RU2818557C1 - Способ получения порошка альфа-оксида алюминия с размером частиц в диапазоне 1-4 мкм - Google Patents
Способ получения порошка альфа-оксида алюминия с размером частиц в диапазоне 1-4 мкм Download PDFInfo
- Publication number
- RU2818557C1 RU2818557C1 RU2023135256A RU2023135256A RU2818557C1 RU 2818557 C1 RU2818557 C1 RU 2818557C1 RU 2023135256 A RU2023135256 A RU 2023135256A RU 2023135256 A RU2023135256 A RU 2023135256A RU 2818557 C1 RU2818557 C1 RU 2818557C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- aluminum oxide
- alpha
- production
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 11
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 abstract description 3
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к химическим технологиям, а именно к получению керамических порошков альфа-оксида алюминия из гидроксида алюминия и может быть использовано при изготовлении пористой керамики, для производства носителей катализаторов, используемых в нефтехимической промышленности. Способ включает высокотемпературный отжиг порошка гидроксида алюминия при температуре 1350°С в течение 1 часа, обработку полученного порошка альфа-оксида алюминия 5%-раствором борной кислоты, его нагрев при 1250°С в течение 1 часа и дезагрегирование в планетарной мельнице при ускорении 2g в течение 10 минут с получением порошка альфа-оксида алюминия, содержащего оксид бора 1,5 мас.%. Обеспечивается получение порошка с узким и заранее заданным распределением пор по размерам. 1 ил., 1 пр.
Description
Область техники
Изобретение относится к способам получения керамических порошков, а именно к получению керамических порошков альфа-оксида алюминия из гидроксида алюминия, с узким спектром распределения частиц микронного размера, и может быть использовано при изготовлении пористой керамики с узким и заранее заданным распределением пор по размерам, для производства носителей катализаторов, используемых в нефтехимической промышленности.
Уровень техники
Керамические порошки альфа-оксида алюминия благодаря своей коррозионной и термической устойчивости, а также механическим свойствам имеют широкое практическое применение, в частности могут использоваться при изготовлении режущих инструментов, износостойких частей сухих пар трения, а также подложек катализаторов и фильтрующих элементов. Однако их использование для производства носителей катализаторов в нефтехимической промышленности ограничено, что связано с необходимостью использования в переработки нефтепродуктов пористой керамики с одинаковыми порами микронного размера, что предполагает узкий спектр распределения частиц в диапозоне размера 1-4 мкм, исходного альфа-оксида алюминия.
Из заявки на выдачу патента Японии JP 2008195569 от 28.08.2008 известен оксид алюминия в форме мелкодисперсных частиц, который получают путем подвергания водного раствора гидроксида алюминия гидротермальной реакции для получения гидрата оксида алюминия, обжига гидрата оксида алюминия, получения формы частиц, похожих на пластины или сферических, с аспектным отношением ≤3 и размером частиц 0,05-5 мкм. При осуществлении способа pH водного раствора, содержащего гидроксид алюминия, предпочтительно составляет 10,5-13,5. Гидротермальную реакцию предпочтительно проводят при температуре ≥260°C. Гидрат оксида алюминия предпочтительно представляет собой мелкие частицы гидрата глинозема, каждая из которых имеет пластинообразную или сферическую форму, с аспектным отношением ≤3 и размером частиц 0,05-5 мкм. Гидрат глинозема обжигают таким образом, чтобы наивысшая температура поступления находилась в пределах 500-1500°C. Недостатками способа являются его низкая производительность из-за большого количества технологических переделов и наличие субмикронных частиц порошка, которые не позволяет получить пористое тело с микронными порами.
Из патента Японии P 2013177313 от 09.09.2013 известен тонкодисперсный оксид алюминия и способ его производства, включающий получение плоских малого размера частиц бемита и малого размера частиц оксида алюминия, которые имеют средний размер гранул 0,05-1,0 мкм, коэффициент флуктуации гранулометрического состава ≤45,0%, удельную поверхность 1,0-150,0 м/г и аспектное отношение ≤3,0, при этом мелкие частицы бемита получают, подвергая гидротермальной реакции водный раствор, содержащий гидроксид алюминия, приготовленный по реакции нейтрализации соли алюминия и щелочи, а мелкие частицы оксида алюминия получают путем прокаливания полученных таким образом мелких частиц бемита при температуре 500-1000°C. Недостатком известного способа является субмикронный размер частиц порошка, что непригодно для получения пористой керамики с порами микронного размера.
Из патента EP 3878816 A1 от 13.03.2020 известен способ получения оксида алюминия высокой чистоты, включающий гидротермальную обработку гидроксида алюминия в автоклаве при температуре 190°С при давлении 12 атмосфер в течение 48 часов, в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты и аммиака, с получением альфа- оксида со средним размером 6 мкм. При осуществлении способа, pH водного раствора, содержащего гидроксид алюминия, составляет 11. Недостатками способа являются его низкая производительность и высокая стоимость продукта из-за сложности технологического процесса и дорогостоящего оборудования.
Наиболее близким к данному изобретению является способ получения мелкодисперсного оксида алюминия описанный в китайском патенте CN 111302368 A от 19.06.2020, включающий смешивание крупнодисперсного альфа оксида алюминия и растворителя для приготовления суспензии, доведение значения pH суспензии до 3-6 с помощью кислоты, помол суспензии в шаровой мельнице, отмывку порошка от растворителя, сушку и прокалку порошка вместе с минерализатором, с получением порошка альфа-оксида алюминия с размером частиц 0,5-8 мкм. Недостатками способа являются его низкая производительность из-за большого количества технологических переделов и наличие субмикронных частиц порошка, которые не позволяет получить пористое тело с микронными порами.
Раскрытие сущности изобретения
Проблемой, на решение которой направлено изобретение, является повышение производительности способа получения порошка альфа оксида алюминия с одновременным повышением качества альфа оксида алюминия.
Техническим результатом является достижение следующих технических результатов: осуществлением способа обеспечивают высокопроизводительное получение из гидроксида алюминия альфа оксида алюминия с узким и заранее заданным распределением пор по размерам.
Указанные технические результаты достигают за счет того, что способ включает высокотемпературный отжиг порошка гидроксида алюминия при температуре 1350°С в течение 1 часа, для перевода его в альфа оксид алюминия, обработку полученного порошка раствором 5% раствор борной кислоты с таким расчетом, чтобы содержание оксида бора составляло 1.5 вес %, повторный отжиг полученной смеси при 1250°С в течение 1 часа, дезагрегирование полученного порошка альфа оксида алюминия в планетарной мельнице при ускорении 2g в течение 10 минут.
Предлагаемый способ обеспечивает получение из гидроксидов алюминия порошки альфа оксида алюминия с размерами частиц в диапазоне 1-4 мкм. Из порошков альфа оксида алюминия путем последующего прессования и спекания получают узкопористую керамику, полностью удовлетворяющую требованиям к носителю катализатора, применяемого в нефтехимической индустрии.
Фиг. 1 - СЭМ порошка α-Al2O3 полученного из гидроксида алюминия КТГА
Осуществление изобретения
Пример
Для получения альфа оксида алюминия с размерами частиц в диапазоне 1-4 мкм, исходный порошок гидроксида алюминия марки КГТА (производство СКТБ» Катализатор»), помещенный в контейнер из оксида алюминия, отжигался в муфельной печи при температуре 1350°С в течение одного часа, после остывания порошок обрабатывался с помощью пульверизатора 5% раствором борной кислоты с таким расчетом, чтобы содержание оксида бора составляло 1.5 вес %, далее порошок в контейнере помещался в муфельную печь и повторно отжигался при температуре 1250°С в течение 1 часа. После остывания полученный порошок дезагрегировался в планетарной мельнице при ускорении 2g в течение 10 минут. Изображение полученного порошка на фиг. 1.
Claims (1)
- Способ получения порошка альфа-оксида алюминия с размером частиц 1-4 мкм, включающий высокотемпературный отжиг порошка гидроксида алюминия при температуре 1350°С в течение 1 часа с получением порошка альфа-оксида алюминия, отличающийся тем, что полученный порошок обрабатывают 5%-раствором борной кислоты, нагревают при температуре 1250°С в течение 1 часа, затем дезагрегируют в планетарной мельнице при ускорении 2g в течение 10 минут с получением порошка альфа-оксида алюминия, содержащего оксид бора в количестве 1,5 мас.%.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2818557C1 true RU2818557C1 (ru) | 2024-05-02 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2076083C1 (ru) * | 1991-06-21 | 1997-03-27 | Х.Ц. Штарк ГмбХ унд Ко., КГ | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ α МОДИФИКАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ |
| CN111302368A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | α-氧化铝微粉及其制备方法和应用 |
| CN113233488A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-10 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
| CN114988886A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-09-02 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法 |
| RU2803040C1 (ru) * | 2022-11-18 | 2023-09-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ получения слабо агрегированного нано-порошка α-оксида алюминия |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2076083C1 (ru) * | 1991-06-21 | 1997-03-27 | Х.Ц. Штарк ГмбХ унд Ко., КГ | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ α МОДИФИКАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ |
| CN111302368A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | α-氧化铝微粉及其制备方法和应用 |
| CN113233488A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-08-10 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
| CN114988886A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-09-02 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法 |
| RU2803040C1 (ru) * | 2022-11-18 | 2023-09-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Способ получения слабо агрегированного нано-порошка α-оксида алюминия |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛОГИНОВА А.Н. и др. Влияние способа введения бора на формирование и активность катализаторов гидроочистки. Кинетика и катализ, 2019, том 60, N2, с.193-205. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107074542B (zh) | 个体化无机粒子 | |
| Kawahashi et al. | Copper and copper compounds as coatings on polystyrene particles and as hollow spheres | |
| AU2005310155B2 (en) | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same | |
| RU2021225C1 (ru) | СПЕЧЕННЫЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ α - ОКСИДА АЛЮМИНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА | |
| US5413985A (en) | Partially crystalline, transitional aluminum oxides, methods for their synthesis and use for obtaining molded articles, which consist essentially of gamma Al2 O3 | |
| DK172348B1 (da) | Fremstillingsmåde til fremstilling af polykrystallinske alfa-aluminiummaterialer | |
| DE102006034138A1 (de) | Feine Alpha-Aluminiumoxidteilchen | |
| DE102006011965A1 (de) | Verfahren zur Herstellung feiner Alpha-Aluminiumoxidteilchen | |
| CN112678854A (zh) | 一种低钠微晶α氧化铝的制备方法 | |
| RU2818557C1 (ru) | Способ получения порошка альфа-оксида алюминия с размером частиц в диапазоне 1-4 мкм | |
| KR101202625B1 (ko) | α-알루미나 입자물의 제조 방법 | |
| Munhoz Jr et al. | Study of pseudoboehmite synthesis by sol-gel process | |
| KR100348067B1 (ko) | 알루미나-기재 연마입자 및 그의 제조방법 | |
| KR101728517B1 (ko) | 습식 혼합된 보헤마이트 슬러리를 이용한 질화알루미늄의 제조 방법 | |
| ZA200703961B (en) | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same | |
| CA1273185A (en) | Process for making a homogeneous doped silicon nitride article | |
| JPH02293371A (ja) | α―Ａｌ↓２Ｏ↓３焼結物体の製造 | |
| JPH06316413A (ja) | 板状アルミナ粒子の製造方法 | |
| WO2023073842A1 (ja) | 高純度微粒アルミナ粉末 | |
| US20230093119A1 (en) | Halloysite powder | |
| KR20190027680A (ko) | 구상 알파-알루미나의 제조 방법 | |
| EP0582644B1 (en) | Process for preparing mixed oxides | |
| RU2710708C1 (ru) | Микросферический порошкообразный гидроксид алюминия заданной дисперсности и способ его получения | |
| RU2640546C1 (ru) | Способ получения пористых мембран на основе диоксида циркония для фильтрации жидкостей и газов | |
| Pach et al. | Effect of pressure on α-alumina nucleation in boehmite gel |