUUZGQPEQORUEV-UHFFFAOYSA-N tetrahydrate;hydrochloride Chemical compound O.O.O.O.Cl ZUUZGQPEQORUEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003527 tetrahydropyrans Chemical class 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
- 238000004861 thermometry Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- SQBBHCOIQXKPHL-UHFFFAOYSA-N tributylalumane Chemical compound CCCC[Al](CCCC)CCCC SQBBHCOIQXKPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQWPFSLDHJDLRL-UHFFFAOYSA-N triethyl phosphate Chemical compound CCOP(=O)(OCC)OCC DQWPFSLDHJDLRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORYGRKHDLWYTKX-UHFFFAOYSA-N trihexylalumane Chemical compound CCCCCC[Al](CCCCCC)CCCCCC ORYGRKHDLWYTKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFXVBWRMVZPLFK-UHFFFAOYSA-N trioctylalumane Chemical compound CCCCCCCC[Al](CCCCCCCC)CCCCCCCC LFXVBWRMVZPLFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAFSWBPCWFKGBY-UHFFFAOYSA-N tris(2-ethyl-3-methylpentyl)alumane Chemical compound CCC(C)C(CC)C[Al](CC(CC)C(C)CC)CC(CC)C(C)CC JAFSWBPCWFKGBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJEKKLDXDUTOAK-UHFFFAOYSA-N tris(2-phenylpropyl)alumane Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)C[Al](CC(C)C=1C=CC=CC=1)CC(C)C1=CC=CC=C1 VJEKKLDXDUTOAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZHDFOMROGHRBA-UHFFFAOYSA-N tris(3-ethyl-2-methylhexyl)alumane Chemical compound CCCC(CC)C(C)C[Al](CC(C)C(CC)CCC)CC(C)C(CC)CCC PZHDFOMROGHRBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAKQLTYPVIOBZ-UHFFFAOYSA-N tritert-butylalumane Chemical compound CC(C)(C)[Al](C(C)(C)C)C(C)(C)C RTAKQLTYPVIOBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F293/00—Macromolecular compounds obtained by polymerisation on to a macromolecule having groups capable of inducing the formation of new polymer chains bound exclusively at one or both ends of the starting macromolecule
- C08F293/005—Macromolecular compounds obtained by polymerisation on to a macromolecule having groups capable of inducing the formation of new polymer chains bound exclusively at one or both ends of the starting macromolecule using free radical "living" or "controlled" polymerisation, e.g. using a complexing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F297/00—Macromolecular compounds obtained by successively polymerising different monomer systems using a catalyst of the ionic or coordination type without deactivating the intermediate polymer
- C08F297/02—Macromolecular compounds obtained by successively polymerising different monomer systems using a catalyst of the ionic or coordination type without deactivating the intermediate polymer using a catalyst of the anionic type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F36/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/04—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F36/06—Butadiene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F236/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F236/06—Butadiene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F236/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F236/08—Isoprene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F297/00—Macromolecular compounds obtained by successively polymerising different monomer systems using a catalyst of the ionic or coordination type without deactivating the intermediate polymer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F36/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F36/04—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F36/08—Isoprene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2420/00—Metallocene catalysts
- C08F2420/06—Cp analog where at least one of the carbon atoms of the non-coordinating part of the condensed ring is replaced by a heteroatom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2438/00—Living radical polymerisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي ببوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين butadiene- الأيزوبرين isoprene متشكل بواسطة كتلة من البولي بوتادين البلوري crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) وبواسطة كتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور amorphous polyisoprene (كتلة لينة). يمكن بصورة مميزة استخدام البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين المذكور في كل من صناعة الأحذية (على سبيل المثال، في إنتاج نعال الأحذية)، وفي إنتاج إطارات المركبات المتحركة و/أو الشاحنات. شكل1
Description
بوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- أيزوبرين وعملية لتحضيرها BUTADIENE-ISOPRENE DIBLOCK COPOLYMERS AND PROCESS FOR THE PREPARATION THEREOF الوصف الكامل
خلفية الاختراع
يتعلق الاختراع الحالي ببوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من بوتادين butadiene
.isoprene أيزويرين —-
بشكل أكثر تحديداً؛ يتعلق الاختراع Mal ببوليمر مشترك ثنائي الكتلة diblock copolymer
متشكل من كتلة من البولي بوتادين البلوري crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) ومن AS
من البولي أيزويرين غير المتبلور amorphous polyisoprene (كتلة لينة).
يتعلق الاختراع كذلك بعملية لتحضير بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل
من كتلة من البولي بوتادين البلوري ALS) صلبة) ومن كتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور (كتلة
لينة) تمل الخطوات التالية: )1( تعرض ]3¢= بوتادين للبلمرة الفغالة في وجود نظام تحفيزي 0 مشضتمل على معقد حديد واحد على الأقل واستمار البلمرة الفعّالة المذكورة حتى اكتمال تحويل
1- بوتادين كامل بدرجة كبيرة؛ (2) إضافة أيزوبرين إلى خليط البلمرة الناتج في الخطوة )1(
واستمرار البلمرة AU المذكورة حتى اكتمال تحويل أيزوبرين كامل بدرجة كبيرة.
يمكن بصورة مميزة استخدام البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين في كل من
dela الأحذية (على سبيل المثال»؛ في إنتاج نعال الأحذية)» وفي إنتاج إطارات المركبات 5 المتحركة و/أو الشاحنات.
يمثل تصميم وتخليق بوليمرات (مشتركة) من AS ديين diene ذات بنية مجهرية متحكم فيها
موضوع اهتمام كبير في مجال علوم البوليمرات؛ لأنه بدقة يمكن أن تجمع البوليمرات (المشتركة)
من كتلة ديين المذكورة بين خصائص واحد أو أكثر من البوليمرات المتجانسة homopolymers
مما يوفر مستويات أداء أفضل من تلك التي يمكن الحصول عليها من خليط بسيط من البوليمرات 0 المتجانسة المقابلة للديين كما هو موصوف»؛ على سبيل المثال»؛ في Hamley 1. W.,
"Development in Block Copolymer Science and Technology" (2004), Hamley I.
W.
Ed.,
.John Wiley & Sons ltd, New York, Chapter 1, pg. 1-29
لذلك تم القيام بالكثير من العمل Lag يتعلق بتطوير أنظمة تحفيزية catalytic systems جديدة قادرة على توفير بوليمرات (مشتركة) ديين تتكون من كتل فراغية stereoblocks لها بنية و/أو تكتيكية tacticity مختلفة؛ على سبيل المثال؛ بوليمرات (مشتركة) تتكون من متواليات لا بلورية الشكل amorpho-crystalline من نفس المونومر .monomer غالبًا ما تعرض البوليمرات (المشتركة) ديين المذكورة فصل الطور وفي الوقت نفسه تسمح بالحصول على معقد مورفولوجي بفضل بنيتها الجزيثية الفردية: يمكن العثور على مزيد من التفاصيل حول البوليمرات (المشتركة) دايين المذكورة؛ على dn المثال» في: Bates F.
S. et al., "Macromolecules" (1984), Vol. 17(12), pg. E. et al., "Macromolecules" (1982), Vol. 15(2), pg. 370-375; .حا Cohen ;2607-2613 .Gehlsen M.D. et al., "Macromolecules" (1992), Vol. 25(2), pg. 939-943 وقد أجريت دراسات أخرى في مجال البوليمرات الكتلية الفراغية المرتبطة بولي ديين؛ تحديداً بولي بوتادين .polydienes في الواقع؛ يمثل بولي بوتادين أحد أهم البوليمرات التي تتأثر خواصها بشدة ببنيتها المجهرية؛ والتي يمكن أن تكون من النوع مقرون-461 ccis-1.4 مفروق-461 4 arans-1 2¢l يكون مقرون-401- بولي بوتادين Cis-1,4-polybutadiene مطاط صناعي تخليقي synthetic elastomer 5 يحتوي عمومًا على محتوى مقرون-401 يساوي 796- 797 نقطة انصهار (Tim) melting point تبلغ حوالي Agia? درجة حرارة تبلور (Tc) melting point حوالي -259مئوية ودرجة حرارة تحول زجاجي (Ty) glass transition temperature أقل من - 00° مثوية؛ والتي تشبه خواصه خصائص المطاط الطبيعي والذي يكون استخدامه الرئيسي في إنتاج إطارات المركبات المتحركة و/أو الشاحنات. تحديداً» في إنتاج الإطارات؛ يتم استخدام بولي 0 ببوتادين Gina وحدة عالي من مقرون-461. 1- بولي بوتادين polybutadiene 1,2 له تكتيك متماثل الترتيب أو منتظم التناوب. على dag canal يكون 2:1- بولي بوتادين عبارة عن بوليمر بلوري له ALE انصهار تبلغ حوالي 709 منوية؛ وهو بوليمر لدن بالحرارة نموذجي؛ والذي يمكن استخدامه في إنتاج الأغشية؛ الأنابيب وكعامل تقوية reinforcing agent للمطاطات؛ وبالتالي تقوية معامل المرونة celastic modulus 5 التماسك؛ مقاومة التأكل abrasion resistance والمتانة durability مع ذلك؛ يكون من الصعب
dallas 21- بولي بوتادين منتظم التناوب بسبب نقطة انصهاره العالية؛ مما يحد بشكل كبير من تطبيقه واستخدامه. يتم [Ae] 2] Galas 2:1- بولي بوتادين ثلاثي الكتل من خلال البلمرة الأنيونية ل 361- بوتادين في سيكلوهيكسان cyclohexane باستخدام 4646161- تيترا فينيل-401- (gla ليثيوم بوتان (TPB- Dili) 1,1,4,4-tetraphenyl-1,4-dilithium butane 5 كباديء حسب الوصف؛ على سبيل المثال؛ في Wang Y. et al., "Journal of Applied Polymer Science” (2003), Vol. 88, Issue pg. 1049-1054 ,4 يتم تخليق مركبات بولي بوتادين ثلاثية الكتل خاصة فاغية Stereospecific tri-block polybutadienes ذو مفروق- ]4¢[ مقرون-1:4 منخفض/ مفروق-4+1 (HTPB-b-LCPB-b- 0 (:117723 من خلال البلمرة الأنيونية anionic polymerization المتسلسلة ل 3+1- بوتادين -1,3 butadiene باستخدام ملح الباريوم barium من داي (إيثيلين جليكول) إيثيل إيثير/ تراي- أيزو- بوتيل - ألومنيوم/ di (ethyleneglycol) ethylether/tri-iso-butyl-aluminum/dilithium agi! la WS (BaDEGEE/TIBNDLI) هو موضح؛ على سبيل المثال ¢ في Zhang X. et al., "Polymer" Vol. 50, pg. 5427-5433 ,«(2009). يتم تصنيع بولي بوتادين بمحتوى عال من مقرون-441 من خلال بلمرة خاصة فراغية ل 3:1- بوتادين في وجود ثنائي كلوريد الكويالت cobalt dichloride (ول0م©) كمحفز catalyst وميثيل ألوميتوكسان (MAO) methylaluminoxane كمحفز مشترك cco-catalyst كما هو موصوف» على سبيل المثال؛ في ,)2002( Nath 10. C. 10. et al., "Macromolecular Chemistry and Physics” Issue 4, pg. 756-760 ,203 .701 . تمت أيضًا دراسة تأثير تراي فينيل فوسفين (PhsP) triphenylphosphine على بلمرة خاصة فراغية فقالة ل 3+1- بوتادين في وجود ثنائي كلوريد LH كمحفز وميثيل ألومينوكسان كمحفز مشترك؛ مما يدل على أن إضافة تراي فينيل فوسفين aad من التكتكية المجهرية microtacticity لبولي بوتادين التي تم الحصول عليها من (seine 799 من وحدات مقرون-41 إلى (sina 788 من وحدات 261 حسب الوصف»؛ على سبيل المثال» في Nath D. ©. D. et al, "Macromolecular Chemistry and Physics" (2003), Vol. 204, Issue 16, pg. 2017-2022 5
يتم وصف تخليق مركبات بولي بوتادين المكونة من كتل نطاقية في وجود داي كلوريد الكويالت كمحفز من خلال التنسيق العكسي لقاعدة لويس lewis base (على سبيل المثال؛ فوسفين «(phosphine على سبيل المثال» في ,)42(20 Cai Z. et al., "Macromolecules" (2009), VoL pg. 7642-7643 يتم وصف عمليات إضافية متعلقة بالحصول على مركبات بولي بوتين مع محتويات مختلفة من Bang مقرون-461 ووحدة 261- فى وجود معقدات الكويالت الحفزية واختيارتًا مركبات الفوسفين؛ على سبيل المثال 3 في : Ricci G. et al., "Journal of Molecular Catalysis A: Chemicaf’ (2005), Vol. 226, pg. Ricci G. et al., "Macromolecules" (2005), VoL 38, pg. 1064-1070; Ricci G. et ;235-241 al., "Journal of Organometallic Chemistry” (2005), Vol. 690, pg. 1845-1854; Ricci G.et 00 al., "Advances in Organometallic Chemistry Research” (2007), Yamamoto K. Ed.,
Nova Science Publisher, Inc., USA, pg. 1-36; Ricci G. et al., "Coordination Chemistry
Reviews” (2010), Vol. 254, pg. 661-676; Ricci G. et al, "Cobalt: Characteristics,
Compounds, and Applications” (2011), Lucas J. Vidmar Ed., Nova Science Publisher, Inc., USA, pg. 39-81; 5 طلبات براءات الاختراع الدولية رقم: 097199/2014« ورقم 097167/2014« ورقم 4و.؛و ورقم 097245/2014؛ باسم مقدم الطلب. las العمليات Lia بالحصول على مركبات بولى بوتادين بمحتويات مختلفة من وحدة مقرون- 1 ووحدة 261 في وجود معقدات الحديد الحفزية catalytic iron complexes 20 على سبيل JE يتم J gant) على بولي بوتادين ذو بنية 1 منتظمة التناوب من خلال بلمرة 1- بوتادين في وجود نظام حفزي [AI'Bus [Fe(2-EHA); فوسفيت الهيدروجين hydrogen J -2 = 2-EHA) phosphite هيكسونات AlI'Bu’ ¢2-ethylhexanoate = تراي - أيزو- بوتيل- ألومنيوم (tri-iso-butyl-aluminum حسب الوصف؛ على سبيل المثال» في» etal, .101 "Journal of Applied Polymer Science” (2006), Vol. 100, Issue 5, pg. 4265-4269 25 يتم الحصول على بولي بوتادين ذو بنية 2¢1 مقرون- del ومفروق- del من خلال بلمرة 361- بوتادين في وجود نظام حفزي [Al'Bus [Fe(2-EHA)3 داي إيثيل فوسفيت 2-EHA) = 2- إيثيل هيكسونات ¢ AI'Bu? = تراي - أيزو- بوتيل - ألومنيوم) حسب الوصف على سبيل المثال؛ في .Gong D. et al, "Polymer" (2009), Vol. 50, pg. 2826-2829
الأنظمة الحفزية الناتجة من خلال توليفة من كربوكسيلات الحديد (3) (على سبيل المثال؛ حديد )3( 2- إيثيل هيكسانوات ([Fe(2-EHA)3[Fe(lll) مع تراي- أيزو- بوتيل- ألومنيوم tri-iso- (AI'Bu’) butyl-aluminum في هيكسان chexane في وجود مركبات فوسفات phosphates (على Jiu المثال» تراي إيثيل فوسفات (triethylphosphate قادرة على بلمرة 361- بوتادين -1,3 butadiene 5 للحوصل على بولي بوتادين ذو بنية 261 بصورة سائدة ويدرجة عالية من التناوب المنتظم حسب الوصف؛ على سبيل المثال ؛ في ,50 Gong D. et al., "Polymer" (2009), Vol. pg. 5980-5986 تعد الأنظمة الحفزية التي تشضتمل على معقدات تير- بيريدين الحديد iron ter-pyridine [على Jou المثال» 76©0(تير- بيريدين)] » في توليفة مع عوامل الكلة «doula alkylating agents 0 مفيدة في البلمرة الخاصة الفراغية لمركبات الديين المقترنة sconjugated dienes تُظهر الأنظمة الحفزية المذكورة نشاط حفازي متفصل ويمكنها توفير مركبات بولي بوتادين مع بنية مفروق-4+1 وأيزويرين مع بنية 261/ 463؛ كما هو موصوف» على سبيل المثال» في Nakayama Y. et al., "Macromolecules" (2003), VoL 36(21), pg. 7953-7958 يتم الحصول على مركبات البولي بوتادين مع محتوى وحدة 241 عالي من خلال استخدام الأنظمة الحفزية المحتوية على الحديد )2( 1 مع أمينات عطرية ثنائية الترابط Je) bidentate aromatic amines سبيل المثال» 2¢2— باي بيريدين «(bipy) 2.,2"-bipyridine 10¢1— فينانثرولين (phen) 1,10-phenanthroline ومركبات ألومنيوم aluminum حسب الوصف» على سبيل المثال» في: Ricci 6. et al, "Journal of ¢Molecular Catalysis A: Chemical” (2003), Vol. 204-205, pg. 287-293 طلب براءة الاختراع الدولي رقم: 102861/02. يتم الحصول على مركبات بولي بوتادين ذات كتل فراغية 'لينة/ 0 صلبة" مع بنية مقرون-41/ 2:1 باستخدام 2- Ji) هيكسونوات 2-cthylhexanoate من النظام الحفزي الحديد [iron تراي- أيزو - بوتيل ألومنيوم [tri-iso-butylaluminum داي Jil فوسفات ([Fe(2-EHA)s/Al'Bu)s/DEP] diethyl phosphate تختلف بشكل مناسب نسبة لألومنيوم/ الحديد (Fe [AI) كما هو موصوف؛ على سبيل المثال؛ "Journal لد اه Zheng W. of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry” (2015), Vol. 53, Issue 10, pg. 1182- 5 1188
(fal تم وصف مركبات بولي بوتادين ثنائية الكتلة منتمة فراغية مكونة من كتلة بولي بوتادين ذات بنية مقرون/ مفروق- 4:1 وكتلة بولي بوتادين ذات بنية 261 منتظمة التناوب؛ على سبيل المثال؛ في تطبيق براءات الاختراع الدولي: 068095/2015؛ 068094/2015؛ باسم مقدم الطلب. الوصف العام للاختراع نظرًا لما هو مذكور أعلاه؛ تمثل البوليمرات (المشتركة) الكتلية ديين ذات بنية مجهرية متحكم فيها موضوع ذو أهمية كبيرة في مجال علوم البوليمرات» لا تزال دراسة البوليمرات (المشتركة) الكتلية ديين الجديدة ذات أهمية كبيرة. لذلك ذكر مقدم الطلب حل مشكلة إيجاد بوليمر مشترك ثنائي الكتلة بوتادين- أيزويرين متشكل من AS من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة) وكتلة من البولي أيزويرين غير المتبلور (كتلة لينة). 0 وجد مقدم الطلب أيضًا عملية لتحضير بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متكون من كتلة من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة) وكتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور (كتلة (dud تشتمل على المراحل التالية: (1) تعرض 3+1- بوتادين إلى البلمرة AMAA في وجود نظام تحفيزي مشتمل على معقد حديد iron complex واحد على الأقل واستمرار البلمرة الفعّالة المذكورة حتى اكتمال تحويل 3+1- بوتادين كامل بدرجة كبيرة؛ (2) إضافة أيزويرين إلى خليط البلمرة الناتج 5 في الخطوة )1( واستمرار البلمرة AGA المذكورة حتى اكتمال تحويل أيزوبرين كامل بدرجة كبيرة. إن استخدام معقد الحديد؛ بفضل نشاطه التحفيزي العالي ومستوى سميته المنخفض؛ مفيد سواء من الناحية الاقتصادية أو من منظور البيئة وصحة المشغلين. لذلك؛ فإن موضوع الاختراع الحالي هو بوليمر مترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين متكون من ALS من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة) وكتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور 0 (كتلة لينة). لغرض الوصف الحالي وعناصر الحماية Ul فإن مصطلح "بوليمر مشترك ثنائي الكتلة بوتادين- أيزوبرين” يعني بوليمر مشترك محتوي على كتلتين فقط أي AS بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وكتلة بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة)» مرتبطين Ge بواسطة نقطة توصيل واحدة وليس متداخلين. 5 لغرض الوصف الحالي وعناصر الحماية A) تتضمن تعريفات النطاقات الرقمية دائمًا الحدود القصوى ما لم ينص على خلاف ذلك.
لغرض الوصف الحالي وعناصر الحماية ddl) يتضمن lla ad) 'يشمل" Lil على المصطلحات "التي تتكون أساسيًا من" أو "التي تتكون من". لغرض الوصف الحالي وعناصر الحماية التالية؛ يشير التعبير 'درجة حرارة الغرفة" إلى درجة حرارة تتراوح بين “20مئوية إلى “25مئوية. شرح مختصر للرسومات الشكل 1 يوضح طيف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني من بوليمر تساهمي ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي والذي منه يكون من الممكن تحديد التركيبة والبنية المجهرية للبوليمر المشترك المذكور؛ الشكل 1/أ؛ يوضح طيف التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي النووي الكربوني من بوليمر تساهمي 0 ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي والذي منه يكون من الممكن تحديد النسبة المئوية لمجموعة ثلاثية متناوبة [(60 7] في ABS البولي بوتادين التي لها البنية 261 من البوليمر المشترك المذكور؛ الشكل 2 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. Jal 3 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والتحليل الطيفي الرنين 5 المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. الشكل 4 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. الشكل 5 يوضح أطياف (pil المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. الشكل 6 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. 0 الشكل 7 يوضح أطياف الرئين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. الشكل 8 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. JS 9 يوضح أطياف (pi المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. 5 الشكل 10 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي أيزويرين الناتج.
الشكل 11 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي أيزوبرين الناتج. الشكل 12 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 13 يوضح صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للبوليمر المشترك ثناتي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. الشكل 14 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 15 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 16 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (lial) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. الشكل 17 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. 5 الشكل 18 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (lial) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. الشكل 19 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 20 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 21 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 22 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (lial) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. الشكل 23 يوضح صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للبوليمر المشترك ثناتي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج.
الشكل 24 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. الشكل 25 يوضح طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج.
الشكل 26 يوضح أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. الشكل 27 يوضح صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للخليط الميكانيكي من بولي بوتادين بلوري منتظم التناوب 21 وبولي أيزوبرين غير متبلور 463 غير منتظم الناتج. الوصف التفصيلي:
Gy 0 للنموذج المفضل من الاختراع الحالي؛ يتم تشكيل بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من البوتادين والأيزوبرين المذكور بواسطة: كتلة من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة) ذو محتوى وحدات 261 منتظم التناوب > 760؛ ويفضل أن يتراوح من 764 إلى 280؛ وكتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور (كتلة لينة) تحتوي على محتوى وحدات 4:3 غير منتظمة > 760؛ ويفضل أن يتراوح بين 5 إلى J75
By 5 لنموذج مفضل للاختراع الحالي؛ فإن البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين المذكور له الخصائص التالية: عند التحليل بالأفعة تحت الحمراء (FT-IR) infra-red analysis لنطاقات نموذجية من وحدات بوتادين منتظمة التناوب مقرون/ مفروق- 41 و21 تتمركز عند 737 an و911 Tan على التوالي» ومن وحدات غير منتظمة أيزويرين مقرون/ مفروق- 4:1 و43 تتمركز عند 840 سم '
0 و890 سم 'ء على التوالي. يتم إجراء التحليل بالأشعة تحت الحمراء كما هو مذكور أدناه في الفقرة 'طرق التحليل والتمييز". وفقًا لنموذج مفضل إضافي من الاختراع الحالي؛ في بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من البوتادين - الأيزويرين المذكور: يمكن أن تحتوي كتلة البولي بوتادين البلورية (كتلة صلبة) على نقطة انصهار (Tw) أكبر من أو
5 تساوي "65مئوية؛ وبفضل أن تتراوح من 709مثوية إلى 1309مئوية؛ ودرجة حرارة التبلور (To) أكبر من أو تساوي 509مئوية»؛ ويفضل أن تتراوح من 59كمئوية إلى 109 [مئوية؛
(Sa أن تحتوي AS من بولي أيزويرين غير المتبلور (Ld A) درجة حرارة تحول زجاجي (Te) JB من أو تساوي -359مئوية» يفضل أن يتراوح ذلك من -409مئوية إلى -609مئوية. يتم تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي (Ty) المذكورة» نقطة الانصهار المذكورة (Ta) ودرجة Sm التبلور (Te) المذكورة من خلال تحليل قياس الحرارة بالمسح التفاضلي Differential Scanning (DSC) Calorimetry 5 كما هو مذكور أدناه في الفقرة 'طرق التحليل والتمييز". Ui لنموذج مفضل إضافي للاختراع الحالي؛ يمكن أن يكون للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- ١ لأيزويرين المذكور مؤشر تشتيت متعدد (PDI) polydispersion index مقابل النسبة متوسط yg الوزن الجزيئي [(My) weight average molecular weight متوسط عدد الوزن الجزيثي (Ma) number average molecular weight يتراوح من 2 إلى 2.6. 0 يتم تحديد مؤشر تشضتيت متعدد المذكور بواسطة تحليل كروماتوجرافي لنفاذية هلام Gel (GPC) Permeation Chromatography والذي يتم تنفيذه كما هو مذكور أدناه في الفقرة Gk" التحليل والتمييز". تجدر الإشارة إلى أنه في طلب براءة الاختراع الحالي» يشير وجود ذروة أحادية النمط ضيقة؛ أي مؤشر تشتيت متعدد يتراوح من 2 إلى 2.6 إلى وجود أنواع بوليميري متجانسة homogeneous polymeric species 5 باستثناء» في نفس الوقت؛ وجود اثنين من البوليمرات المتجانسة المختلفة (أي من بوليمر متجانس ذو بنية بلورية ومن بوليمر متجانس ذو بنية غير متبلورة). تجدر الإشارة Lind إلى أن الكسور المعزولة (أي المستخرجة القابلة للذويان في الإيثير والبقايا غير القابلة للذويان في الإيثير) التي تم الحصول عليها عن طريق تعرض بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي إلى استخراج مستمر باستخدام داي إيثيل LA 0 مغلي؛ لمدة 4 ساعات؛ دائمًا لها تركيبة/ بنية تشبه تمامًا البوليمر الباديء. يقدم البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي؛ الذي يخضع إلى مجهر قوة ذرية (AFM) Atomic Force Microscopy مجالين متميزين بشكل واضح بالنسبة إلى AES البولي بوتادين البلورية A) صلبة) وإلى AS البولي أيزوبرين غير المتبلور AS) لينة) dng og الخصوص؛ توزيع متجانس للمجالات المذكورة كما هو موضح في الشكلين 13 و23 المقررين أدناه. يتم تتفيذ مجهر القوة الذرية كما ورد أدناه في الفقرة "طرق التحليل والتمييز".
في البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي» يمكن أن
يكون لكتلة البولي بوتادين البلورية درجة مختلفة من البلورة اعتمادًا على محتوى المجموعة الثلاثية
غير المنتظمة [6:(7]: على dag الخصوص» تزداد درجة التبلور مع زيادة محتوى المجموعة
الثلاثية غير المنتظمة [60(7]. على نحو مفضل؛ قد يكون محتوى المجموعة الثلاثية غير
المنتظمة [(m)7] أكبر من أو يساوي £60 ويفضل أن يتراوح بين 765 و780.
يتم تحديد المجموعة الثلاثية غير المنتظمة [60(7] من خلال التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي
النووي الكربوني carboneous nuclear magnetic resonance (20-11118!)؛ الذي تم تنفيذه كما هو
مذكور في الفقرة "طرق التحليل والتمييز".
- للنموذج المفضل من الاختراع الحالي؛ قد يكون البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين kg الأيزوبرين المذكور له متوسط وزن جزبئي يتراوح بين 600000 جم/ مول إلى 1300000 جم/ 0
مول» وبفضل أن يتراوح بين 650000 جم/ مول و1250000 جم/ مول.
كما هو مذكور أعلاه؛ يتعلق الاختراع الحالي كذلك بعملية لتحضير بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من
البوتادين- الأيزويرين المتكون من ABS من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة) وكتلة من البولي
أيزويرين غير المتبلور (كتلة لينة). لذلك» هناك موضوع آخر للاختراع الحالي وهو عملية لتحضير 5 بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين متكون من كتلة من البولي بوتادين البلوري
(كتلة صلبة) وكتلة من البولي أيزوبرين غير المتبلور (كتلة لينة) تشتمل على الخطوات التالية:
)1( تعرض 3:1- بوتادين للبلمرة AGA في وجود نظام تحفيزي مشضتمل على معقد حديد واحد
على الأقل له الصيغة العامة (D) أو (ID) x, x ب Rs Rs Sa \ / : 7 7 نا ليع بع 20ل اله JR يمل AN 0 8 . > 3 2 « ky 1 ٍ نمل مر 8 1 0 J ا “ 0 Ry wv 8 م R; Rg a N N ات lp) SE ما
حيث يمثل بعل مع R3 بعل Re «Rs بع Rss متطابقين أو مختلفين» ذرة هيدروجين
¢hydrogen atom أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل alkyl ©-© خطية أو متفرعة؛ مهلجنة
اختيارياً» يفضل ىر©-:©؛ مستبدلة اختيارياً مع مجموعات سيكلو ألكيل cycloalkyl
أو قد يرتبط اختيارياً معاً Ry و85 لتشكيل؛ معاً مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة مشبعة؛
5 غير مشبعة أو عطرية محتوية على 4 إلى 8 ذرات كربون» مستبدلة اختيارياً مع مجموعات ألكيل
C1-Cag خطية أو متفرعة؛ يفضل ى©-:©؛ تحتوي اختيارياً الحلقة المذكورة على ذرات غير
متجانسة؛ على سبيل (JE أكسجين coxygen كبريت sulfur نيتروجين 0100860 سيليكون
¢selenium سيلينيوم «phosphorous فوسفور silicon
أو قد يرتبط اختيارياً معاً Rog Ry أو د18 ودع و/أو Rag Rs و/أو Res Rs و/أو Re وبع أو R7 0 وم ليشكلوا معاً مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة مشضبعة؛ غير مشبعة أو عطرية
C1-Cao مستبدلة اختيارياً مع مجموعات ألكيل (Gs محتوية على 4 إلى 8 ذرات aromatic
خطية أو متفرعة» يفضل 5:©-:©؛ تحتوي اختيارياً الحلقة المذكورة على ذرات غير متجانسة؛ على
سبيل المثال؛ أكسجين؛ كبريت؛ نيتروجين؛ سيليكون؛ فوسفور» سيلينيوم؛
حيث يمثل .36 9 (Xo متطابقين أو مختلفين» ذرة هالوجين thalogen على سبيل JU كلور cchlorine 5 بروم cbromine يود tiodine أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل C1-Cop خطية أو
متفرعة يفضل «Ci-Cis مجموعات و©0008- أو مجموعات و014-؛ حيث يتم اختيار Ro من
مجموعات ألكيل مت-ن؛ يفضل ¢C1-Cis
واستمرار البلمرة AG المذكورة حتى اكتمال تحويل 361- بوتادين كامل بدرجة كبيرة؛
)2( إضافة أيزويرين إلى خليط البلمرة الناتج في الخطوة (1) واستمرار البلمرة Ail) المذكورة حتى اكتمال تحويل أيزويرين كامل بدرجة كبيرة.
لغرض الوصف Jal وعناصر الحماية التالية؛ تعني العبارة "تحويل كامل بدرجة كبيرة" أن البلمرة
تستمر حتى 798 على (BY) ويفضل 799 على (JI يفضل أكثر 72100 من المونومر
.)2( أي تتم بلمرة 301- بوتادين في الخطوة (1) وأيزوبرين في الخطوة Jind
وفقًا لنموذج مفضل من الاختراع الحالي؛ في معقد الحديد المذكور ذو الصيغة العامة )1( أو HID 5 - يمثل بل عل مكل م (Rg 9 R7 (Rg «Rs متطابقين» ذرة هيدروجين؛
- أو يمثل (Rg 5 Ry «Rs «Rs «Ra «Ry متطابقين» ذرة هيدروجين ويرتبط Ry و85 لتشكيل معاً مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة مشبعة؛ غير مشبعة أو عطرية محتوية على 4 إلى 6 ذرات كريون»؛ يفضل بنزين tbenzene - يمثل Xo 9 Xi متطابقين أو مختلفين» ذرة هالوجين؛ على سبيل المثال؛ كلور؛ بروم؛ يود يفضل الكلور. يمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل المتعلقة بمعقدات الحديد iron complexes المذكورة ذات الصيغة العامة )1( أو (ID) كذلك لتحضيرهاء في طلب براءة الاختراع الدولي: رقم 102881/02؛ الذي يتم تضمين محتوياته هنا كمرجع. (Say اعتبار معقد الحديد المذكور أعلاه ذو الصيغة العامة (1) أو (01؛ Gy للاختراع all تحت 0 أي شكل فيزيائي؛ على سبيل (JB) الشكل الصلب المعزول والمنقى؛ النموذج المنحل مع مذيب مناسب؛ أو المادة المدعومة على المواد الصلبة العضوية أو غير العضوية المناسبة؛ وبفضل أن يكون لها شكل فيزيائي محبب أو مسحوق. وفقًا للنموذج المفضل للاختراع الحالي؛ قد يشتمل النظام التحفيزي المذكور (ب) على محفز مشترك واحد على الأقل تم اختياره من: 5 (بر) مجموعات ألكيل ألومنيوم aluminum alkyls لها الصيغة العامة ([01): )n(R10)3-0 (IIT) )لخ حيث يمثل XT 53 هالوجين؛ على سبيل المثال؛ كلور؛ بروم؛ يود؛ فلور؛ يمثل (Rio متطابقين أو مختلفين» ذرة هيدروجين؛ أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل C-Coo خطية أو متفرعة؛ مجموعات سيكلو ألكيل» مجموعات أربل» يتم اختيارياً استبدال المجموعات المذكورة مع واحدة أو 0 أكثر من ذرات السيليكون أو الجرمانيوم 000:ن«ة860؛ ويكون « عدد صحيح يتراوح من صفر إلى 2 )0( مركبات مؤكسجة عضوية Organooxygenated compounds من عنصر 147 بخلاف الكريون الذي ينتمي إلى المجموعات 13 أو 14 من الجدول الدوري للعناصر Periodic Table of Elements 026 وفضل أن تكون المركبات المؤكسجة العضوية من ١ لألومنيوم aluminum 5 الجاليوم cgallium القصدير tin
يمكن تعريف المركبات المؤكسجة العضوية (p00) المذكورة بأنها مركبات عضوية ل MP حيث يرتبط الأخير بذرة أكسجين واحدة على الأقل وبمجموعة عضوية واحدة على الأقل مشتملة على مجموعة ألكيل تحتوي على 1 إلى 6 ذرات كربون» Juang أن تكون الميثيل الإط0061. تجدر الإشارة إلى أنه لأغراض الاختراع الحالي وعناصر الحماية A يشير مصطلح "الجدول الدوري للعناصر”" إلى "الجدول الدوري للعناصر في الاتحاد الدولي للكيمياء البحتة والتطبيقية futernational Union of Pure and Applied Chemisty (ع008ا1)"؛ إصدار بتاريخ 22 يونيو 2007 وهو متاح على الموقع التاتي: www, iupac,org/fileadmin/user upload/news/IUPAC .Periodic Table-1Jun12.pdf تكون أمثلة محددة على مجموعات ألكيل الألومنيوم ذات الصيغة العامة )1( المفيدة تحديداً لغرض 0 الاختراع الحالي هي: تراي- ميثيل- ألومنيوم ctri-methyl-aluminum تراي - )3¢3¢2— تراي - ميثيل- بوتيل)- ألومنيوم «tri-(2,3,3-tri-methyl- butyl)-aluminum تراي- (3:2- تراي- ميقيل- هيكسل)- ألومنيوم «tri-{2,3-di-methyl-hexyl)-aluminum تراي - )3¢2= داي - ميثيل- بوتيل)- ألومنيوم ctri-(2,3-di-methyl-butyl)-aluminum تراي- )3¢2= داي- ميثيل- بنتيل)- ألومنيوم etri-(2,3-di-methyl-pentyl)-aluminum تراي- )3¢2= داي- ميثيل- هبتيل)- ألومنيوم «tri-(2,3-di-methyl-heptyD)-aluminum ~~ 5 تراي- (2- ميقيل-3- إيثيل- بنتيل)- ألومنيوم tri-(2- emethyl-3- ethyl-pentyl)-aluminum تراي - (2- ميثيل-3- إيثيل- هيكسيل)- ألومنيوم tri-(2- emethyl-3-ethyl-hexyl)-aluminum تراي- (2- ميثيل-3- إيثيل- هبتيل)- ألومنيوم tri-(2- methyl-3-ethyl- heptyl)-aluminum تراي- (2- ميثيل-3- بروييل- هيكسيل)- ألومنيوم tri- «(2-methyl-3-propyl-hexyl)-aluminum تراي - إيثيل- ألومنيوم «ri-ethyl-aluminum تراي - 0 (2- إيِل-3- ميثيل- بوتيل)- ethyl-3-methyl-butyl)-aluminum asses -2)-01» تراي - (2- إيشيل-3- ميثيل- بنتيل)- ألومنيوم «tri-(2-ethyl-3-methyl-pentyl)-aluminum تراي - gh -362( - إيثيل- بنتيل- ألومنيوم) «tri-(2,3-di-ethyl- pentyl-aiuminum) تراي -0- بروبيل- ألومنيوم مسصنستصسلة-1 لومم -لحتناء تراي -أيزو- بروييل- ألومنيوم ¢tri-iso-propyl-aluminum تراي - (2- بروييل-3- ميثيل- بوتيل)- ألومنيوم ¢tri-(2-propyl-3- methyl-butyl)-aluminum 5 تراي- (2- أيزو- بروييل-3- ميثيل- بوتيل)- ألومنيوم tri-(2-iso-propyl-3-methyl-butyl)- aluminum تراي -د- بوتيل- ألومنيوم «tri-n-butyl- aluminum تراي -أيزو- بوتيل- ألومنيوم ctri-tert-butyl-aluminum تراي -تيرت- بوتيل- ألومنيوم «(TIBA) tri-iso-butyl-aluminum tri-(2-iso-butyl-3- methyl-pentyl)- تراي-(2- أيزو- بوتيل-3- ميقيل- بنتيل)- ألومنيوم tri-(2,3,3-tri-methyl-pentyl)- تراي - )2 3 - تراي- مييل- بنتيل)- ألومنيوم caluminum tri-(2,3,3-tri-methyl- hexyl)- تراي- (332- تراي - ميثيل- هيكسيل)- ألومنيوم caluminum
«سمتصصدله؛ تراي- (2- إيثيل-3:3- gly ميثيل بوتيل)- ألومنيوم tri-(2-cthyl-3,3-di-methyl- butyl)-aluminum تراي - (2- إيتيل- 3¢3= داي- ميثيل- بنتيل)- ألومنيوم tri-(2-ethyl-3,3- «di-methyl- pentyl)-aluminum تراي- (2- أيزو- بروييل-363- داي ميثيل- بوتيل)- ألومنيوم etri-(2-iso-propyl-3,3-dimethyl-butyl)-aluminum تراي- (2- تراي- ميثيل سيليل- بروييل)- ألومنيوم etri-(2-tri-methylsilyl- propyl)-aluminum تراي -2- ميثيل-3- فينيل- بوتيل)-
0 ألومنيوم ctri-2-methyl-3-phenyl-butyl)-aluminum تراي- (2- إيشيل-3- فينيل- بوتيل)- «tri-(2-ethyi-3-phenyl-butyl)- aluminum asses تراي- (3:2- داي- ميثيل-3- فينيل- بوتيل)- ألومنيوم etri-(2,3-di-methyi-3-phenyl-butyl)-aluminum تراي- (2- فينيل- بروييل)- ألومنيوم «tri-(2-phenyl-propyl)-aluminum تراي - [2-(4- فلور - فينيل)- بروديل]- ألومنيوم ctri-[2-(4-fluoro-phenyl)-propyl]-aluminum تراي- [2-(4- كلور - فينيل)-
5 بروبيل]- ألومنيوم ctri-[2-(4-chloro-phenyl)-propyl]-aluminum تراي- [2-(3- أيزو- بروييل- فينيل- تراي-(2- فينيل- بوتيل)- ألومنيوم tri-[2-(3-iso-propyl-phenyl-tri-(2- «phenyl-butyl)-aluminum تراي - (3- ميثيل-2- فينيل- بوتيل)- ألومنيوم tri-(3-methyl-2- phenyl-butyl)- aluminum تراي- (2- فينيل- بنتيل)- ألومنيوم tri-(2-phenyl-pentyl)- aluminum تراي - [2-بنتا- فلورو- فيذيل)- بروييل]- ألومنيوم tri-[2-(penta-fluoro-phenyi)-
«propyl]- aluminum 0 تراي- (2:2- داي فينيل- إيثيل)- ألومنيوم tri-(2,2-diphenyl-cthyl]- aluminum تراي- (2- فينيل- ميثيل- بروييل)- ألومنيوم tri-(2-phenyl-methyl-propyl]- caluminum تراي - بنتيل- ألومنيوم etri-pentyl-aluminum تراي - هيكسيل- ألومنيوم tri-hexyl- caluminum تراي - سيكلو هيكسيل- ألومنيوم مسسمتنصسله-الا«عطماءر1-2» تراي - أوكتيل- ألومنيوم ctri-octyl-aluminum داي- إيثيل- كلوريد ألومنيوم «di-ethyl-aluminum hydride
5 داي- «- بروييل- هيدريد ألومنيوم «di-n-propyl-aluminum hydride داي - «- بوتيل- هيدريد ألومنيوم «di-n-butyl-aluminum hydride داي - أيزو - بوتيل- هيدريد ألومنيوم iso-butyl-
(DIBAH) aluminum hydride داي- هيكسيل- هيدريد ألومنيوم di-hexyl-aluminum hydride داي- أيزو- هيكسيل- هيدريد ألومنيوم «di-iso-hexyl-aluminum hydride داي - أوكتيل- هيدريد ألومنيوم edi-octyl-aluminum hydride داي- أيزو- أوكتيل- هيدريد ألومنيوم «di-iso-octyl-aluminum hydride إيثيل- داي هيدريد ألومنيوم «ethyl-aluminum di-hydride «- بروييل- داي هيدريد ألومنيوم di-hydride مسمنصسله-71م2-00» أيزو- بوتيل- داي هيدريد ألومنيوم ciso-butyl-aluminum di-hydride داي- إيثيل- كلوريد ألومثيوم di-ethyl- aluminum «(DEAC) chloride مونو- إيتيل- (gla كلوريد ألومنيوم mono-ethyl-aluminum dichloride (EADC) داي- ميقيل- كلوريد ألومنيوم «di-methyl- aluminum chloride داي- أيزو- بوتيل- كلوريد ألومنيوم «di-iso-butyl-aluminum chloride أيزو- بوتيل- داي كلوريد ألومنيوم -180
«<butyl-aluminum dichloride 0 إيقيل- ألومنيوم - كلوريد أحادي ونصف ethyl- aluminum- (EASC) sesquichloride وكذلك المركبات المقابلة حيث يتم استبدال أحد بدائل الهيدروكريونات بذرة هيدروجين وحيث يتم استبدال واحد أو اثنين من بدائل الهيدروكربون مع مجموعة أيزو- بوتيل. يفضل تحديداً داي- أيزو - بوتيل- هيدريد ألومنيوم» تراي-أيزو- بوتيل- ألومنيوم» داي - إيثيل - كلوريد ألومنيوم»؛ مونو- إيثيل- داي كلوريد ألومنيوم» إيثيل- ألومنيوم- كلوريد أحادي ونصف.
5 يفضل؛ عند استخدامها لتشكيل نظام بلمرة مشتركة حفزي catalytic copolymerization system Gig للاختراع Mall يمكن وضع مجموعات ألكيل ألومنيوم بالصيغة العامة (I) في تلامس مع معقد حديد له الصيغة العامة (1) أو (ID) بنسب متناسبة بحيث يمكن أن تتراوح النسبة المولارية molar ratio بين الحديد الموجود في معقد الحديد بالصيغة العامة () أو (ID) والألومنيوم aluminum الموجود في مجموعات ألكيل ألومنيوم بالصيغة العامة (ID) من 5 إلى 5000 يفضل
0 أن تتراوح بين 10 إلى 1000. لا تكون المتوالية التي يتم معها وضع معقد الحديد بالصيغة العامة )1( أو (00 وألكيل ألومنيوم بالصيغة العامة (111) في تلامس مع بعضهم البعض حرجة تحديداً. يمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل حول مجموعات ألكيل ألومنيوم بالصيغة العامة (111) في طلب براءة الاختراع الدولي رقم: 061151/2011. وفقًا لنموذج مفضل تحديداً؛ يمكن اختيار المركبات المؤكسجة العضوية )50( المذكورة من
5 أوكسانات ألومنيوم aluminoxanes لها الصيغة العامة (IV)
(R11)2-Al-O-[-AI(R12)-O-],-AL-(Ry3)2 (IV)
حيث يمثل» Riss Riz Rip متطابقان أو مختلفان» ذرة هيدروجين؛ أو ذرة هالوجين» على سبيل المثال؛ كلور؛ بروم؛ يود؛ فلور؛ أو يتم اختيارها من مجموعات ألكيل خطية أو متفرعة «C1-Co مجموعات سيكلو ألكيل» مجموعات أربل» يتم اختيارياً استبدال المجموعات المذكورة مع واحدة أو أكثر من ذرات السيليكون أو الجرمانيوم؛ ويكون ( هو عدد صحيح يتراوح من صفر إلى 1000. كما هو معروف»؛ فإن أوكسانات الألومنيوم عبارة عن مركبات تحتوي على روابط 81-0-81؛ مع نسبة Al JO متغيرة؛ يمكن الحصول عليها وفقًا للعمليات المعروفة في المجال السابق؛ على سبيل (JU) عن طريق التفاعل؛ في ظروف متحكم فيهاء لألكيل ألومنيوم أو هالوجينيد ألكيل ألمونيوم «aluminum alkyl halogenide مع ماء» أو مع مركبات أخرى تحتوي على كميات محددة مسبقًا من المياه المتاحة» على سبيل (Jha في dla تفاعل تراي ميثيل ألومنيوم aluminum trimethyl 0 مع هيكساهيدرات كبريتات ١ لألومنيوم caluminum sulfate hexahydrate أو بتتاهيدرات كبريتات التحاس «copper sulfate pentahydrate أو Lay هيدرات كبريتات الحديد iron sulfate .pentahydrate تكون أوكسانات الألومنيوم aluminoxanes المذكورة و» تحديداً؛ أوكسان ألومنيوم الميثيل» هي مركبات يمكن الحصول عليها من خلال عمليات كيميائية عضوية معدنية معروفة؛ على سبيل Jad) 5 عن طريق إضافة الألومنيوم تراي ميثيل إلى معلق في هيكسا هيدرات كبربتات الألومنيوم sulfate hexahydrate ستتصتصتله. على نحو مفضل؛ عند استخدامهم لتشكيل نظام بلمرة مشتركة حفزية وفقًا للاختراع الحالي؛ يمكن وضع أوكسانات الألومنيوم بالصيغة العامة (IV) في تلامس مع معقد حديد له الصيغة العامة )1( أو (01؛ بنسب حيث تكون النسبة المولارية بين الألومنيوم (A) الموجودة في أوكسان الألومنيوم بالصيغة العامة (IV) والحديد الموجود في معقد الحديد له الصيغة 0 العامة )1( أو (ID) تتراوح من 10 إلى 10000« dais أن تتراوح من 100 إلى 5000. لا تكون المتوالية التي يتم معها وضع معقد الحديد بالصيغة العامة )1( أو (ID) وأوكسان ألومنيوم بالصيغة العامة (IV) في تلامس مع بعضهم البعض حرجة تحديداً. بالإضافة إلى أوكسانات الألومنيوم المفضلة المذكور أعلاه بالصيغة العامة (IV) فإن تعريف المركب )50( By للاختراع الحالي يشمل أيضًا جالوكسانات galloxanes حيث؛ في الصيغة 5 العامة (IV) يوجد الجاليوم في مكان الألومنيوم وستان أوكسانات Cua stannoxanes أنه؛ في الصيغة العامة (IV) يوجد القصدير في مكان الألومنيوم؛ والذي يعرف استخدامه كمحفزات
ASH de لبلمرة الأوليفينات olefins في وجود معقدات ميتالوسين. يمكن العثور على مزبد من
التفاصيل Lad يتعلق بجالوكسانات وستان أوكسانات المذكورة؛ على سبيل المثال؛ في براءات
الاختراع الأمريكية أرقام: 5 و5.258475.
تكون الأمثلة الخاصة على أوكسانات الألومنيوم بالصيغة العامة (IV) مفيدة تحديداً لغرض الاختراع
5 الحالي هي: أوكسان ألومنيوم الميثيل؛ إيثيل- أوكسان caning «- بوتيل- أوكسان ألومنيوم؛
تيترا- أيزو - بوتيل- أوكسان ألومنيوم (TIBAO) tetra-iso-butyl-aluminoxane تيرت- بوتيل-
أوكسان ألومنيوم ctert-butyl- aluminoxane تيترا-(4:42- تراي- ميثيل- بنتيل)- أوكسان
ألومنيوم (TIOAO) tetra-(2,4,4-tri-methyl-pentyl)-aluminoxane تيترا - (362- داي - ميثيل-
بوتيل)- أوكسان ألومنيوم (TDMBAO) تيترا- (3:32- تراي - ميثيل- بوتيل)- أوكسان 10 ألومنيوم (TTMBAO) tetra-(2,3-di-methyl- butyl)-aluminoxane يفضل تحديداً أوكسان
ألومنيوم الميثيل.
يمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل حول أوكسانات ألومنيوم بالصيغة العامة (IV) طلب
براءة الاختراع الدولي رقم: 061151/2011.
بشكل ale يُفضل أن يتم تكوين النظام الحفزي المشتمل على معقد الحديد ذو الصيغة العامة (I) 5 أو (i) والمحفز المشترك (ب)؛ في وسط سائل خامل؛ يفضل أكثر في مذيب هيدروكريون
hydrocarbon solvent قد يختلف اختيار معقد الحديد ذو الصيغة العامة (IT) أو (ID) والمحفز
المشترك co-catalyst (ب)؛ وكذلك المنهجية المحددة المستخدمة؛ اعتمادًا على البنيات الجزيئية
والنتيجة المرغوية؛ وفقًا لما هو تم الإبلاغ aie بصورة مشابهة في الأدبيات ذات الصلة التي يمكن
الوصول إليها من قبل خبير ماهر في المجال لمعقدات الفلزات الانتقالية الأخرى التي لها مركبات 0 ترابطية إيمينة؛ كما هو مذكورء على سبيل المثال» من قبل LK.
Johnson وأخرين » في:
“Journal of the American Chemical Society” (1995), Vol. 117, pag. 6414-6415, and by
van Koten G. et al, in “Advances in Organometallic Chemistry” (1982), Vol. 21, page.
151-239.
لغرض الوصف الحالي وعناصر الحماية التالية؛ يتم استخدام المصطلحات "مول" و"نسبة مولارية" بالإشارة إلى المركبات التي تتكون من جزيئات وبالإشارة إلى الذرات atoms والأيونات cons مع
alll Cada طلحات الأخيرة ذرة جرامية gram atom أو نسبة ذرية catomic ratio حتى لو كانت
أكثر دقة من الناحية العلمية.
لغرض الاختراع الحالي؛ يمكن اختيارياً إضافة مواد إضافة أو مكونات أخرى إلى النظام الحفزي المذكور أعلاه لتكييفه لتلبية المتطلبات العملية المحددة. وبالتالي؛ يمكن اعتبار الأنظمة الحفزية التي تم الحصول عليها بالتالي مُدرجة في نطاق الاختراع الحالي. تكون مواد الإضافة و/أو المكونات التي يمكن إضافتها في تحضير و/أو صياغة النظام الحفزي Bag للاختراع الحالي» على سبيل المثال: المذيبات الخاملة «Jie 0:1 solvents على سبيل المثال» الهيدروكريونات الأليفاتية aliphatic و/أو العطرية؛ الإثيرات ethers الأليفاتية و/أو العطرية؛ مواد إضافة للتنسيق الضعيفة (Ji) قواعد لويس (Lewis bases التي تم اختيارهاء على سبيل المثال؛ من الأوليفينات غير القابلة للبلمرة ¢non- polymerizable olefins الإثيرات المعاقة فراغياً أو الإيثيرات الضييفة إلكترونياً؛ (alse الهلجنة «fie halogenating agents على Jw المثال»؛ هاليدات السيليكون silicon chalides 0 الهيدروكريونات المهلجنة chalogenated hydrocarbons يفضل أن تكون مكلورة؛ أو خلائط منها. يمكن تحضير النظام الحفزي المذكور؛ كما سبق ذكره أعلاه؛ وفقًا للطرق المعروفة في المجال السابق. على سبيل (Jill يمكن تحضير النظام الحفزي المذكور بشكل منفصل (تشكيل مسبق) وإدخاله لاحقًا في بيئة البلمرة (المشتركة). عند هذه النقطة؛ يمكن تحضير النظام الحفزي المذكور عن طريق جعل معقد حديدي واحد على الأقل بالصيغة العامة (() أو (ID) يتفاعل مع حفاز مشترك واحد على الأقل (ب)» اختياريًا في وجود مواد إضافة أو مكونات (AT مختارة من تلك المذكورة أعلاه » في وجود مذيب (fie على سييل المثال» التولوين ctoluene الهيبتان cheptane عند درجة حرارة تتراوح بين “20مئوية إلى *60مئوية»؛ لفترة تتراوح بين 10 ثوانٍ إلى 10 ساعات؛ ويفضل أن تتراوح بين 30 ثانية إلى 5 ساعات . يمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل حول تحضير النظام الحفزي المذكور في الأمثلة المذكورة أدناه. Yay من ذلك يمكن تحضير النظام الحفزي المذكور في الموقع؛ أي مباشرة في بيئة البلمرة (المشتركة). عند هذه النقطة؛ يمكن تحضير النظام الحفزي المذكور عن طريق إدخال معقد الحديد بشكل منفصل ذو الصيغة العامة () أو (I) المحفز المشترك (ب) و3+1- بوتادين؛ الذي يعمل 5 في ظل الظروف التي يتم فيها إجراء البلمرة في الخطوة (1) من العملية وفقًا للاختراع الحالي.
لغرض الاختراع الحالي» يمكن أيضًا دعم الأنظمة الحفزية المذكورة أعلاه على مواد صلبة خاملة؛ ويفضل أن تتكون من السيليكون silicon و/أو أكاسيد الألومنيوم caluminum oxides مثل» على سبيل المثال؛ السيليكاء الألومينا أو ألومينات السيليكون Lsilico-aluminates لدعم الأنظمة الحفزية المذكورة؛ يمكن استخدام تقنيات الدعم المعروفة؛ والتي تشتمل عمومًا على تلامس؛ في وسط سائل خامل مناسب:؛ بين المادة الداعمة؛ ويتم تنشيطه اختياربًا بالتسخين إلى درجات حرارة تزيد عن 70مئثوية؛ ومكون واحد أو كلا المكونين؛ أي أن يكون معقد الحديد ذو الصيغة العامة () أو (ID) و(ب) المحفز المشترك؛ للنظام الحفزي المستخدم في الاختراع الحالي. ليس من الضروري؛ لأغراض الاختراع الحالي؛ دعم كلا المكونين؛ نظرًا لأن المعقد الحديد فقط ذو الصيغة العامة (D أو )1( أو المحفز المشترك (ب) قد يكون موجودًا على سطح الدعم. في الحالة الأخيرة؛ يتم في
0 وقت لاحق وضع المكون المفقود على السطح في تلامس مع المكون المدعوم عندما يتشكل المحفز النشط عن طريق البلمرة. يشمل نطاق الاختراع الحالي Lia معقد الحديد ذو الصيغة العامة (() أو (ID) والأنظمة الحفزية التي تعتمد Ally cule يتم دعمها على مادة صلبة من خلال وظيفتها الأخيرة وتشفكيل رابطة تساهمية بين المادة الصلبة ومعقد الحديد ذو الصيغة (I) أو (ID
5 تختلف كمية معقد الحديد الذي له الصيغة العامة )1( أو (ID) والمحفز المشترك (ب) والتي يمكن استخدامها في البلمرة (المشتركة) للديينات المتقارنة تبعًا لعملية البلمرة (المشتركة) yall تنفيذها. مع ذلك؛ فإن الكمية المذكورة هي مثلا للحصول على نسبة مولارية بين الحديد الموجود في معقد الحديد ذو الصيغة العامة )1( أو (ID والمعادن الموجودة في المحفز المشترك (ب) على سبيل المثال؛ الألومنيوم في الحالة التي يتم فيها اختيار المحفز المشترك (ب) من مجموعات ألكيل
0 ألومنيوم )1( أو من أوكسانات الألومنيوم (ب2)؛ البورون في الحالة التي يتم فيها اختيار الحفاز المشترك (ب) من المركبات أو خلائط المركبات )30( التي لها الصيغة العامة (IV) تتراوح من القيم المذكورة أعلاه. وفقاً لنموذج مفضل من الاختراع الحالي؛ يمكن تنفيذ العملية المذكورة في وجود مذيب عضوي cals يتم copia على سبيل المثال» من: الهيدروكربونات الأليفاتية edie day dd) على سبيل
5 المثال» البوتان عصدان» البنتان cpentane الهبكسان chexane الهيبتان ع0دام6؛ أو خلائط منها؛ الهيدروكريونات الحلقية الأليفاتية cyclo-aliphatic hydrocarbons المشضبعة «Jie على سبيل
المثال؛ سيكلوينتان ccyclopentane سيكلو هيكسان cyclohexane أو خلائط منها؛ أوليفينات أحادية «(Sic mono-olefins على سبيل «Jal 1- بوتين ¢l-butene 2- بوتين ع(0عا0ن2-6؛ أو خلائط منها؛ الهيدروكريونات العطرية «fis aromatic hydrocarbons على سبيل المثال؛ البنزين؛ التولوين» الزبلين xylene أو خلائط منها؛ الهيدروكريونات المهلجنة halogenated hydrocarbons مثل؛ على Ju المثال» كلوريد الميثيلين cmethylene chloride الكلوروفورم «chloroform رابع كلوريد الكربون ccarbon tetrachloride ثلاثي كلورو إيثيلين ctrichloroethylene بيركلورو إيثيلين ¢perchloroethylene 2¢1= داي كلورو إيثان ¢1,2-dichloroethane كلو رويتزين «chlorobenzene بروموينزين cbromobenzene كلوروتولوين «chlorotoluene أو خلائط منها. على نحو مفضل؛ يتم اختيار المذيب المذكور من الهيدروكربونات الأليفاتية المشبعة؛ وبفضل أكثر التولوين. 0 وفنا لنموذج مفضل من الاختراع الحالي؛ في العملية المذكورة: - في الخطوة (1)؛ يمكن أن يتراوح تركيز 3.1- بوتادين في المذيب العض دوي الخامل inert organic solvent المذكور من 75 بالوزن إلى 750 بالوزن» وبفضل أن يتراوح من 710 بالوزن إلى 720 بالوزن» بالنسبة للوزن الكلي لخليط 3+1- بوتادين والمذيب العضوي الخامل؛ - في الخطوة )2( يمكن أن يتراوح تركيز الأيزوبرين من 75 بالوزن إلى 750 بالوزن» وبفضل أن 5 يتراوح بين 710 بالوزن و720 بالوزن» بالنسبة للوزن الكلي لخليط البلمرة الذي تم الحصول عليه في الخطوة المذكورة (1). iy للنموذج المفضل للاختراع الحالي» يمكن إجراء العملية المنكورة عند درجة حرارة تتراوح من - 470° إلى + 1009مئوية؛ ويفضل أن تتراوح من -209مثوية إلى + 809مثوية. فيما يتعلق بالضغط من الأفضل أن تعمل عند ضغط مكون (مكونات) الخليط المراد بلمرته. 0 يمكن تنفيذ العملية المذكورة أعلاه بشكل مستمر وعلى دفعات. لغرض فهم الاختراع الحالي بشكل أفضل وتطبيقه؛ فيما يلي بعض الأمثلة التوضيحية وغير المقيدة لها. الأمثلة العوامل الكاشفة والمواد 5 توضح القائمة أدناه الكواشف والمواد المستخدمة في الأمثلة التالية من الاختراع؛ (gly معالجات سابقة منه والشركة المصنعة لها:
- كلوريد حديد (2) لامائي anhydrous iron(ll) chloride صجل0ء) :(Aldrich) ثقاء 797 وتستخدم على هذا النحو؛ ely) - هيدرات كلوريد كلوريد حديد )2( iron(ll) chloride tetrahydrate (602.411:0) (طعنتكاه): نقاء 99.99 وتستخدم على هذا النحو؛
- 2:2 باي بيريدين 2,2"-bipyridine (طعتتك1ه): نقاء 798؛ وتستخدم على هذا النحو؛
- 10¢1— فينانثرولين :(Aldrich) 1,10-phenanthroline نقاء > 799 وتستخدم على هذا النحو ¢ - أنهيدريد الفوسفوريك :(Aldrich) (POs) phosphoric anhydride نقاء > 799؛ يستخدم على هذا النحو ¢
0 - ميثيل ألومينوكسان (محلول التولوين 710 بالوزن) (©10:1ه): يستخدم على هذا النحو؛ - تراي- أيزو- بوتيل- ألومنيوم (810:160): نقاء > 799؛ يستخدم على هذا النحو؛ - بنتان (Fluka) pentane نقاء 799 sale) تكثيف البخار على سبيكة صوديوم/ بوتاسيوم (K /Na) sodium/potassium في جو من نيتروجين لمدة حوالي 8 ساعات ثم يتم تقطيره والحفاظ عليه في الجو المذكور؛ عند *4مئوية؛ على المناخل الجزيئية؛
5 — هيبتان :(Fluka) heptane نقاء 7299 إعادة تكثيف البخار على سبيكة صوديوم/ بوتاسيوم في جو من نيتروجين لمدة حوالي 8 ساعات ثم يتم تقطيره والحفاظ عليه في pall المذكور؛ عند "إمثوية؛ على المناخل الجزيئية ¢molecular sieves - تولوين (Fluka) نقاء > 99.5 إعادة تكثيف البخار خلال صوديوم (Na) sodium في جو نيتروجين nitrogen لمدة حوالي 8 ساعات ثم يتم تقطيره والحفاظ عليه في الجو المذكور؛ عند
0 “مئوية؛ على المناخل الجزيئية؛ gla - إيثيل إيثير (Aldrich) diethylether نقاء 299.8؛ sale) تكثيف البخار على سبيكة صوديوم/ بوتاسيوم في جو من نيتروجين لمدة حوالي 8 ساعات ثم يتم تقطيره والحفاظ عليه في sal المذكورء عند "4مئوية؛ على المناخل الجزيئية؛ - داي كلوروينزين (Aldrich) 1,2-dichlorobenzene نقاء 799؛ sale) تكثيف البخار على
5 ميدريد الكالسيوم calcium hydride (11ه0) في جو من نيتروجين لمدة حوالي 8 ساعات ثم يتم تقطيره والحفاظ عليه في الجو المذكور» عند *4مئوية؛ على المناخل الجزيئية؛
- بوتادين (Air Ligiside) نقاء 799.5؛ متبخر من الحاوية قبل كل إنتاج؛ مجفف عن طريق تمريره من خلال عمود معباً بمنخل جزيئي ومكثف داخل المفاعل الذي تم تبريده مسبقاً إلى - 09مثوية؛ - أيزويرين (طعن:1ه): نقاء > 799؛ إعادة تكثيف البخار على هيدريد الكالسيوم لمدة ساعتين؛ ثم يتم تقطيره 'من مصيدة إلى مصيدة" وتخزينه في جو نيتروجين عند “4مئوية؛ - إيثانول Erba, RPE) ethanol 0لنة©): إزالة مركبات الأنهيدريد من خلال التقطير على المغنسيوم «(Mg) magnesium وإزالة الغاز منه لاحقاً؛ - ميثانول Erba, RPE) methanol 10:ة©): يستخدم على هذا النحو؛ - حمض هيدروكلوريد hydrochloric acid في محلول Sle بنسبة 737 (:اع1:ل10ه): يستخدم على 0 هذا النحو؛ (gla - كلوروميثان dichloromethane (11:0©) (ود«هه): elas > 799.9 يستخدم على هذا النحو ¢ - حمض هيدروفلوريك (HF) hydrofluoric acid (محلول Ske بنسبة 740) (Aldrich) يستخدم على هذا النحو ¢ 5 - حمض سلفوربك sulfuric acid (11:50 (محلول مائي بنسبة 796) (Aldrich) يستخدم على هذا النحو ¢ - حمض نيتريك (HNO) nitric acid (محلول مائي بنسبة 770) (ء:10م): يستخدم على هذا النحو ¢ - كريونات الصوديوم sodium carbonate (و14200) (Aldrich) يستخدم على هذا النحو ¢ 0 - تيترات الفضة (Aldrich) (AgNOs) silver nitrate يستخدم على هذا النحو؛ - تيترا كلورو إيثيلين معاتج بالديوتيريوم :(Acros) (C2D2Cls) deuterated tetrachloroethylene يستخدم على هذا النحو؛ - هيكسا ميثيل داي سيلازان :(Acros) (HMDS) hexamethyldisilazane يستخدم على هذا النحو ¢ 5 - كلوروفورم معالج بالديوتيريوم (Aldrich) (CDCls) deuterated chloroform يستخدم على هذا النحو ¢
- تيترا ميثيل سيلازان (TMS) tetramethylsilane (20:05): يستخدم على هذا النحو؛ - كلوروفورم (CHCl) (810:21): يستخدم على هذا النحو. طرق التحليل والتمييز يتم استخدام طرق التحليل والتمييز الموضحة أدناه. التحليل العنصري أ) تحديد الحديد (Fe) iron لتحديد الكمية حسب وزن الحديد في معقدات الحديد المستخدمة في الاختراع الحالي» يتم وضع قسامة وزنها بالضبط؛ تعمل في صندوق جاف تحت تدفق نيتروجين» من حوالي 30 مجم - 50 مجم من العينة؛ في بوتقة من البلاتينيوم سعتها 30 ملليلتر؛ إلى جانب 1 ملليلتر خليط من حمض 0 هيدروفلوريك 740 0.25 ملليلتر من 796 حمض كبربتيك و1 ملليلتر من 770 حمض تتريك. ثم يتم تسخين البوتقة على طبق ساخن بزيادة درجة الحرارة حتى تظهر أبخرة الكبريت البيضاء (حوالي *200مثوية). يتم تبريد الخليط الناتج إلى درجة حرارة محيطة ويضاف ١ مليلتر من حمض نتريك بنسبة 770 ثم يُترك مرة أخرى حتى تظهر الأبخرة. بعد تكرار التسلسل مرتين إضافيتين؛ يتم الحصول على محلول تقي؛ عديم اللون تقريبًا. تتم إضافة 1 bile من حمض 5 تتربك وحوالي 15 ملليلتر من الماء Hl ثم تسخينه إلى 809مئوية لمدة 30 دقيقة تقريبًا. يتم تخفيف العينة المحضرة بالماء النقي MilliQ حتى وزنها حوالي 50 جم؛ وزنها iy للحصول على محلول تم إجراء التحديد التحليلي الفعال عليه باستخدام مقياس طيف Optek IRIS spectrometer Advantage Duo ICP-OES به (الاتبعاث البصري للبلازما «(plasma optical emission مقارنة مع محاليل ذات تركيز معروف. لهذا «mpl لهذا الغرض» بالنسبة لكل حلالة؛ يتم إعداد منحنى 0 المعايرة في نطاق صفر جزء في المليون- 10 جزء في المليون؛ وقياس محاليل المعايرة عن طريق التخفيف بالوزن من المحاليل المعتمدة. بعد ذلك يتم مرة أخرى تخفيف محلول العينة المحضرة كما ذكر أعلاهم بالوزن من أجل الحصول على تركيزات قريبة من التركيزات المرجعية؛ قبل إجراء القياس الطيفي. يتم تحضير جميع العينات بكميات مضاعفة. تعتبر النتائج مقبولة إذا كانت بيانات الاختبار الفردية المتكررة لا تحتوي على 5 انحراف نسبي يزيد عن 72 بالنسبة إلى متوسط قيمتها. ب) تحديد الكلور
للغرض المذكور؛ يتم وزن عينات من معقدات الحديد المستخدمة في الاختراع الحالي؛ حوالي 30
مجم- 50 مجم بدقة في أكواب زجاجية 100 ملليلتر في صندوق جاف تحت تدفق نيتروجين. تتم
إضافة 2 جرام من كريونات الصوديوم sodium carbonate وخارج الصندوق الجاف»؛ 50 ملليلتر
من ماء 14(1110. يتم توصليه حتى الوصول إلى الغليان على طبق ساخن؛ تحت التقليب
المغناطيسي؛ لمدة 30 دقيقة تقريبًا. يتم تركه ليبرد؛ ثم تتم إضافة 5/1 حمض كبريتيك مخفف؛
حتى تفاعل الحمض وبعد ذلك تتم معايرته مع 0.1 عياري نترات الفضة بمعاير لمقياس فرق
الجهد.
ج) تحديد الكريون» الهيدروجين والنيتروجين
يتم إجراء تحديد للكربون؛ الهيدروجين والنيتروجين»؛ في معقدات الحديد المستخدمة في الاختراع 0 الحالي؛ وكذلك في المركبات الترابطية الممستخدمة لغرض الاختراع الحالي»؛ من خلال lal تحليل
.1106 موديل Carlo Erba تلقائية
أطياف التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي النووي الكريوني والرنين المغناطيسي النووي البروتوني
('"H-NMR) proton nuclear magnetic resonance
يتم تسجيل أطياف التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي النووي الكريوني والرنين المغناطيسي النووي 5 البروتوني باستخدام مطياف رنين مغناطيسي نووي موديل 400 (Bruker Avance باستخدام تيترا
كلورو إيثيلين المزال عند 103 درجة gia ¢ وسداسي ميثيل ديسيلازان كمعيار داخلي ؛ أو
باستخدام الكلوروفورم معالج بالديوتيريوم»؛ عند “25مئوية؛ وهيكسا ميثيل داي سيلازان كمعيار
داخلي؛ أو باستخدام كلوروفورم معالج بالديوتيريوم عند 259مثوية؛ وتيترا ميثيل سيلان كمعيار
داخلي. لهذا الغرض» يتم استخدام المحاليل البوليمرية المتركة copolymeric solutions 0 بتركيزات تساوي 710 بالوزن بالنسبة للوزن الكلي للمحلول البوليميري المشترك.
يتم تحديد البنية المجهرية لبوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من بوتادين- أأيزويرين Gag للاختراع
الحالي [أي محتوى الوحدة مقرون/ مفروق-4:1 (7) ووحدة 2¢1= منتظمة التناوب (7) من أجل
بولي بوتادين ومحتوى الوحدة مقرون/ مفروق-441 (7) ووحدة 2:1- غير منتظمة (7) من أجل
بولي أيزوبرين] من خلال تحليل الأطياف المذكورة أعلاه على أساس محتويات مذكورة في الأدبيات 5 من قبل .7.0 Mochel, في:
“Journal of Polymer Science Part A-1: Polymer Chemistry’ (1972), Vol. 10, issue 4, pg. for polybutadiene, and by Sato H. et al. in “Journal of Polymer Science: 1009-1018 Polymer Chemistry Edition” (1979), Vol. 17, Issue 11, pg. 3551-3558, for polyisoprene. لهذا الغرض: - الشكل 1 يوضح؛ على سبيل (JER طيف الرئين المغناطيسي النووي البروتوني من بوليمر تساهمي ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي والذي منه؛ كما هو مقرر أدناه؛ يكون من الممكن تحديد التركيبة والبنية المجهرية للبوليمر المشترك المذكور؛ - الشكل off] يوضع على سبيل المثال» طيف التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي النووي الكريوني من بوليمر تساهمي ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي 0 (تحديداً يوضح فقط المنطقة الأوليفنية بالنسبة إلى الكربون 4© من sang بوتادين بنية 261( والذي منه؛ كما هو مقرر أدناه؛ يكون من الممكن تحديد النسبة المئوية لمجموعة ثلاثية متناوية [00) 7] في كتلة البولي بوتادين التي لها البنية 261 من البوليمر المشترك المذكور؛ تحديداً؛ في الشكل 1: أ = مساحة الذروات تتراوح من 5.15 جزء في المليون إلى 5.65 جزء في المليون؛ مقابل اثنين من 5 البروتونات الأوليفينية من وحدة بوتادين لها بنية مقرون/ مفروق- 441 وواحد من البروتونات الأوليفينية الثلاثة من Bang بوتادين لها بنية De] ب = مساحة الذروات تتراوح من 5 جزء في المليون إلى 5.15 جزء في المليون؛ بالنسبة للبروتون الأوليفيني من وحدة أيزوبرين مقرون/ مفروق- 401؛ ج < مساحة الذروات تتراوح من 4.75 جزءٍ في المليون إلى 5 eda في المليون؛ مقابل اثنين من 0 البروتونات الأوليفينية الثلاثة من Bang بوتادين لها بنية 2c] د = مساحة الذروات تتراوح من 4.45 جزء في المليون إلى 4.75 جز في المليون» مقابل اثنين من البروتونات الأوليفينية الثلاثة من وحدة بوتادين لها بنية 463. (JIL يتم الحصول على التركيبة والبنية المجهرية للبوليميرات المشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي من المعادلات التالية: إجمالي محتوى 7 من 5 وحدات الأيزويرين (مقرون/ مفروق- 4:1 + HAS {(D + 28(/ [(D + 2B] + (A + 211*100: إجمالي محتوى7 من وحدات البيوتاديين (مقرون/ مفروق- 401 + 2:1): {(A + C/2)/ [(D + 2B] + (A + C/2)]}x100;
النسبة المثوية لوحدات 261 في كتلة البوتادين: [C/(A + C/2)]x100; النسبة المئوية لوحدات 4:3 في كتلة الأيزويرين: [D/(D + 2B)]x 100. على وجه الخصوص»؛ في الشكل off] يظهر الطيف التحليل الطيفي الرنين المغناطيسي النووي الكريوني المبين فيه (كما هو موضح أعلاه؛ يتم عرض المنطقة الأوليفينية فقط فيما يتعلق بالكريون C4 لوحدة بوتادين بنية 261( النسبة المئوية للمجموعات الثلاثية المتناوية [(767] في كتلة البولي بوتادين ذات البنية 241 تم الحصول عليها من مناطق الذروات المتعلقة بالكربون الأوليفيني C4 لوحدة 261؛ من خلال المعادلات التالية: 0 - محتوى المجموعات الثلاثية المتناوية [(7)0]: [(r) %] = {[rr]/[rr + mr + mm] }x100 حيث: [(]: منطقة الذروات المتعلقة بالمجموعة الثلاثية المتناوية؛
[00]: منطقة الذروات المتعلقة بالمجموعة الثلاثية غير المنتظمة؛ fmm] 5 منطقة الذروات المتعلقة بالمجموعة الثلاثية متماثلة الترتيب. أطياف الأشعة تحت الحمراء يتم تسجيل أطياف (التحليل بالأشعة تحت الحمراء) من خلال مقاييس الطيف الضوئية Thermo Nicolet Nexus 670 و48 Bruker IFS يتم الحصول على أطياف الأشضعة تحت الحمراء (التحليل بالأضفعة تحت الحمراء) للبوليميرات 0 المشتركة ثنائية الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع الحالي؛ من أغشية بوليمرية على أقراص بروميد البوتاسيوم «(KBr) potassium bromide يتم الحصول على الأغشية المذكورة من خلال ترسب محلول في 2+1- داي كلورو بنزين ساخن البوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- أيزويرين ليتم تحليلها. يكون تركيز المحاليل البوليمرية التي تم تحليلها مساوياً ل 710 بالوزن بالنسبة للوزن الكلي للمحلول البوليميري المشترك. 5 التحليل الحراري thermal analysis (قياس الحرارة بالمسح التفاضلي) يتم إجراء قياس الحرارة بالمسح التفاضلي التحليل الحراري؛ لغرض تحديد نقطة الانصهار (Tm) ودرجة حرارة التبلور (To) الخاصة ببوليميرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين من
الاختراع الحالي» باستخدام قياس الحرارة بالمسح التفاضلي (Perkin Elmer Pyris لهذا الغرض» يتم تحليل 5 مجم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من البوتادين- الأيزويرين الناتج» مع سرعة مسح تتراوح من 19مثوية/ الدقيقة إلى 209مثوية/ الدقيقة؛ في جو نيتروجين خامل. يتم إجراء قياس الحرارة بالمسح التفاضلي - التحليل الحراري» لغرض تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي (Ty) من بوليميرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- الأيزوبرين التي تم الول عليهاء باستخدام مقياس الحرارة المذكور أعلاه؛ باستخدام البرنامج الحراري التالي: خط تساوي الحرارة لمدة 3 دقائق عند +709مئوية؛ yi من +709مئوية إلى -909مئوية بسرعة 109منوية/ الدقيقة؛ خط تساي الحرارة لمدة 3 دقائق عند -909مئوية؛ التسخين من -909مثوية إلى +709مثوية بسرعة 109مثوية/ دقيقة. 0 تحديد الوزن الجزيئي يتم تحديد الوزن الجزيئي لبوليمرات ASH Se ثنائية الكتلة من البوتادين- الأيزويرين من موضوع الاختراع الحالي من خلال تحليل كروماتوجرافي لنفاذية (Dla باستخدام النظام Waters® Alliance® GPCA/ 2000 من قبل Waters Corporation والذي يستخدم خطي كشضف: elas’ الانكسار —"Refractive Index 81 و'مقياس اللزوجة "Viscometer يعملان Wy للشروط التالية: 5 -اثنين من الأعمدة ‘PLgel Mixed-B - المذيب/ sale التصفية: ]2¢— داي كلورو بنزين ¢(Aldrich) - معدل التدفق: 0.8 ملليلتر/ الدقيقة؛ - درجة الحرارة: “145[مثوية؛ - حساب الكتلة الجزيئية: طريقة المعايرة الشاملة. 0 يتم الإبلاغ عن متوسط الوزن الجزيئي ومؤشر التشتت المتعدد؛ Lay يتوافق مع نسبة متوسط وزن الوزن الجزيئي/ متوسط عدد الوزن الجزيئي. مجهر القوة الذرية لهذا الغرض؛ يتم تحضير غشاء رقيق من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين من موضوع الاختراع Ja المراد تحليله. عن طريق ترسيب محلول في كلوروفورم أو في تولوين» من 5 ابوليمر المشترك المذكور؛ من خلال طلاء مغزلي على ركيزة من السيليكون.
يتم إجراء التحليل في Alls عدم وجود تلامس ديناميكي (وليس وضع التلامس أو وضع النقر)؛ وذلك باستخدام مجهر قوة ذرية للأطياف NTEGRA بواسطة N-MDT أثناء مسح سطح الغشاء الرقيق المذكور» توفر الاختلافات في سعة ذبذبات الطرف المستدق معلومات طبوغرافية متعلقة بببسطحها (صورة (HEIGHT علاوة على dll يمكن استخدام الاختلافات في طور تذبذبات الطرف المستدق للتمييز بين الأنواع المختلفة من المواد الموجودة على سطح الغشاء المذكور (أطوار المواد المختلفة). على سبيل (JB) يوضح الشكلان 13 و23 أدناه الصور التي تم الحصول عليها من التحليل الذي أجري على بوليميرات ASH de ثنائية الكتلة من البوتادين- الأيزويرين المكونة عن طريق البولي بوتادين البلوري ALS) صلبة)- البولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) في المثال 10 والمثال 16؛ على التوالي؛ Ally يمكن مقارنتها مع الصور من الشكل 0 27 التي تم الحصول عليها من التحليل الذي أجري على الخليط الميكانيكي من اثنين من البوليمرات المتجانسة Jie) 19). مثال 1 تخليق 012(م:)1]:6 of 0 W 2 ™ - رم تم و ا < IN ب TN 5 يتم تحميل 0.585 جم (4.61 مللي مول) من ثاني كلوريد الحديد (SLO و60 ملليلتر من إيثانول (لامائي ومُزال الغاز) في قارورة سعتها 250 ملليلتر» في جو خامل: يتم ترك الكل؛ تحت التقليبء عند “60مئوية؛ حتى يتم انحلال ثاني كلوريد الحديد اللامائي. في وقت لاحق؛ تتم إضافة 0.504 جم )3.23 مللي مول) من 22 باي بيريدين (bipy) المذاب في 30 ملليلتر من الإيثانول (لامائي ومُزال الغازات) ببطء: يتم ترك الكل تحت التقليب؛ في جو (eld عند “60متوية؛ لمدة 5 0 دقائق. يتم تبريد المعلق الذي تم الحصول عليه إلى درجة حرارة الغرفة؛ وتتم استعادة المادة الصلبة الناتجة عن طريق الترشيح؛ تغسل بالإيثانول dias (ALY) الغازات) (2 5x ملليلتر) وتجفف في الفراغ» عند درجة حرارة الغرفة؛ ويتم الحصول على 0.730 جم من منتج صلب مطابق للمعقد ©(رمنط)]؛ يساوي 780 تحويل بالنسبة إلى 262”- باي بيريدين (bipy) المحمل.
الوزن الجزيئي: 282.93.
التحليل العنصري [موجود (محسوب من أجل (0::11:01:511)]: tH )342.45( 742.55 :C
.)119.74( 719.82 Fe )125.0 725.3 ه: «(79.9) 19.8 :N ,(د212.45) 6
مثال 2
تخليق Fe(phen)Cl, Ct 8 W 008643 0 مب قي اص
يتم تحميل 0.724 جم )5.71 مللي مول) من ثاني كلوريد الحديد اللامائي و65 ملليلتر من إيثانول
(لامائي ومُزال الغاز) في قارورة سعتها 250 ملليلتر» في جو خامل: يتم ترك الكل؛ تحت التقليبء
عند 809مئوية؛ حتى يتم انحلال ثاني كلوريد الحديد اللامائي. في وقت لاحق؛ تتم إضافة 0.721 0 جم (4 مللي (Use من 10:1- فينانثرولين (فين) المذاب في 40 ملليلتر من الإيثانول SLY)
ومُزال الغازات) ببطء: يتم ترك الكل تحت التقليب؛ في جو خامل؛ عند 809مئوية؛ لمدة 5 دقائق.
يتم تبريد المحلول الذي تم الحصول عليه إلى درجة حرارة الغرفة؛ وتتم استعادة المادة المترسبة
الناتجة عن طريق الترشيح؛ تغسل بالإيثانول dias (ALY) الغازات) (2 5x ملليلتر) وتجفف في
الفراغ» عند درجة حرارة الغرفة؛ ويتم الحصول على 0.983 جم من منتج صلب مطابق للمعقد Fe(phen)CL 5 يساوي 780 تحويل بالنسبة إلى 10.1- فينانثرولين 1,10-phenanthroline (فين
(phen المحمل.
الوزن الجزيئي: 306.96.
التحليل العنصري [موجود (محسوب من أجل (11ة0:211:0:5)]: tH (746.95) 746.87 :C
:N «(/2.63) 72.66 79.2 (قا9ت) ه: 723.35 (123.1) :Fe 7118.22 (118.19). مثال 3
Fe(bipy)2Cla تخليق
J TN ألم أ Nasser? مالك Feibipy 0 سه 0 م 7 : 0 يتم تحميل 1.29 جم )6.5 مللي مول) من تيترا هيدرات كلوريد الحديد iron dichloride (FeCL.4H20) tetrahydrate و30 ملليلتر من الماء و3.05 جم (19.5 مللي مول) من 262:- باي بيريدين (رم:ه)» في جو خامل؛ إلى قارورة سعتها 100 مليلتر؛ في جو خامل: يتم ترك الكل؛ تحت التقليب»؛ عند درجة حرارة الغرفة؛ لمدة ساعة واحدة. يتم تجفيف خليط التفاعل الناتج بالشغط عند 09كمثوية؛ يتم الحصول على مادة صلبة والتي يتم تسخينها في الفراغ عند 10° 1مئوية؛ لمدة 2 ساعة؛ في وجود أنهيدريد فوسفوري للحصول على 2.4 جم من منتج صلب مطابق للمعقد Fe(bipy)Cl يساوي 785 تحويل بالنسبة إلى تيترا هيدرات كلوريد الحديد المحمل. الوزن الجزيئي: 439.12. 0 التحليل العنصري [موجود (محسوب من أجل tH «(£54.7) 754.75 :C :[(CaoH16ChFeNs Fe »)16.15( 15.97 :C1 )12.76( 12.67 :N )63.60( 2 712.6 )£12.72( مثال 4 تخليق Fe(phen)xCly yi 3 Faipiend, Cl, 0 ل م بير الما يتم تحميل 1.29 جم )6.5 مللي مول) من تيترا هيدرات ثاني كلوريد الحديد و30 ملليلتر من الماء و3.62 جم )19.5 مللي (Use من 10:1- فينانثرولين (فين)؛ في جو خامل؛ إلى قارورة سعتها 0 مليلتر: يتم ترك الكل؛ تحت التقليب» عند درجة حرارة الغرفة؛ لمدة ساعة واحدة. يتم تجفيف
خليط التفاعل الناتج بالشفط» عند 509مئوية؛ يتم الحصول على مادة صلبة والتي يتم تسخينها في الفراغ عند “160مئوية؛ لمدة 12 ساعة؛ في وجود أنهيدريد فوسفوري للحصول على 2.7 جم من منتج صلب مطابق للمعقد <Fe(phen)Ch يساوي 785 تحويل بالنسبة إلى تيترا هيدرات ثنائي كلوريد الحديد المحمل. الوزن الجزيئي: 487.16. التحليل العنصري [موجود (محسوب من أجل tH )359.17( 759.23 :C :[(CauH16ClFeNs :N «(/3.31) 73.58 711.58 )711.5( م: 714.82 (14.55) :Fe 211.06 )711.46( مثال 5 تخليق بولي بوتادين البلوري الذي له محتوى 764.6 من وحدات 2:1- منتظمة التناوب (بوليمر متجانس مرجعي) يتم تكثيف 2 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم؛ يبرد إلى (-209متوية)؛ في أنبوب اختبار سعته 25 ملليلتر. بعد ذلك؛ تتم إضافة 14.59 ملليلتر من تولوين وتصل درجة حرارة المحلول الناتج بذلك إلى +409مئوية. Many تتم إضافة ميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين 5 (0.315 ملليلتر؛ 5 x 10 * مول»؛ يساوي حوالي 0.029 (an وبالتالي؛ يتم الول على Fe(bipy)Cla )1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 x 10 " مولء؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب؛ عند +407مئوية؛ لمدة 5 دقائق. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 0 مليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Trganox® للحصول على 1.4 جم من بولي بوتادين له محتوى وحدة منتظم التناوب 261- مقرون بنسبة 164.6 يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبولي بوتادين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 2 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. يوضح الشكل 3 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والتحليل الطيفي الرنين 5 المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. مثال 6
تخليق بولي بوتادين البلوري الذي له محتوى 768.3 من وحدات 2:1- منتظمة التناوب (بوليمر
متجانس مرجعي) يتم تكثيف 2 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم؛ يبرد إلى (-209متوية)؛ في أنبوب اختبار سعته 25 ملليلتر. بعد ذلك؛ تتم إضافة 14.59 ملليلتر من تولوين وتصل درجة حرارة المحلول الناتج بذلك إلى +229مئوية. بعدئذء تتم إضافة ميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se * 10 x يساوي حوالي 0.029 جم)؛ وبالتالي؛ يتم الححصسول على Fe(bipy)Cla )1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 x 10 " مولء؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب؛ عند +229مثئوية؛ لمدة 5 دقائق. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي
0 على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 1.4 جم من بولي بوتادين له محتوى وحدة منتظم التناوب 261- مقرون بنسبة 768.3: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبولي بوتادين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 4 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج.
يوضح الشكل 5 أطياف cpl المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. مثال 7 تخليق بولي بوتادين البلوري الذي له محتوى 777.4 من وحدات 2:1- منتظمة التناوب (بوليمر متجانس مرجعي)
0 .يتم تكثيف 2 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم؛ يبرد إلى (-209متوية)؛ في أنبوب اختبار سعته 25 ملليلتر. بعد ذلك؛ تتم إضافة 14.59 ملليلتر من تولوين وتصل درجة حرارة المحلول الناتج بذلك إلى صفر"مئوية. بعدئذ؛ تتم إضافة ميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se * 10 x يساوي حوالي 0.029 جم)؛ وبالتالي؛ يتم الححصسول على Fe(bipy)Cla )1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 x 10 " مولء؛
5 يساوي حوالي 2.2 مجم) حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك (JS تحت التقليب؛ عند jena مثوية؛ لمدة 15 دقيقة. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي
على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 1.4 جم من بولي بوتادين له محتوى وحدة منتظم التناوب 261- مقرون بنسبة 777.4: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبولي بوتادين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 6 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. يوضح الشكل 7 أطياف الرئنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. مثال 8 تخليق بولي بوتادين البلوري الذي له محتوى 783.2 من وحدات 2:1- منتظمة التناوب (بوليمر 0 متجانس مرجعي) يتم تكثيف 2 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم؛ يبرد إلى (-209متوية)؛ في أنبوب اختبار سعته 25 ملليلتر. بعد ذلك؛ تتم إضافة 14.59 ملليلتر من تولوين وتصل درجة حرارة المحلول الناتج بذلك إلى 209مئوية. بعدئذ؛ تتم إضافة ميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se * 10 x يساوي حوالي 0.029 جم)؛ وبالتالي؛ يتم الححصسول على 5 .0د( ومنط)ء )1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 x 10 " مولء؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند -209مثوية»؛ لمدة 30 دقيقة. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إبضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 Trganox® (Ciba) 0 للحصول على 1.4 جم من بولي بوتادين له محتوى وحدة منتظم التناوب 261- مقرون بنسبة 783.2: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبولي بوتادين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 8 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي بوتادين الناتج. يوضح الشكل 9 أطياف الرئنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي بوتادين الناتج. 5 مثال 9
تخليق بولي بولي أيزوبرين غير المتبلور الذي له محتوى 767 من وحدات 4.3- غير منتظمة
(بوليمر متجانس مرجعي) يتم تحميل 2 ملليلتر من أيزوبرين يساوي حوالي 1.36 جم إلى أنبوب اختبار سعته 25 ملليلتر. بعد ذلك» تتم إضافة 14.59 ملليلتر من تولوين وتصل درجة حرارة المحلول الناتج بذلك إلى +209مئوية. بعدئذ؛ تتم إضافة ميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين (0.315 ملليلتر؛ 5 x 10+ مول» يساوي حوالي 0.029 جم)؛ وبالتالي؛ يتم الحصول على Fe(bipy)aCla (1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 * 10 " مول؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند +209مثوية؛ لمدة 5 دقائق. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض
0 الهيدروكلوربك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 1.38 جم من بولي أيزويرين له محتوى Bang 463— مقرون غير منتظم بنسبة 767: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبولي أيزويرين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 10 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبولي أيزوبرين الناتج.
5 يوضح الشكل 11 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكربوني (أعلاه) للبولي أيزوبرين الناتج. مثال 10 تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن Gob بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وكتلة بولي أيزويرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع)
يتم تحميل 2 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم في محلول تولوين )56.6 (lille وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 Js * 10 x يساوي حوالي 0.029 جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى +409مئوية و؛ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)aCly (1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 x 10 " مول؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال
5 3. يتم ترك (JS تحت التقليب المغناطيسي عند +409مئوية؛ لمدة 30 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 2 ملليلتر من أيزوبرين إلى حوالي 1.36 جم في محلول تولوين )8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛
تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +409مئوية؛ لمدة 30 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 2.76 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري AS) صلبة) وكتلة بولي أيزوبرين غير متبلور ALS) لينة) له محتوى منتظم التناوب 241 بنسبة 765 وعن طريق كتلة من بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 1769.2 يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 12 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين 0 وأيزوبرين الناتج. يوضح الشكل 13 صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. مثال 11 تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري 5 (كتلة صلبة) وكتلة بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع) يتم تحميل 3 ملليلتر من 3¢1= بوتادين يساوي حوالي 2.1 جم في محلول تولوين (56.6 مليلتر) وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 Je * 10 x يساوي حوالي 0.029 جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ible تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى +409مئوية و؛ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)aCly (1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند 0 تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 © مول؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال 3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند +409مئوية؛ لمدة 30 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 1 ملليلتر من أيزويرين إلى حوالي 0.68 جم في محلول تولوين (8 ملليلتر). تتم متابعة البلمرة؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +409مئوية»؛ لمدة 45 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن Gob إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر 5 البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 2.78 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من
بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وكتلة بولي أيزوبرين غير
متبلور (كتلة (dad لها محتوى منتظم التناوب 261 بنسبة 765.3 وعن طريق كتلة من بولي
أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 769.5: يتم ذكر
الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتجين في
الجدول 1.
يوضح الشكل 14 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين
وأيزويرين الناتج.
مثال 12
تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري 0 (كتلة صلبة) وكتلة بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع)
يتم تحميل 1 ملليلتر من ]3¢= بوتادين يساوي حوالي 0.7 جم في محلول تولوين )56.6 مليلتر)
وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se * 10 X يساوي حوالي 0.029
جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى
+409مئوية و؛ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)aCly (1.1 ملليلتر من محلول تولوين عند 5 تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 * مول؛ يساوي حوالي 2.2 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال
3. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند +409مئوية؛ لمدة 45 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 3
ملليلتر من أيزوبرين إلى حوالي 2.04 جم في محلول تولوين )8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛
تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +409مئوية؛ لمدة 60 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن
طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك 0 تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد
الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 2.76 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من
بوتادين - أيزوبرين متشكل عن طريق كتلة من بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وكتلة بولي
أيزويرين غير متبلور (كتلة (Aud لها محتوى منتظم التناوب 241 بنسبة 766.6 وعن طريق كتلة
من بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 773: يتم ذكر 5 الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتجين في
الجدول 1.
يوضح الشكل 15 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. يوضح الشكل 16 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج. مثال 13 تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وبولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة (Ra (الاختراع) يتم تحميل 1 ملليلتر من 3+1- بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم في محلول تولوين (57 ملليلتر) وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 x 10 * مول؛ يساوي حوالي 0.029 0 جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مثوية: يصل المحلول الناتج إلى +229مئوية 5 ¢ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)aCla )0.7 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 " مول؛ يساوي حوالي 1.4 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال 1. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند +“22مثئوية؛ لمدة 75 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 2 ملليلتر من أيزويرين يساوي حوالي 1.36 جم في محلول تولوين (8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛ 5 تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية؛ لمدة 60 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 2.76 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق كتلة من بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) لها محتوى منتظم 0 التناوب 2¢1 بنسبة 766.9 وكتلة من بولي أيزوبرين غير متبلور ABS) لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 768: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 17 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. 5 يوضح الشكل 18 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي الكريوني (Del) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج.
مثال 14
تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري
(كتلة صلبة) وبولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع)
يتم تحميل 1 ملليلتر من 3¢1= بوتادين يساوي حوالي 0.7 جم في محلول تولوين (57 ملليلتر)
وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 x 10 * مول»؛ يساوي حوالي 0.029
جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى
+229مئوية 5 ¢ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)aCla )0.7 ملليلتر من محلول تولوين عند
تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 " مول؛ يساوي حوالي 1.4 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال
1. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند +”22مثئوية؛ لمدة 60 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 3 0 مليلتر من أيزويرين يساوي حوالي 2.04 جم في محلول تولوين )8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛
تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية»؛ لمدة 75 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن
طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك
تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد
الأكسدة 1076 ©*000ع:1 (Ciba) للحصول على 2.74 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من 5 بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق كتلة من بولي بوتادين بلوري AS) صلبة) لها محتوى منتظم
التناوب 261 بنسبة 768 وكتلة من بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير
منتظم 43 بنسبة 768.7: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من
البوتادين وأيزويرين الناتجين في الجدول 1.
يوضح الشكل 19 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين 0 وأيزوبرين الناتج.
مثال 15
تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري
(كتلة صلبة) وبولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع)
يتم تحميل 2 ملليلتر من 3¢1= بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم في محلول تولوين )56.5 (Alle 5 وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 x 10 * مول»؛ يساوي حوالي 0.029
جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى
joa مئوية و؛ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(phen)Cl )1.2 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 " مول؛ يساوي حوالي 2.4 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال 4 يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند صفرمئوية؛ لمدة 75 دقيقة و؛ ثم تتم إضافة 2 ملليلتر من أيزويرين يساوي حوالي 1.36 جم في محلول تولوين (8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية»؛ لمدة 90 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 2.74 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق كتلة من بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) لها محتوى منتظم 0 التناوب 2.1 بنسبة 771.8 وكتلة من بولي أيزوبرين غير متبلور ABS) لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 769.1: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 20 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. Ji. 15 16 تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) ويولي أيزويرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع) يتم تحميل 3 ملليلتر من ]3¢= بوتادين يساوي حوالي 1.4 جم في محلول تولوين )56.5 ملليلتر) وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se * 10 X يساوي حوالي 0.029 جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مثوية: يصل المحلول الناتج إلى صفر”مئوية 5 ¢ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد 176)0160(20[2 )1.2 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 " مول؛ يساوي حوالي 2.4 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال 4. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند صفر مئوية؛ لمدة 75 دقيقة و؛ ثم تصل درجة الحرارة إلى +229مثوية وتتم إضافة 1 ملليلتر من أيزوبرين يساوي حوالي 0.68 جم في محلول 5 تولوين )8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية؛ لمدة 90 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض
قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من
محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على
8 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق AS من بولي
بوتادين بلوري (كتلة صلبة) لها محتوى منتظم التناوب 2+1 بنسبة 772.9 ALS من بولي أيزوبرين
غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 1768.9 يتم ذكر الخواص
الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتجين في الجدول 1.
يوضح الشكل 21 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين
وأيزويرين الناتج.
يوضح الشكل 22 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي 0 الكربوني (Def) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج.
يوضح الشكل 23 صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة
من البوتادين وأيزوبرين الناتج.
مثال 17
تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري 5 (كتلة صلبة) وبولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع)
يتم تحميل 2 ملليلتر من 361- بوتادين يساوي Mos 1.4 جم في محلول تولوين )56.9 ملليلتر)
وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 «se 10 x يساوي حوالي 0.029
جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى
09مثوية 5 ¢ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)Cly (0.75 ملليلتر من محلول تولوين عند 0 تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 © مول؛ يساوي حوالي 1.5 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال
2. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند -*20مئوية؛ لمدة 90 دقيقة و؛ ثم تصل درجة
الحرارة إلى +229مثوية وتتم إضافة 2 ملليلتر من أيزوبرين يساوي حوالي 1.36 جم في محلول
تولوين (8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية؛ لمدة 120
دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض 5 قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من
محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على
6 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق AS من بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) لها محتوى منتظم التناوب 2:1 بنسبة 779 وكتلة من بولي أيزوبرين غير متبلور (كتلة لينة) لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 1769.9 يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتجين في الجدول 1. يوضح الشكل 24 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج. مثال 18 تخليق بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وبولي أيزويرين غير متبلور (كتلة لينة) (الاختراع) 0 يتم تحميل 1 ملليلتر من 3¢1= بوتادين يساوي حوالي 0.7 جم في محلول تولوين (56.9 مليلتر) وميثيل ألومينوكسان في محلول تولوين )0.315 ملليلتر؛ 5 x 10 * مول؛ يساوي حوالي 0.029 جم) إلى أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر تم تبريد إلى -209مئوية: يصل المحلول الناتج إلى - 09مثوية و»؛ بعد ذلك؛ تتم إضافة المعقد Fe(bipy)Cly (0.75 ملليلتر من محلول تولوين عند تركيز 2 مجم/ ملليلتر؛ 5 X 10 " مول؛ يساوي حوالي 1.5 مجم) الناتج حسب الوصف في المثال 5 2. يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي عند -209مئوية؛ لمدة 120 دقيقة و؛ ثم تصل درجة الحرارة إلى +229مثوية وتتم إضافة 3 ملليلتر من أيزوبرين يساوي حوالي 2.04 جم في محلول تولوين (8 ملليلتر). يترك لمتابعة البلمرة؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ عند +229مثوية؛ لمدة 180 دقيقة إضافية. ثم يتم توقف البلمرة عن طريق إضافة 2 ملليلتر من ميثانول محتوي على بعض قطرات حمض الهيدروكلوريك. يتم بعد ذلك تخثر البوليمر الناتج عن طريق إضافة 40 ملليلتر من 0 محلول ميثانول محتوي على 74 من مضاد الأكسدة 1076 (Ciba) Irganox® للحصول على 4 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل عن طريق AS من بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) لها محتوى منتظم التناوب 2+1 بنسبة 777.6 وكتلة من بولي أيزويرين غير متبلور (كتلة (dad لها محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 771.2: يتم ذكر الخواص الإضافية للإجراء والبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتجين في الجدول 1. 5 يوضح الشكل 25 طيف التحليل بالأشعة تحت الحمراء للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزويرين الناتج.
يوضح الشكل 26 أطياف الرنين المغناطيسي النووي البروتوني (أدناه) والرنين المغناطيسي النووي
الكربوني (أعلاه) للبوليمر المشترك ثنائي الكتلة من البوتادين وأيزوبرين الناتج.
مثال 19
تحضير خليط ميكانيكي بولي بوتادين بلوري منتظم التناوب 2:1 وبولي أيزوبرين غير متبلور 4.03
غير منتظم (مقارن)
يتم الحصول على 1.54 جم من بولي بوتادين بلوري له محتوى وحدة منتظم التناوب 261 بنسبة
4 حسب الوصف في المثال 7 ويتم الحصول على 0.45 جم من بولي أيزوبرين غير متبلور
له محتوى وحدة غير منتظم 463 بنسبة 767 حسب الوصف في المثال 9 ويتم وضع 50 ملليلتر
تولوين في أنبوب اختبار سعته 100 ملليلتر: يتم ترك الكل؛ تحت التقليب المغناطيسي؛ لمدة 120 0 دقيقة؛ حتى يتم الذويان الكامل للبوليمرين؛ أي حتى يتم الحصول على محلول متجانس تمامٌ. إلى
المحلول الناتج بذلك؛ تتم إضافة الميثانول بفائض كبير (200 ملليلتر)؛ يتم الحوصل على ترسيب
لمنتج صلب تم استرجاعه من خلال الترشيح والتجفيف في الفراغ» عند درجة حرارة الغرفة؛ لمدة يوم
واحد.
يوضح الشكل 27 صور للطور الناتجة من خلال مجهر القوة الذرية للخليط الميكانيكي من بولي 5 بوتادين بلوري منتظم التناوب 2:1 ويولي أيزوبرين غير متبلور 463 غير منتظم الناتج.
مثال 20
الاستخلاص من داي إيثيل إيثير من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين متشكل
عن طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وبولي أيزويرين غير متبلور (كتلة لينة)
يتم باستمرار استخلاص 2 جم من بوليمر مشترك ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزوبرين متشكل عن 0 طريق بولي بوتادين بلوري (كتلة صلبة) وبولي أيزوبرين غير متبلور AS) لينة) ناتج حب
الوصف في المثال 10 لمدة حوالي 3 ساعات؛ مع غلي داي إيثيل إيثير )100 ملليلتر). عند
نهاية الاستخلاص؛ يتم خفض حجم محلول الإيثير المحتوي على جزءٍ واحد من بوليمر مشترك
ثنائي الكتلة من بوتادين- أيزويرين (كسر قابل للذوبان في داي إيثيل إيثير) (إلى حوالي 20
ملليلتر)؛ بعد ذلك تتم إضافة الميثانول الفائض (حوالي 100 ملليلتر) للحصول على تخثر وترسيب 5 لا لبوليمر المشترك المذاب: يتم ترشيح الجميع وتجفف المادة المتبقية على المرشح في الفراغ؛ عند
درجة حرارة الغرفة لمدة يوم واحد 4 للحصول على 77 0 جم (إنتاجية 5 . 8 3 7 بالنسبة إلى البوليمر في المقابل يتم استرجاع المادة المتبقية غير المستخلصة؛ ويعدئذ تجفف في الفراغ» عند درجة حرارة الغرفة لمدة يوم واحد 4 للحصول على 0 23 . 1 جم (إنتاجية 5 . 1 6 7 بالنسبة إلى البوليمر المشترك وهو ما يؤكد حقيقة أن sale البوليمر الناتجة بشكل فعّال Ble عن بوليمر مشترك؛ وليس خليط من البوليمرات المتجانسة. جدول 1. 0 البلمرة المشتركة ل 3¢1— بوتادين وأيزويرين مع الأنظمة الحفزية المشتملة على معقدات الحديد المثال | التحويل | تركيبة | البنية المجهرية الكتلية PPB | البنية المجهرية | OT, OT, | OT, متوسط | متوسط (7) |البوليمرات الكتلية (RAE) | (Ri) “PI | (منوية) | وزن الوزن | وزن (المشتركة) sd الوزن (جم/ مول) Gal ١ (Up لت مقرون- 21 ردم مقرون- 43 / لط aa nl 1] aa 801 > * . . عدد * * الوزن الجزيثي (ج/ مول) 100[ 100 4 | 646 | 715 21 ew | cf ws] mao] - 715/96 354 [0] 100| 5 100[ 100 7 | 683 | 73 2.5 Sse] cf maf oss] oo] 7363| 317 [0] W] 6 7 100[ 100 6 | 774 | 778 2.1 [ew] of ws] wo) -f -[7E[T] 3226| [M0] 00] 7) [ef] we ww] |- إن vn | fo 100 100 330 67 _ 16 I RETIN EE I I © I -| I 00| || 100) | قن للق ال اننا لشفا FE CE CN 0 cl vn [a | oa | | wor far] | wl |r| ww |[ انا vn [| ores [a [9 wT [ | |r | ww حي حم | own )1(: 3 = 3¢1— بوتادين
(©: 1 = أيزويرين =pB :( بولي بوتادين PL: = بولي أيزوبرين ©: ,1 = نقطة الانصهار 1:0 حدرجة حرارة التبلور (7: 1 = درجة حرارة التحول الزجاجي (gine = [rr] : المجموعات الثلاثية المتناوبة في كتلة من بولي بوتادين ذو بنية منتظمة التناوب 261 محددة من خلال تحليل الرنين المغناطيسي النووي الكريوني؛ في الجدول 1 0 - تشير نقطة الانصهار (Tw) في الأمثلة 8-5 إلى بولي بوتادين بوليمر متجانس؛ - تشير نقطة الانصهار (Ti) في الأمثلة 18-10 إلى كتلة من البولي بوتادين البلوري (كتلة صلبة)؛ - تشير درجة الحرارة (To) في الأمثلة 8-5 إلى بولي بوتادين بوليمر متجانس؛ - تشير درجة الحرارة (To) في الأمثلة 18-10 إلى ABS من البولي بوتادين البلوري ALS) صلبة)؛ 5 - تشير درجة حرارة التحول الزجاجي (Ty) في المثال 9 إلى بولي أيزوبرين بوليمر متجانس؛ - تشير درجة حرارة التحول الزجاجي (Ty) في الأمثلة 18-10 إلى ABS من البولي أيزوبرين غير المتبلور (كتلة لينة) قائمة التتابع: 0 7 جزءِ في المليون اب" مجموعة ثلاثية متناوية "ج' مجموعة ثلاثية غير منتظمة د" مجموعات ثلاثية متماثلة الترتيب "هه" الامتصاص 5 أو" عد الموجات (سم-1) sk
"ح" . المحور 2 0 "اط" المحور cx تانومتر 'ي" المحور (Y نانومتر 'ك". المحور 7 نانومتر "ل" الارتفاع
Claims (9)
1. بوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblack من البوتادين Butadiene والأيزوبرين isoprene متشكل بواسطة كتلة من البولي بوتادين البلوري crystalline palybutadiene (كتلة صلبة) وكتلة من البولي أيزويرين غير المتبلور amorphous palyisoprene (كتلة لينة)؛ Cus يتم تشكيل البوليمر المشترك AUS copolymer الكتلة diblock من البوتادين butadiene والأيزوبرين isoprene 5 المذكور بواسطة: كتلة من البولي بوتادين البلوري crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) ذو محتوى وحدات 21 منتظم التناوب Ay 760 > syndiatactic 1,2 unit من البولي أيزويرين غير المتبلور amorphous polyisoprene (كتلة لينة) تحتوي على محتوى وحدات 403
.760 > 3,4 atactic unit غير منتظمة
0 2. البوليمر المشترك ALS copolymer الكتلة diblack من البوتادين Butadiene والأيزوبرين isoprene وفقًا لعنصر الحماية 1؛ حيث تكون الكتلة من البولي بوتادين البلوري crystalline polybutadiene المذكورة (كتلة صلبة) لها محتوى وحدات 21 منتظم التناوب 1,2 syndiotactic unit content يتراوح من 764 إلى 780 » ويكون للكتلة المذكورة من بولي أيزويرين غير المتبلور amorphous polyisoprene (كتلة لينة) محتوى وحدات 4¢3 غير منتظمة 3,4 atactic unit content 15 يتراوح من 765 إلى 775.
3. البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين Butadiene والأيزوبرين li, isoprene لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون للبوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين —butadiene الأيزوبرين isoprene المذكور الخصائص التالية: 0 - عند التحليل بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR) infra-red analysis لنطاقات نموذجية من وحدات بوتادين منتظمة التناوب مقرون/ مفروق- 461 9 201 cis-1,4 and 1,2 syndiotactic butadiene تتمركز عند 737 سم ! و911 سم ١ على التوالي» ومن وحدات غير منتظمة أيزوبرين مقرون/ مفروق- 461 9 4¢3 isoprene cis-1,4 and 3,4 atactic units تتمركز عند 840 سما 890 سم 'ء على التوالي. 25
4 البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين Butadiene والأيزوبرين diblock ثنائي الكتلة copolymer وفقًا لعنصر الحماية 1 حيث أنه في بوليمر مشترك isoprene من البوتادين ١ —butadiene لأيزويرين isoprene المذكور: - يمكن أن تحتوي كتلة البولي بوتادين البلورية crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) على نقطة انصهار (Tm) melting paint من 65 درجة مئوية»؛ ودرجة حرارة crystallization sll (Te) temperature من 50 درجة مثئوية؛ - يمكن أن تحتوي كتلة من بولي أيزوبرين غير المتبلور amorphous polyisaprene (كتلة لينة) درجة حرارة تحول زجاجي (Ty) glass transition temperature لا تتجاوز -35 درجة مئوية. 10 5. البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين Butadiene والأيزوبرين yg isoprene لعنصر الحماية 4؛ حيث يمكن أن تحتوي كتلة البولي بوتادين البلورية crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) على نقطة انصهار (Tw) melting paint من 70 درجة gic إلى 0 درجة مثوية»؛ ودرجة حرارة التبلور (To) crystallization temperature من 55 درجة مثوية إلى 110 درجة مئوية؛ ويكون للكتلة من بولي أيزوبرين غير المتبلور amorphous polyisaprene 5 (كتلة لينة) درجة حرارة تحول زجاجي (Ty) glass transition temperature من -40 درجة مئوية إلى -60 درجة Asie
6. البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين Butadiene والأيزوبرين isoprene 4 لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون للبوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock 0 من البوتادين ١ —butadiene لأيزويرين isoprene المذكور مؤشر تشتيت متعدد polydispersion (PDI) index مقابل النسبة متوسط وزن الوزن الجزبئي /(My) weight average molecular متوسط عدد الوزن الجزيني (My) number average molecular weight يتراوح من 2 إلى 2.6.
7. البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين Butadiene والأيزوبرين Gg isoprene 25 لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون البوليمر المشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock
— 0 5 — من البوتادين ١ —Butadiene لأيزوبرين isoprene المذكور له متوسط وزن جزيتي weight average molecular weight يتراوح بين 600000 جم/ مول إلى 1300000 [a> مول.
8. عملية لتحضير بوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين ~butadiene 5 الأيزوبرين isoprene متشكل من البولي بوتادين البلوري crystalline polybutadiene (كتلة صلبة) من البولي أيزوبرين غير المتبلور AS) amorphous polyisoprene لينة) وفقًا لعنصر الحماية 1؛ تشتمل على الخطوات التالية: (1) تعرض 3¢1— بوتادين 1,3-butadiene للبلمرة الفغالة في وجود نظام تحفيزي catalytic system مشتمل على معقد حديد iron complex واحد على الأقل له الصيغة العامة (I) أو ([0): qo R. a ,8 X } xX, 3 . Rs > Sa NS 7 FN بسلا اهل ارج 0 R, Fe بدي Sams اماي Ne oF ل 2 > Ni = i 8 لش iF 0 5 Fe i ¥ # . i 1 % § 1 { م Ry, 7 he } ار احج سسا ا } A 2 R, UNC R نمل نح + ل 7 > 2 £ الت 72 MN ييل RB 4 R, R a R, ّم ١ ’ s هر Rod, ll Ne § Ny J ’ * 4 “> ب R, By Re 10 ا حيث: - يمثل بعل مغل R3 بعل R7 (Rs «Rs ومع متطابقين أو مختلفين» ذرة هيدروجين hydrogen tatom أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل Ci1-Coo alkyl خطية أو (de ie مهلجنة اختيارياً؛ مستبدلة اختيارياً مع مجموعات سيكلو ألكيل tcycloalkyl 5 - أو قد يرتبط اختيارياً Ry Lae وو لتشكيل؛ Lae مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة مشبعة؛ غير مشبعة أو عطرية aromatic محتوية على 4 إلى 8 ذرات كريون «carbon atoms مستبدلة اختيارياً مع مجموعات ألكيل alkyl م.©-:© خطية أو متفرعة؛ تحتوي اختيارياً الحلقة المذكورة على ذرات غير متجانسة heteroatoms مُنتقاة من أكسجين coxygen كبريت esulfur نيتروجين nitrogen سيليكون ¢silicon فوسفور «phosphorous سيلينيوم ¢selenium
- أو قد يرتبط اختيارياً معاً Ras Ry أو فعا Ros و/أو ‘Reg R3 و/أو Rs ومغل و/أو Rs ودع أو Ras Ry ليشكلوا معاً مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة مشبعة؛ غير مشبعة أو عطرية aromatic محتوية على 4 إلى 8 ذرات كربون ccarbon atoms مستبدلة اختيارياً مع مجموعات alkyl Jf 0-00 خطية أو متفرعة»؛ تحتوي اختيارياً الحلقة المذكورة على ذرات غير متجانسة cheteroatoms 5 مُنتقاة من أكسجين coxygen كبريت esulfur تيتروجين «0100886» سيليكون ¢silicon فوسفور «phosphorus سيلينيوم ¢selenium - يمثل 36 9 Xo متطابقين أو مختلفين» ذرة هالوجين مُنتقاة من كلور «chlorine بروم «bromine يود tiodine أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل alkyl ©-,© خطية أو متفرعة؛ مجموعات - و0008 أو مجموعات و018-)؛ حيث يتم اختيار Ro من مجموعات ألكيل ¢C1-Cao alkyl 0 واستمرار البلمرة الفعّالة المذكورة حتى اكتمال تحويل 3+1- بوتادين 1,3-butadiene كامل بدرجة كبيرة؛ )2( إضافة أيزوبرين isoprene إلى خليط البلمرة الناتج في الخطوة (1) واستمرار البلمرة AGA المذكورة حتى اكتمال تحويل أيزوبرين isoprene كامل بدرجة كبيرة.
9. عملية لتحضير بوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين ~butadiene الأبزويرين Isoprene وفقًا لعنصر الحماية 8؛ حيث أنه في معقد الحديد iron complex المذكور ذو الصيغة العامة (I) أو (ID) fia - ري مع (R3 مع (Rs مع R7 ومع متطابقين» ذرة thydrogen atom (sag ad - أو يمثل بعل «Ra مغل (Rss R7 «Rs متطابقين» ذرة هيدروجين hydrogen atom ويرتبط Rs 0 وم لتشكيل معاً مع الذرات الأخرى المرتبطين معهاء حلقة clay die غير مشبعة أو عطرية aromatic محتوية على 4 إلى 6 ذرات كريون tcarbon atoms - يمثل 6 و720؛ متطابقين أو مختلفين» ذرة هالوجين halogen atom منتقاة من كلور «chlorine <bromine ag» يود .
0. عملية لتحضير بوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين butadiene - لأيزويرين Wy isoprene لعنصر الحماية 8؛ Cua يشضتمل النظام التحفيزي catalytic system المذكور (ب) على محفز مشترك co- catalyst واحد على الأقل تم اختياره من: )<1( مجموعات ألكيل ألومنيوم aluminum alkyls لها الصيغة العامة (IID) AIX W(Ri0)3a (II) 5 حيث X! Jha ذرة هالوجين halogen atom مُنتقاة من كلور chlorine بروم «bromine يود iodine فلور ¢fluorine يمثل (Rip متطابقين أو مختلفين» ذرة هيدروجين ¢hydrogen atom أو يتم اختيارهم من مجموعات ألكيل C1-Cao alkyl خطية أو متفرعة؛ مجموعات سيكلو ألكيل cycloalkyl مجموعات أريل caryl يتم اختيارياً استبدال المجموعات المذكورة مع واحدة أو أكثر 0 من ذرات السيليكون silicon الجرمانيوم germanium ويكون nn عدد صحيح يتراوح من صفر إلى 2؛ )0( مركبات مؤكسجة عضوينة organooxygenated compounds من عنصر 147 بخلاف carbon (jo SI الذي ينتمي إلى المجموعات 13 أو 14 من الجدول الدوري للعناصر وبتم اختيارها من أوكسانات ألومنيوم uminoxanes لها الصيغة العامة HIV) (R11)2-Al-O-[-AI(R12)-O-]p-AI-(Ri3). )17( 5 حيث يمثل» (Riz 9 Riz Rip متطابقان أو مختلفان» ذرةة هيدروجين chydrogen atom أو ذرة هالوجين hydrogen atom مُنتقاة من كلور «chlorine بروم <bromine يود odine فلور ¢fluorine أو يتم اختيارها من مجموعات ألكيل alkyl خطية أو متفرعة م©-,0؛ مجموعات سيكلو cycloalkyl SI مجموعات أريل aryl يتم اختيارياً استبدال المجموعات المذكورة مع واحدة أو 0 أكثر من ذرات السيليكون silicon أو الجرمانيوم germanium ويكون p هو عدد صحيح يتراوح من صفر إلى 1000.
1. عملية لتحضير بوليمر مشترك copolymer ثنائي الكتلة diblock من البوتادين ~butadiene الأيزويرين dg isoprene لأي واحد من عناصر الحماية 8؛ حيث: 5 - يتم تنفيذ العملية المذكورة في وجود مذيب عضوي خامل inert organic solvent تم اختياره من: الهيدروكربونات الأليفاتية aliphatic hydrocarbons المشضبعة المُنتقاة من البوتان cbutane البنتان عصمادءم» الهيكسان chexane الهيبتان cheptane أو خلائط منها؛ الهيدروكريونات الحلقية الأليفاتية
cycloaliphatic hydrocarbons المشبعة مُنتقاة من سيكلوينتان ccyclopentane سيكلو هيكسان cyclohexane أو خلائط منها؛ أوليفينات أحادية mono-olefins مُنتقاة من 1-بوتين ¢1-butene 2-بوتين 2-butene أو خلائط منها؛ الهيدروكريونات العطرية aromatic hydrocarbons مُنتقاة من البنزين cbenzene التولوين ctoluene الزبلين «xylene خلائط منها؛ الهيدروكريونات المهلجنة halogenated hydrocarbons 5 مُنتقاة من كلوريد الميثيلين cmethylene chloride الكلوروفورم chloroform رابع كلوريد الكريون «carbon tetrachloride ثلاثي كلورو إيثيلين trichlorethylene بيركلورو إيثيلين (gla -261 «perchlorethylene كلورو إيثان ع0ة0ع1,2-010010:0؛ كلوروينزين chlorobenzene بروموينزين cbromobenzene كلوروتولوين «chlorotoluene أو خلائط منها؛ و/أو 0 - في الخطوة (1) من العملية المذكورة؛ يتراوح تركيز 361- بوتادين 1,3-butadiene في المذيب العضوي الخامل inert organic solvent المذكور من 75 بالوزن إلى 750 بالوزن»؛ بالنسبة للوزن الكلي لخليط 361- بوتادين 1,3-butadlene والمذيب العضوي الخامل ‘inert organic solvent و/أو — في الخطوة )2 من العملية المذكورة ؛ يتراوح تركيز ١ لأيزويرين isoprene من 75 بالوزن إلى 750 بالوزن؛ بالنسبة للوزن الكلي لخليط البلمرة الذي تم الحصول عليه في الخطوة المذكورة (1)؛ و/أو - يتم إجراء العملية المذكورة عند درجة حرارة تتراوح من 70-7 درجة مئوية إلى + 100 درجة مثوية.
—_ 5 4 —_ "8 أ PR Ct, 1) FRR NER <> i 3 o t wow ا : F 1 و لوال يتا i أ ER eee 3 | 0 ! 8 : EE م 3 { 1 | 1 8 : i | 3 Cs § 3 £5 3 ؟: إ 1 3 + و عسات 4 المي الت TH) 8 3: +3 § Rg Pri 3 i 8 ِ | i 3 جداعه ستياه اهاب مم عدي i 1 ا 4 و } JY or با لا اليا > م J PI Lo $4 :ىح * RA ْم 8 A Pal fey : : : § i i 0 1 4 1 fesse] | [7 4 J by pS F قا 3 i ¥ i 3 : + ا 8 3 3 i ih FI§ GE 3 & A 1 0 si id BEAN 3 Coa LE web 1 A ik 1 4 ل Lid id : A ¥ ¥ ا أل م : i 3 ; : Ll Ni de ا 0 ب ober i § § # hk Kes cai, CN Ae, اتج مر NA i ATR الكت Al اين = Ee Nh a & % a. امد # Ye REN اجا لمعا الوا « So #س ع يات ا يت ات ات اا ليسي $e pa الجن وا اوت م أ اله ره £4 gv £0 gp «j 33 ١ شكل
— 5 5 — 6 33 L008 بآ rh 8 ب حب i oe Aon 0 7 10 2 0 1 ¥ A 0 | 4 ماي oF ow { oe Hr ty 4 J 1 * 11 PHL i ¥ 5 ££ 2% 8 vo 4 ٍ 0 ات odd Co iN EL El 3 اي الج EERE fol x 1 3 3 i 3 t BE { i «9» pF 3 > 3 + % 2 خخ ا 0 i ES Eas on te is ةس مت 5 َ يي ال كني الاح ع يام ا اا تي Se oa pe pn pss CR pony rm ’ Pt I الجتة
YE.» 1219.175 1 030,80 310, «© i” & } \ شكل
رايا لات لخ ARAL بماك SN طق صق SARI AR ESA حدم FA لحو حا ا ا 3 ا ا ار يني و TURIN TN 3d 1a NI ey A 0 IE 4 م 4 ; الي ا انغ i "4 1d 1 oye Be Ee 41 3 3 1 44 : BOE 4 4 ¥ 3 i : SRF 3 1 & : 3 i B 1] 1: i 3 i 84 EY i 2 0 ٌ 5 ؟ & i Fa * 3 t 42 + 4 . i د ال » :4 ON 3 i; = 8 : 4 ; 3 { 8 8 3 i 3 { : 3 1 i = . i { 3 3 : i < ْ 1 i 3 i 3 3 i | : 2 + 3 sail 1 لحف a ERIN FINN ANE ARS ميال و تح ب لاح حك aa حابي ها FETE CRE و ةو ووه وو ول 33 ,¥& 5 | § Y x a
لج 1 LR a 3 ا 0 3 3 3 3 + 3 3 3 1 i ل 8 i El :0 . i 3 33 ل oF OB d 33 2 :8 BR il 2 IVE 1 vod 8 i Bi 8 BE FE 1 § م i i id i iis LE 11 ا 3 1 1 و ay { iL HEY HL i rail 3 3 TH altel A Si Si daa a © ل a ل ا a | BRE رت حي lien at BE ha كه ا ies! El asain bats | RRR asc hinds doll Blea ct RSET HTT) ا ا ا 01 ل BEES ١ TR _ ا م شان TE Se I pr AR 1: تح اا Sig seas الو oer تن ل مها امي لاي لان ا الا لاد لل الح د ل ل BE Ye ¥ets Ya ا tho Yel £8 En Fo 1 ررد ا a 22 « 3 3 3 \ i Ra . 3+ # a 2X 2 Cb +3 2 FR 3 " خا J oy Ey 4 8&3 + م ix 4 ة i AE EA bE AL 3 oud L SF Md x AN © N, pr Ni & 3 Nice لاس ا اا الاش الي المج gp a ARR ARIE لت يتين جتحي جاع لعجت اد لحك INSANE دجمل AAR 1 5 LI) Yon 8 و بحت Va = 33 إ .
الحا للا خا ا وا ااا سامت امسا جتتى سج
PN SAV x لمتحي Wms وحمي انام 3 ا ميت > ل 0 1 | 3 Poe
i on Wal 01 مس
i 5 : oad 4*5 ¥
YH Sd + بال ا
ا لا i إْ
ل ا : 3 ٍ oY ££ x i | * i تب Hl ٍ { 1 | :
i :
J SRR AA bea seers se aad j
¥ ers $84 a ووو 22% ا 33 + 2 | 5 oe
+ A 3 8 +: 3 <2 : ii i : g oy 4 : x 3 3 EE 3 3 ; 3 8 3 1 5 : ال 8 ا 3 3X IN 3 1 ا 20 8 “RIOR fi : : § “Nod Fi : § Sp 8 FR Fd 3 2 ا 8 8 33 3% 3 2a TR : # ; 3 i 18 ; 8 5 i ; i Wy fu + § 5 Ri 33 NE ا FX #1 ل ¥ INE YEE “8 1 3 § TWH FANE ل eo ah 2 8 i SRN, AEN اع 2 cs RF 3 4 2 0 1 27 . sand Ba را ما san ا d oo eR Ca oR Fd SANNA A يق اجن Sie adi ا اش NRA RR TE Ra EE مك د AR Saat Rh ey 1 RAR م ERR .ال اما مت رو المج وا اا الس اا a RR "اللي اجا ٠٠ السسووت ا Di 3 SN RES % a: RNR ا 43 CY ال لضا ON AY . 8 TT ل SINS © BE اا اا لاه اما اكاك انا لات ل ا ا اا الا ااا ححا لبا ده ته ححصم AEN 1 oo < . ين Yio كيد Yo ye Yad 5 6s va ¥, Xa Tete 1 LE i 33 ® 3 ¥ x 3 $ } ; 3 8 i 1 in 3 $3 it $3. 5% 3X 3 Sa 3 3 3 ا 8 خا “8 5 ا FX x 53 $F 3 Ne Eh od i 21 0% Ee iF og £3 ل 30 33 N 3 ee LE “3 نا ب خا ال . a ب جد اللخ خسم 8 5 SO 5 AY الجا 3 ال محا 3 خا 20# الال x i § od Ek 3 3 > اج ال 8 9 5 8 0 & 8 0 Bg a 5
0 . § Nad ee x i لمي 5: - ل ا ON وال ات م المت ا يري اج ام aan ا جه ل لمي ما ا الا ات ET NN NN الهج طونج ا Se SAN Ng REA Spi كوك .ع يخ Fox Xin § .َي ا 2 Je
—— كا ا
3 . مي RYN امتح ححا ححا PUTTER ATT DTIC en 8 1 ا A ad TEA 3 “انم HEE OY ال 0 i Wie oa § + { 3 1 i 3 3 8 ER 3 i 1: 858 PER 8 i { : ¥ i Mi i ¥ 3 5 }3 1 i RE #8 i : 8 8 4 i OR N 3 i ¥ 8 ¥ { i 1 1 * « i ا 3 © ؟ } X 3 3 3 1 + ب x 8“ 8 3 3 8 5 > 8 i { NX > 3 i 3 3 3 1 i 3 i | 3 i 3 i 8 3 : اجاح يح ااا تت ات وه سج واي Yu an وي و .م .و يمد كي * شكل \
ماج x nl 3d 3 31 13 a3 ا > 8 : : § }4 i : 0 ¥ x; 3 dt §. 3 v + 3 ca x, a 3 1 RUN 3 3 ل : + 8 اا 1 : xR 8: I ¥ : 0 3 8 اي : : . 3 IN 2130 :2 ع RRL ART XT 3 اج 3 E Ri RE 3°} 8 3 of 3 CRN 3H FR RNR 85 8 8% 8 53 3 EERE 3 RRR I : 8 3 the Se : Fi ce ood NORA BERT BR een eg ا ا ht ا ا ngs سودي لج حت تن ا احج ا ما جا Bo, INRA ردي جم BIR لم ع حت كرحن pate RN Sr ER NN ae ارات ا ني hg مما جا لمعي أ اما اه ا مي ال اا ا أ NT TONNER TIE g 3 81 لمشيو 5 WY Ey الح اا TR TRIE اممو اتا ججح ححص و الا ل ا SEAR ليما ديا الم جا ل يا محرااي تالا RNAI AG bs Yl. .»ع Yio Yeo {Ys Vie Yeo fof. Faw, Ye 33 £6 i 3 { iF 0 i 2 3 5 4 3 8 1 : 4 3% #8 8 ب n 13 1 : I +3 Hi § 1 Ek ESS oN rl ا gd i 34 ii :8 ا ا 5 20d 3d 3% 3 i WL vd zd 3 EE TY hay ارال { Ts AU ا i Au ry LE BRE لكام ا لج اي 0 3 y ا ا FNL 3 Lo EEN 3 Hi Ned . aaa > Nee 3 1 st CNL i اواو ده ليجل اللا ره اال سواه احا الوا ما كك الح الل جو ا RANK ايا PA PERO Sos a حلب حي د لاد روج ادي كد ايدج مو
يا .> ft, ا ار »,2 yw
: لاون حا رن 0 امح حا رحاس لاا تمي 2 الات = TRAN; FN EAS Sy Cad ال ae NS CNG ا Nf 5 f WY ey SNe oT ; { i 3 vid 7 3 { Ni wi ا i 3 1 21 3 { i | 1 3 i ; 1 0 1 )3 { ان ض i gi i » :0 i : 2 ; ; =D ¥ 1 i ! \ ; 1 © ْ { ٍ 3 § ¥ § : 0 I : ¢ i | { i $i 3 3 1 i i i ae gi sp =F تي بام أي AE a ايت اع بجوم ده YE TN جح وري سج اا يح i Youn Sana بوه You د Ko
+ 3 i 3 3 3 3 3 x A { 3d 3 أ“ 0 3 3 i 5 423 { : 3 3 3 3 NE $ i 3 Yd i 0 3 x ¥ ; 2 LEY BR Pog 2 IR : ال“ i x TR HE ¥oR § RE Yl NE : : 3 End Fad FE : : : 2 FBR 3 i 3 : : ا tt ا SIR : 3 YL 8 3 ANY :ص 1 ل ا I CR 3 di : i RRR EN HE Gene. ES = nr He ثثج ا لتك REE الاين خخخ Bra بج يجيا اياج جا اوتا اميو ها ميو ما اا اويا ل Site > لمج ما الح ا ل سود pie جوتي ag pens AAR og Fagen ingtinge regi Li EAI م Srey Vie Ye Ye هرا Yeo £2 +. Pov. Ye Yolo و x ££ | 253 i
8 . § AR ل 8 1 i x 3 3 ® i x $4 5 . Ta 2 3 it : : 1 8 it 31 21 : 13 $Y 8 5 53 33 4 Ri FR REN 1a N FR JOR 3 i 3 RE $n He a iu 3 fi: + 3. FF . |W; © + FARR 3% § Na. 3 LH 8 1 Nid SEE FUE © {OR $ يي اا اا FR FOE x F003 iF A 0 XR Sa HN oi RE 5 تا اا ا ما اميا ويا با aA : Neda ian aig A SE 3S RA NSA ا gS الله ا ّ 3 Fo ; حي 3% i yo ¥ ا rR > a ع | x
ال An ا ARAN SAN اح ا الا طن محم ااا
8 :0 ب Ni, IN : orn الي اموا
er 1 المي ا 1 5 !
FOR وخ رع ag
BHD LY 1 إ
ل Vow ال 1 3
HOY RH 2 إ
‘ Fi i
« oo» ¥ | 1 إْ 3 118 3 J : i §
J ل 1
i i §
ٍ ل 1
] :ٍ
| ا ٍ
1 ) ا تنب سينا EER ss gs i anges pied
و دوت + وو $8.4 Youn 3 >
3 ب 3 3 3 3 i i ; 3 i 3 3 3 wR 3 i 0
8 . g 3 د § - 3 3 I n x 3, ¥ i 3 i y 88 3 : § i 3 8 4 1 3 t : § i 0 | 1 «tb id : Ek SF الج 8 3 83 YE | ¥ CRE ل ل ANE FY 8 ِ i 3 8 3 88 Ax 33 3 5 fro. 1 SER SOY Ng A 3 Wi 38 Vig 2 pd 8 المج oN No Aid & 3 i 4 & 1 ال لاا الب § 4. 8 EYE PO FEST } AR } Cae OR EER ERE 7 sa Be MoE EY ia ER ai ير RE ا ا AR ET 2 8: اا ال جد ا ني د ا اي SPE ERR اا sand الم جا Riv HP الا ممح مشو المتتميا SRE IRN Ci Fo بيبا Sond ا اانا احا وا تا اع امي امات تم وان ااه لاص ال السو الح لحري a oA oops PEE اا ag ER Sg sas Yo 5 Ye $Y ye Ya +. FI Fe مخ Yo ta Ya = ££ | 23 ب 3 TE 31 #3 م iE Vi ال 8 Ho 3 we Sa Lg nN TE x uw ou 8 ال § iY ES i ا ا peg WW 33 TEV 3 iY ا ا 3 FORE LER bok اد mE av Ef fo i FYE A oe a Lo rar ل some Ms ١ ممت ااا ا ا له را اك و اتا ساي وساي pA Re ات ب % 2 : } : Ver 28 ء ,¥ 5 ب 2 رج £8 .5ت 3, Ye 0 8
— 6 6 —
TN i عي ااا ام ا سس يس
! VR gy Teed) ee أ
! “3 : EN i vd 1 br ب ¥
! : 0 4 i i wi 3 0 ال a
bs NE RS ! إٍْ
<< 32 i 4 I: إٍْ ار ٍ i L ْ | ْ
i 0 i
A بيت يحي بيد Cann Ryne en spi حي ا ا اد سويت
Yaaro YF & a» Yo اج va «C32 ١١ شكل
« J 3 fh 42 o ¥ £ rv J. - ا م لج 2 a > OE HORE a 3 TRAN NO a fF NIE Ce NNR TR د wT ا ل د : 1 ا ا 23 CRE ا ل Ne i : na ea i ا اا ب i - Ee GG 8 ا ا ا ا - 8 se CUES ا <3
Cae. «3 Poe a د - )6 لام ©» و ا الا دي 1 CS Ee ae a ENN NE aN 8 : SN Aetna GS al : RE aad CoN Ne ا : 3 NES aa ; * oe o £517 SL ea En ONE ae NN 3 Sa Yatra ve 3 NEN EON 0 Naa CONGR اا EEN 0 1 ا الها انا ل ااا ا أ الا ed 8 دا ل ا ا اام ال ا j : CUD eg Lae a ا ا ا ال . RA RRA AIT UE i NARS 3 « 3X 2 L ٠ LR Yo : te : Cp د « j "> bs oo J "7 + 3 » i Ps 8 ول Pos o 1 لما موي حم جح a IE RE I AN wi CNN ee moat NNN a >i . aE NE ee 7 ل cA aaa Ya i CSE pS ae i 1: aN اهن ا اا ال : > Bema NEE i 7 ER ae NN 0 و ل اص »اس اا ااا الا Ee Nea & Lama he ws a ae Nae - Na Ree a * 3 ا لاا ا ا “اذكو ج اا اد ا ٍْ » ل الها اليا أ 1 كن ا ااا لف ae ¢ CRONE ا » Soa ee a ا ON ae Nee SME NE a NE i ا a Nae - a SN Ha ب Naas eG ao CRM Le | Dawa a Tt aaa an . CERVELO FE - EER TERN 3 RRR 4 ENERGY 0 3 : 7 7 . م faa » « 3 «© 37 دج ع 6 1” [A : i i ad re 1 a? i Lo : ا fer a EA tN SH Ra 3 لس ae ANE i ME امس ا 5 i : Yana ah ا 3 a Ne ا آم عل NE ا 4 >= a ال ir 1 > TN aw ea 3 ne Na gow للخ 7 aa GE PE a i Sie ea - ue Se س0 WS 2 LL Slo 3 eee a - Ne aN 3 Ce ea > ال * LEY 16¢ Mm ¢ See » CT ae A : 0 ام RN NER : “ol SEE a ~ a و 0 SS NN aa + جح pm 5 اال الا ا : Ee aaa له Re aE aaa an 0 SRE aa ً 2 CO Se ا اا : ل NEE BE SARE ال SR So * Were Boa ae : BN ON i i Aa SE ER NEA ro Nae اا اخ & ki + ERNE RARE ENE » SRR NH RIN 5 ٍ 43 0 2 x x & Tre .مها Yao x x Yar يها 4 33 rr نا ARN ال ال RR ل A 0 pes a os V م omit gen ETE : TY ليذ ضير me A i § 4 # ong, FF fxd AN ٍ ا إ 0 5 i Hi 1 i 8 i # Ha EEE 4 CE i § i | Ai My 4 ً آ١ أ ل اد م 0 3# ألم | 0 1 اما 5 A it 3 : 3 Ey ; i } : 2 3 es i : i ; ٍ إْ | lo 1 3 :
; { { Priv Range > er ie Ea 3
م وج ووو و وق Yoon 23 £6 OR شكل ؛ ١
XN RS A Ne RR a ا Lo 5 8 ال AN أ aa aa راع ب تح 3 ال 2 1 Ed hing SH 0 > م TR 3 { يا الات ل HOY SW رخ if % لضا i i 1 Shy Bo na لا ا الخال ا ا ا |‘ i 2 34 ل 1 5 ا 0 1 : ; ES Ea ! + i RE i : & 2x ¥ ha 2 25 8 1 1 0 ٍ pee ¥ ¥ JE 1 { 1 9 )"» ْ 1 هه 0 ؟: o 3 Ni iz ; 0 : i 3 i i 1 1 ] 0 8 i 8 1 i 8 3 b 0 3 i 1 1 ae x ES i { : i i : i 3 ] L ee Ee حا RN SN er a AN اه F FRR LANA ARR CAR ود 4 و و ans Yo. ¥ «Ko» *&
8 ٍ : i | 1 Ld : ا i : i id & ْ : | 4 ; : ; i Poa : oo ; ; 1 bt : I 3 ) i pbk che : 4 Bi Pod 3 sf 3 adrienne. be Bombe “ender rida i EC لمم TR م لها ا اد ا لمعه معو لل nt ال عا د كم د ا ا ملاتا ع ا لم مم ايد ‘eo Y¥e 1 غلا Yao fe fs Paw. YE مود + wh : i 0 ; ا 1 fy Ba sid id ذأ 041 ل 84 1 31 3 4 ا is الاي JERE ل ان ا سي ةا الا ا BE اله SEER PARA gee Cia مي fini vee.
&.8 @,v 8 £,v ve Fe 8 ص so د #ي * «jp ١٠١ شكل
ال AS SAS حا RAN حا ا ا لل AR ل ل
ال A ا وحصي التي اا i Yo Yaa £3 A
بن قا ا 4 :
0 i ; wh 3 NF a dw م 8
ٍ | i oR i a ب 4
3 [ Are 3 bY ب" 7 8
ٍ i 1 إل EY + 5 | 3 \ i WH Vi اليل 1 ا هه 5 ْ + ارك a ّ
{ 1س 8 ل i i MWR # t i 3 3 0 ¥ i 80 i
0 1 i 3
0 1 ٍ
8 ْ ¥ i i i pa . i [rename رايا ea A RN a mg 2:
Yaa a Fo JO و $84 ووو 53 4 * : شكل فا
3 1 1 : ld ْ : : 01 { + ا 3 x : 1 iy cd i i NE 1 : 3 ald "م
. ga ل 3 oi obi 1 Lo \ § | EL ل i Ll 1 ال Lda ا _ hh ريل حي أن ا
8. ا NEE ان دلت ا الات 0 Gd Nd Le اموسر onion) ات ال سيا di Latinas نال سال 1 ب الال ha Nonsanis Ip حا لاا اطي اي SH Rg SE ae pen يا gaa pe حشوم ادس اه اد الس ا لما 5؟ يد bie Ved te 4. Fo ¥. ve Yite 4» 0 » { i 3
& . أ 4 1 Ee 0 2 FiBL ثرا § 4 3 1 8 iho Joby ال ELIE SU لام اق أل hE الخ # اح ا + ب ص 8 Lo ايلا ا الب vio Sa Srp ign te gt ART Boge wigan ge ماك حو واد مه Pov £02 Yoo لا Ne hs a0 2 & 22 VA شكل
— 7 3 — : FRAIL ST ا 0 الل RR ARR RRA 8 2 2 N [3 ' wy x FURY ا F - SN 1 : ا ل SOE الى الي Pi Hwy : لا انط 1 ا ; out Ly 8 ' | 2 il { oC 35 i 0 ٍ = § { i 1 1 f 18 8 ; 4 ل ا 0 3 i 0 : } { i ) | 1 : ‘ L desing Anges = Sg Ha fe تو pi arias ا 3 Yaa $84 وت ووو LL 3* ١6 شكل
ا ا ا ل ا SR po Se y TTT BON uN ل ليرا i . WL : يا ل i Pg va 1 Ei 4 i ا & i ad 1 } 1 4 2 = 3 : : : 0 § 3 1 إ 8 § 8 ْ 1 1 aR : ارح تحدم ا ل ل ا ا نح ع ادم حت وود ا و ص Youn YQ Yer دي :» يم i * [ §
— 7 5 —
. ple ممصي Sm ey Eo 0 : Frees ed Shep Isa FE 1: | 1 x : AY : 1 1 خا 1 oO ُ وذ ا Wl i 4 ا ال ان 1 i i : 4 ال ا 3 Li vod iu } | د » ٍ ا ٍ ص i 4 { ’ ] : ; : 8 { 1 § : 3 § i i إ
. ل ع in مي لالب كني + TL ERB wig # احج وحن He RE
.وت Y 8a a Ye von ووول 3 6ج A ; :
HE bi Pod “85 5 8 3 3 3 3 3 3 + 3 ا“ 5 3 خاي 8 3 ؟ * 3 ا 8 4 we - TRF ة 0H £3 : TWF Toi ¥ OX. 3 aOR Foi ال : SRO Law i 3 LR Pa 3 oo § Evy دي 8 8 8 7 3 ¥ 3 R or Ba YEE ؟ 3 3 8 ١: a I BIE FEE : ا 8“ ل 83.5 ا 3 3 EE 3 # 3 لج 3 8 3} ER FL F 3 aR YBN Fan 3 YH 2 WRT 7 5 Fn AWA 8 ل“ ا اح 8 8 1: i 0 18 i 3 8 8 p ا ادع adn T 3 ا MR iF الل 78 8 i ¥ bE SEW 33 oo Yous RE 8 CR iT Lo Li Na PE 1 0 HR Naik yo RE 8 nies ججح Ride SERRE ايسا الست ييا امسا التي TE I WRG EAN SD ا دجا التسو لوا تت ae i STEEN Egg Sp repre امي نيم ia Ls 0 ١٠ 3 & § : 1 8 AEs yee YY LY .* »ة ie POY.
Ye Yai Ya Toh 8 ١ : i : 3 Ri A 8 8 8 3 i 0 8 i 3 & oi & NY yx S13 TE 3% M3 اا + $4 SI $i SF dy 0 تاج di 8 ب د TER $ 13 2 £88 af EI Dow جلك 3% an TR ا REE Sib 8 ةج ةك gd ااا 2 3 ¥ AYR ERY FE 2 oom + #8 RY | 20x SY 3 a 5 ain § SW 3 3 La EE J ا X 8 Nd WEED 3 Sd 2 جا a A 7 Ra, oS = gn ااي لي ا الات و ع اا تم ات AAR 3 ¥ ¥ 3 > > A : xX اي : نا : قب y,2 برد د لد لت د كذ £C »
ا ا eS RL AME BN : EF. EB Sale Nae a aE NNN NR ل aaa § ل sa aa NN : a FE NNN 3 a . ie RE SAE ENR NN 2 اد si ® اا ا 1 : ا ا awn 0 ااا an ONY 3 aaa 8 ل ل in NN \ 8 W aaa 3 &% £5 Na aa 0" د : Soa a ل LS 5 © ا ا 3 Eo RR TR afi x Sei EL X 8 ا ا لا 18 ا ا ا 0 5 ا a ا 3 oR a iE a Eo an EE ER Saas : “3 AR iE TR GEA 3 = LL 3 0 ا ا 0 ض 0 ا ل ْ 0 0" د ا اق ٍ ْ ل 0 ; : ا ا ااا : ae : Tr ; : ay El eR re SRE ear Van a edn ا ; 8 SNR a Na NL 5 i So 8 0 ل rE =a : a a : Lh 0 ] ا . Cd % Le CR 8 E 00 الاي ال A \ th ل J To he : 3 : ] NAA Tos me 7 اا "0 اا ' ga Shas sa = R ل a اب ' ان Ro ] on 7 5 ERR RT dt ل اا > 1 2 A ANN 8 NR 8 nN go Ng i Mapas ss 8 3 NN NN N a i i SE a لكت الا : { الور الا ARR Chase 3 Re mE 3 ض ما اال ا ا د pat RRR rR 5 ا % ? —- الل i lhe St + ES Le FARES NN EE ig 3 ع ول ا ا x RRS SRR A 8 ال RE La AA a ا 1 1 8 ا PY RR aia Naa RY Ry 58° : = ااا 24 Sota CEE 8 = me " 8 ض : م ل 8 ا ل ا SORE aaa VEY : 1 = خا ا RRR aa SRE TR : 8 ا د ا اع ّ ا ا ا ا ٍ ا ا ع ٍ و بذ 4 ER Rs TERR ARR Bea 8 ٍ aE Ea : 3 an at 01119 a CR i a he : a ; : ا 0 7 § أي ا الل اا Sa ا 8 : a a vg BERS So SER SEEN 3 7 LL i a ue x 0 ض ض ا ا 8 HE ل nts FR SR 5 ا ال اا 0 i, on i AOA RN . Sa ا 3 2 lid 7 GARR RIS EN Nea a UR Re ha I * 2 o FE pa = BORN NY a dav WITTER سنوي 8 3 Na EON] ERT Te iL Fed Boden a2 0 ا CH a #8 ا 3 ل الا 5 : بي : St Ll SR TR 0 Te AE 8 A Qe ane sik لا R eR 3 $ aa = a ARETE AD Sid Shri : asa Hi HAN لا Ng ا We i g CR iy Sl en Ra Sa HE SN HRT CRE oh ا عا ا wl 1 Sl Be 2 HE SE Na Na PR ha Sie 7 E a a اا of “NE Nie) ha FUE ا “4 fe i AE nd ا ا ا بك 3 NE a 0 a we Ca 3 ARN Re pl a Yn 0 EN ER COR Tl 2 ْ Na, : “§ HART ROE NT ان اد 3 ٍ و ا ام EEE #5 TARRY ARE RT 3 PY Nae Ye Cag : HANTS جا ا 6 7 - NN 5 ا ل ل الح > :اي ا 8 ا a 2 SAN SEE SE Sg EN ا ا Ral ا 2 5 ANN hah #8 ٍ ا ا LAE eh : LL wee : TR Se ON Eh Ca 3 3 الا يا و اجاج . ب م 0 0“ قد لذ wee i Nha SN LRA “2 LL Le 2 AN RE Ro Sea Ssh : 0 8 ل الي الحا ا ّ عا A TINE ‘SRR Ea Bi. TOE RE ل ا RE = 2 # YY شكل
— 7 8 — FRR ال ا ee 5 7 oe خجلا 5 ب vei - 2 > : 3 BUNA كريم | 0 A Pos Wid 1 ا } i 7 Wd : : 4 j - od Bo { i ; « » ii i هم 08 : 1 لا : 4 ا ل ; “1 i ; | ; : Fromage pee الما وم gal مين ل اميه : ey + سيمت . Y جا * i =o + 3 ok ow Sx & ديج 7 شكل ؛
الع سات دا حت اي اح ات LS ا الو ل ا كا Rg Vic . Po RS = ا aw 2 FY 5 SEY 5 1 A LY 7 = ٍ ا TY ae BN اكيت 2 8 BONE 1 8 Yi ينا يت 3 الحمة i 1 AF 0 $F يي dl : i 5 § eH 5 { HR id if ERR : Xi Ni ب i Poa 1 0 BE: i 7 : م ب : . i i { أ J 3 1 N ; i a ¥ L i i 23 ¢< ا 3 i i i 3 ص a & he ¥ § : ٍ ل : : \ إْ : ; i : 3 i ! i i 1 } gi 8 i 2 3 pn Rg مياه RRA أ وه أن ابد با NN HTN ولاه AR سه TR تاد k ERE Ex \ و5 وول 32 خلج i i ال i vod i } 1 1 i Pod ¥ i i oF i i 1 1 1 : i i § } i vo { 1 i - i § § id 0 2 i : : dE Yad cid id Dh kL © 0 1: ogi +4 SNS EEN PREY 2 ehh Bild سس fr NH Wd NL يا ال ةا لو ااا الجا اا وا ا متاك بوجي يتيند ويه سر كام شري ما ااا igo Vie Ee YY Via ted 48 fe Fay, Yeo Yau te Ya 2 ow > i i 8 0 2 iv £ i . { : 4 $ 5 ا 0 ا د ا 8 2 1 FI oN Sb fe لخ ل yd 2 4 3 ااي ثم aH Ha Nn ' ber ein we CR RE sere soon جد i Sadi ااا ااا اه لحري 8,8 اث 1,2 fa x Lhe ءا 0,0 w= es 2# : ب
SER SRN SR : NO ANION EY A ] ل 0 o> 0 Nae 2 J ai Aa ENA HN 1 NGS La a 1 ل ااا : ال 8 ا ا ااا Ne و 8 : a ا neg el Sl ا ا j 8 i NN 2 hm oy : الا ا با اناق 0 OER Ne ay : NN ااا ل ow 2 a Te AN Na ا NA NN 8 Od NE ae a NY NN ب الا NE ل ااا : Ta 3 ا الى ٍ اد : SE NE 8 00. اد ا a : Ne Ea Nga = RB CANN NN = ! EN Eon NEE Be ا i \ LG 0 J AA NY : 53. SAN Co Lo 0 Nina Nara : LR RN AN 8 عر ا ES ا نج دا ل را SEER ON 86 اليا RC REA 8 NAY BN 73 0 8 ا i PAC AE HRY RN : Na Ts A PR z 1 0" ’ ض اا ا ا 8 ٍ PE وي : ا ل ا ااا 35 ENGR VERS . X NE كا OE # No @ [Lh aa af] AN wo 3 5 ا ب لبا NG = NT aN Gh PRE NN a SER a oN au ce Le اخ EEN A RE AYN 3 a 3 0 0 ال ا ٍ م ااا 0 i NR Be ih 1 ia با i ji FEY wh 80:1 1 ا Na SE NS Ty ا ل 0 ] ا اال 8 TRI SY NN 8 ااا 0 aa BN 8 Pa a NE Te i SE 0 و لدي : : : ا الات 0 1 ا 3 ا of 3 الل a i 8 NAN ل 0-03 SN EIN ir FONE ABR Na RX BEEN SRN aE NG @ NE FEN EN : FN Na GN wl 8 ا ا * © الوك ا AN aa ض ا ا ا اا ودح ل أ نا J اس ا NER von 3 ال ا ا Na 0 SA © FENN HE 27 اليا a Rk ادو 3 ‘ONG جر 7 اسه و 4 So ض اك a ب د ا 58 oy a 3 £0) 0 @ wa 8 ال ا ا ANN الب ا Hl EL oN % NU ل اا ل الا ed 8 2 hy XN ذي ENN CaN A ARR GaSe NE Ne 3 ل 5 ل اال ع a ٍ 8 ع و اد aL ان oT ENON aN 3 NGO CaN ; £0 > OL 0 on NU Sd @ AANA Na GEN § 38 الا ا 1 ; LL ONC vo = ANN 0 RUAN EE ا ال La BE ENA a Te a ! LL ا ا ٍ SNA a a 3 Nae aN : FER) ا كي د ا “NL A) Nh Ll 83 ل ارا سا ANA N\A i} خا للا ا اهن ; 2 8 a UA a oD : ASEAN oN RY 3 ؟١ شكل
الحاضهة الهيلة السعودية الملضية الفكرية Swed Authority for intallentual Property pW RE .¥ + \ ا 0 § ام 5 + < Ne ge ”بن اج > عي كي الج دا لي ايام TEE ببح ةا Nase eg + Ed - 2 - 3 .++ .* وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. »> صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > ”+ ص ب 101١ .| لريا 1*١ uo ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT102017000059763A IT201700059763A1 (it) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | Copolimeri butadiene-isoprene di-blocco e procedimento per la loro preparazione |
| PCT/IB2018/053829 WO2018220538A1 (en) | 2017-05-31 | 2018-05-30 | Butadiene-isoprene diblock copolymers and process for the preparation thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA519410671B1 true SA519410671B1 (ar) | 2023-01-22 |
Family
ID=60294080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA519410671A SA519410671B1 (ar) | 2017-05-31 | 2019-11-28 | بوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- أيزوبرين وعملية لتحضيرها |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11661470B2 (ar) |
| EP (1) | EP3635053B1 (ar) |
| CA (1) | CA3065743A1 (ar) |
| ES (1) | ES2935134T3 (ar) |
| FI (1) | FI3635053T3 (ar) |
| HU (1) | HUE060099T2 (ar) |
| IT (1) | IT201700059763A1 (ar) |
| PL (1) | PL3635053T3 (ar) |
| PT (1) | PT3635053T (ar) |
| RS (1) | RS63868B1 (ar) |
| RU (1) | RU2768696C2 (ar) |
| SA (1) | SA519410671B1 (ar) |
| WO (1) | WO2018220538A1 (ar) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12084536B2 (en) | 2018-12-05 | 2024-09-10 | Bridgestone Corporation | Polybutadiene, method of producing polybutadiene, polybutadiene composition, tire, and resin member |
| CN110305168B (zh) * | 2019-06-27 | 2021-12-21 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种取代联吡啶亚铁配合物及其制备方法与应用 |
| CN110283264A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-27 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种联吡啶铁配合物及其制备方法与应用 |
| CN110396150A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-01 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种铁系超高分子量聚共轭烯烃及其制备方法 |
| IT202000028823A1 (it) | 2020-11-27 | 2022-05-27 | Consiglio Nazionale Ricerche | Copolimeri dienici a stereoblocchi e relativo processo di preparazione. |
| EP4239024A3 (en) * | 2022-03-03 | 2023-11-22 | Kraton Polymers Nederland B.V. | Compositions based on multi-block polyolefin copolymers |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0610231B2 (ja) * | 1983-03-31 | 1994-02-09 | 日本合成ゴム株式会社 | ブタジエン−イソプレンブロツク共重合体 |
| IT1231774B (it) | 1989-08-03 | 1991-12-21 | Enichem Anic Spa | Catalizzatore e procedimento per la polimerizzazione e per la copolimerizzazione di alfa olefine. |
| US5258475A (en) | 1991-07-12 | 1993-11-02 | Mobil Oil Corporation | Catalyst systems for polymerization and copolymerization of olefins |
| US5612436A (en) * | 1995-09-08 | 1997-03-18 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Isoprene-butadiene diblock rubber |
| US5859133A (en) * | 1996-03-18 | 1999-01-12 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Tire tread compound |
| US6204320B1 (en) * | 1999-02-12 | 2001-03-20 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Liquid isoprene-butadiene rubber |
| CN1108321C (zh) * | 1999-07-28 | 2003-05-14 | 北京燕山石油化工公司研究院 | 异戊二烯－丁二烯－异戊二烯三嵌段共聚物及其制备方法 |
| WO2001060879A1 (fr) | 2000-02-17 | 2001-08-23 | China Petroleum & Chemical Corporation | Copolymere multisequence et son procede de preparation |
| ITMI20011259A1 (it) | 2001-06-15 | 2002-12-15 | Enichem Spa | Procedimento per la (co)polimerizzazione di dieni coniugati |
| WO2011061151A1 (en) | 2009-11-17 | 2011-05-26 | Basell Polyolefine Gmbh | Ethylene copolymers |
| ITMI20122203A1 (it) | 2012-12-20 | 2014-06-21 | Versalis Spa | Procedimento per la preparazione di (co)polimeri di dieni coniugati in presenza di un sistema catalitico comprendente un complesso osso-azotato di cobalto |
| ITMI20122199A1 (it) | 2012-12-20 | 2014-06-21 | Versalis Spa | Procedimento per la preparazione di (co)polimeri di dieni coniugati in presenza di un sistema catalitico comprendente un complesso bis-imminico di cobalto |
| ITMI20122206A1 (it) | 2012-12-20 | 2014-06-21 | Versalis Spa | Procedimento per la preparazione di (co)polimeri di dieni coniugati in presenza di un sistema catalitico comprendente un complesso bis-immino-piridinico di cobalto |
| ITMI20122201A1 (it) | 2012-12-20 | 2014-06-21 | Versalis Spa | Complesso osso-azotato di cobalto, sistema catalitico comprendente detto complesso osso-azotato e procedimento per la (co)polimerizzazione di dieni coniugati |
| CN104558451B (zh) * | 2013-10-17 | 2017-02-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高顺式丁二烯‑异戊二烯嵌段共聚物及其制备方法 |
| ITMI20131828A1 (it) | 2013-11-05 | 2015-05-06 | Versalis Spa | Polibutadieni di-blocco stereoregolari a struttura 1,4-cis/1,2 sindiotattica da polimerizzazione stereospecifica |
| ITMI20131830A1 (it) | 2013-11-05 | 2015-05-06 | Versalis Spa | Polibutadieni di-blocco stereoregolari a struttura 1,4-cis/1,2 sindiotattica da polimerizzazione stereospecifica |
| ITUB20155498A1 (it) | 2015-11-11 | 2017-05-11 | Versalis Spa | Complesso piridin-imminico di vanadio, sistema catalitico comprendente detto complesso piridin-imminico di vanadio e procedimento per la (co)polimerizzazione di dieni coniugati. |
-
2017
- 2017-05-31 IT IT102017000059763A patent/IT201700059763A1/it unknown
-
2018
- 2018-05-30 ES ES18730873T patent/ES2935134T3/es active Active
- 2018-05-30 RU RU2019141089A patent/RU2768696C2/ru active
- 2018-05-30 WO PCT/IB2018/053829 patent/WO2018220538A1/en active Application Filing
- 2018-05-30 RS RS20230009A patent/RS63868B1/sr unknown
- 2018-05-30 EP EP18730873.9A patent/EP3635053B1/en active Active
- 2018-05-30 PL PL18730873.9T patent/PL3635053T3/pl unknown
- 2018-05-30 HU HUE18730873A patent/HUE060099T2/hu unknown
- 2018-05-30 US US16/617,490 patent/US11661470B2/en active Active
- 2018-05-30 FI FIEP18730873.9T patent/FI3635053T3/fi active
- 2018-05-30 PT PT187308739T patent/PT3635053T/pt unknown
- 2018-05-30 CA CA3065743A patent/CA3065743A1/en active Pending
-
2019
- 2019-11-28 SA SA519410671A patent/SA519410671B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3635053B1 (en) | 2022-10-26 |
| HUE060099T2 (hu) | 2023-01-28 |
| FI3635053T3 (fi) | 2022-12-15 |
| US11661470B2 (en) | 2023-05-30 |
| PL3635053T3 (pl) | 2023-03-06 |
| CA3065743A1 (en) | 2018-12-06 |
| US20200109229A1 (en) | 2020-04-09 |
| WO2018220538A1 (en) | 2018-12-06 |
| EP3635053A1 (en) | 2020-04-15 |
| RU2768696C2 (ru) | 2022-03-24 |
| PT3635053T (pt) | 2023-01-17 |
| IT201700059763A1 (it) | 2018-12-01 |
| ES2935134T3 (es) | 2023-03-01 |
| RU2019141089A (ru) | 2021-07-01 |
| RU2019141089A3 (ar) | 2021-08-25 |
| RS63868B1 (sr) | 2023-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA519410671B1 (ar) | بوليمرات مشتركة ثنائية الكتلة من البوتادين- أيزوبرين وعملية لتحضيرها | |
| TWI273107B (en) | Catalytic system for the preparation of polybutadienes and preparation process | |
| US10752712B2 (en) | Catalytic preform system comprising a rare earth metallocene | |
| JP6959979B2 (ja) | 希土類メタロセンを含む予備形成触媒系 | |
| US10934377B2 (en) | Preformed catalytic system comprising a rare-earth metallocene | |
| EP3066140B1 (en) | Stereoregular diblock polybutadienes having a 1,4-cis/syndiotactic 1,2 structure from stereospecific polymerization | |
| JP2007501881A5 (ar) | ||
| ES2616014T3 (es) | Procedimiento para la preparación de (co)polímeros de dienos conjugados en presencia de un sistema catalítico que comprende un complejo de bis-imina de cobalto | |
| US11746167B2 (en) | Process for the preparation of polyisoprene with a mainly alternating cis-1,4- alt-3,4 structure in the presence of a catalytic system comprising a pyridyl iron complex | |
| EP1721914B1 (en) | Isotactic 3,4-isoprene polymer | |
| KR20150099507A (ko) | 코발트의 옥소-질소화된 착물, 상기 옥소-질소계 착물을 포함하는 촉매 시스템 및 컨주게이팅된 디엔의 (공)중합 방법 | |
| US9567409B2 (en) | Preparation method of vinyl aromatic hydrocarbon-conjugated diene block copolymer using coupling reaction with improved ion stability | |
| CN110294822A (zh) | 丁二烯-异戊二烯共聚物及其制备方法 | |
| CN108025289B (zh) | 钒吡啶-亚胺络合物、包含所述钒吡啶-亚胺络合物的催化体系和共轭二烯的(共)聚合方法 | |
| CN110294823A (zh) | 丁二烯-异戊二烯共聚物及其制备方法 | |
| JP5318316B2 (ja) | 炭素原子４個を有するモノオレフィンの存在下でのブタジエンホモポリマーの製造方法 | |
| JP6947363B2 (ja) | 重合体の製造方法 | |
| SA517381292B1 (ar) | معقد الفاناديوم المعالج بأوكسو نيتروجين، وعملية البلمرة المشتركة لمركبات الدايين المترافقة | |
| KR102575575B1 (ko) | 옥소-질화된 철 착물, 상기 옥소-질화된 철 착물을 포함하는 촉매 시스템 및 컨쥬게이션된 디엔의 (공)중합을 위한 방법 | |
| SA517390334B1 (ar) | نظام حفزي يشتمل على معقد نيتروجين تيتانيوم وعملية للبلمرة المشتركة لمركبات داي ين مترافقة | |
| SA517380990B1 (ar) | معقد فوسفونيك فاناديوم، نظام حفزي يتضمن معقد فوسفونيك فاناديوم المذكور وعملية لبلمرة (مشتركة) لمركبات داي ين مترافقة | |
| US9938362B2 (en) | Isoprene polymerization catalyst composition, method for producing synthetic polyisoprene, and synthetic polyisoprene | |
| EP1709090B1 (en) | Anionic polymerization diinitiator and process for preparing same | |
| CA3070919A1 (en) | Process for the preparation of 1,2 syndiotactic polybutadiene in the presence of a catalytic system comprising a cobalt complex with a phosphine ligand | |
| EA043624B1 (ru) | Способ получения полиизопрена с преимущественно альтернирующей цис-1,4-альт-3,4-структурой в присутствии каталитической системы, включающей пиридиновый комплекс железа |