RU2194803C2 - Электролит блестящего никелирования - Google Patents
Электролит блестящего никелирования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2194803C2 RU2194803C2 RU2000111442A RU2000111442A RU2194803C2 RU 2194803 C2 RU2194803 C2 RU 2194803C2 RU 2000111442 A RU2000111442 A RU 2000111442A RU 2000111442 A RU2000111442 A RU 2000111442A RU 2194803 C2 RU2194803 C2 RU 2194803C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- electrolyte
- coatings
- dimorpholinopropane
- dinitrophenylhydrazine
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий, в частности никелевых, которые могут использоваться в качестве защитно-декоративных покрытий в различных областях техники. Электролит содержит никель сернокислый 220-260 г, никель хлористый 30-50 г, борную кислоту 30-50 г. В качестве ингибитора наводороживания - дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан, а в качестве блескообразователя - 2,4-динитрофенилгидразин и воду до 1 л. Электролит позволяет получать качественные гальванические осадки с зеркальной поверхностью в широком интервале плотностей тока от 1 до 9 А/дм2, металлокристаллической структурой, хорошо сцепленные с основой, практически без наводороживания стальной основы. 4 табл.
Description
Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий, в частности никелевых, которые могут использоваться в качестве защитно-декоративных покрытий в различных областях техники.
Известны электролиты для никелирования [1-5], содержащие сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту и различные блескообразующие и выравнивающие добавки.
Наиболее близким по технической сущности является электролит для нанесения никелевых покрытий [3].
Однако указанные электролиты недостаточно эффективны в широком интервале плотностей тока от 1 до 9 А/дм2 без наводороживания стальной основы и получения качественных гальваноосадков с зеркальной поверхностью.
Задачей данного изобретения является уменьшение наводороживания стальной основы и получение качественных гальваноосадков с зеркальной поверхностью в широком интервале плотностей тока от 1 до 9 А/дм2.
Указанная задача достигается тем, что в электролит, включающий сернокислый и хлористый никель, борную кислоту, входят ингибирующие и блескообразующие добавки - дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан в сочетании с 2,4-динитрофенилгидразином при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г - 220-260
Никель хлористый, г - 30-50
Кислота борная, г - 30-50
Дигидрохлорид- 2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан, ммоль/л - 1-3
2,4-Динитрофенилгидразин, ммоль/л - 1-3
Вода, л - До 1
Режим электролиза: плотность тока 1, 3, 5, 7, 9 А/дм2, температура 40-50 oС, рН 4,5-5,0, перемешивание магнитной мешалкой.
Никель сернокислый, г - 220-260
Никель хлористый, г - 30-50
Кислота борная, г - 30-50
Дигидрохлорид- 2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан, ммоль/л - 1-3
2,4-Динитрофенилгидразин, ммоль/л - 1-3
Вода, л - До 1
Режим электролиза: плотность тока 1, 3, 5, 7, 9 А/дм2, температура 40-50 oС, рН 4,5-5,0, перемешивание магнитной мешалкой.
Для получения 1 л электролита были приготовлены три смеси компонентов (cм. табл.1). /
В качестве ингибитора наводороживания использовали дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан со структурной формулой:
а в качестве блескообразователя -2,4-динитрофенилгидразин с общей формулой:
Электролит готовят следующим образом: растворяют отдельно при температуре 40-50oС сернокислый и хлористый никель, борную кислоту и смешивают. Электролит прорабатывают при Дк=1 А/дм2 в течение 4 ч для удаления примесей. Раствор фильтруют и прибавляют органические добавки. Все реактивы марки "Х. Ч." и "Ч.Д.А.".
В качестве ингибитора наводороживания использовали дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан со структурной формулой:
а в качестве блескообразователя -2,4-динитрофенилгидразин с общей формулой:
Электролит готовят следующим образом: растворяют отдельно при температуре 40-50oС сернокислый и хлористый никель, борную кислоту и смешивают. Электролит прорабатывают при Дк=1 А/дм2 в течение 4 ч для удаления примесей. Раствор фильтруют и прибавляют органические добавки. Все реактивы марки "Х. Ч." и "Ч.Д.А.".
Наводороживание стальной основы при электроосаждении никеля определяли по изменению пластичности стальной пружинной проволоки из углеродистой стали У8 диаметром 1 мм, длиной 110 мм, измеряемой числом оборотов до разрушения на машинке К-5. Пластичность /N, %/ стальных образцов определяли по формуле: N = (а/ао)•100, где а и ао - число оборотов до разрушения проволочного образца после и до никелирования. Подготовка образцов заключалась в полировке тонкой наждачной шкуркой, обезжиривании венской известью, промывании дистиллированной водой.
Водородсодержание в металле определяли по методике, предложенной Клячко Ю.А. и Шкловской И.Ю. [6].
Физико-механические свойства осадков никеля изучали на стальных пластинках 40 х 40 х 2 мм. Блеск никелевых покрытий определяли фотометрическим блескомером ФБ-2 по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составлял 65 отн. ед. Область значений 10-50 соответствует полублестящей, 50-90 - блестящей, 90-100 - зеркальной поверхности. Пористость никелевых покрытий определяли по ГОСТу 9.302-79. Потенциал катода измеряли на потенциометре Р-375, а в качестве электрода сравнения применяли хлор серебряный. Выход по току определяли с помощью медного кулонометра. Прочность сцепления (адгезия) покрытия с основой определяли нанесением пересекающихся царапин на пластинах и перегибом проволочных образцов на 180o.
Испытания образцов на коррозионную стойкость проводили в камере солевого тумана [7]. Защитный эффект определяли по формуле:
где К1 и К2 - скорость коррозии (г/м2•сут) образцов, покрытых никелем, в электролите без добавок и с добавками. Скорость коррозии рассчитывали по формуле: К = Δm/ST, где Δm - масса образовавшихся продуктов коррозии на пластине; S - площадь образца; Т- время коррозионных испытаний.
где К1 и К2 - скорость коррозии (г/м2•сут) образцов, покрытых никелем, в электролите без добавок и с добавками. Скорость коррозии рассчитывали по формуле: К = Δm/ST, где Δm - масса образовавшихся продуктов коррозии на пластине; S - площадь образца; Т- время коррозионных испытаний.
Поверхностное натяжение определяли на приборе Ребиндера и рассчитывали по формуле:
σ = K•Δh,
где σ - поверхность натяжения, дин /см;
К - константа прибора;
Δh - изменение высоты капиллярного поднятия электролита.
σ = K•Δh,
где σ - поверхность натяжения, дин /см;
К - константа прибора;
Δh - изменение высоты капиллярного поднятия электролита.
В остальном методика не отличалась от ранее описанной [8].
Результаты экспериментального анализа проведены в табл. 2-4.
Высокая эффективность ингибирующего наводороживания действия добавки дигидрохлорида-2-аллилкоси-1,3-диморфолинопропана объясняется наличием морфолинового кольца, двойной связи и увеличением алифатического радикала, что и обуславливает более прочную связь молекулы ингибитора с поверхностью катода, при этом диффузия водорода в глубь стальных образцов затруднена. А в присутствии блескоообразователя 2,4-динитрофенилгидразина эффективность его действия еще больше усиливается.
Пример 1. Для осаждения никеля использовали состав 1 таблиц 1 при Дк = 5 А/дм2. Потенциал катода сильно понижен до - 0,59 В. Осадки мелкокристаллические, ровные, гладкие, полублестящие (36-48 отн. ед.), хорошо сцепленные с основой. Поверхностное натяжение электролита равно 59 дин/см. Выход по току 90% (табл. 2). Пластичность стальных образцов 89-92%. Водородсодержание составляет 13-36 (τ = 12,5 мин) и 18-40 мл/100 г Ме табл.4.
Пример 2. Для электроосаждения никеля использовали состав 2 таблицы 1, при Дк = 9 А/дм2 и С = 3 ммоль/л. Потенциал катода понижается до - 0,67 В. Катодные осадки получаются хорошего качества, однако полублестящие и отслаивающиеся по краям. Выход по току составляет 88%. Пластичность остальных образцов довольно высока 91-95% (табл. 3, 3).
Пример 3. Введение в сульфатный электролит дополнительного блескообразователя-2,4-динитрофенилгидразина с добавкой дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропана позволило достичь желаемого эффекта. Использовали состав 2 табл. 1 при Дк = 1 А/дм2. Осадки получаются качественные с мелкокристаллической структурой, ровные, гладкие, зеркальные (блеск 100 отн. ед.), хорошо сцепленные с основой, практические беспористые (при толщине покрытия свыше 7 мкм число пор 2-1 на 1 см2, табл. 3, 4). Поверхностное натяжение электролита в присутствии этих добавок наименьшее - 52,6 дин/см. Наводороживание полностью исключено (100%), так как осадки плотные, беспористые, препятствующие диффузии водорода в стальную основу. Водородсодержание наименьшее при τ= 12,5 мин и = 20-24 мкм Н2 составляет 8-4, а при τ= 26 мин и тех же режимах 8-6 мл/100 г МЕ (табл. 4, 4). Выход по току 100%. Защитный эффект - 85%, а скорость коррозионного поражения наименьшая - 1, т.е. обнаружено слабое потемнение поверхности или отсутствие мажущего налета продуктов коррозии покрытия.
Пример 4. Состав 2 табл. 1 при Дк = 7 А/дм2. Потенциал катода понижен до - 0,68 В. Осадки качественные, мелкокристаллические с хорошей адгезией, зеркальные (блеск 100 отн.ед.). Выход по току 97%.
Стальные катоды полностью защищены от наводороживания (95-97%, табл. 3, 4).
Иcточники информации
1. А.С. 908867. СССР. БИ 1982, 8.
1. А.С. 908867. СССР. БИ 1982, 8.
2. А.С. 238982. СССР. БИ 1969, 10.
3. А.С. 1093733, СССР. БИ 1984, 19 С 25 D 3/12.
4. А.С. 491726. СССР. БИ 1976, 42.
5. А.С. 469767. СССР. БИ 1976, 17.
6. Ключко Ю.А., Шкловская И.Ю., Иванова И.А. // Зав.лаб. 1970. Т. 36, 9, с. 1089 - 1091.
7. Лошкарев Ю.М. / Дис. д-ра хим.наук. Днепропетровский гос.ун-т, 1973, с.545.
8. Милушкин А. С., Белоглазов С.М. Ингибиторы наводороживания и электрокристаллизации при меднении и никелировании. Л.: Изд-во ЛГУ, 1986, с. 168.
Claims (1)
- Электролит блестящего никелирования, содержащий сернокислый и хлористый никель, борную кислоту, блескообразующую добавку и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит ингибитор наводороживания-дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан, имеющий структурную формулу
а в качестве блескообразующей добавки - 2,4-динитрофенилгидразин, имеющий структурную формулу
при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г - 220 - 260
Никель хлористый, г - 30 - 50
Кислота борная, г - 30 - 50
Дигидрохлорид-2-аллилокси-1,3-диморфолинопропан, ммоль/л - 1 - 3
2,4-динитрофенилгидразин, ммоль/л - 1 - 3
Вода, л - До 1
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000111442A RU2194803C2 (ru) | 2000-05-10 | 2000-05-10 | Электролит блестящего никелирования |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000111442A RU2194803C2 (ru) | 2000-05-10 | 2000-05-10 | Электролит блестящего никелирования |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000111442A RU2000111442A (ru) | 2002-05-10 |
RU2194803C2 true RU2194803C2 (ru) | 2002-12-20 |
Family
ID=20234364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000111442A RU2194803C2 (ru) | 2000-05-10 | 2000-05-10 | Электролит блестящего никелирования |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2194803C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2769796C1 (ru) * | 2021-08-06 | 2022-04-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ангарский государственный технический университет" | Электролит блестящего никелирования |
-
2000
- 2000-05-10 RU RU2000111442A patent/RU2194803C2/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2769796C1 (ru) * | 2021-08-06 | 2022-04-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ангарский государственный технический университет" | Электролит блестящего никелирования |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8304658B2 (en) | Ni-P layer system and process for its preparation | |
JP6687331B2 (ja) | 光沢ニッケル層の析出のための電解浴、または光沢ニッケル層の析出のための電解浴中での使用のための混合物、および光沢ニッケル層を有する物品の製造方法 | |
Kim et al. | Effects of o-vanillin as a brightener on zinc electrodeposition at iron electrodes | |
RU2194803C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2194097C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2237755C2 (ru) | Электролит меднения стальных деталей | |
RU2215829C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2361969C2 (ru) | Водный электролит блестящего меднения для стальных подложек | |
Török et al. | Direct cathodic deposition of copper on steel wires from pyrophosphate baths | |
RU2237754C2 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2278908C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2176292C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2385366C1 (ru) | Электролит меднения стальных подложек | |
RU2175690C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2194098C1 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2175999C2 (ru) | Водный электролит блестящего меднения | |
RU2239008C2 (ru) | Водный электролит блестящего меднения | |
RU2308553C1 (ru) | Способ электроосаждения кадмия | |
SU973673A1 (ru) | Электролит блест щего никелировани | |
RU2210638C2 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2314366C2 (ru) | Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо на стальных подложках | |
RU2179203C2 (ru) | Электролит блестящего меднения | |
RU2720269C1 (ru) | Способ получения коррозионностойкого электрохимического покрытия цинк-никель-кобальт | |
RU2363774C1 (ru) | Электролит блестящего никелирования | |
RU2103420C1 (ru) | Электролит блестящего меднения |