CN101941898B - 一种维生素k3的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化学技术领域，具体为维生素K3的提纯方法。采用重结晶的技术工艺，在70～90℃下，将粗品维生素K3溶解于苯、乙醇或者四氯化碳等有机溶剂中，并加入活性炭搅拌溶解3～5小时，过滤，滤液浓缩，蒸出过量的有机溶剂。残留混合液在0～5℃条件下搅拌，析出晶体。将固液混合物放入离心机离心，固液分离，取固体烘干，得96％以上的维生素K3纯品。有机溶剂经浓缩回收，可以重复利用。本发明的提纯方法具有纯度高、成本低、基本无三废等优点，便于进行工业化实施。

Description

一种维生素K3的提纯方法
技术领域
本发明属有机化学技术领域，具体为饲料添加剂维生素K3的提纯方法。
背景技术
维生素K3化学名称为亚硫酸氢钠甲萘醌，属维生素类药物，主要用于：①兽药及饲料添加剂；②人用药；③植物生长调节剂、促进剂、除草剂；④轮船、军舰等涂料。目前维生素K3主要用于饲料添加剂领域。
维生素K3，化学式为C11H8O2.NaHSO3.3H2O，为甲萘醌与亚硫酸氢钠的结合物。目前市场上的维生素K3产品中存在一部分游离的亚硫酸氢钠以及VK3中分解出来的微量的亚硫酸氢钠，导致产品VK3纯度不高，含有游离亚硫酸氢钠、三氧化铬等杂质，限制了其在动物饲料中的使用。在现有技术中，维生素K3的产品纯度为94～96％；而其中游离亚硫酸氢钠的含量为10～12％。所以提高其纯度，最大限度的去除游离亚硫酸氢钠、三氧化铬是使维生素K3能广泛用于饲料添加剂的重大条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种维生素K3的提纯方法。
本发明所述的提纯方法包括如下步骤：
1)将维生素K3粗品溶于有机溶剂中，加入活性炭搅拌后过滤；
2)取步骤1)中所得滤液进行蒸馏浓缩；
3)将步骤2)后的浓缩液体在低温下搅拌，析出晶体；
4)将步骤3)所得的固液混合物离心，并将得到的固体维生素K3烘干。
其中，所述维生素K3粗品、活性炭和有机溶剂质量的投料比为1∶0.02～0.05∶7～16。
其中，有机溶剂选自苯、四氯化碳、或乙醇，优选为95％的乙醇。维生素K3粗品优选在70～90℃条件下溶于上述有机溶剂中，并且在加入活性炭后搅拌3～5小时。
所述步骤2)中将滤液蒸馏浓缩优选在-0.1MPa，温度40～45℃，通过旋转蒸发器进行蒸馏浓缩。
所述步骤3)中低温为0～5℃，搅拌持续3小时。
所述步骤4)中将所得的固体维生素K3是在60～70℃下烘干，优选的是在65℃真空干燥5小时。
本发明提供的提纯方法，还包括回收步骤2)中蒸馏出的有机溶剂和回收步骤4)中离心得到的有机溶剂。并且蒸馏所得的有机溶剂还可以重复利用4次，离心后所得的有机溶剂还可以利用两次。
通过本发明提供的方法纯化的维生素K3，纯度在96％以上(游离亚硫酸氢钠含量约8％)，达到国标对饲料添加剂维生素K3的要求；并且提纯后的维生素K3既能用于饲料添加剂，又能用于农业、医药、化工等行业。同时本发明提供的提纯方法利用有机溶剂对维生素K3进行重结晶，母液可以重复利用多次，成本很低且无污染。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
将10g粗品维生素K3和0.5g活性炭加入圆底烧瓶，并加入80毫升无水乙醇，在80℃条件下搅拌4小时后过滤热的溶液，取滤液。将滤液在-0.1mPa，40℃条件下，用旋转蒸发仪蒸出过量约50毫升乙醇，收集并再次使用。将混合溶液在0～5℃冰盐水浴下，用磁力搅拌器搅拌3小时，析出晶体。离心，固液分离，在65℃条件下真空干燥5小时，得97％的维生素K3固体8g。游离亚硫酸氢钠的含量为7％。
实施例2
将10g粗品维生素K3和0.4g活性炭加入圆底烧瓶，并加入100毫升99.5％的四氯化碳，在85℃条件下搅拌3.5小时，过滤热的溶液，取滤液。将滤液在-0.1mPa，45℃条件下，用旋转蒸发仪蒸出过量约50毫升四氯化碳，收集再次使用。取混合溶液在0～5℃冰盐水浴下，用磁力搅拌器搅拌3小时，析出晶体。离心，固液分离，在68℃条件下真空干燥5小时，得96％的维生素K3固体7.8g。游离亚硫酸氢钠的含量为8％。
实施例3
将10g粗品维生素K3和0.5g活性炭加入圆底烧瓶，并加入160毫升回收的无水乙醇(重蒸馏，无水硫酸钠脱水)，在83℃条件下搅拌4小时后过滤热的溶液，取滤液。将滤液在-0.1mPa，42℃条件下，用旋转蒸发仪蒸出过量约120毫升乙醇，收集并再次使用。将混合溶液在0～5℃冰盐水浴下，用磁力搅拌器搅拌3小时，析出晶体。离心，固液分离，在70℃条件下真空干燥5小时，得96％的维生素K3固体7.5g。游离亚硫酸氢钠的含量为8％。
实施例4
将10g粗品维生素K3和0.4g活性炭加入圆底烧瓶，并加入90毫升苯，在80℃条件下搅拌4小时后过滤热的溶液，取滤液。将滤液在-0.1mPa，38℃条件下，用旋转蒸发仪蒸出过量约60毫升苯，收集并再次使用。将混合溶液在0～5℃冰盐水浴下，用磁力搅拌器搅拌4小时，析出晶体。离心，固液分离，在70℃条件下真空干燥5小时，得96％的维生素K3固体7.2g。游离亚硫酸氢钠的含量为8％。

Claims (8)

1.一种维生素K3的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将维生素K3粗品溶于有机溶剂中，加入活性炭搅拌后过滤；
2)取步骤1)中所得滤液进行蒸馏浓缩；
3)将步骤2)后的浓缩液体在低温下搅拌，析出晶体，所述低温为0～5℃；
4)将步骤3)所得的固液混合物离心，并将得到的固体维生素K3烘干，
其中，所述的有机溶剂选自苯、乙醇或四氯化碳。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，还包括在所述步骤2)中回收蒸馏出的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，还包括在所述步骤4)中回收离心所得的有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述维生素K3粗品、活性炭和有机溶剂质量的投料比为1∶0.02～0.05∶7～16。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤1)中维生素K3粗品溶解于70～90℃的有机溶剂中。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤1)中加入活性炭搅拌持续3～5小时。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤2)中蒸馏浓缩条件为压强-0.1MPa，40～45℃，蒸馏浓缩。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤4)中烘干的温度为60～70℃。
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