SA109300072B1 - مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها - Google Patents
مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها Download PDFInfo
- Publication number
- SA109300072B1 SA109300072B1 SA109300072A SA109300072A SA109300072B1 SA 109300072 B1 SA109300072 B1 SA 109300072B1 SA 109300072 A SA109300072 A SA 109300072A SA 109300072 A SA109300072 A SA 109300072A SA 109300072 B1 SA109300072 B1 SA 109300072B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- adsorbent
- zeolite
- mass
- solution
- ranges
- Prior art date
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 139
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 83
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 24
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 12
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- -1 alkyl aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 51
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 48
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 19
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 14
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 10
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 10
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 6
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 5
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229910001649 dickite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 3
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000004224 protection Effects 0.000 claims description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 2
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims description 2
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims 2
- 241001336787 Bletia Species 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 244000275012 Sesbania cannabina Species 0.000 claims 1
- KPUBIZJWWGSWGQ-UHFFFAOYSA-N azane;carbonic acid Chemical compound N.N.N.OC(O)=O.OC(O)=O KPUBIZJWWGSWGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 claims 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 claims 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 claims 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 43
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 42
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 13
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 17
- IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N barium nitrate Chemical compound [Ba+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 7
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N o-dimethylbenzene Natural products CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 4
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 4
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 241000219782 Sesbania Species 0.000 description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 3
- PBWHJRFXUPLZDS-UHFFFAOYSA-N (1-Ethylpropyl)benzene Chemical compound CCC(CC)C1=CC=CC=C1 PBWHJRFXUPLZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 235000002568 Capsicum frutescens Nutrition 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100490488 Mus musculus Add3 gene Proteins 0.000 description 1
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical compound [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000350158 Prioria balsamifera Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000689006 Syntrophorhabdaceae Species 0.000 description 1
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXUKJKMPIUTVAF-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ba+2].[K+] Chemical compound [O-2].[Ba+2].[K+] SXUKJKMPIUTVAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229940118888 barium cation Drugs 0.000 description 1
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 1
- XDFCIPNJCBUZJN-UHFFFAOYSA-N barium(2+) Chemical compound [Ba+2] XDFCIPNJCBUZJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 150000005195 diethylbenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N n-[4-(1,3-benzoxazol-2-yl)phenyl]-4-nitrobenzenesulfonamide Chemical class C1=CC([N+](=O)[O-])=CC=C1S(=O)(=O)NC1=CC=C(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C=C1 SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical class CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDHURYWHEBEGHO-UHFFFAOYSA-N potassiopotassium Chemical compound [K].[K] ZDHURYWHEBEGHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Abstract
الملخـــص: يتعلق الاختراع الحالي بمادة مازة adsorbents من زيوليت متكتل agglomerated zeolite تشتمل على 95-99.5٪ بالكتلة من X zeolite و0.5-5٪ بالكتلة من مادة رابطة binder ، حيث يشغل فلز المجموعة IIA و/أو K المواقع الكاتيونية القابلة للتبادل exchangeable cationic sites من X zeolite المذكور، ولا يقل حجم المسام الكلي للمادة المازة المذكورة عن 0.26 مل/جم، كما هو محدد بقياس مسامية الزئبق mercury porosimetry ، ويبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها من 100 إلى 500 نانو متر على الأقل 60٪ من حجم المسام الكلي. خلال التشكيل، يضاف عامل تكوين مسام إلى هذه المادة المازة، ثم تُعالج بمادة قلوية للتبلر crystallization في الموقع الأصلي، ويلي ذلك حدوث تبادل أيوني ion exchange . تتسم المادة المازة المذكورة بقدرة كبيرة على الامتزاز ومعدل نقل كتلة سريع وقوة ميكانيكية جيدة. تكون المادة المازة المذكورة مناسبة لفصل para-xylene بالامتزاز في الطور السائل liquid phase عن الهيدروكربونات العطرية aromatic hydrocarbons C8، ومناسبة كذلك لفصل أيزومرات ألكيل هيدروكربونات عطرية alkyl aromatic hydrocarbons isomers أخرى بالامتزاز.
Description
YY - - مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها Agglomerated zeolite adsorbents and process for producing the same الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بمادة مازة adsorbents من زيوليت متكتل agglomerated zeolite وعملية لإنتاجهاء؛ ويتعلق على وجه التحديد بمادة مازة لفصل أيزومرات هيدروكربونات عطرية isomers of 005 0 20012006 ._بالامتزاز وعملية لإنتاجها. © عند إنتاج مركبات هيدروكربونات عطرية aromatic hydrocarbons compounds تحتوي على العديد من مجموعات الاستبدال؛ يتم بصورة عامة الحصول على منتجات مختلطة توجد فيها أيزومرات عديدة في نفس الوقت بفعل القيود المتعلقة بعملية التفاعل والتوازن الحراري الديناميكي thermodynamical للتفاعل الضروري لفصلها فيما بعد للحصول أيزومرات isomers أكثر قيمة لاستخدامها. ولكن؛ تتسم هذه الايزومرات بنقاط غليان متقاربة للغاية بحيث يكون من الصعب ٠ فصلها باستخدام عملية تصفية تقليدية. في هذه الحالة؛ يُستخدام الامتزاز الانتقائي على نطاق متسع في هذا المجال لفصل هذه الايزومرات. يتمتل مبدأ تقنية الفصل بالامتزاز في فصل منتج مستهدف من مواد مختلطة وتنقيته بمواد مازة ٍ معبنة بسمات امتزاز مفضل أو عدم امتزاز مفضل للمنتج المستهدف؛ مع استخدام عمليات مناسبة. تعد المادة المازة أساس تقنية الفصل بالامتزاز. من المعروف أن X zeolite ؛ الذي يحدث له تبادل Vo أيوني ion exchange مع barium cation أو potassium cation وحده أو في توليفة؛ يتسم بامتزاز أيزومرات هيدروكربونات عطرية isomers of aromatic hydrocarbons مفضلة. يُستخدم
“© - BaX أو BaKX على نطاق واسع كمواد مازة في هذا المجال لامتزاز pxylene وفصله عن أيزومرات الهيدروكربونات العطرية «Cg isomers of aromatic hydrocarbons مع طبقة محاكاة متنقلة متواصلة ثنائية الاتجاه. يتم الحصول على p-xylene بنقاء مرتفع كما يلي: يتم امتزاز p- xylene بمادة مازة في عمود امتزاز بتكرار تبادل انتقال الكتلة المتكرر ثنائي الاتجاه باستخدام سمة © المادة المازة المتمثلة في امتزاز p-xylene على نحو مفضل» بحيث يزداد تركيزه تدريجيًا؛ يتم مج p-xylene الممتز بمادة مج بعد تحقيق نقاء المنتج المرغوب؛ وتتم تصفية محلول الاستخلاص لاسترجاع مادة المج. يصل نقاء p-xylene الناتج بهذه العملية 744,8 بالكتلة؛ وتبلغ كميته الناتجة 8 بالكتلة. بالإضافة إلى ذلك؛ تكشف براءتا الاختراع الأمريكية رقم 4448047 5 OVEAANY عن استخدام هذه المواد المازة لفصل أيزومرات diethyltoluene و Ly methylphenol إلى ذلك. ٠ يجب أن تتوفر ثلاث سمات في المادة المازة الممتازة» كالقدرة الكبيرة على الامتزاز والقدرة الجيدة على الامتزاز الانتقائي وسرعة بالغة في انتقال الكتلة. من الواضح أن القدرة على الامتزاز للمادة المازة تتناسب مع محتوى الزيوليت فيهاء أي أنه كلما زادت كمية الزيوليت ارتفعت قدرة المادة المازة على الامتزاز. نظرا أن الزيوليت المخلق يتخذ Bale صورة مسحوق؛ فمن الضروري تجميعه في كتلة بإضافة كمية معينة من مادة رابطة binder _للإيفاء بمتطلبات استخدامه في الصناعة؛ وينتج عن Vo ذلك فقد جزئي للقدرة على الامتزاز. لذلك؛ يُعد تقليل كمية المادة الرابطة الخاملة المستخدم في المادة المازةة إلى أقصى درجة ممكنة وتحويله إلى زيوليت طريقة فعالة لتحسين أداء الامتزاز. تكشف الوثيقة الأمريكية رقم 797/76 أولاً عن مادة منتجة لمادة مازة تحتوي على X zeolite أو Y وعن مادة رابطة binder معالجة بمحلول sodium hydroxide مائي لتحسين تبلر المادة المازة؛ يُجرى لها بعد ذلك تبادل أيوني ion exchange مع barium and potassium .cations ٠
_ os يتم تحسين انتقائية المادة المازة في الغالب من حيث أنوا ع أيونات التبادل وسمة الزيوليت. في وتبادل strontium من SrBaX الأمريكية رقم 99977078 يتم تحضير المادة المازة Addl في الوثيقة . para-xylene لتحسين انتقائية barium bi-metal ions ثنائية الفلز barium ions ammonium ا1توللة أو amine ب Y أو 36 zeolite يُعالج EYAYOAY الأمريكية رقم أ ١77594776 تكشف الوثيقة الصينية رقم .para-isomers لتحسين انتقائيته ل hydrochloride © على نسبة X zeolite يحتوي Cus ؛ agglomerated zeolite عن مادة مازة من زيوليت متكتل كمادة silicon dioxide إلى 1,10 ويُستخدم محتوى منخفض من ١ تتراوح من SIAL مولاية من barium ions تشغل . potassium ions 3 barium ions خام لتحضير المادة المازة؛ ويتم تبادله مع منها. 77١0 potassium ions على الأقل من المواقع المتبادلة للمادة المازة» بينما تشغل TV. للمادة المازة المذكورة؛ وتُعالج المادة المازة بمحلول قلوي binder كمادة رابطة Kaolin يستخدم ٠ في الموقع الأصلي؛ مما X zeolite في crystallines of zeolites of the adsorbents لكي تتبلر يدعم من قدرةٍ المادة المازة. لتحسين أداء المادة المازة؛ ينبغي تحسين معدل انتقال الكتلة للمادة المازة؛ بالإضافة إلى القدرة على aid أ و 19159718 أ ؛ ١1448717 الامتزاز وانتقاء المادة المازة. في الوثيقة الصينية رقم crystal بحجم دقائق بلورية small crystal grains ذات حبيبات بلورية صغيرة X zeolite مركبات VO ميكرون كمكونات فعالة من ١,4 إلى ١١ ميكرون؛ أو ١ من 4,0 إلى sbi particulate size للمواد المازة. zeolite المواد المازة لتحسين معدل انتقال الكتلة في بلورات مركبات وعملية تحضيرها؛ حيث يتحسن أداء Ble تكشف الوثيقة الصينية رقم 179/8717 أ عن مادة sola 7 أو زيوليت X zeolite المادة المازة بتحسين توزيع المسام الثانوي للمادة المازة. يتم خلط ؛ وإضافة 5,.-26_بالكتلة من عامل متسبب في امتداد المسام إلى الخليط؛ يليه binder رابطة ٠
الخلط المتجانس والتشكيل بإضافة ماء والتجفيف 586 والتنشيط activating والمعالجة القلوية alkali treating وتبادل الأيونات jon exchanging ء للحصول على مادة مازة . تكون المادة الرابطة المذكورة مادة واحدة أو أكثر منتقاة من bentone 5 bentonite s kaolin ومحلول سيليكا غرواني silica sol ومحلول ألومنيوم غرواني aluminium sol وزجاج مائي water glass . يُعد _العامل المتسبب في امتداد المسام المذكور Sale واحدًا أو أكثر منتقى من lignin و sodium . sesbania ومسحوق cellulose الوصف العام للاختراع يهدف الاختراع الحالي إلى توفير Ble Bale من زيوليت متكتل agglomerated zeolite وعملية لإنتاجه. تتسم المادة المازة المذكورة بقدرة مرتفعة على ١ لامتزاز ومعدل انتقال كتلة سريع. X للاختراع الحالي- على 744-90 بالكتلة من Gay تحتوي المادة المازة من الزيوليت المتكتل- ٠ المواقع K و/أو TIA يشغل فلز المجموعة . binder بالكتلة من مادة رابطة Jo—+,05 zeolite المذكور. لا يقل الحجم الكلي X zeolite من exchangeable cationic sites الكاتيونية المتبادلة « mercury porosimetry 3: لقياس مسامية a, مل/جم؛ ٠,7١ لمسام المادة المازة المذكورة عن
CA نانو متر على الأقل 5٠٠ إلى ٠٠١ حيث يبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها من G&G, ٠ للاختراع الحالي؛ يضاف عامل تكوين مسام إلى المسحوق المختلط خلال تحضير مادة مازة لإنتاج مادة مازة متكتلة غنية في قنوات المسام المعبئة بعد التكوّن البلوري. تكون نسبة المسام الكبيرة مرتفعة؛ Gy لقياس مسامية الزئبق mercury porosimetry . يكون حجم المسام (uf ويكون أداء انتقال الكتلة جيدًا. يتم دعم كل من فعالية استخدام الزيوليت في المادة HL ومدى تفاعل التبلر crystallization للطفل crystallization reaction of clay في الموقع الأصلي خلال
= 1 لع
المعالجة القلوية alkali treating ؛ وبالتالي تزداد قدرة المادة المازة على الامتزاز للغاية؛ وتزداد
بالتالي القدرة الإنتاجية لكل وحدة كتلة من المادة المازة مع الاحتفاظ بقوة ميكانيكية جيدة.
شرح مختصر للرسومات
يمتل شكل )١( رسمًا تخطيطيا لمواصفات الانتشار لتقييم معدل انتقال الكتلة للمادة المازةٍ Gay © للاختراع الحالي؛
Jia شكل ( ؟) رسمًا تخطيطيا للفصل بالامتزاز Gay للاختراع الحالي.
يجب العلم بأن أدوات التتكير والتعريف في هذه المواصفة وعناصر الحماية المرفقة تشير إلى
الجمع إلا إذا نص السياق على غير ذلك.
NaX والطفل القابل للتحويل إلى زيوليت بنسبة كتلة من 7 zeolite للاختراع الحالي؛ يتم خلط Ga, ٠ مع إضافة عوامل 5-١١ :45-44 إلى طفل قابل للتحويل إلى زيوليت تبلغ NaKX أو zeolite من عامل تكوين مسام خلال Bike يفضل أن يكون محلولاأًة ٠ تشكيل مساعدة وعامل تكوين مسام ثم تحليله إلى calcining تشكيل الحبيبات ؛ تتم إزالة عامل تكوين المسام بعد ذلك بالتحميص يتكون نظام قناة مسامي غني داخل الحبيبات المتكتلة cA مكونات متطايرة. نتيجة
agglomerated pellets ٠ ¢ ولا يقل حجم مسام المادة المازة النهائية عن YT ,+ مل/جم؛ وفقًا لقياس مسامية الزثبق porosimetry 006017 حيث يبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها من ٠٠١ نانو متر إلى 0٠0 نانو متر على الأقل 7278 ؛ ويتراوح حجم المسام التي تزيد أقطارها عن 9٠٠0 نانو متر من 78 إلى 715 ؛ ويفضل أن تتراوح من 74 إلى 719 ؛ بناء على إجمالي حجم المسام.
= 0 تتسم المادة المازة المذكورة بأدا ء انتقال كتلة جيد؛ وبالتالي يقل الزمن المطلوب للوصول إلى توازن امتزاز بدرجة كبيرة وتزداد كفاءة استخدام الزيوليت داخل جزيء المادة المازة. بالإضافة إلى ذلك؛ يتم تدمير البنية البلورية الأصلية للطفل وتحويلها إلى aluminum silicate لابلورية amorphous لها تفاعلية نتيجة لتحميص الحبيبات pelletsali€iall 40 عند درجة حرارة مرتفعة. يتم © تحويل الكمية الأكبر من سيليكات | لألومنيوم اللابلورية amorphous إلى zeolite 72 بالمعالجة القلوية alkali treating تحت ظروف مناسبة؛ وبالتالي الحصول على جسيمات مادة ماصة متكتلة تشتمل على الأقل على Zao بالكتلة من zeolite 16 . كذلك؛ يتسبب التحويل بالمعالجة القلوية في تكوّن روابط أكثر انضغاطا بين الحبيبات البلورية Jal crystal grains الحبيبات للحصول على Bale مازة بقوة ميكانيكية أكبر. By ٠ للاختراع الحالي؛ يتم تحديد نسبة المسام الكبيرة ذات أقطار معينة وحجم المسام الكلي للمادة المازة باستخدام قياس مسامية الزئبق mercury porosimetry . كما هو محدد بقياس مسامية الزئبق ٠ يفضل ألا يقل إجمالي حجم مسام المادة المازة Gy للاختراع الحالي عن YA ,+ مل/جم؛ ويفضل أن يبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها من ٠٠١ نانو متر إلى 900 نانو متر على الأقل Ive من حجم المسام الكلي. Vo تشغل chili المجموعة TA و/أو K مواقع كاتيونية متبادلة من X zeolite في المادة المازة المذكورة» حيث يفضل أن يكون فلز المجموعة barium IIA عندما تكون كاتيونات X zeolite في المادة المازة المذكورة عبارة عن Ky Ba تتراوح النسبة المولارية ل potassium barium oxide oxide في المادة sill من ٠١ إلى le ويفضل أن تتراوح من "٠0 إلى on ينبغي ألا يزيد محتوى sodium oxide في المادة المازة عن 7١ بالكتلة؛ ويفضل ألا يزيد عن 70,6 بالكتلة. Y. يتم التعبير عن محتوى الماء في المادة المازة بفقد الوزن بعد التحميص calcining عند ٠٠ 1م
دام
Bad : ساعتين. بصورة عامة؛ لا يزيد فقد الوزن بفعل الاشتعال للمادة المازة عن ZY بالكتلة ويفضل أن يتراوح من 74 بالكتلة إلى 736 بالكتلة. لتحسين معدل انتقال الكتلة للمادة المازة؛ يتم انتقاء المادة المازة المذكورة للاختراع الحالي من X 6 _بحجم حبيبات بلورية صغير يتراوح من ٠١51 ميكرون إلى ¥ ميكرون» ويفضل أن يتراوح
Ye 9 ميكرون إلى ١ ميكرون.
تكون المادة الرابطة في المادة المازة المذكورة هي طبقة غير متبلرة من فلزات مجموعة kaolin المتبقية بعد التبلر crystallization في الموقع ١ لأصلي؛ حيث تتمثل فلزات مجموعة Kaolin المذكورة في kaolinite, dickite, nacrite, endellite أو خلائط Jee يوفر الاختراع الحالي عملية لإنتاج مادة مازة تتضمن الخطوات التالية:
)١( 0٠ _الجمع بين NaX zeolite أو NaKX مع طفل قابل للتحويل إلى زيوليت ومساعد تشكيل للحصول على مسحوق مختلط mixed powder ء حيث تبلغ نسبة كتلة NaX zeolite أو NaKX إلى الطفل القابل للتحويل إلى زيوليت 84/-90: Y 0-1 مع إضافة كربونات قابلة للذويان في الماء water-soluble carbonate أو مركب بوليمر قابل للذوبان water-
soluble polymer compound في الماء كعامل مكون للمسام إلى المسحوق المختلط Vo للسماح بتكتله إلى حبيبات بالتقليب؛ يليه التجفيف drying والتحميص calcining )07( معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet في خطوة )1( بمحلول sodium hydroxide أو محلول مختلط من xc sodium silicate s sodium hydroxide .9— Ya م للسماح بتبلر الطفل إلى X zeolite في الموقع ١ لأصلي؛ ثم التجفيف drying والتحميص calcining .
تبادل كاتيونات cation -exchanging ناتج الخطوة (7) مع محلول من ملح فلز المجموعة Group TTA القابل للذويان» أو مع محلول مختلط من ملح potassium وملح فلز المجموعة Group ITA القابل للذويان» ويلي ذلك التنشيط. في العملية المذكورة ؛ تتمثل خطوة )١( في تشكيل المادة المازة shape the adsorbent . يضاف NaX zeolite © أو NaKX مع طفل قابل للتحويل إلى زيوليت zeolitizable clay بنسبة محددة مسبقًا ؛ مع مساعد التشكيل shaping auxiliary ؛ لتكوين مسحوق مختلط mixed powder « ويتم تقليب المسحوق المختلط الذي تم تحضيره كما هو موضح للتشكيل. يمكن استخدام لوح دوار اها أو Adis مغطاة بالسكر sugar-coat pot أو برميل rolling barrel lsd كمعدات للتشكيل بالتقليب. في عملية التشكيل؛ يوضع المسحوق المختلط في معدات التقليب؛ ثم يرش الماء ٠ على المسحوق المختلط في أثناء التقليب للسماح بتكتله تدريجيًا إلى حبيبات وبتمدده. عندما تتشكل الحبيبات في حجم جسيم معين؛ تتم إزالتها من معدات التشكيل. يتم الحصول على حبيبات بقطر يتراوح من ٠.7 إلى 1,0 مم؛ ويفضل أن يتراوح من ٠.75 إلى A مم؛ بعملية نخل؛ ثم تجفيفها وتحميصها للحصول على حبيبات مشكلة. يفضل أن يكون الطفل القابل للتحول إلى زيوليت في خطوة )١( فلز من Kaolin ble . ويفضل أن تكون فلزات عائلة Kaolin المذكورة kaolinite, dickite, nacrite, endellite ٠ أو خلائط منها. يفضل انتقاء مساعد التشكيل shaping auxiliary المذكور من مركب واحد أو أكثر من lignin carboxymethyl cellulose ومسحوق sesbania ومسحوق نشا جاف وكربون منشط activated carbon . تتراوح نسبة كتلة مساعد التشكيل shaping auxiliary المضاف وإجمالي كتلة NaX zeolite أو NaKX والمادة الرابطة من 71 إلى ZA ؛ ويفضل أن تتراوح من 77 إلى 75 .
٠١ =
: يتم انتقاء عامل تكوين المسام في خطوة )١( من كربونات ALE للذويان في الماء water-soluble carbonates أو مركبات بوليمر قابلة للذويان في الما ¢ water-soluble polymer compounds « تتم إزالتها من المادة المازة كمكون متطاير خلال التحميص calcining . يفضل أن تكونات هذه الكربونات القابلة للذويان في الماء المذكورة ammonium carbonate أو sodium carbonate أو .sodium bicarbonate © يفضل أن تكون مركبات البوليمر القابلة للذويان water-soluble polymer compounds في الماء المذكورة مركب واحد أو أكثر منتقى من المجموعة المكونة من polyacrylamide, polyvinyl alcohol and polyethylene glycol (يفضل استخدام المحلول المائي Jalal تشكيل المسام في خطوة .)١ يتراوح تركيز المحلول المائي لعامل تكوين المسام من 10,0 بالكتلة إلى 7٠١ بالكتلة؛ ويفضل أن يتراوح من 7١ بالكتلة إلى 7A بالكتلة. يفضل رش محلول ٠ مائي aqueous solution sprayed مصاغ من عامل تكوين المسام على المسحوق المختلط؛ Va | من الماء؛ في أثناء التشكيل. يتراوح محلول عامل تكوين المسام المائي من 7٠8 إلى 746 ؛
ويفضل أن يتراوح من 7780 إلى 77٠0 ؛ من كتلة المسحوق المختلط الإجمالية. في العملية المذكورة؛ يتم في خطوة (Y) معالجة الحبيبات المشكلة والمحمصة من خطوة )١( مع مادة قلوية alkali للسماح بتبلور الطفل القابل للتحويل إلى زيوليت allow the zeolitizable clay therein to crystallize ٠ إلى X zeolite في الموقع ١ لأصلي . خلال معالجة crystallization loll treatment في الموقع الأصلي؛ يتراوح ana المادة السائلة liquid /المادة الصلبة solid من ١,١7 إلى ؟: .١ يتم انتقاء المحلول القلوي المستخدم في المعالجة بالتبلر crystallization في الموقع الأصلي من محلول sodium hydroxide أو محلول مختلط من sodium hydroxide و sodium Laie silicate يكون المحلول القلوي المستخدم عبارة عن محلول sodium hydroxide ؛ يفضل Ye أن يتراوح تركيزه من ١ مول/لتر إلى ؛ مول/لتر؛ وعندما يكون المحلول القلوي ©1»01:0والمستخدم
Vy = — - عبارة عن محلول مختلط من sodium silicate 5 sodium hydroxide ¢ يتراوح محتوى sodium 56 في هذا المحلول المختلط من 7 بالكتلة إلى 78 بالكتلة؛ ويتراوح محتوى silicon dioxide من 7١ بالكتلة إلى ZV بالكتلة. يفضل أن يتراوح_ زمن المعالجة بالتبلر crystallization في الموقع ١ لأصلي من ؟ إلى ٠١ © ساعات. بعد هذه المعالجة؛ يتم تجفيف وتحميص الحبيبات الناتجة.
يفضل أن تتراوح درجة حرارة التجفيف drying خطوتي (Ns )١( من ٠ م إلى ٠١ )2 ويفضل أن يتراوح زمن التجفيف من 4 إلى ١١ ساعة. يفضل أن تتراوح درجة حرارة التحميص
(calcining ف م إلى مل مم ؛ وأن يتراوح زمن التحميص من ساعتين إلى 1 ساعات. في العملية المذكورة؛ يتم في خطوة Jali (V) كاتيونات cation -exchanging الحبيابت المتبلرة crystallizated pellets Ve في الموقع الأصلي لتحويل مواقع X zeolite الكاتيونية إلى فلز المجموعة JK Sis 1A نتيجة لذلك؛ يتم التحكم في خواص المجال الكهروستاتي electrostatic field Jala properties الفجوات الخلالية البلورية لمركبات الزيوليت ccrystal interstices of zeolites وزيادة انتقائية الامتزاز. يمكن إجراء تبادل الكاتيونات cation exchange المذكورة في وعاء غلاية kettle vessel أو وعاء عمودي column vessel ؛ ويفضل إجراؤه في عمود exchange Jali column ١ في نمط متواصل. يفضل أن تتراوح درجة حرارة التبادل exchange temperature من ٠م إلى 130 م؛ ومن الأفضل أن تتراوح من 30م إلى ٠٠١ م. تتراوح السرعة الفراغية الحجمية Jelsad volumn space velocity التبادل من ١ ساعة Y= إلى VY ساعة N= ويفضل أن تتراوح من ؟ ساعة ١- إلى 1 ساعات .١- يتراوح زمن التبادل من © ساعات إلى 4٠ ساعة؛ ويفضل أن يتراوح من ٠١ ساعات إلى Yo ساعة. تتراوح النسبة المولارية بين الكاتيونات في محلول التبادل
١١" - - sodium ions 5 : في الزيوليت؛ أي نسبة التبادل؛ من ١,9 إلى Lo عند الرغبة في الحصول على مادة مازة تحتوي على فلز المجموعة (Say ¢ potassium ITA استخدام محلول مختلط من ملح potassium وملح فلز المجموعة TIA قابل للذوبان للتبادل الكاتيوني cation exchange . على نحو coy يُستخدم أولاً محلول ملح فلز المجموعة TTA قابل للذوبان للتبادل؛ ثم محلول من ملح potassium Jalal potassium تتطلب الحبيبات متبادلة الكاتيونات الغسل قبل التنشيط إزالة أيونات lll الحرة .free metal ions يفضل إجراء التنشيط المذكور تحت هواء متدفق أو غاز نيتروجين nitrogen gas لإزالة الماء من المادة المازة. يفضل أن تتراوح درجة حرارة التنشيط من 186 م إلى <a You ويفضل أن يتراوح زمن التنشيط من ساعتين إلى VY ساعة. ٠ يفضل أن يكون ملح فلز المجموعة TIA المذكور القابل للذوبان المستخدم للتبادل الأيوني ملح barium قابل للذوبان؛ barium nitrate Jie أو barium chloride يفضل أن يكون ملح potassium المذكور المستخدم في التبادل ١ لأيوني potassium chloride أو .potassium nitrate ينبغي أن تكون نسبة silica-alumina ل X zeolite في المادة المازة المذكورة؛ أي النسبة المولارية ل silicon oxide إلى aluminum oxide في الزيوليت» منخفضة لتحسين انتقائية امتزاز المادة المازة. ٠ يفضل أن تتراوح نسبة silica-alumina ل X zeolite المستخدمة من ١ إلى 7,4. يفضل أن يكون X zeolite المستخدم في تحضير المادة المازة التي يتناولها الاختراع الحالي عبارة عن X zeolite في صورة حبيبات بلورية صغيرة small crystal grains ¢ حيث يتراوح متوسط حجم الحبيبات البلورية crystal grains من ١.١ إلى ١ ميكرون. هناك طرق عديدة لتحضير X zeolite
- ١“ - في صورة حبيبات بلورية صغيرة small crystal grains » كتلك المذكورة في الوثيقة الصينية رقم
A 1104884 أ و الأوربية رقم ٠2407 تتسم المواد المازة التي يتم تحضيرها وفقًا للاختراع الحالي بأنها مناسبة لعمليات الامتزاز في الطور السائل liquid phase من أجل فصل أيزومرات الهيدروكربونات العطرية aromatic hydrocarbons isomers © على وجه التحديد؛ تتسم المواد المازة بأنها مناسبة لفصل أيزومرات الهيدروكربونية العطرية المحتوية على مجموعات استبدال ثنائية عند مواضع para من خليط Jia cisomers فصل : من خليط para-xylene ortho-xylene, meta-xylene, para-xylene and ethylbenzene بالامتزاز. كما يمكن استخدامها في فصل أيزومرات diethylbenzene أو أيزومرات diethyltoluene أو ٠ أيزومرات methylphenol بالامتزاز. يمكن إجراء الفصل الامتزازي المذكور في الطور السائل liquid phase في أعمدة متعددة multiple columns متصلة على التوالي؛ أو في طبقة المحاكاة المتنقلة بواسطة صمام دوار rotary valve أو مجموعة صمام كهرومغناطيسية electromagnetic operating pressure of adsorptive يفضل أن يتراوح ضغط تشغيل الفصل الامتزازي valve stack separation من 0,+ ميجا باسكال إلى ١,6 ميجا JL وأن تتراوح درجة الحرارة من و م ٠ إلى ٠م بينما يتم وصف نماذج الكشف الحالي في ضوء النماذج السابقة والنصوص والأشكال المناظرة؛ فإنها لا ينبغي قصر الكشف على هذه النماذج. على العكس» يتناول هذا الكشف جميع البدائل والتعديلات والمكافئات التي ZIAD تحت روح ومجال ١ لاختراع. يتم توضيح الاختراع الحالي بالإشارة إلى AY) التالية دون تقييده بها.
- ١4 -
فيما يلي طرق تحديد محتوى zeolite 76 في المواد المازة في الأمثلة وبيانات تقييم الأداء:
يتم حساب محتوى X zeolite في المواد المازة بقياس القدرة على امتزاز toluene في عينة تحت
ظروف محددة. Led يلي ظروف القياس: يتم تمرير غاز نيتروجين nitrogen gas محتجز لبخار
toluene في sl plea ثابت الحرارة thermostatic waterbath عند Yo م تحت ضغط معتاد
© خلال المواد المازة حتى يحدث تشبع lel حيث يبلغ الضغط النسبي لل toluene (نسبة ضغط
تولين الجزئي إلى ضغط بخار تشبع toluene عند درجة حرارة الاختبار ) 60,0 ويكون محتوى X
zeolite محدد مسبقًا كنسبة + ZV بالكتلة Lexie تبلغ قدرة امتزاز toluene 778 جرام لكل
جرام من العينة.
تتسم القوة الميكانيكية للمواد المازة mechanical strength of the adsorbents بنسبة اصطدام تحت ٠ الضغط؛ وتكون طريقة القياس كما يلي: يتم وزن كمية معينة من المادة المازة المشبعة بصورة
طبيعية في الهواء وتغذية خرطوشة من فولاذ مقاوم للصداً stainless steel مغلقة القاع le يوضع
محور اسطواني cylinder pin متوافق مع خرطوشة Sill مقاوم anal على المادة الممتزة؛ ثم على
مقياس 548 الجسيم ويتم ضغطه إلى YO نيوتن. يتم نزع المادة المازة بعد تصريف الضغط ونخلها
بمنخل بفراغات شبكية تبلغ ١" مم. يتم وزن الحبيبات التي لا تمر خلال المنخل. يتم تحديد نسبة Vo انخفاض كتلة العينة بعد النخل ely على كتلة العينة قبل الضغط كنسبة الاصطدام تحت ضغط
العينة المراد قياسه. كلما انخفضت نسبة الاصطدام؛ زادت قوة العينة.
يقاس حجم المسام وتوزيع حجم مسام عينة المادة المازة باستخدام مقياس المسام الزثبقي Autopore
11-9220 من Micromeritics Company في الولايات المتحدة الأمريكية؛ Gay ل ASTM D4382-
- Ve -
فيما يلي طريقة قياس معدل انتقال الكتلة للانتشار الداخلي للمادة الممتزة: تم تجفيف وتبريد =F جم من عينة المادة المازة تحت غاز النيتروجين nitrogen gas بعد تنشيطها بنزع الماء وتغذية وعاء متوازن الضغط بها مع التقليب المغناطيسي magnetic stirring ؛ وفي نفس الوقت تمت إضافة ١١ مل من ortho-xylene . تم غلق الوعاء وتركه ليستقر لمدة ؛ ساعات عند Yo ام بحيث تتشبع © المادة المازة بدرجة كافية بمركب ortho-xylene . يتم بعد ذلك إجراء تقليب مغناطيسي وإضافة Vo مل من para-xylene على نحو سريع. عند بدء حساب الزمن؛ تم أخذ كمية صغيرة من عينة السائل في الوعاء متوازن الضغط على الفور. تم تحليل تركيبة العينة بكروموتوجراف غاز لحساب التركيز ١ لأولي ل Co في para-xylene في المحلول المختلط. تم أخذ كمية صغيرة من عينة السائل
عند فواصل زمنية وتحليل تركيبتها لحساب تركيز © المناظر في pararxylene .
٠ تم الاستمرار في أخذ عينات حتى ثبات تركيبة السائل في الوعاء متوازن الضغطء أي الوصول إلى تعادل ناتج عن الانتشار؛ وتم عندئذ تسجيل تركيز para-xylene في المحلول (Coo S بتمثيل زمن أخذ العينات ؛ كإحداثي أفقي؛ (CofC) (Cos - (0كإحداثي طولي؛ تم الحصول على مواصفات الانتشار كما هو موضح في شكل .)١( كما يتضح من (JSS يتم تقسيم الانتشار الداخلي paraxylened إلى مرحلة أولى ومرحلة
٠ بطيئة؛ ويكون معدل الانتشار الأولي سريعًاء بينما Wali بدرجة كبيرة عند اقترابه من التعادل. نتيجة لذلك؛ هناك نقطة انقلاب عند م,6/0(0-2) Co) = 9 في المنحنى. لمقارنة الاختلافات في معدلات انتقال الكتلة بين عينات المادة المازة المختلفة؛ يُستخدم زمن الانتشار المناظر ل (CofC—(Co -(م6- ١,9 كمؤشر لتحديد معدل انتقال كتلة المادة المازق المشار إليه بمعدل انتقال الكتلة للانتشار الداخلي. كلما كانت فترة وصول م©)-(]/ :4-60
١١ - — إلى ١.5 أسرع؛ كان أداء انتقال الكتلة للعينة أفضل. على سبيل cba) يمكن حساب معدل Jl الكتلة للانتشار الداخلي للمادتين المازتين (أ) و(ب) tas ta S من مواصفات انتشار المادتين المازتين (أ) و(ب) الموضحتين في شكل .)١( تقل قيمة ta عن tp ويشير ذلك إلى أن أداء انتقال الكتلة للمادة المازة (أ) أفضل aie للمادة © المازة (ب). مثال )١( يتم إنتاج المادة المازة للاختراع الحالي وقياس أدائها الماز. ( ) إنتاج مركبات X zeolite في صورة حبيبات بلورية صغيرة small crystal grains : Ve تمت إضافة 54 كجم من محلول sodium meta-aluminate (يصل محتوى ALO; إلى ,7117 Ally ويصل محتوى 118.0 إلى 77١ بالكتلة) وإضافة ١١ كجم من ماء منزوع الأيونات deionized water و 7,1 كجم من sodium hydroxide إلى وعاء تخليق سعة ٠٠١ لتر. بعد ذوبان القاعدة الصلبة بالكامل مع التقليب؛ تمت إضافة 11,8 كجم من محلول sodium silicate (يصل محتوى :5:0 إلى AISI ZYAT ويصل محتوى NayO إلى (AS IAA تم تقليب ٠ الخليط حتى أصبح متجانسا؛ وثرك لكي يتعتق عند 75م لمدة Yo ساعة للحصول على عامل دليلي. تمت إضافة Yoo كجم من محلول sodium silicate ؛ و١١٠٠ كجم من ماء منزوع | لأيونات YY 5 « deionized water كجم من sodium hydroxide إلى وعاء سعة ٠٠٠١ لتر عند Yo م؛
١١7 - - وتم خلطها على نحو كاف بالتقليب. تمت إضافة 77١7 كجم من محلول meta-aluminate مع التقليب؛ ثم إضافة ١١ كجم من العامل الدليلي. يستمر التقليب حتى الحصول على خليط متجانس. تم رفع درجة حرارة الخليط إلى ٠٠١ م diy لمدة ؛ ساعات ليتبلر. تم غسل المنتج بالماء حتى وصل الرقم الهيدروجيني pH إلى قيمة أقل من .٠١ تم ترشيح المنتج ثم تجفيفه لمدة VY ساعة © .عند A+ م للحصول على NaX zeolite . وصلت النسبة المولارية ل ALOJSIO; في زيوليت إلى ,؟؛ محسوبة من ثوابت وحدة الخلية ٠ unit cell constants ووصل متوسط الحجم الدقائقي للحبيبات البلورية crystal grains إلى ١,7 ميكرون وفقًا للقياس بالمجهر الإلكتروني الفاحص scanning electron microscope . M التشكيل بالتقليب Shaping by Tumbling
)١( الناتج في خطوة NaX zeolite تم خلط 88 كجم (عند الجفاف؛ كما يأتي ذكره فيما بعد) من ٠ يبلغ محتوى Cua الصين؛ Linfen, Shanxi من gil) kaolin بحيث يتجانس مع 4 كجم من mixed للحصول على مسحوق مختلط sesbania بالكتلة) و؛,7 كجم من مسحوق 7.4 + kaolinite تم وضع المسحوق المختلط في لوح دوار. خلال التقليب؛ تم رش كمية مناسبة من . ©: بتركيز 75 بالكتلة على المسحوق بحيث يتكتل المسحوق Ale sodium carbonate محلول
Ve الصلب المختلط في حبيبات. تبلغ كمية محلول sodium carbonate المائي الذي تم رشها في أثناء التقليب 7705 بالكتلة من المسحوق الصلب المختلط. يتم الحصول على حبيبات بأقطار تتراوح من 5,؛ إلى ١,80 مم بالنخل؛ ويتم تجفيفها عند ٠ م لمدة ٠١ ساعات وتحميصها عند 60 ao لمدة ؛ ساعات تحت تيار من الهواء. 0 التبلر crystallization في الموقع ١ لأصلي In-situ Crystallization
YA -— — تمت معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet السابق ذكرها بنسبة 1,0 مول/لتر من محلول sodium hydroxide بنسبة حجمية من سائل liquid / مادة صلبة solid تبلغ 7: )¢ dy لمدة ؛ ساعات لكي يستقر عند 37 م للسماح بتبلر Kaolin إلى X zeolite في الموقع الأصلي. تم غسل الحبيبات الناتجة بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي بماء منزوع © الأيونات deionized water حتى وصول dad الرقم الهيدروجيني pH لمحلول الغسل إلى 59. بعد التجفيف drying عند ٠ م لمدة VY ساعة والتحميص calcining عند a0 ٠٠ لمدة ساعتثين؛ بلغت القدرة الامتزازية لذ ١775 toluene جم/جم؛ ag تكافئ 795,7 بالكتلة من محتوى X zeolite في الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets . ن التبادل الأيوني Ion Exchange ٠ بعد التبلر anally crystallization في الموقع ١ لأصلي ؛ تم تبادل أيونات الحبيبات بصورة مستمرة في عمود تقليدي باستخدام VA ,+ مول/لتر من محلول barium nitrate كسائل التبادل. يُجرى تبادل barium fons .تحت ضغط طبيعي عند 47 م لمدة ٠١ ساعات؛ وتبلغ السرعة الفراغية الحجمية space velocity قنصتاه”_لمحلول التبادل ¢ dels . بلغت النسبة الحجمية لمحلول barium nitrate المستخدم إلى الحبيبات .١ fe بعد التبادل الأيوني؛ تم غسل الحبيبات بماء منزوع ٠ الأيونات deionized water يزيد حجمه عن حجم الحبيبات بعشر مرات؛ وتم تجفيفها تحت تيار من غاز النيتروجين nitrogen gas عند 0١77م لمدة 7 ساعات للحصول على المادة المازة (أ-1). بلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 74,7 ABS كما هو محدد بعد التحميص calcining عند ٠٠ مم لمدة ساعتين. تم تسجيل تركيبة sald) المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام- المحدد بقياس مسامية mercury porosimetry Gal - وغيرها من الخواص الفيزيائية physical properties في جدول Yo ) \ ( .
١٠١ - - )١( Jee يتم إنتاج المادة Gy sill للطريقة المذكورة في مثال (١)؛ Lad عدا التالي: في خطوة (7) من عملية التشكيل بالتقليب Shaping by Tumbling « تم رش 75 بالكتلة من محلول كربونات الأمونيوم المائي ammonium carbonate solution بكمية تبلغ 278 بالكتلة من المسحوق الصلب © المختلط؛ في خطوة (١)؛ تمت معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet بمحلول مختلط من sodium silicate s sodium hydroxide لكي تتبلر في الموقع الأصلي؛ حيث يشتمل المحلول المختلط المذكور على 74,7 بالكتلة من TY) 5 Nay بالكتلة من (SiO; وتبلغ سعة امتزاز الحبيبات المتكتلة 15 ل10016816عع._الناتجة بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي لذ 0,77١ toluene جم/جم؛ وهي مكافئة ل 997,9 بالكتلة من محتوى zeolite 36 في ٠ الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets . يتم الحصول على المادة المازة (أ-7) بعد التبادل الأيوني والتنشيط؛ ويُجرى التحميص calcining عند ٠١ م لمدة ساعتين؛ ويبلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 74,0 بالكتلة. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية الزثبق mercury porosimetry ¢ وغيرها من الخواص الفيزيائية physical properties في جدول .)١( ٠١ مثل 0) يتم إنتاج المادة المازة Gig للطريقة المذكورة في مثال (١)؛ Lad عدا التالي: في خطوة oY) يتم خلط 17 كجم من NaX zeolite الناتج في مثال thls )١( متجانسًا مع 5,4 كجم من Kaolin ولار؟ كجم من carboxymethyl cellulose (متاح من وحدة Qingquan Cellulose في «Qingzhou, Shandong الصين). تم وضع الخليط في لوح دوار Turnplate ورشه بكمية مناسبة
٠١ - - من محلول بولي أكريل أميد ماني polyacrylamide solution (متاح من Henghao Innovation cAmide Ltd, Shanghai الصين) بتركيز يبلغ 727 بالكتلة في أثناء التقليب للسماح بتكتل المسحوق الصلب المختلط في صورة حبيبات. تبلغ كمية محلول بولي أكريل أميد المائي polyacrylamide solution التي تم رشها في أثناء التقليب 77١8 بالكتلة من المسحوق الصلب © المختلط. يُجرى التجفيف drying والتحميص calcining والتبلر A crystallization الموقع ١ لأصلي وفقًا للخطوات التابعة المذكورة في مثال .)١( تم تحديد قدرة الحبيبات الناتجة عن التبلر في الموقع الأصلي على امتزاز toluene بقيمة 777 جم/جم؛ وهي تكافئ 797,7 بالكتلة من محتوى X zeolite في الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets . بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي؛ يحدث. تبادل أيوني jon exchange للحبيبات مع ٠ محلول barium nitrate وفقًا للطريقة المذكورة في خطوة ( ؛) في مثال (١)؛ Lad عدا تجفيف الحبيبات المغسولة بماء بعد التبادل الأيوني لمدة +7 ساعات تحت تيار من غاز النيتروجين nitrogen gas عند ١٠٠7م للحصول على المادة المازة (أ-؟)؛ ويبلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 81 بالكتلة؛ كما هو محدد بعد التحميص calcining عند vv م لمدة ساعتين. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية mercury Gill porosimetry | ٠ ؛ وغيرها من الخواص الفيزيائية physical properties في جدول .)١( Jee )5( يتم إنتاج المادة المازة Gag للطريقة المذكورة في مثال (١)؛ فيما عدا التالي: في خطوة oY) يتم خلط 17 كجم من NaX zeolite الناتج في مثال )١( خلطًا متجانسًا مع 5,4 كجم من Kaolin ولا," كجم من carboxymethyl cellulose . تم وضع الخليط في لوح دوار Turnplate ورشه
: بكمية مناسبة من محلول polyvinyl alcohol (متاح من «Shaorong Trade Ltd., Shanghai الصين) بتركيز يبلغ 77 بالكتلة في أثناء التقليب للسماح بتكتل المسحوق الصلب المختلط في صورة حبيبات. تبلغ كمية محلول polyvinyl alcohol المائي التي تم رشها في أثناء التقليب 777 بالكتلة من المسحوق الصلب المختلط. يُجرى التجفيف drying والتحميص calcining والتبلر crystallization © في الموقع الأصلي Gy للخطوات التابعة المذكورة في مثال .)١( تم تحديد قدرة الحبيبات الناتجة عن التبلر في الموقع الأصلي على امتزاز toluene بقيمة 0,774 جم/جم؛ وهي
تكافئ 715,7 بالكتلة من محتوى X zeolite في الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets . بعد التبلر crystallization في الموقع ا لأصلي؛ يحدث تبادل أيوني jon exchange للحبيبات مع محلول Gay barium nitrate للخطوة (4) في مثال (١)؛ فيما عدا تجفيف الحبيبات المغسولة بماء ٠ بعد التبادل الأيوني لمدة 7 ساعات تحت تيار من غاز النيتروجين nitrogen gas عند ++ "م للحصول على المادة المازة (-؛ of ويبلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 75,7 بالكتلة؛ كما هو محدد بعد التحميص die calcining 00 م لمدة ساعتين. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية الزثبق mercury porosimetry ؛ وغيرها من الخواص
.)١( في جدول physical properties الفيزيائية (0) Jue Vo
يتم إنتاج NaKX zeolite وفقًا للطريقة المذكورة في الطلب الاوروبي رقم N= e810 E تمت إضافة 0,0 كجم من محلول sodium meta-aluminate (يصل محتوى ALO; إلى 717,3 (ALS ويصل محتوى 11:0 إلى ZY) بالكتلة) وإضافة 17,7 كجم من ماء منزوع الأيونات deionized water و4 ,/ا كجم من sodium hydroxide إلى وعاء تخليق سعة ٠٠١ لتر. بعد
- ؟؟ - ذوبان القاعدة الصلبة بالكامل مع التقليب؛ تمت إضافة 14,1 كجم من محلول sodium silicate da) محتوى :8:0 إلى 7278,7_بالكتلة؛ ويصل محتوى NaO إلى (AES JAA تم تقليب الخليط حتى أصبح متجانساء وثرك لكي يتعتق عند 75م لمدة ساعة عند ٠4م للحصول على عامل دليلي. © تمت إضافة VIA كجم من محلول sodium silicate ¢ و1160 كجم من ماء منزوع الأيونات deionized water « 5 +4 كجم من sodium hydroxide ¢ و١٠ كجم من potassium hydroxide إلى وعاء سعة ٠000 لتر عند 40 م؛ وتم خلطها على نحو كاف بالتقليب. تمت إضافة YAA كجم من Gina ألومينات الصوديوم sodium metaaluminate مع التقليب ؛ ثم إضافة ؟ كجم من العامل الدليلي. تم الحصول على خليط متجانس بالتقليب. عند ٠ أم؛ تم تقليب الخليط لكي يتعتق ٠ لمدة ؛ ساعات عند Yoo وحدة/دقيقة. تم رفع درجة حرارة الخليط إلى ١7م وثرك لمدة ؛ ساعات ليتبلر. تم غسل المنتج بالماء حتى وصل الرقم الهيدروجيني pH إلى قيمة J من .٠١ تم ترشيح المنتج ثم تجفيفه لمدة VY ساعة عند Ve م للحصول على NaX zeolite . وصلت النسبة المولارية ل ALO/[SiO; في زيوليت إلى 7١٠,؛ محسوبة من ثوابت وحدة الخلية unit cell constants . ووصل متوسط حجم الجسيم الدقائقي للحبيبات البلورية crystal grains إلى ٠١4 ميكرون Gig ٠ للقياس بالمجهر الإلكتروني الفاحص scanning electron microscope . تم خلط Yo كجم من NaKX zeolite خلطًا متجائمًا مع 7 كجم من Kaolin ؛ و7 كجم من carboxymethyl cellulose للحصول على مسحوق مختلط mixed powder . تم وضع المسحوق المختلط في لوح دوار Turnplate ورشه بمحلول ammonium carbonate مائي بتركيز 75 بالكتلة في أثناء التقليب للسماح بتكتل المسحوق الصلب المختلط في صورة حبيبات. تبلغ كمية محلول "٠ كربونات الأمونيوم المائي ammonium carbonate solution التي تم رشها في أثناء التقليب 7/7١7
yy - بالكتلة من المسحوق الصلب المختلط. يُجرى التجفيف drying والتحميص calcining والتبلر 8 في الموقع الأصلي Gy للخطوات التابعة المذكورة في مثال .)١( تم تحديد قدرة الحبيبات الناتجة عن التبلر Ji crystallization الموقع الأصلي على امتزاز toluene بقيمة 14 جم/جم؛ وهي AS 797 بالكتلة من محتوى X zeolite .في الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets © .
بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي؛ يحدث تبادل أيوني jon exchange للحبيبات مع محلول Ey barium nitrate لخطوة )£( في مثال (١)؛ فيما عدا تجفيف الحبيبات المغسولة بماء بعد التبادل الأيوني لمدة ؛ ساعات تحت تيار من غاز النيتروجين nitrogen gas عند ٠١ "م ْ للحصول على المادة المازة (أ-9)؛ ويبلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 74,7 بالكتلة؛ كما هو محدد ٠ بعد التحميص calcining عند 10٠ م لمدة ساعتين. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية الزثبق mercury porosimetry » وغيرها من الخواص الفيزيائية
.)١( في جدول physical properties
مثال )1(
يتم إنتاج المادة المازة Gay للطريقة المذكورة في مثال )0( فيما عدا تبادل الأيونات بين الحبيبات ض ٠ الناتجة بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي مع محلول مختلط من potassium chloride barium nitrate كمحلول التبادل» حيث يصل تركيز أيون 16 . إلى )+ مول/لتر؛ ويصل تركيز أيون Ba” إلى ١7١0 مول/لتر. في التبادل cis) تصل نسبة حجم محلول التبادل المستهلك إلى الحبيبات الصلبة إلى .١ fe تحتوي المادة المازةٍ )1-1( الناتجة على 70,75 بالكتلة من potassium oxide » و0 / بالكتلة من barium oxide . تصل النسبة المولارية ل
١ — barium oxide إلى potassium oxide في المادة المازة )=( الناتجة LAL) يبلغ فقد الوزن بعد الاشتعال للمادة المازة )1-1( / (Ally كما هو محدد بعد التحميص calcining عند م لمدة ساعتين. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية الزئبق mercury porosimetry » وغيرها من الخواص الفيزيائية physical properties في © جدول .)١( Jud المقارن )١( تم خلط Ve كجم من 2601116 NaX ؛ الناتج في مثال (١)؛ Gals متجانسًا مع ١ كجم من kaolin تم وضع الخليط في لوح دوار Turnplate ورشه بكمية مناسبة من ماء منزوع الأيونات deionized water 3 أثناء التقليب للسماح بتكتل المسحوق الصلب في حبيبات. بلغت كمية الماء التي تم ٠ رشها خلال التقليب 730 بالكتلة من المسحوق الصلب. تم الحصول على حبيبات بحجم يتزاوح من TO إلى ١,080 مم بالنخل. تم تجفيف هذه الحبيبات عند 60 م لمدة ٠١ ساعات؛ وتحميصها عند ‘of. م لمدة ؛ ساعات تحت تيار من الهواء. تمت معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet بمحلول مختلط من sodium silicate s sodium hydroxide للتبلر crystallization الموقع الأصلي؛ حيث اشتمل المحلول المختلط المذكور على 76,7 بالكتلة VO من Na,0O و١,77 بالكتلة من SiO; بعد التبلر في الموقع الأصلي؛ تم غسل الحبيبات الناتجة بماء منزوع الأيونات deionized water حتى وصول قيمة الرقم الهيدروجيني pH لمحلول الغسل إلى 4. تم بعد ذلك تجفيف الحبيبات عند 660 م لمدة ١١ ساعة؛ وتحميصها عند ١٠م لمدة ساعتين. بلغت قدرة الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets على امتزاز toluene 714 جم/جم؛ وهي تكافئ 797,7 بالكتلة من محتوى X zeolite في حبيبات متكتلة agglomerated pellets ٠ .
Yo _ - تم تبادل الأيونات بين الحبيبات الناتجة بعد المعالجة بالتبلر crystallization في الموقع الأصلي وتجفيفها لنزع الماء منها وفقًا لخطوة )£( من مثال )١( للحصول على المادة المازة المقارنة (ب- ١)؛ وبلغ فقد الوزن بفعل الاشتعال 764,7 بالكتلة؛ كما هو محدد بعد التحميص calcining عند م لمدة ساعتين. يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام» المحدد بقياس © مسامية الزئبق mercury porosimetry » وغيرها من الخواص الفيزيائية physical properties جدول .)١(
المثال المقارن (Y) تم خلط ٠لا كجم من NaX zeolite : الناتج في als ؛)١( Jha متجانمنًا مع ١ كجم من kaolin Y,A كجم من carboxymethyl cellulose للحصول على مسحوق مختلط mixed powder . تم ٠ وضع المسحوق المختلط في لوح دوار Tumplate ورشه بكمية مناسبة من ماء منزوع الأيونات deionized water في أثناء التقليب للسماح بتكتل المسحوق الصلب في حبيبات. بلغت كمية الماء التي تم رشها خلال التقليب 737 بالكتلة من المسحوق الصلب. تم الحصول على حبيبات بحجم يتراوح من ١,75 إلى GAY مم بالنخل. تم تجفيف هذه الحبيبات عند 60م لمدة ٠١ ساعات؛ وتحميصها عند 240 م لمدة ؛ ساعات تحت تيار من الهواء. تمت معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet Vo بمحلول مختلط من all sodium silicate 5 sodium hydroxide crystallization 3( الموقع الأصلي؛ حيث اشتمل المحلول المختلط المذكور على 76,7 بالكتلة من 0يه1< و١,77_بالكتلة من SiO; بعد التبلر crystallization في الموقع الأصلي؛ تم غسل الحبببات الناتجة بماء منزوع الأبونات deionized water حتى وصول قيمة الرقم الهيدروجيني pH لمحلول الغسل إلى 4. تم بعد ذلك تجفيف الحبيبات عند Av م لمدة ١7 ساعة؛ وتحميصها عند ve Yo 8م لمدة ساعتين. بلغت قدرة الحبيبات المتكتلة agglomerated pellets على امتزاز toluene
"7 جم/جم؛ وهي aly 745,7 (AS من محتوى X zeolite في حبيبات متكتلة. تم تبادل
الأيونات بين الحبيبات الناتجة بعد المعالجة بالتبلر في الموقع الأصلي وتجفيفها لنزع الماء منها
ad, لخطوة )2( من مثال )١( للحصول على المادة المازة المقارنة (ب-7)؛ وبلغ فقد الوزن بفعل
الاشتعال 75,١ بالكتلة؛ LS هو محدد بعد التحميص die caloining 600 م لمدة ساعتين. © يتم تسجيل تركيبة المادة المازة ومقدار وتوزيع حجم المسام؛ المحدد بقياس مسامية الزثبق mercury
.)١( في جدول physical properties وغيرها من الخواص الفيزيائية ¢ porosimetry
(v) مثال
يُجرى فصل para-xylene بالامتزاز باستخدام المادة المازة )= ؟) في طبقة متنقلة صغيرة محاكاة
مع تيار معاكس متواصل.
٠ تحتوي طبقة المحاكاة المتنقلة الصغيرة المذكورة على YE عمود امتزازي متصلين على التوالي؛ Cun يبلغ ارتفاع كل عمود 190 cae ويبلغ قطرهِ الداخلي To مم. تبلغ الكمية الإجمالية من المادة المازة التي تتم تعبئتها 7706 مل. كما هو موضح في شكل oY) يتم ربط العمود الأول والأخير من YE عمود متصلين على التوالي بمضخة تدوير لتكوين دائرة مغلقة. في شكل (7)؛ يتم فصل الأعمدة الأربعة والعشرين إلى أربعة مناطق بأربعة عناصر تغذية إلى الداخل أو إلى الخارج» أي
٠ المادة الخام المازة ومادة المج ومحلول الاستخلاص 5 raffinate ؛ أي تُشكل سبعة أعمدة مازة بين المادة الخام المازة (عمود 10( raffinates (عمود )7١ منطقة الامتزازء وتُشكل تسعة أعمدة مازة بين محلول الاستخلاص (عمود )١ المادة الخام المازة (عمود (VE منطقة التنقية؛. وتشكل خمسة أعمدة مازة بين مادة المج (عمود )١ ومحلول الاستخلاص (عمود 0( منطقة المج؛ وتشكل ثلاثة
أعمدة مازة بين raffinate (عمود (YY ومادة المج (عمود (YE منطقة التخزين. يتم ضبط درجة حرارة نظام الامتزاز الكامل على ١77 م؛ وضبط الضغط على +A ميجا باسكال. خلال التشغيل » تتم التغذية بكل من مركب المج para -0160015602©06 بمعدل تدفق ١47١8 ily مل/ساعة؛ والمادة الخام المازة بمعدل تدفق ١9٠8 aly مل/ساعة بصورة متواصلة إلى طبقة © المحاكاة المتنقلة السابق ذكرها على الترتيب؛ Aly محلول الاستخلاص عند معدل تدفق 7٠١ مل/ساعة raffinate عند معدل تدفق ٠900 مل/ساعة من الجهاز على الترتيب. تتكون المادة الخام المازة المذكورة من 79,7 بالكتلة من ethylbenzene ¢ و1889 بالكتلة من para-xylene و5,4؛7 بالكتلة من para-xylene ¢ و217,4 بالكتلة من ortho-xylene و74,4_بالكئلة من مكون هيدروكربونات غير عطرية fad 8, .non-aromatic hydrocarbon component ٠ الكروموتوجراف SB الاتجاه المحاكى؛ عند ضبط معدل تدفق مضخة التدوير على 4580 مل/ساعة؛ تتم إزاحة مواضع العناصر الأربعة إلى عمود امتزاز واحد في نفس اتجاه تدفق السائل في ٠١ ثانية. تحت ظروف التشغيل الثابتة؛ يبلغ نقاء para-xylene الناتج 745,70 بالكتلة؛ ويبلغ الاستخلاص 799 بالكتلة. يتم حساب إنتاجية Ta +, +11 5 para-xylene من para- xylene المفصول بالامتزاز لكل متر مكعب من المادة المازة في الساعة.
)( مثل ٠١ بالامتزاز وفقًا para-xylene تمت تغذية الطبقة المتنقلة الصغيرةٍ بالمادة المازة (أ-1)؛ وفصل 144,860 الناتج para-xylene للطريقة المذكورة في مثال (7) . تحت ظروف تشغيل ثابتة؛ بلغ نقاء v,+10% بقيمة para-xylene بالكتلة؛ وبلغ معدل الاستخلاص 798,4 بالكتلة. تم تقدير إنتاجية
Ta من para-xylene المفصول بالامتزاز لكل متر مكعب من المادة المازة في الساعة.
walt )" | 0)
sa | ال ل ا لت سر ا محتوى زيوليت ary qv av | der | any | ava | ov | 48,9
CL لا .,0v 11 “Eg voy | ov | ear ل / NayO محتوى
Ce اا ٠١ 4 ا 4,7 3,0 ١١ ٠" نسبة الاصطدام
تحت الضغط» /
بالكتلة
إجمالي حجم المسام المحدد | 776ب | قن الال | |G YTA “فى الأقانى | ١ e040 لان بمقياس مسامية الزثبق
¢ mercury porosimetry
مل/جم
حجم المسام بأقطار تترارح من | eA | ختاى أهلالى | Lovey Lona Foam الى | الى 0 7 0 8 5 | نا ان مل/جم
معدل حجم المسام oY | خالا vey | vey | ve | 10,4 ١ | 01,8 | لله بأقطار تتراوح
من ٠٠١ إلى
٠ نانو متر إلى
إجمالي حجم
المسام» 7
٠ نانو مترء مل/جم
نسبة حجم المسام بأقطار تزيد VY 4, ٠١ ١ ١ ١7,79 ١ اد قرا أ عن ٠0٠ نأنو متر في
معدل انتقال الكتلة للانتشار ١ 5,1 ¢ 9,£ ° 0,£ و 1,4 ب Cr Es يمكن إجراء العديد من التغييرات والتعديلات على النماذج السابقة. تندرج جميع هذه التعديلات والتغييرات تحت مجال هذا الكشف؛ وتتم حمايتها بعناصر الحماية التالية.
Claims (1)
- vq - - عناصر الحماية 744,0-90 تشتمل على agglomerated zeolite مازة 805015601 من زيوليت متكتل ale -١ ١ يشغل فلز Gus ؛ binder بالكتلة من مادة رابطة Jo—+,05 X ZEOLITE بالكتلة من Y X من exchangeable cationic sites المواقع الكاتيونية القابلة للتبادل K و/أو TA المجموعة " مل/جم؛ كما هو YT المذكور » ولا يقل حجم المسام الكلي للمادة المازة المذكورة عن zeolite ¢ ويبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها من « mercury porosimetry محدد بقياس مسامية الزئبق 0 نانو متر على الأقل 770 من حجم المسام الكلي ولتحسين معدل انتقال الكتلة 9٠0 إلى ٠٠١ 1 بحجم حبيبات X zeolite للمادة المازة؛ يتم انتقاء المادة المازق المذكورة للاختراع الحالي من ١ ميكرون إلى ١.7 ميكرون؛ ويفضل أن يتراوح من ١ ميكرون إلى ١١ _بلورية صغير يتراوح من A ميكرون. ١ q —Y ١ مادة مازةٍ Gig adsorbent لعنصر الحماية (١)؛ حيث يكون فلز المجموعة ble TIA عن.barium Y ١ ؟- المادة المازة adsorbent وفقًا لعنصر الحماية (١)؛ حيث لا يقل إجمالي حجم مسام المادة " المازة وفقًا للاختراع الحالي عن ١,748 مل/جم؛ ويفضل أن يبلغ حجم المسام التي تتراوح أقطارها؟ .من ٠٠١ نانو متر إلى 9٠٠ نانو متر على الأقل ZV من حجم المسام الكلي. ١ ؛- المادة المازة adsorbent وفقًا لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتراوح حجم المسام التي تزيد أقطارها عن ٠٠ نانو متر من 75 إلى 715 من إجمالي وزن المسام.الا ١ *- المادة المازة adsorbent وفقًا لعنصر الحماية »)١( حيث تتراوح النسبة المولارية ل barium oxide ¥ إلى potassium oxide في المادة المازة من ٠١ إلى ٠0 عندما تكون كاتيونات 76 zeolite " في المادة المازة المذكورة عبارة عن 38 Ks -١ ١ المادة المازة G85 adsorbent لعنصر الحماية (١)؛ حيث لا يزيد محتوى sodium oxide " في المادة المازة عن 7١ بالكتلة بعد تبادل الأيونات؛ ولا يزيد فقد وزن المادة المازة عن 70,7 ٠ بالكتلة بعد التحميص calcining عند 206 م =V ١ المادة المازة Gy adsorbent لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتراوح متوسط الحجم الدقائقي " للحبيبات البلورية crystal grains من X zeolite المذكور من ١.١ إلى ١ ميكرون. =A ١ المادة المازة adsorbent وفقًا لعنصر الحماية (١)؛ حيث تكون المادة الرابطة المذكورة هي “| طبقة غير متبلرة من فلزات kaolin de gene المتبقية بعد التبلر crystallization في الموقع Y الأصلي. ١ - عملية لإنتاج مادة مازة Ei, adsorbent لعنصر الحماية (١)؛ تتضمن الخطوات التالية: )١( " الجمع بين NaX zeolite أو NaKX مع طفل قابل للتحويل إلى زيوليت ومساعد تشكيل VF للحصول على مسحوق مختلط Cus « mixed powder تبلغ نسبة كتلة NaX zeolite أو ؛ NaKX إلى الطفل القابل للتحويل إلى زيوليت 48-48: 0-1 مع إضافة كربونات قابلة 0 للذوبان في الماء أو مركب بوليمر قابل للذوبان في الماء كعامل مكون للمسام إلى المسحوق 1 المختلط للسماح بتكتله إلى حبيبات بالتقليب؛ يليه التجفيف drying والتحميص calcining ؛ )١( ١ معالجة الحبيبات المحمصة treating the calcined pellet في خطوة )١( بمحلول sodiumhydroxide A أو محلول مختلط من sodium silicate 5 sodium hydroxide عند ١4ح مم 1 للسماح بتبلر الطفل إلى X zeolite .في الموقع (hal J ثم التجفيف drying والتحميص calcining ٠١ Jali )©( ١١ كاتيونات cation -exchanging ناتج الخطوة (7) مع محلول من ملح فلز المجموعة VY غ11 Group القابل للذوبان» أو مع محلول مختلط من ملح potassium وملح فلز المجموعة Group IA ٠" القابل للذوبان؛ ويلي ذلك التنشيط. -٠١ ١ العملية Gy لعنصر الحماية (4)؛ حيث يكون الطفل المذكور القابل للتحويل إلى زيوليت "| في خطوة )١( فلز من عائلة Kaolin . -١١ ١ العملية وفقًا لعنصر الحماية )+ of) حيث يتم انتقاء فلز عائلة Kaolin من kaolinite أو dickite Y أو nacrite أو endellite أو خلائط منها. -١ ١ العملية Ga, لعنصر الحماية )3( حيث يكون مساعد التشكيل shaping auxiliary المذكور في خطوة )١( مركب واحد أو أكثر منتقى من carboxymethyl celluloses lignin "| ومسحوق sesbania ومسحوق نشا جاف وكربون منشط activated carbon . -١“ ١ العملية Gig لعنصر الحماية (9)» حيث تتراوح النسبة بين كتلة مساعد التشكيل shaping Y دناه Glad) في خطوة )١( والكتلة الكلية ل Na X أو NaKX ZEOLITE المذكور Y والطفل بين 7١ إلى 78.»سم-١ ١ العملية وفقًا لعنصر الحماية )4( حيث تكون الكربونات المذكورة القابلة للذوبان في الماء Y في خطوة Ble )١( عن sodium sl sodium carbonate si ammonium carbonate bicarbonate |" .)10 العملية وفقًا لعنصر الحماية (4)؛ حيث يكون مركب البوليمر المذكور القابل للذوبان في Y الماء في خطوة )١( مركب واحد أو أكثر منتقى من بولي أكريل polyvinyl alcohol 5 awl polyethylene glycol 1 .-١١ ١ العملية وفقًا لعنصر الحماية (9)؛ حيث يضاف محلول مائي مصاغ من عامل تكوين Y المسام المذكور إلى المسحوق المختلط؛ ويتراوح تركيز محلول عامل تكوين المسام المائي من Fee بالكتلة إلى AISI 7٠١ ويضاف محلول عامل تكوين المسام المائي من 77٠١ إلى ؛ 724600 من كتلة المسحوق المختلط الإجمالية.-١# ١ العملية Gay لعنصر الحماية )3( حيث يتراوح تركيز محلول sodium hydroxide في " الخطوة (Y) من ١ مول/لتر إلى ؛ مول/لتر؛ ويتراوح محتوى sodium oxide في المحلول ¥ المختلط المذكور من sodium silicate 5 sodium hydroxide من 77 بالكتلة إلى 78 بالكتلة؛ ؛ ويتراوح محتوى silicon dioxide المحلول المختلط المذكور من 7١ بالكتلة إلى AV هه AIL=VA ١ العملية Gy لعنصر الحماية (1)؛ حيث يكون ملح فلز المجموعة TTA القابل للذوبان المذكور في خطوة (؟) Ble عن nitrate أو barium chloride ويكون ملح potassium ble ¥ عن .potassium nitrate 5 chlorideCopy تحت تيار (V) العملية وففًا لعنصر الحماية )4( حيث يُجرى التنشيط المذكور في خطوة -١١ ١ ِ أو تيار من الهواء؛ وتتراوح درجة حرارة التنشيط من 180 م nitrogen gas من غاز النيتروجين " إلى 786 م.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SA109300072A SA109300072B1 (ar) | 2009-01-31 | 2009-01-31 | مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SA109300072A SA109300072B1 (ar) | 2009-01-31 | 2009-01-31 | مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA109300072B1 true SA109300072B1 (ar) | 2012-11-14 |
Family
ID=58265659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA109300072A SA109300072B1 (ar) | 2009-01-31 | 2009-01-31 | مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SA (1) | SA109300072B1 (ar) |
-
2009
- 2009-01-31 SA SA109300072A patent/SA109300072B1/ar unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI641419B (zh) | 沸石吸附劑，其製法及用途 | |
| Kennedy et al. | Cation exchange modification of clinoptilolite–Screening analysis for potential equilibrium and kinetic adsorption separations involving methane, nitrogen, and carbon dioxide | |
| TWI414352B (zh) | 附聚沸石吸附劑，其製法及其用途 | |
| JP5378403B2 (ja) | 凝集ゼオライト吸着材、それらの調製方法およびそれらの使用 | |
| US9050581B2 (en) | Aggregate zeolitic absorbents, their method of preparation and their uses | |
| KR20100106587A (ko) | 응집형 제올라이트 흡착제 및 그의 제조 방법 | |
| CN104477937A (zh) | 介孔x型分子筛、基于该分子筛的吸附剂及其制备与应用 | |
| US20160207025A1 (en) | Zeolitic adsorbents with large external surface area, process for preparing them and uses thereof | |
| CN112138628B (zh) | 一种复合层聚结型吸附剂及制备方法 | |
| CN111097370B (zh) | 一种球形间二甲苯吸附剂及其制备方法 | |
| CN109692656B (zh) | 一种介孔y沸石及吸附剂与吸附剂的制备方法 | |
| CN111097372A (zh) | 一种间二甲苯吸附剂的制备方法 | |
| CN108262004B (zh) | 对二甲苯吸附剂及其制备方法 | |
| TW201936260A (zh) | 以鋇、鍶和鉀為主之沸石吸附劑、其製造方法及用途 | |
| CN110508241B (zh) | 一种聚结型吸附剂及其制备方法 | |
| CN108262005A (zh) | 一种吸附分离对二甲苯的小球吸附剂及其制备方法 | |
| SA109300072B1 (ar) | مواد مازة من زيوليت متكتل وعملية لإنتاجها | |
| CN108525643A (zh) | 一种对二甲苯吸附剂及其制备方法 | |
| CN112642391B (zh) | 一种聚结型对位二取代基苯吸附剂及其制备方法 | |
| JP2023546276A (ja) | ｍ－キシレン吸着剤及びその調製方法 | |
| CN110511121B (zh) | 液相吸附分离对甲酚的方法 | |
| CN109692657B (zh) | 一种介孔x沸石及吸附剂与吸附剂制备方法 | |
| CN106698458B (zh) | 锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途 | |
| CN110511118B (zh) | 一种液相吸附分离对甲酚的方法 | |
| TWI449571B (zh) | 團聚的沸石吸附劑及彼之製法 |