RU2754736C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2754736C1 RU2754736C1 RU2020111872A RU2020111872A RU2754736C1 RU 2754736 C1 RU2754736 C1 RU 2754736C1 RU 2020111872 A RU2020111872 A RU 2020111872A RU 2020111872 A RU2020111872 A RU 2020111872A RU 2754736 C1 RU2754736 C1 RU 2754736C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zirconium
- carbonitride
- zirconium carbonitride
- cubic system
- yield
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C16/00—Alloys based on zirconium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения тугоплавких соединений, конкретно к способу получения карбонитрида циркония Zr2CN кубической системы. Способ включает азотирование карбида циркония. Процесс азотирования проводят в атмосфере аргона при температуре 1400-2100°С, а в качестве азотирующего агента используют нитрид магния при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: карбид циркония - 100-120, нитрид магния - 25-250. Предлагаемый способ позволяет повысить выход карбонитрида циркония. 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии из области получения тугоплавких соединений, которые могут быть использованы для получения керамики высокой твердости, а также защитных покрытий, стойких к термоокислению, в химической, металлургической, авиационной промышленности и например в производстве углерод-углеродных, углерод-карбидокремниевых материалов, а также изделий из жаропрочных металлов и сплавов (напр. молибден, вольфрам, рений).
Известен способ получения карбонитрида циркония с использованием металлического магния в качестве восстановителя из диоксида циркония при температуре 1000…1200°С (Майорова Е.С., Шишкин Р.А. Низкотемпературный синтез карбонитрида циркония / Технические науки - от теории к практике. Сборник статей по материалам XXXI международной научно-практической конференции. №2 (27). - Новосибирск: СибАК, 2014). Способ включает в себя реакцию двуокиси циркония с карбонатом натрия, используемым в качестве источника углерода. В результате реакции образуется карбонитрид циркония по следующей схеме:
4ZrO2 + 14Mg + 2Na2CO3 + N2(газ) → 2ZrCN + 14MgO + 4Na↑
При этом диоксид циркония и карбонат натрия выбраны ввиду их доступности. Наличие карбонитрида циркония идентифицируют методом рентгенофазового анализа. Реакцию проводят при температуре 1200°С в течение 20 часов в автоклаве при избытке металлического магния для поглощения кислорода воздуха в присутствии карбамида в качестве источника азота.
Недостатком способа является сложное разделение продуктов реакции, требующее промывки карбонитрида разбавленной соляной кислотой с последующей обработкой чистым этиловым или изопропиловым спиртом и сушкой в вакууме. В сочетании с длительностью процесса это приводит к его усложнению и снижает выход конечного продукта, а также снижает надежность способа в целом.
Задача изобретения заключается в повышении выхода карбонитрида циркония и надежности метода его синтеза.
Эта задача решается изменением состава реакционной смеси, содержащей карбид циркония и азотирующий агент и условий проведения синтеза карбонитрида циркония.
Усовершенствование заключается в том, что в качестве азотирующего агента используют нитрид магния при следующем соотношении компонентов (масс. ч.):
карбид циркония - 100…120,
нитрид магния - 25…250.
Усовершенствование условий синтеза заключается в том, что его проводят в атмосфере аргона при температуре 1400…2100°С.
Использование карбида циркония и азотирующего агента при соблюдении вышеуказанных пропорций позволяет повысить выход карбонитрида за счет ускорения реакции синтеза.
При этом использование карбида циркония позволяет исключить дополнительную реакцию его синтеза из диоксида циркония или металлического циркония, которая сопровождается снижением выхода, что в свою очередь отрицательно влияет на выход целевого продукта - карбонитрида циркония.
Использование нитрида магния позволяет повысить скорость реакции за счет того, что последний обеспечивает выделение азота в реакционной смеси в атомарной форме (N) которая обладает значительно большей химической активностью по сравнению с молекулярной формой (N2).
Также чистота получаемого карбонитрида циркония обеспечивается тем, что процесс азотирования сопровождается испарением высвобождающегося магния (Ткип. - 1105°С) и сублимацией избытка нитрида магния. Данная особенность процесса позволяет многократно использовать азотирующий компонент при повторении процесса его регенерации нагревом и выдержкой в атмосфере азота при температуре 400…780°С
Проведение синтеза карбонитрида циркония в атмосфере аргона обеспечивает повышение надежности метода за счет полного исключения возможности протекания реакции термоокисления, которые в вышеуказанном интервале температур протекают очень интенсивно и приводят к полному окислению исходных компонентов. Данное обстоятельство также приводит к снижению выхода конечного продукта.
При выполнении предлагаемого способа в дисперсный карбид циркония вводят порошкообразный нитрид магния, тщательно перемешивают и растирают полученную смесь в фарфоровой ступке. Растертую смесь переносят в графитовый пироуплотненный тигель.
Помещают тигель в термохимическую установку типа «Агат-1,6». Проводят термообработку при температуре 1400…2100°С в течение 1 часа при подаче газообразного аргона особой чистоты с расходом 0,05…0,2 м3/ ч.
После охлаждения установки извлекают тигель и полученный продукт идентифицируют методом рентгенофазового анализа (РФА) и определяют его выход методом весового анализа по ОСТ 92-0903-778.
Методом РФА полученный продукт идентифицирован как карбонитрид циркония - Zr2CN кубической системы.
Все приведенные данные подтверждены результатами, приведенными в таблице 1, где величина выхода карбонитрида представлена в отношении к теоретическому стехиометрическому выходу, являющемуся в данных условиях максимально возможным.
Изменение пропорции компонентов или температуры обработки отличающееся от рекомендованного диапазона приводит к снижению выхода карбонитрида циркония.
Способ изготовления карбонитрида циркония, благодаря использованию в качестве исходного компонента карбида циркония и азотирующего агента - нитрида магния в приведенных выше соотношениях в среде аргона при температуре 1400…2100°С характеризуется по сравнению с прототипом большим выходом конечного продукта и большей надежностью ввиду сокращения количества технологических переделов и исключения возможности протекания термоокислительных процессов, влекущих за собой нестабильность состава реакционной среды, что так же повышает его надежность и технологичность.
Claims (2)
- Способ получения карбонитрида циркония Zr2CN кубической системы, включающий в себя азотирование карбида циркония, отличающийся тем, что процесс азотирования проводят в атмосфере аргона при температуре 1400-2100°С, а в качестве азотирующего агента используют нитрид магния при соотношении компонентов, мас.ч.:
-
карбид циркония - 100-120 нитрид магния - 25-250.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020111872A RU2754736C1 (ru) | 2020-03-23 | 2020-03-23 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020111872A RU2754736C1 (ru) | 2020-03-23 | 2020-03-23 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2754736C1 true RU2754736C1 (ru) | 2021-09-06 |
Family
ID=77669970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020111872A RU2754736C1 (ru) | 2020-03-23 | 2020-03-23 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2754736C1 (ru) |
-
2020
- 2020-03-23 RU RU2020111872A patent/RU2754736C1/ru active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
R. W. HARRISON AND W. E. LEE, Processing and properties of ZrC, ZrN and ZrCN ceramics: a review, ADVANCES IN APPLIED CERAMICS, 2016, 115(5), pp. 294-307. * |
Е.С. МАЙОРОВА, Р.А. ШИШКИН. Низкотемпературный синтез карбонитрида циркония, ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - ОТ ТЕОРИИ К ПРАКТИКЕ. СБОРНИК СТАТЕЙ ПО МАТЕРИАЛАМ XXXI МЕЖДУНАРОДНОЙ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ, Новосибирск: СибАК, 2014, 2 (27), стр. 66-69. * |
Е.С. МАЙОРОВА, Р.А. ШИШКИН. Низкотемпературный синтез карбонитрида циркония, ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ - ОТ ТЕОРИИ К ПРАКТИКЕ. СБОРНИК СТАТЕЙ ПО МАТЕРИАЛАМ XXXI МЕЖДУНАРОДНОЙ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ, Новосибирск: СибАК, 2014, 2 (27), стр. 66-69. R. W. HARRISON AND W. E. LEE, Processing and properties of ZrC, ZrN and ZrCN ceramics: a review, ADVANCES IN APPLIED CERAMICS, 2016, 115(5), pp. 294-307. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4045239B2 (ja) | 金属含有単一相組成物の製造方法 | |
JPS6112844B2 (ru) | ||
RU2754736C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ЦИРКОНИЯ Zr2CN кубической системы | |
US3758672A (en) | Manufacture of silicon carbide | |
JP2020029390A (ja) | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 | |
US3364152A (en) | Process for the manufacture of a boron, aluminum or alkaline earth metal, and carbon composition and product | |
JPH01230423A (ja) | 希土類元素ほう化物の製造法 | |
US3316062A (en) | Method of purifying titanium diboride | |
Axelbaum et al. | Gas-phase combustion synthesis of aluminum nitride powder | |
US2957754A (en) | Method of making metal borides | |
Iizumi et al. | Synthesis of chromium borides by solid-state reaction between chromium oxide (III) and amorphous boron powders | |
DE3612162A1 (de) | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid | |
CN113353899B (zh) | 一种氮化硼纳米管的制备方法、氮化硼纳米管及其应用 | |
RU2586140C1 (ru) | Химический способ получения искусственных алмазов | |
JPH028964B2 (ru) | ||
JPS5891019A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
RU2539463C2 (ru) | Способ получения защитных покрытий на изделиях из углеродсодержащих материалов | |
JPS623767B2 (ru) | ||
JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
JPS6256310A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
JPS5916968A (ja) | 金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法 | |
SU324212A1 (ru) | Способ получения нитридов переходных металлов | |
WO2006103931A1 (ja) | 窒化アルミニウム含有物 | |
SU722367A1 (ru) | Состав дл боросилицирований молиб-дЕНА и ЕгО СплАВОВ |