RU2665713C2 - Способ очистки 2-метилимидазола - Google Patents
Способ очистки 2-метилимидазола Download PDFInfo
- Publication number
- RU2665713C2 RU2665713C2 RU2016152225A RU2016152225A RU2665713C2 RU 2665713 C2 RU2665713 C2 RU 2665713C2 RU 2016152225 A RU2016152225 A RU 2016152225A RU 2016152225 A RU2016152225 A RU 2016152225A RU 2665713 C2 RU2665713 C2 RU 2665713C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- precipitated crystals
- methylimidazole
- filtering
- cooling
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
- C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D233/56—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
- C07D233/58—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring nitrogen atoms
Abstract
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу очистки 2-метилимидазола, заключающемуся в перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждения до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов. Технический результат: повышение чистоты конечного продукта, технологическое упрощение процесса. 1 пр.
Description
Изобретение относится к способу очистки 2-метилимидазола, который является реактивами для получения фармацевтических препаратов, сельскохозяйственных химикатов, вспомогательных смазочных материалов, порошковых красок, катализаторов органических реакций, ускорителем отверждения эпоксидных смол, сырьем для получения ионных жидкостей.
Известен способ очистки 2-замещенных имидазолов путем адсорбции смолистых примесей из водного раствора имидазола-сырца при нагревании с активированным углем, а затем перекристаллизацией из того же водного раствора после его частичного упаривания (Патент РФ №2054420, МПК C07D 233/56, C08K 5/3445, опубл. 20.02.1996). Используют раствор имидазола-сырца чистотой 85%, который сначала нагревают до температуры 85±5°С, перемешивают с активированным углем в течение 2 часов, фильтруют, а затем проводят перекристаллизацию из водного раствора. Выход продукта в пересчете на 2-замещенный имидазол составляет 70%. К недостаткам способа относится необходимость кипячения водного раствора имидазола с активированным углем с последующим фильтрованием.
Техническая задача - повышение чистоты конечного продукта, технологическое упрощение процесса.
Данная задача решается тем, что очистку 2-метилимидазола проводят путем перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждение до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.
В дальнейшем способ поясняется примером.
Пример 1. В стакане объемом 1 л нагревают на плитке 250 мл дистиллированной воды, постепенно растворяя небольшими порциями (по 20-30 г) 750 г подлежащего очистке 2-метилимидазола. По окончании растворения объем раствора увеличивается до 900 мл. Полученный таким образом насыщенный раствор охлаждают до температуры +3°С. В течение суток выпадают кристаллы 2-метилимидазола, которые отфильтровывают и высушивают, масса выпавших кристаллов до 450 г (фракция №1). Маточный раствор концентрируют, отгоняя 100 мл воды, и охлаждают аналогичным образом до температуры +3°С). Получают 140-150 г чистого 2-метилимидазола (фракция №2). Третью фракцию 2-метилимидазола получают после отгонки 30 мл воды, при этом выпадает 120 г продукта, отличающихся по качеству от первых двух фракций. Массовая доля основного вещества в первых двух фракциях составляет 99,5%; третью фракцию направляют на повторную очистку по вышеописанному способу.
Claims (1)
- Способ очистки 2-метилимидазола, заключающийся в перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждения до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016152225A RU2665713C2 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ очистки 2-метилимидазола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016152225A RU2665713C2 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ очистки 2-метилимидазола |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016152225A RU2016152225A (ru) | 2018-07-02 |
| RU2016152225A3 RU2016152225A3 (ru) | 2018-07-02 |
| RU2665713C2 true RU2665713C2 (ru) | 2018-09-04 |
Family
ID=62813850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016152225A RU2665713C2 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ очистки 2-метилимидазола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2665713C2 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2054420C1 (ru) * | 1993-06-16 | 1996-02-20 | Институт органической химии им.М.Д.Зелинского РАН | Способ очистки 2-замещенных имидазолов |
| RU2057125C1 (ru) * | 1993-01-28 | 1996-03-27 | Государственное предприятие "Завод им.Я.М.Свердлова" | Способ выделения и очистки 2-метилимидазола |
| CN104341349A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-02-11 | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 | 一种低含量2-甲基咪唑的精制方法 |
-
2016
- 2016-12-29 RU RU2016152225A patent/RU2665713C2/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2057125C1 (ru) * | 1993-01-28 | 1996-03-27 | Государственное предприятие "Завод им.Я.М.Свердлова" | Способ выделения и очистки 2-метилимидазола |
| RU2054420C1 (ru) * | 1993-06-16 | 1996-02-20 | Институт органической химии им.М.Д.Зелинского РАН | Способ очистки 2-замещенных имидазолов |
| CN104341349A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-02-11 | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 | 一种低含量2-甲基咪唑的精制方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Чичибабин А.Е. "Основные начала органической химии", т.1, издание 7-е, 1963 г., стр.32 последний абзац - стр.33 1-й абзац. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2016152225A (ru) | 2018-07-02 |
| RU2016152225A3 (ru) | 2018-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3210967B1 (en) | Method for preparing 3-carbamoymethyl-5-methylhexanoic acid in recycling way | |
| RU2665713C2 (ru) | Способ очистки 2-метилимидазола | |
| CN106496077B (zh) | 一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法 | |
| CN110078672B (zh) | 高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法 | |
| RU2471372C1 (ru) | Способ получения гамма-глицина из растворов | |
| JP4540568B2 (ja) | Ｌ−カルノシンの製造方法 | |
| CN111943899B (zh) | 一种5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法 | |
| CN109503346B (zh) | 一种6-姜酚的溶解液、重结晶方法及精制纯化方法 | |
| CN103570573B (zh) | 从酶法废液中提取α-氨基己二酸的方法 | |
| RU2658426C1 (ru) | Способ получения никотинамидадениндинуклеотида (над) | |
| KR20170102340A (ko) | 포로데신의 제조 방법 | |
| CN114195720A (zh) | 一种依托咪酯的纯化方法 | |
| JP2006104064A (ja) | エパルレスタット製造法。 | |
| CN104817546B (zh) | 一种奥美沙坦酯母液回收的方法 | |
| CN104177271A (zh) | 一种氯化乙酰左卡尼汀的制备方法 | |
| JPS62138443A (ja) | ビスクレゾ−ルの製造方法 | |
| CN104650048B (zh) | 一种奥美沙坦酯缩合物的纯化方法 | |
| CN101941898B (zh) | 一种维生素k3的提纯方法 | |
| CN114315703B (zh) | 一种高纯度的维生素b6的制备方法 | |
| RU2423356C1 (ru) | Способ получения 2-азидо-4,6-дихлортриазина | |
| CN105085302B (zh) | 一种Pregabalin中间体母液及废水套用的方法 | |
| CN106866641A (zh) | 一种阿法替尼的精制方法 | |
| JP5079416B2 (ja) | ５−（３−ベンジルオキシシクロブタン）ヒダントインの製造方法 | |
| CN108069971B (zh) | 一种普拉曲沙中间体的精制方法 | |
| WO2016039141A1 (ja) | 共結晶を分割する方法 |