RU2820423C1 - Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий - Google Patents
Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2820423C1 RU2820423C1 RU2024108065A RU2024108065A RU2820423C1 RU 2820423 C1 RU2820423 C1 RU 2820423C1 RU 2024108065 A RU2024108065 A RU 2024108065A RU 2024108065 A RU2024108065 A RU 2024108065A RU 2820423 C1 RU2820423 C1 RU 2820423C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrolyte
- nickel
- electrodeposition
- microhardness
- diformylfuran
- Prior art date
Links
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 title claims abstract description 53
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 title claims abstract description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- PXJJKVNIMAZHCB-UHFFFAOYSA-N 2,5-diformylfuran Chemical compound O=CC1=CC=C(C=O)O1 PXJJKVNIMAZHCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L nickel chloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Ni+2] LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- OGKAGKFVPCOHQW-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O OGKAGKFVPCOHQW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 241000080590 Niso Species 0.000 claims description 8
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 16
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 abstract description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- VQLYBLABXAHUDN-UHFFFAOYSA-N bis(4-fluorophenyl)-methyl-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)silane;methyl n-(1h-benzimidazol-2-yl)carbamate Chemical compound C1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1.C=1C=C(F)C=CC=1[Si](C=1C=CC(F)=CC=1)(C)CN1C=NC=N1 VQLYBLABXAHUDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 101001123530 Nicotiana tabacum Putrescine N-methyltransferase 3 Proteins 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical class OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 description 2
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 2
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 2
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 2
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N Chloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M brilliant green Chemical compound OS([O-])(=O)=O.C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DLDJFQGPPSQZKI-UHFFFAOYSA-N but-2-yne-1,4-diol Chemical compound OCC#CCO DLDJFQGPPSQZKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003034 coal gas Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylfurfural Natural products COC1=CC=C(C=O)O1 RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для электроосаждения блестящих никелевых покрытий, в частности для защитно-декоративной отделки деталей в различных отраслях промышленности. Электролит содержит, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 150-250; аммоний хлористый (NH4Cl) 15-25; никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) 10-25; борная кислота (H3BO3) 25-35, 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 0,5-1,5. Техническим результатом является повышение таких технологических параметров электролита, как выход по току и рассеивающая способность, и свойств покрытий - повышение блеска (отражательной способности), микротвердости, коррозионной стойкости и снижения внутренних напряжений никелевого гальванического покрытия. 1 табл., 5 пр.
Description
Изобретение относится к области электроосаждения блестящих никелевых покрытий и может быть использовано для защитно-декоративной отделки деталей в различных отраслях промышленности, с целью повышения блеска (отражательной способности) покрытий (его декоративные свойства), коррозионной стойкости, микротвердости и снижении внутренних напряжений. Покрытия, полученные из данного электролита, могут быть использованы для продления срока использования деталей в узлах машин, механизмов, а также пресс-форм, обладающих повышенной микротвердостью.
Известен электролит блестящего никелирования (см. SU 1719465 A1, C25D3/12, опубл. 15.03.92) следующего состава, г/л: никель сернокислый 250-365; натрий хлористый 10-20; кислоту борную 20-30; формалин 40% 0,02-1,0; хлорамин Б 2,0-2,5; 1,4-бутиндиол 0,2-0,5; унитиолатный комплекс никеля или кобальта 0,02-0,002. Электроосаждение ведут при 48-53°С, рН 3,0-6,0, катодная плотность тока 0,5-4 А/дм2.
К недостаткам данного электролита относится то, что процесс электроосаждения ведут при повышенных температурах, что ведет к энергетическим затратам и повышает стоимость данной технологии. Электролит имеет невысокие технологические параметры: рассеивающая способность - 64-65%, выход по току - 46-94%. Гальванические покрытия полученные из этого электролита, имеют недостаточно высокие значения микротвердости - 480-520 МПа, отражательной способности (блеска) - 83-87%. Коррозионная стойкость заявлена как высокая, без приведения степени стойкости. Значения внутренних напряжений не приводятся.
Наиболее близким к изобретению является электролит блестящего никелирования (см. SU 1640211 A1, C25D3/18, опубл. 07.04.1991) следующего состава, г/л: сульфат никеля 150-300, хлорид никеля 30-60, борная кислота 30-45, сахарин 1-7, соединения пиридинового ряда 0,01 - 0,1. Электроосаждение ведут при 50-55°С, рН 3,5-5, катодная плотность тока 1-10 А/дм2. Покрытия, полученные из данного электролита, обладают отражательной способностью: 80-98; коррозионная стойкость в баллах: 5-6; микротвердость: 480-550 МПа, внутренние напряжения 230-450 кгс/см2.
К недостаткам известного электролита относится то, что процесс электроосаждения ведут при повышенных температурах, что ведет к энергетическим затратам и повышает стоимость данной технологии. Электролит имеет невысокие технологические параметры: рассеивающая способность - 55-60%, выход по току - 90-95%. Гальванические покрытия полученные из этого электролита, имеют недостаточно высокие значения микротвердости, коррозионной стойкости. Кроме того, высокие внутренние напряжения могут приводить к растрескиванию покрытия.
Задачей изобретения является создание электролита блестящего никелирования усовершенствованного состава, имеющего высокие технологические параметры выхода по току и рассеивающей способности, для получения покрытий, обладающих высокой микротвердостью, коррозионной стойкостью и низкими внутренними напряжениями, получаемых из электролитов комнатной температуры.
Сущность изобретения заключается в том, что электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, никель сернокислый дополнительно содержит аммоний хлористый, 2,5-диформилфуран при следующем соотношении компонентов, г/л:
| хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) | 150-250 |
| аммоний хлористый (NH4Cl) | 15-25 |
| никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) | 10-25 |
| борная кислота (H3BO3) | 25-35 |
| 2,5-диформилфуран (C6H4O3) | 0,5-1,5 |
Техническим результатом является повышение таких технологических параметров электролита как выход по току и рассеивающая способность и свойств покрытий - повышение блеска (отражательной способности), микротвердости, коррозионной стойкости и снижения внутренних напряжений никелевого гальванического покрытия.
Технический результат достигается тем, что в известный состав электролита, содержащего хлорид никеля, сульфат никеля, борную кислоту взамен сахарина и соединения пиридинового ряда вводятся аммоний хлористый, с целью создания оптимальных параметров коллоидной фазы электролита и 2,5-диформилфуран (C6H4O3), который выполняет роль блескообразователя и эффективного стабилизатора коллоидных соединений никеля, образующихся в электролите при приготовлении и в процессе электролиза и способствующих получению качественных покрытий, обладающих улучшенными физико-механическими свойствами. При этом компоненты электролита взяты в следующем соотношении, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 150-250; аммоний хлористый (NH4Cl) 15-25; никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) 10-25; борная кислота (H3BO3) 25-35, 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 0,5-1,5. Электроосаждение ведут при рН 1,5-3, температура раствора 20-25°С, рабочие катодные плотности тока составляют 0,5-3 А/дм2.
На чертеже представлена структурная формула 2,5-диформилфурана (C6H4O3).
Характеристика компонентов электролита
Хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) - молярная масса 237,69 г/моль; кристаллический порошок от светло- до зеленого цвета; плотность 1,92 г/см³; хорошо растворим в воде (65,6 г/100 мл), этиловом спирте, диэтиловом эфире, аммиаке; температура плавления 1001°С.
Аммоний хлористый (NH4Cl) - молярная масса 53,49 г/моль; белый кристаллический, порошок без запаха; плотность 1,526 г/см³; хорошо растворим в воде (37,2 г/100 мл), жидком аммиаке, этаноле, метаноле; температура плавления 337,6°С.
Никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) - молярная масса 280,75 г/моль; кристаллы изумрудно-зеленого цвета; плотность 1,948 г/см³; растворим в воде (101 г/100 мл); температура плавления 450°С.
Борная кислота (H3BO3) - молярная масса 61,83 г/моль; бесцветное кристаллическое вещество в виде чешуек без запаха; плотность 1,435 г/см³; растворимость в воде повышается при увеличении температуры (2,52 л/100 мл при 0°С и 19,1/100 мл при 80°С), растворима в этаноле; температура плавления 170,9°С.
2,5-диформилфуран (C6H4O3) - молярная масса 124,095 г/моль; белый или желтоватый порошок; плотность 1,298 г/см³; растворим в воде, этаноле, метаноле; температура плавления 110°С.
2,5-диформилфуран является мономером фуранового ряда, производным 5-гидроксиметилфурфурола, который в свою очередь рассматривается как один из важнейших полифункциональных химических реагентов - «соединение-платформа», которое может производиться из растительной биомассы - гексозных углеводов и лигноцеллюлозы. 5-гидроксиметилфурфурол и его производные в ближайшем будущем способны стать альтернативным сырьем, позволяющим в значительной мере заменить невозобновляемые источники углеродных реагентов (нефть, уголь и природный газ) в химической промышленности (см. V.M. Chernyshev, O.A. Kravchenko, V.P. Ananikov. Russ. Chem. Rev., 2017, 86(5). 357-387).
Электролит готовят следующим образом.
Электролит готовят из дистиллированной воды, используя реактивы марки «х.ч.». Для приготовления электролитов никелирования растворяют в отдельных емкостях при температуре 60-70°С борную кислоту, соли никеля, аммоний хлористый и сливают в ванну в следующем порядке: растворы борной кислоты, солей никеля, аммония хлористого. Затем в ванну вводят добавку 2,5-диформилфуран. После перемешивания и охлаждения до комнатной температуры раствор электролита переливают в емкость для электролиза и доводят до необходимого объема. Корректировку рН электролита производят раствором соляной кислоты (20%) или раствором гидроксида аммония (25%). В качестве анодов использовали пластины из электролитического никеля марки НПА 1. Никелевый анод перед опытом обезжиривали венской известью и активировали в 10%-ной соляной кислоте.
Пример 1. Электроосаждение проводили из электролита 1 состава, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 150; аммоний хлористый (NH4Cl) 15; никель сернокислый семиводный (NiSO47H2O) 10; борная кислота (H3BO3) 25; 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 0,5.
рН 1,5, температура раствора 20°С, рабочая катодная плотность тока составляет 0,5 А/дм2.
Технологические параметры электролита, следующие: выход по току 99%, рассеивающая способность (метод Хулла) 75%. На медном катоде были получены блестящие, плотные, хорошо сцепленные с поверхностью покрытия толщиной до 30 мкм. Отражательная способность по методу отражения сетки (см. Н.Г. Бахчисарайцьян и др. Практикум по прикладной электрохимии. - М.: Химия. 1990. - С. 304) составляет 97%, коррозионная стойкость в баллах 1 - совершенно стойкие (см. ГОСТ 9.908-85), микротвердость с использованием микротвердомера ПМТ-3 700 МПа, внутренние напряжения по методу гибкого катода 90 кгс/см2.
Пример 2. Электроосаждение проводили из электролита 2 состава, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 200; аммоний хлористый (NH4Cl) 20; никель сернокислый семиводный (NiSO47H2O) 15; борная кислота (H3BO3) 30; 2,5-диформилфуран(C6H4O3) 1,0.
рН 2, температура раствора 23°С, рабочая катодная плотность тока составляет 1 А/дм2.
Технологические параметры электролита, следующие: выход по току 100%, рассеивающая способность (метод Хулла) 78%. На медном катоде были получены блестящие, плотные, хорошо сцепленные с поверхностью покрытия толщиной до 30 мкм. Отражательная способность по методу отражения сетки составляет 98%, коррозионная стойкость в баллах 1 - совершенно стойкие (см. ГОСТ 9.908-85), микротвердость с использованием микротвердомера ПМТ-3 800 МПа, внутренние напряжения по методу гибкого катода 100 кгс/см2.
Пример 3. Электроосаждение проводили из электролита 3 состава, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 250; аммоний хлористый (NH4Cl) 25; никель сернокислый семиводный (NiSO47H2O) 25; борная кислота (H3BO3) 35; 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 1,5.
рН 3, температура раствора 25°С, рабочая катодная плотность тока составляет 2 А/дм2.
Технологические параметры электролита, следующие: выход по току 100%, рассеивающая способность (метод Хулла) 80%. На медном катоде были получены блестящие, плотные, хорошо сцепленные с поверхностью покрытия толщиной до 30 мкм. Отражательная способность по методу отражения сетки (см. Н.Г. Бахчисарайцьян и др. Практикум по прикладной электрохимии. - М.: Химия. 1990. - С. 304) составляет 99%, коррозионная стойкость в баллах 1 - совершенно стойкие (см. ГОСТ 9.908-85), микротвердость с использованием микротвердомера ПМТ-3900 МПа, внутренние напряжения по методу гибкого катода 120 кгс/см2.
Приведенные ниже примеры показывают, что изменение концентрации компонентов электролита выше верхнего и ниже нижнего заявляемых пределов приводят к снижению отражательной способности, коррозионной стойкости, микротвердости и повышению внутренних напряжений гальванического покрытия никелем.
Пример 4. Электроосаждение проводили из электролита 4 состава, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 100; аммоний хлористый (NH4Cl) 10; никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) 5; борная кислота (H3BO3) 15; 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 0,1.
рН 1, температура раствора 15°С, рабочая катодная плотность тока составляет 0,1 А/дм2.
Технологические параметры электролита, следующие: выход по току 96%, рассеивающая способность (метод Хулла) 68%. На медном катоде были получены матовые, плотные, хорошо сцепленные с поверхностью покрытия толщиной до 30 мкм. Отражательная способность по методу отражения сетки (см. Н.Г. Бахчисарайцьян и др. Практикум по прикладной электрохимии. - М.: Химия. 1990. - С. 304) составляет 50%, коррозионная стойкость в баллах 6 - пониженно стойкие (см. ГОСТ 9.908-85), микротвердость с использованием микротвердомера ПМТ-3400 МПа, внутренние напряжения по методу гибкого катода 250 кгс/см2.
Пример 5. Электроосаждение проводили из электролита 5 состава, г/л: хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 300; аммоний хлористый (NH4Cl) 30; никель сернокислый семиводный (NiSO4⋅7H2O) 30; борная кислота (H3BO3) 40; 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 2,0.
рН 4, температура раствора 30°С, рабочая катодная плотность тока составляет 4 А/дм2.
Технологические параметры электролита, следующие: выход по току 94%, рассеивающая способность (метод Хулла) 72%. На медном катоде были получены матовые, с признаками питтинга, хорошо сцепленные с поверхностью покрытия толщиной до 30 мкм. Отражательная способность по методу отражения сетки (см. Н.Г. Бахчисарайцьян и др. Практикум по прикладной электрохимии. - М.: Химия. 1990. - С. 304.) составляет 50%, коррозионная стойкость в баллах 6 - пониженно стойкие (см. ГОСТ 9.908-85), микротвердость с использованием микротвердомера ПМТ-3 500 МПа, внутренние напряжения по методу гибкого катода 350 кгс/см2.
Высокие значения выхода по току, полученные из электролитов 1-3 связаны с присутствием в электролите тонкодисперсных коллоидных соединений никеля, образующихся в процессе приготовления электролита и при электролизе, которые получают возможность полностью восстанавливаться на катоде при потенциалах более положительных, чем рабочие. При этом их дисперсность повышается за счет стабилизирующей роли добавки 2,5-диформилфурана. Часть вещества, составляющего коллоидную частицу, включается в покрытие без тока. При кулонометрическом определении выхода по току это приводит к повышенным значениям этого технологического параметра.
Коэффициент трения разрабатываемых покрытий, полученных из электролитов 1-3, определяли на торцевой машине трения. Значения коэффициента трения 0,06-0,12 (скорость относительного скольжения 0,75 м/с в диапазоне удельных нагрузок 0,5-5 МПа, трение в масле МС-20).
Структуру электролитических покрытий на основе никеля исследовали «полуконтактным» методом на атомно-силовом микроскопе PHYWE, тип зонда Тар 190Al-G.
Структура осадка имеет более пологую форму, в сравнение с осадком без добавки. Таким образом, показано сглаживающее влияние добавки 2,5-диформилфурана.
Указанные характеристики позволят использовать предложенный электролит в различных отраслях машиностроения.
Технологические параметры электролитов и свойств гальванических покрытий никелем приведены в таблице.
Таблица
Технологические параметры электролитов никелирования и физико-механические, защитные и декоративные свойства гальванических покрытий никелем
| Состав электролита, режимы электролиза | Выход по току, % |
Рассеивающая способность, % | Микротвердость, МПа |
Внутренние напряжения, кгс/см2 |
Коррозионная стойкость, баллы |
Отражательная способность, % |
| Электролит 1 | 99 | 75 | 700 | 90 | 1 | 97 |
| Электролит 2 | 100 | 78 | 800 | 100 | 1 | 98 |
| Электролит 3 | 100 | 80 | 900 | 120 | 1 | 99 |
| Электролит 4 | 96 | 68 | 400 | 250 | 6 | 50 |
| Электролит 5 | 94 | 72 | 500 | 350 | 6 | 50 |
| SU 1640211A1, C25D3/18 | 90-95 | 55-60 | 480-550 | 230-450 | 5-6 | 80-98 |
| SU1719465A1, C25D3/12 | 46-94 | 64-65 | 480-520 | - | - | 83-87 |
Сравнение характеристик заявляемого объекта и аналога с прототипом позволяет сделать следующее заключение: технологические параметры электролита следующие: выход по току 99-100%, рассеивающая способность (метод Хулла) 75-80%; гальваническое покрытие, полученное из предлагаемого электролита блестящего никелирования имеет значения микротвердости 700-900 МПа, внутренние напряжения 90-120 кгс/см2, коррозионную стойкость в баллах 1 (совершенно стойкое), отражательная способность - 97-99%, что обеспечивает повышение микротвердости, внутренних напряжений, коррозионной стойкости и блеска гальванического покрытия.
Claims (2)
- Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий, содержащий хлорид никеля, борную кислоту, никель сернокислый, отличающийся тем, что он дополнительно содержит аммоний хлористый, 2,5-диформилфуран при следующем соотношении компонентов, г/л:
-
хлорид никеля шестиводный (NiCl2⋅6H2O) 150-250 аммоний хлористый (NH4Cl) 15-25 никель сернокислый семиводный (NiSO4 ⋅7H2O) 10-25 борная кислота (H3BO3) 25-35 2,5-диформилфуран (C6H4O3) 0,5-1,5
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2820423C1 true RU2820423C1 (ru) | 2024-06-03 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4376018A (en) * | 1979-12-31 | 1983-03-08 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Electrodeposition of nickel |
| SU1640211A1 (ru) * | 1988-11-28 | 1991-04-07 | Предприятие П/Я М-5288 | Электролит блест щего никелировани |
| RU2176292C2 (ru) * | 1999-03-09 | 2001-11-27 | Калининградский государственный университет | Электролит блестящего никелирования |
| RU2363774C1 (ru) * | 2008-07-15 | 2009-08-10 | ФГУ ВПО Российский государственный университет им. И. Канта | Электролит блестящего никелирования |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4376018A (en) * | 1979-12-31 | 1983-03-08 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Electrodeposition of nickel |
| SU1640211A1 (ru) * | 1988-11-28 | 1991-04-07 | Предприятие П/Я М-5288 | Электролит блест щего никелировани |
| RU2176292C2 (ru) * | 1999-03-09 | 2001-11-27 | Калининградский государственный университет | Электролит блестящего никелирования |
| RU2363774C1 (ru) * | 2008-07-15 | 2009-08-10 | ФГУ ВПО Российский государственный университет им. И. Канта | Электролит блестящего никелирования |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6099624A (en) | Nickel-phosphorus alloy coatings | |
| CN1922343B (zh) | 用于电镀锌-镍三元的和更高的合金的电镀液，系统和方法及其电镀产品 | |
| Dolati et al. | The electrodeposition of quaternary Fe–Cr–Ni–Mo alloys from the chloride-complexing agents electrolyte. Part I. Processing | |
| KR101153048B1 (ko) | 철-인 전기 도금 전해조 및 방법 | |
| CN101410556A (zh) | 结晶态铬镀层 | |
| JPS6155599B2 (ru) | ||
| ITTO950840A1 (it) | Bagni alcalini elettrolitici e procedimenti per zinco e leghe di zinco | |
| KR102001322B1 (ko) | 구리-니켈 합금 전기 도금욕 | |
| Muresan et al. | Zn-Ni alloy coatings from alkaline bath containing triethanolamine. influence of additives | |
| CN108570696B (zh) | 一种耐高电流密度的酸性锌镍电镀液及其应用 | |
| RU2820423C1 (ru) | Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий | |
| CN105780070A (zh) | 一种碱性锌镍合金电镀工艺及其系列添加剂 | |
| US3793162A (en) | Electrodeposition of ruthenium | |
| US3703448A (en) | Method of making composite nickel electroplate and electrolytes therefor | |
| CN1213019A (zh) | 电镀低应力镍 | |
| KR101998605B1 (ko) | 아연니켈합금 전기도금액 및 이를 이용한 전기도금법 | |
| RU2820435C1 (ru) | Электролит для электроосаждения блестящих цинковых покрытий | |
| CN110846693B (zh) | 一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法和应用 | |
| US3093557A (en) | Methods and electrolytes for depositing nickel and cobalt | |
| Rajendran et al. | The electrodeposition of zinc-nickel alloy from a cyanide-free alkaline plating bath | |
| US3367854A (en) | Nickel plating | |
| US2818376A (en) | Nickel plating | |
| US3748236A (en) | Additive for nickel plating baths | |
| KR102173164B1 (ko) | 징케이트 도금액용 혼합 광택제 및 이를 포함하는 징케이트 도금액 | |
| Jain et al. | Acid Zinc Plating Process: A review and experiment of the effect of various bath parameters and additives (ie brighteners, carriers, levelers) on throwing power |