RU2363774C1 - Электролит блестящего никелирования - Google Patents
Электролит блестящего никелирования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2363774C1 RU2363774C1 RU2008128988/02A RU2008128988A RU2363774C1 RU 2363774 C1 RU2363774 C1 RU 2363774C1 RU 2008128988/02 A RU2008128988/02 A RU 2008128988/02A RU 2008128988 A RU2008128988 A RU 2008128988A RU 2363774 C1 RU2363774 C1 RU 2363774C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- electrolyte
- mmol
- water
- phenolphthalein
- Prior art date
Links
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано в различных областях для изготовления деталей с водонепроницаемыми и антикоррозионными покрытиями. Электролит содержит: никель сернокислый 220-260 г, никель хлористый 30-50 г, кислоту борную 30-50 г, фенолфталеин 1-3 ммоль/л, ализариновый красный 1-3 ммоль/л и воду до 1 л. Технический результат: получение зеркально-блестящих покрытий с высоким выходом по току и минимальным наводороживанием стальной основы. 4 табл.
Description
Изобретение касается электролитического осаждения металлических покрытий, относящегося к никелированию, и может быть использовано в различных областях техники при изготовлении деталей с водородонепроницаемыми и антикоррозионными покрытиями.
Известен электролит блестящего никелирования, содержащий компоненты при следующем соотношении г/л: никель сернокислый 350-360, никель хлористый 50-60, борная кислота 25-40, изоникотиновая кислота 0,5-1,5, описанный в патенте РФ №2133305, ПМК С25D 3/18, заявл. 1998.02.23, опубл. 1999.07.20. Техническим результатом изобретения является повышение класса чистоты поверхности и упрощение состава электролита. Наиболее близким к изобретению является электролит никелирования (А.с. 518537, С25D 3/12. Электролит никелирования, 1979, БИ №35), который в качестве органических добавок содержит п-аминобензолсульфамид и имид о-сульфобензойной кислоты.
Недостатками указанных электролитов является невозможность получения зеркальноблестящих никелевых покрытий без наводороживания стальной основы.
Задачей данного изобретения является получение зеркально-блестящих осадков никеля с высоким выходом по току и минимальным наводороживанием стальной основы.
Поставленная задача достигается тем, что электролит для нанесения никелевых покрытий содержит никель сернокислый и хлористый, борную кислоту, блескообразователь и ингибитор наводороживания, где в качестве первого служит - фенолфталеин (м.м.318), кристаллы которого плохо растворимы в воде, растворимы в спирте, эфире;
второго - ализариновый краситель (м.м.342), оранжево - желтые кристаллы, растворимы в воде, спирте [1], при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г | 220-260 |
Никель хлористый, г | 30-50 |
Кислота борная, г | 30-50 |
Фенолфталеин, ммоль/л | 1-3 |
Ализариновый красный, ммоль/л | 1-3 |
Вода, л | до 1 л |
Режим электролиза: плотность тока от 1 до 9 А/дм2, температура 45-50°С, рН 4,5-5,0, перемешивание магнитной мешалкой.
Для получения электролита были приготовлены три смеси компонентов (Табл.1).
Таблица 1 | |||
Наименование компонентов | Максимум I | Максимум II | Среднее III |
Никель сернокислый, г | 260 | 220 | 240 |
Никель хлористый, г | 50 | 30 | 40 |
Кислота борная, г | 50 | 30 | 40 |
Фенолфталеин, ммоль/л | 3 | 1 | 2 |
Ализариновый красный, ммоль/л | 3 | 1 | 2 |
Вода, л | 1 | 1 | 1 |
Приготовление электролита.
Растворяют отдельно при температуре 40-50°С сернокислый и хлористый никель, борную кислоту, смешивают. Электролит прорабатывают при Дк=1А/дм2 в течение 4 часов для удаления примесей, фильтруют и прибавляют органические добавки. Все реактивы марки "х.ч." и "ч.д.а.".
Наводороживание стали при электроосаждении никеля определяют по изменению пластичности стальной пружинной проволки из углеродистой стали У-10А диаметром 1 мм, длиной 130 мм, измеряемой числом оборотов до разрушения на машине К-5 с растягивающей нагрузкой 1,5 кг. Пластичность (N, %) стальных катодов определяют по формуле: N=(а/а0)·100%, где а и а0 - число оборотов до разрушения проволочного образца после и до никелирования.
Подготовка образцов заключалась в полировке тонкой наждачной шкуркой и обезжиривании венской известью.
Физико-механические свойства осадков никеля изучают на стальных пластинах 40×40×2 мм, одну сторону которой изолировали лаком.
Водородосодержание в металле основы определяют методом анодного растворения, предложенным Клячко Ю.А. и Шкловской И.Ю. [2].
Блеск никелевых покрытий определяют на фотометрическом блескомере ФБ-2 по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значений 1-10 - матовой, 10-50 - полублестящей, 50-90 - блестящей, 90-100 - зеркальной.
Потенциал катода измеряют на потенциометре Р-375, в качестве электрода сравнения применяли хлорсеребряный электрод. Пористость покрытий определяют по ГОСТу 9.302-79. Выход по току - с помощью медного кулонометра. Прочность сцепления (адгезия) покрытия с основой определяют нанесением взаимнопересекающихся царапин и скручиванием проволочных образцов. Внешний вид покрытия и структуру описывают с помощью микроскопа. Рассеивающая способность электролита определяют в ячейке Херинга-Блюма.
Результаты экспериментального анализа представлены в табл.2, 3, и 4.
Пример №1.
Электроосаждение никеля из сульфатного электролита сопровождается высокой катодной поляризацией, потенциал катода изменяется от -0,575 до -0,705 В (табл.2 и 3, №8). Образующиеся осадки имеют мелкокристаллическую структуру, равномерные, плотные, с блестящей поверхностью (блеск 17-45 отн.ед.), хорошо сцепленные с основой. Но при Дк>7А/дм2 на покрытиях обнаруживается питтинг, нитевидные дендриты, наблюдается частичное отслаивание от основы. Рассеивающая способность электролита составляет 16 и 19%. Выход по току равен 69-85%. Пористость изменяется от 66 до 8 на 1 см2 при толщине покрытия от 1 до 10 мкм. Пластичность стальных образцов равна 62-83%о, а объем поглощенного водорода составляет 75-29 мл/100 г металла (табл.4, №8).
Пример №2.
В качестве блескообразователя при никелировании применяют фенолфталеин. Блескообразующее действие этой добавке придают два атома кислорода, три ароматических бензольных кольца и две электроноакцепторные гидрокси группы и большая молекулярная масса вещества - 318. Потенциал катода сильно смещается в область отрицательных значений от 0,549 до 0,789 В (табл.3 и 2, №1-3). Осадки получаются качественные, мелкокристаллические, равномерные, плотные, блестящие зеркальные (блеск 63-95 отн.ед.), хорошо сцепленные с основой. Рассеивающая способность электролита выше и составляет 17-32%.
Однако данная добавка не является ингибитором наводороживания. Пластичность сильно падает от 92 до 61%. Выход по току равен 70-93%. Объем поглощенного водорода составляет 9-91 мл/100 г металла (табл.4, №2).
Пример №3.
В качестве ингибитора наводороживания используют ализариновый красный, в присутствии которого пластичность стальных образцов составляет 81-99% при Дк=1-9 А/дм2 (табл.2, №4-6), а объем поглощенного водорода изменяется от 16 до 75 мл/100 г металла (табл.4, №5). Эффективность ингибирующего действия этой добавки связана со строением ее молекулы: она содержит два атома кислорода, сульфогруппу в которой сера отдает свои электроны на кислород, что обусловливает более прочную как электростатическую, так и специфическую (хемосорбционную) ее связь с поверхностью катода. Кроме того, молекула, имея три бензольных кольца, хорошо ложится на поверхность катода. Замещение атомов в бензольных кольцах на электродонорные заместители - он усиливает электронную плотность, что обеспечивает более прочную связь адсорбционная молекула - катод.
Потенциал катода в электролите в присутствии ализаринового красного изменяется от -0,580 до -0,798 В (табл.3, №4-6), осадки получаются равномерные, плотные с матовой, полублестящей и блестящей поверхностью (блеск равен 8-58 отн.ед.). Выход по току составляет 73-93%. Рассеивающая способность электролита - 27-47%.
Пример №4.
Только совместное присутствие в электролите двух органических добавок - блескообразователя фенолфталеина и ингибитора наводороживания ализаринового красного обеспечивает получение качественных осадков с заданными свойствами.
Потенциал катода изменяется от -0,600 до -0,930 В (табл 3, №7). Осадки при этом мелкокристаллические, равномерные, плотные, хорошо сцепленные с основой, блестящей и зеркальной поверхности (блеск равен 73-94 отн.ед.). Рассеивающая способность электролита - 57-65%). Пористость никелевых покрытий наименьшая, количество пор составляет 19-2 поры на 1 см2 при толщине покрытия 1-10 мкм и Дк 1 и 9 А/дм2. Диффузия водорода через такие покрытия затруднена и пластичность стальных образцов наибольшая 89-98%. Водородосодержание наименьшее: 20-40 и 11-25 мл/100 г металла при Дк 9 и 1 А/дм2. Выход никеля по току равен 86-96%.
Анализ приведенных результатов показывает, что комплексное сочетание блескообразователя - фенолфталеина и ингибитора наводороживания - ализаринового красного в сульфатном электролите никелирования обеспечивает преимущества заявляемого электролита.
Источники информации
1. Химический энциклопедический словарь. М.: Сов. энциклоп., 1983, с.616, 21.
2. Клячко Ю.А., Шкловская И.Ю. Метод определения водорода в тонких пленках металлов. // Зав. лаб., 1970, т. 36, №9, с.1089-1091.
Claims (1)
- Электролит блестящего никелирования, содержащий никель сернокислый и никель хлористый, борную кислоту, блескообразователь, ингибитор наводороживания и воду, отличающийся тем, что он в качестве блескообразователя содержит фенолфталеин со структурой:
а в качестве ингибитора наводороживания - ализариновый красный со структурой:
при следующем соотношении компонентов:
никель сернокислый, г 220-260 никель хлористый, г 30-50 кислота борная, г 30-50 фенолфталеин, ммоль/л 1-3 ализариновый красный, ммоль/л 1-3 вода, л до 1 л
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008128988/02A RU2363774C1 (ru) | 2008-07-15 | 2008-07-15 | Электролит блестящего никелирования |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008128988/02A RU2363774C1 (ru) | 2008-07-15 | 2008-07-15 | Электролит блестящего никелирования |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2363774C1 true RU2363774C1 (ru) | 2009-08-10 |
Family
ID=41049590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008128988/02A RU2363774C1 (ru) | 2008-07-15 | 2008-07-15 | Электролит блестящего никелирования |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2363774C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2820423C1 (ru) * | 2024-03-27 | 2024-06-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий |
-
2008
- 2008-07-15 RU RU2008128988/02A patent/RU2363774C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2820423C1 (ru) * | 2024-03-27 | 2024-06-03 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" (ДГТУ) | Электролит для электроосаждения блестящих никелевых покрытий |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2007525598A (ja) | 亜鉛−ニッケル三元合金およびより多元の合金を電気めっきするための浴、システム、および方法、ならびにそのようにして電気めっきされた物品 | |
Roth et al. | The interaction of organic compounds with the surface during the electrodeposition of nickel | |
EP3002350B1 (en) | Cyanide-free electroplating baths for white bronze based on copper (i) ions | |
TWI670398B (zh) | 具有陽離子聚合物的鎳電鍍組合物及電鍍鎳的方法 | |
RU2363774C1 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
CA2236933A1 (en) | Electroplating of low-stress nickel | |
WO2018234229A1 (en) | NICKEL ELECTROPLACING BATH FOR DEPOSITION OF A DECORATIVE NICKEL COATING ON A SUBSTRATE | |
RU2215829C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2385366C1 (ru) | Электролит меднения стальных подложек | |
RU2237755C2 (ru) | Электролит меднения стальных деталей | |
Ramalingam | Synthesis and electrochemical characterisation of novel hybrid copper/poly (diphenylamine)(PDPA) nanocomposites | |
US20060049058A1 (en) | Method for the electrolytic deposition of metals | |
RU2308553C1 (ru) | Способ электроосаждения кадмия | |
RU2323275C2 (ru) | Водный электролит блестящего меднения | |
RU2237754C2 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2314366C2 (ru) | Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо на стальных подложках | |
RU2176292C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2179203C2 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2194803C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
SU1055781A1 (ru) | Водный электролит блест щего меднени | |
RU2175999C2 (ru) | Водный электролит блестящего меднения | |
KR20200012351A (ko) | 자동차 부품용 아연-니켈 합금도금액 | |
RU2198964C2 (ru) | Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо | |
RU2194098C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2103420C1 (ru) | Электролит блестящего меднения |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110716 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20121220 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150716 |