CN106608819A - 一种苯甲酸精制的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲酸精制的方法和装置，装置包括溶解池、反萃取器、过滤器、干燥器、蒸馏塔、苯甲酸产品料仓和污水处理系统。苯甲酸精制的方法为：⑴粗苯甲酸与有机溶剂按质量比1:1～5的比例混合，常温下搅拌至苯甲酸溶解；⑵加水进行反萃取，形成苯甲酸乳浊液；⑶将苯甲酸乳浊液过滤、干燥，得到的纯净苯甲酸；⑷过滤后的滤液、反萃取用水重复使用，或进入蒸馏塔分离水与有机溶剂；⑸有机溶剂返回步骤⑴用于溶解粗苯甲酸，分离水作反萃取用水；⑹分离水的分析指标超标后排至污水处理系统。本发明优化了苯甲酸的精制过程，降低了精制过程的能耗和物耗，提高了苯甲酸产品的质量和收率。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种化工产品的精制技术，具体涉及一种苯甲酸精制的方法和装置。
背景技术
苯甲酸用于生产苯酚、对苯二甲酸和己内酰胺等，苯甲酸及下游产品广泛地应用于纺织、印染、工程塑料、涂料、医药、饲料、防腐食品等各个领域，是一种重要的化工产品和化工原料。苯甲酸用于食品级防腐剂和医药中间体需要极高的纯度，苯甲酸存在的杂质会影响苯甲酸效用的发挥，以及对人体产生毒副作用，因此，对苯甲酸中杂质的含量有严格的限制。
工业上生产苯甲酸的方法包括甲苯氧化法、邻苯二甲酸催化脱羧法及三氯甲苯水解法，全世界90％以上的苯甲酸采用甲苯氧化法合成。甲苯液相氧化制得的苯甲酸通过精馏法得到苯甲酸 ，所得苯甲酸成品中含有不易除去的杂质，使产品呈淡黄色，严重影响了产品销售和下游产品的开发利用。
公开号为CN 102001935 A发明专利申请公开 “一种医药和饲料级苯甲酸的精制方法。 将粗品苯甲酸经精馏 - 熔融结晶组合工艺处理，即先经减压得到质量百分比纯度 ≥98％的工业级的苯甲酸 ；控制结晶塔内温度在 113℃～ 119℃，将上述所得的苯甲酸在结晶塔内循环结晶，当结晶率达到质量百分比为50％～ 75％时，停止操作 ；再控制结晶塔内温度在 120℃～ 125℃使其发汗，定时取样，当汗液的苯甲酸质量百分比含量在 99.2％～ 99.4％时即可停止发汗，最后将结晶塔内的物料全部熔出即可得到质量百分比纯度为 99.5％～ 99.9％的苯甲酸成品。” 该专利申请的苯甲酸精制采用的是升温水洗，再冷却降温结晶的方法，精制过程复杂，能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯甲酸精制的方法，优化苯甲酸的精制过程，降低精制过程的能耗和物耗，提高苯甲酸产品的质量和精制产品收率。本发明的另一目的是提供一种实现上述苯甲酸精制方法的苯甲酸精制装置。
本发明的技术方案是：苯甲酸精制的方法，步骤如下：
⑴粗苯甲酸与有机溶剂按质量比1:1～10的比例混合，常温下搅拌至苯甲酸溶解；
⑵加入粗苯甲酸质量3～20倍的水进行反萃取，直到苯甲酸全部结晶析出，形成苯甲酸乳浊液；
⑶将含有苯甲酸晶粒的苯甲酸乳浊液过滤、干燥，得到纯净苯甲酸；
⑷步骤⑶中过滤后的滤液一部分返回步骤⑵作的反萃取用水重复使用，一部分进入蒸馏塔进行水与有机溶剂的分离，两部分的比例根据工艺要求确定，具体根据滤液中有机物的含量确定，比例范围为0:100～100:0；
⑸步骤⑷中蒸馏塔分离出的有机溶剂返回步骤⑴用于溶解粗苯甲酸，分离出的水再返回步骤⑵作反萃取用水；
⑹所述蒸馏塔分离出水的分析数据超标后排至污水处理系统。
有机溶剂为氯仿、苯类、二硫化碳、四氯化碳、醇类化合物、醚类化合物或酮类化合物，或上述化合物之间的混合物。有机溶剂的浓度为50%～100%（wt）。醇类化合物为甲醇、乙醇、异丙醇或丁二醇，所述酮类化合物包括丙酮、环己酮；所述醚类化合物为乙醚、二甲醚或石油醚。水为纯净水、除盐水或新鲜水。
纯净苯甲酸产品的纯度为99.5%以上，醇类、酮类和醚类有机溶剂的最低浓度为50%（wt）。
本发明苯甲酸精制的装置，包括苯甲酸产品料仓和污水处理系统。装置设有溶解池、反萃取器、过滤器、干燥器和蒸馏塔。溶解池设有原料入口、溶剂入口和溶解液出口，原料入口与粗苯甲酸供给系统连接，溶剂入口与有机溶剂储罐连接，溶解液出口连接到反萃取器进料口。反萃取器的出料口与过滤器连接，反萃取器的水入口与水管路连接。过滤器的固体物料出口通过干燥器与苯甲酸产品料仓连接，过滤器的滤液出口分为两路，一路连接到蒸馏塔入口，一路连接到萃取器的水入口。蒸馏塔的水相出口一路连接到萃取器的水入口，另一路连接到污水处理系统，蒸馏塔的有机相出口连接到溶解池的溶剂入口。
蒸馏塔为填料塔、泡罩塔或筛板塔。
本发明苯甲酸精制的方法和装置优化了苯甲酸的精制过程，降低了精制过程的能耗和物耗，提高了苯甲酸产品的质量和精制产品收率。与现有技术相比，本发明的优点是：①苯甲酸精制不需要加热，常温下操作。②精制后苯甲酸收率可达99%以上；③有机溶剂、精制用水可以循环重复使用。
附图说明
图1为本发明苯甲酸精制装置的流程示意图；
其中：
1—溶解池、2—反萃取器、3—过滤器、4—干燥器、5—苯甲酸产品料仓、6—蒸馏塔、7—污水处理系统、8—阀门。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
㈠实验室试验
实施例1 95%乙醇溶解，新鲜水反萃
称取3g苯甲酸，加入14g浓度为95%乙醇，搅拌使苯甲酸全部溶解。加60g新鲜水，溶液立即变成白色糊状溶液。将白色糊状溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到白色结晶状纯净苯甲酸（1#样品）。将1#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.67%。
实施例2 除盐水反萃，滤液重复使用试验
⑴称取3g苯甲酸，加入11g无水乙醇，搅拌使苯甲酸全部溶解。加60g除盐水，溶液立即变成白色糊状溶液。将白色糊状溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到白色结晶状纯净苯甲酸（2#样品）；
⑵称取3g苯甲酸，加入7g纯度为99.5%乙醇，搅拌使苯甲酸全部溶解；加过滤2#样品的滤液水，溶液立即变成白色糊状溶液；将白色糊状溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到白色结晶状纯净苯甲酸（3#样品）；
⑶称取3g苯甲酸，加入7g纯度为99.5%乙醇，搅拌使苯甲酸全部溶解；加过滤3#样品的滤液水，溶液立即变成白色糊状溶液；将白色糊状溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到白色结晶状纯净苯甲酸（4#样品）。
对4#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.61%，可以判定2#、3#样品纯度应在99.61%以上。过滤完4#样品的滤液进行滴定分析，滤液中苯甲酸含量为0.87%，由此判断，粗苯甲酸精制收率在99.13%左右。
实施例3 不同浓度乙醇作溶剂试验
⑴称取3g苯甲酸，加入6g浓度为75%乙醇，搅拌，使苯甲酸全部溶解；加20g除盐水，溶液立即变成白色糊状溶液。将白色糊状溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到白色结晶状纯净苯甲酸（5#样品），将5#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.66%；
⑵称取3g苯甲酸，加入6g浓度为50%乙醇，搅拌；苯甲酸约50%溶解；加20g除盐水，溶液立即变成白色乳浊液。将乳浊液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得到略显微黄色结晶状苯甲酸（6#样品）。将6#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.51%；
⑶称取3g苯甲酸，加入8g浓度为60%乙醇，搅拌；苯甲酸约70%溶解；加15g除盐水，立即变成白色糊状溶液；将溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得白色结晶状苯甲酸（7#样品）。将7#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.75%；
⑷称取3g苯甲酸，加入6g浓度为70%乙醇，搅拌；苯甲酸几乎全部溶解；加15g水，立即变成白色糊状溶液；将溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得白色结晶状苯甲酸（8#样品）。将8#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.72%。
实施例4 99.5%甲醇溶解苯甲酸，加水反萃试验
称取3g苯甲酸，加入5g浓度为99.5%甲醇，搅拌，苯甲酸几乎全部溶解。加15g除盐水，立即变成白色糊状溶液；将溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得白色结晶状苯甲酸（9#样品）。9#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.56%。
实施例5 99.5%丙酮溶解苯甲酸，加纯净水反萃
称取3g苯甲酸，加入6g浓度为99.5%丙酮，搅拌，苯甲酸几乎全部溶解。加35g纯净水，立即变成白色乳浊液。将溶液倒入放置润湿滤纸的漏斗中过滤，干燥后即得白色结晶状苯甲酸（10#样品）。10#样品进行滴定分析，苯甲酸纯度为99.72%。
㈡工业装置生产试验
实施例6
本发明苯甲酸精制装置如图1所示，包括苯溶解池1、反萃取器2、过滤器3、干燥器4、甲酸产品料仓5、蒸馏塔6和污水处理系统7，蒸馏塔为筛板塔。溶解池设有搅拌设备、原料入口、溶剂入口和溶解液出口，原料入口与粗苯甲酸供给系统连接，溶剂入口与有机溶剂储罐连接，溶解液出口连接到反萃取器进料口。反萃取器的出料口与过滤器连接，反萃取器的水入口与水管路连接。过滤器的固体物料出口通过干燥器与苯甲酸产品料仓连接，过滤器的滤液出口分为两路，一路连接到蒸馏塔入口，连接管路设有阀门8，一路连接到萃取器的水入口，连接管路设有阀门。蒸馏塔的水相出口一路连接到萃取器的水入口，连接管路设有阀门8，另一路连接到污水处理系统，连接管路设有阀门8。蒸馏塔的有机相出口连接到溶解池的溶剂入口。
苯甲酸精制装置的精制过程为：
⑴粗苯甲酸与95%（wt）乙醇按质量比1:3的比例混合进入溶解池1，常温下搅拌至苯甲酸完全溶解；
⑵将溶解后的苯甲酸溶液送反萃取器2，加入粗苯甲酸质量10倍的除盐水进行反萃取，直到苯甲酸全部结晶析出，形成苯甲酸乳浊液；
⑶将苯甲酸乳浊液送至过滤器3进行过滤，过滤后的滤饼送至干燥器干燥，得到纯净苯甲酸，取样进行分析，合格后送至苯甲酸产品料仓5贮藏；
⑷步骤⑶中过滤后的滤液20%返回反萃取器2的水入口作反萃取用水，80%到蒸馏塔6分离水和溶剂，通过调节两条管路上的阀门进行调节；
⑸步骤⑷中进入蒸馏塔6的滤液经过蒸馏分离出的有机溶剂返回溶解池的溶剂入口作溶剂，分离出的水再返回反萃取器的水入口作反萃取用水，进行重复利用。
Claims (5)
1.一种苯甲酸精制的方法，步骤如下：
⑴粗苯甲酸与有机溶剂按质量比1:1～10的比例混合，常温下搅拌至苯甲酸溶解；
⑵加入粗苯甲酸质量3～20倍的水进行反萃取，直到苯甲酸全部结晶析出，形成苯甲酸乳浊液；
⑶将含有苯甲酸晶粒的苯甲酸乳浊液过滤、干燥，得到纯净苯甲酸；
⑷步骤⑶中过滤后的滤液一部分返回步骤⑵作的反萃取用水重复使用，一部分进入蒸馏塔进行水与有机溶剂的分离，两部分的比例根据工艺要求确定；
⑸步骤⑷蒸馏塔分离出的有机溶剂返回步骤⑴用于溶解粗苯甲酸，分离出的水返回步骤⑵作反萃取用水；
⑹所述蒸馏塔分离出水的分析数据超标后排至污水处理系统。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸精制的方法，其特征是：所述有机溶剂为氯仿、苯类、二硫化碳、四氯化碳、醇类化合物、醚类化合物或酮类化合物，或上述化合物之间的混合物；所述有机溶剂的浓度为50%～100%（wt）。
3.根据权利要求2所述的苯甲酸精制的方法，其特征是：所述醇类化合物为甲醇、乙醇、异丙醇或丁二醇，所述酮类化合物包括丙酮、环己酮；所述醚类化合物为乙醚、二甲醚或石油醚。
4.根据权利要求1所述的苯甲酸精制的方法，其特征是：所述水为纯净水、除盐水或新鲜水。
5.一种苯甲酸精制的装置，包括苯甲酸产品料仓（5）和污水处理系统（7）, 其特征是：所述装置设有溶解池（1）、反萃取器（2）、过滤器（3）、干燥器（4）和蒸馏塔（6）；所述溶解池设有原料入口、溶剂入口和溶解液出口，所述原料入口与粗苯甲酸供给系统连接，溶剂入口与有机溶剂储罐连接，溶解液出口连接到反萃取器的进料口；反萃取器的出料口与过滤器连接，反萃取器的水入口与水管路连接；过滤器的固体物料出口通过干燥器与苯甲酸产品料仓连接，过滤器的滤液出口分为两路，一路连接到蒸馏塔入口，一路连接到萃取器的水入口；蒸馏塔的水相出口一路连接到萃取器的水入口，另一路连接到污水处理系统，蒸馏塔的有机相出口连接到溶解池的溶剂入口。
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