RU96112765A

RU96112765A - СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА α-L-АCПАРТИЛ-L- ФЕНИЛАЛАНИНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА

Info

Publication number: RU96112765A
Application number: RU96112765/04A
Authority: RU
Inventors: Петрус Вильхельмус Мария Рейкерс Маринус; Петер Мария Вринзен Александр
Original assignee: Холланд Свитенер Компани В.о.Ф
Priority date: 1995-06-30
Filing date: 1996-06-28
Publication date: 1998-09-27

Claims

1. Способ кристаллизации метилового эфира α-L-аспартил-L-фенилаланина из водного раствора посредством кондуктивного охлаждения, избегая турбулентности в кристаллизационной системе, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют охлаждением до температуры не ниже, чем 10^oC в присутствии по крайней мере 0,1 весового % относительно общего веса кристаллизационной системы кетона, выбранного из группы C_3-8 кетонов, при этом количество кетона и температуру выбирают для каждого индивидуального кетона таким образом, что в начале кристаллизации присутствует гомогенная система растворителей и получают открытый дренируемый каркас кристаллов метилового эфира α-L-аспартил-L-фенилаланина.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что по крайней мере 30 вес.% маточной жидкости, присутствующей после кристаллизации, удаляют из полученных кристаллов метилового эфира α-L-аспартил-L-фенилаланина с открытым дренируемым каркасом посредством силы гравитации.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что через полученную кристаллизацию структуру дополнительно пропускают инертный газ, предпочтительно при повышенной температуре в диапазоне 60 - 100^oC.

4. Способ по любому одному из п.2 и 3, отличающийся тем, что данную обработку проводят при пониженном давлении.

5. Способ по любому одному из пп.1 - 4, отличающийся тем, что температура водного раствора, из которого кристаллизуют метиловый эфир α-L-аспартил-L-фенилаланина, составляет перед началом кристаллизации по крайней мере 40^oC и раствор содержит по крайней мере 2,5 вес% метилового эфира α-L-аспартил-L-фенилаланина.

6. Способ по любому одному из пп.1 - 5, отличающийся тем, что pH водного раствора находятся в диапазоне от 3,5 до 6,5, предпочтительно около 5,2.

7. Способ по любому одному из пп.1 - 6, отличающийся тем, что кондуктивное охлаждение проводят до тех пор, пока температура не достигнет величины в диапазоне от 15 до 30^oC.

8. Способ по любому одному из пп.1 - 7, отличающийся тем, что кондуктивное охлаждение проводят по крайней мере в течение 15 мин после начала кристаллизации.

9. Способ по любому одному из пп.1 - 8, отличающийся тем, что кетон выбирают из группы 2-пропанона, 2-бутанона, метилизобутилкетона и 2,5-гексадиона.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что кетон является ацетоном в количестве от примерно 1,0 до 20,0 вес.% или метилизобутилкетона в количестве от 1,0 до 2,0 вес.% относительно общего веса кристаллизационной системы.

11. Способ по любому одному из пп.1 - 10, отличающийся тем, что к кристаллизационной системе перед началом кристаллизации добавляют по крайней мере 0,1 вес.% кетона (относительно общего веса кристаллизационной системы).

12. Способ по любому одному из пп.1 - 11, отличающийся тем, что каркас, полученный после стекания по крайней мере 30 вес.% маточной жидкости, охлаждают дополнительно до температуры 0^oC или выше.

13. Способ по любому одному из пп.1 - 12, отличающийся тем, что собранную маточную жидкость охлаждают для выделения посредством кристаллизации дополнительного количества метилового эфира α-L-аспартил-L-фенилаланина и полученные при этом из маточной жидкости кристаллы аспартама рециркулируют в раствор для образования в способе по п.1.