CN112920044A - 一种联苯类物质中回收苯甲酸的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种联苯类物质中回收苯甲酸的装置及方法，加热器、萃取混合器、萃取分层罐、反萃取混合器、背压阀、反萃取分层罐、水罐、注水泵通过管线相连。热水做萃取剂，将联苯类物质、热水连续注入萃取混合器，混合相进入萃取分层罐分层，轻相苯甲酸水溶液，从萃取分层罐顶部溢出至反萃取混合器，重相联苯类物质，从萃取分层罐底部排出；甲苯做反萃取剂，与苯甲酸水溶液一起连续注入反萃取混合器，混合相进入反萃取分层罐分层，轻相苯甲酸甲苯溶液从罐顶部背压阀后溢出，作为原料送入苯甲酸氧化塔，重相水从罐底部排至水罐；萃余水经加热后循环利用。本发明设备简单可靠，动设备少，节能低耗、操作条件温和高效，苯甲酸回收率可达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备及工艺，特别是涉及联苯类物质中回收苯甲酸的装置及方法，更进一步涉及到甲苯液相空气氧化法制备苯甲酸过程中联苯类物质中回收苯甲酸的装置及方法。
背景技术
苯甲酸是一种重要的化工产品，广泛用于日用化工、基础化工、涂料及增塑剂领域。工业上生产苯甲酸多采用甲苯液相空气氧化法，将甲苯、钴盐催化剂、空气注入氧化反应器发生反应，粗品经过一系列精馏提纯后，得到高纯度的成品苯甲酸。
该反应体系复杂、副产物较多，其中联苯类物质，包括联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯等，是最主要的副产物。联苯类物质与苯甲酸的沸点非常接近，精馏切出的联苯类残料中，苯甲酸含量占到55～60％，难以进一步分离回收，最终作为固废处理。
联苯类物质难溶于水，而苯甲酸在热水中的溶解度较大，温度越高，溶解度越大，因此可以利用热水作为萃取剂回收联苯类物质中的苯甲酸。水是甲苯液相空气氧化法生产苯甲酸的反应抑制剂，也容易造成精馏塔压力波动、分离效果下降，因此回收的苯甲酸水溶液不能直接返回苯甲酸装置。相比于水，苯甲酸在甲苯中的溶解度更大，因此可以利用甲苯将水中的苯甲酸反萃取出来，作为原料送入苯甲酸氧化塔，从而使苯甲酸得以有效回收利用。
发明内容
基于此，本发明提供一种流程短、效率高的联苯类物质中回收苯甲酸的装置。
一种联苯类物质中回收苯甲酸的装置，包括：加热器、萃取混合器、萃取分层罐、反萃取混合器、背压阀、反萃取分层罐、水罐、注水泵，通过管线相连；加热器出口与萃取混合器相连，萃取混合器设有联苯类物质进料口，出口与萃取分层罐相连；萃取分层罐顶部设有苯甲酸水溶液溢出口与反萃取混合器连接，中部设有混合相入口，下部设有界位计，底部设有萃余联苯类物质排出口；反萃取混合器设有甲苯进料口，出口与反萃取分层罐相连；反萃取分层罐设有界位计，中部设有混合相入口，底部设有萃余相水排出口；背压阀位于反萃取分层罐顶部，背压阀后设有苯甲酸甲苯溶液溢出口；水罐顶部设有萃余水入口与反萃取分层罐底部萃余相水排出口连接、还设有新鲜水补充口；注水泵进口连接水罐，出口连接加热器。
加热器，用于萃取剂水的加热；萃取混合器，用于联苯类物质、热水的混合；萃取分层罐，顶部设有萃取相苯甲酸水溶液溢出口，中部设有混合相入口，下部设有界位计，底部设有萃余相联苯类物质排出口；反萃取混合器，用于苯甲酸水溶液、反萃取剂甲苯的混合；背压阀，位于反萃取分层罐顶部，通过调节背压阀的开启压力来控制系统压力，使之不低于设定温度下水的饱和蒸气压，保证水温能够达到设定温度；反萃取分层罐，设有界位计，顶部背压阀后设有反萃取相苯甲酸甲苯溶液溢出口，中部设有混合相入口，底部设有萃余相水排出口；水罐，用于水的收集储存，顶部设有萃余水入口、新鲜水补充口；注水泵，用于向加热器注水。
所述加热器为管壳式或板式换热器。
所述萃取混合器为SV型静态混合器。
所述萃取分层罐中部混合相入口位于油水两相界面之上；界位计为现场或远传界位计；底部萃余联苯类物质排出口连接手动或自动阀门，可手动控制或接入DCS控制系统自动控制萃余联苯类物质排出速度。
所述反萃取混合器为SV型静态混合器。
所述反萃取分层罐的界位计为现场或远传界位计；底部萃余水排出口连接手动或自动阀门，可手动控制或接入DCS控制系统自动控制萃余水排出速度。
利用上述装置，提供一种联苯类物质中回收苯甲酸的方法，包括以下步骤：用热水做萃取剂，将联苯类物质、热水连续注入萃取混合器，混合相进入萃取分层罐分层，轻相是苯甲酸水溶液，从萃取分层罐顶部溢出至反萃取混合器，重相是联苯类物质，从萃取分层罐底部排出；用甲苯做反萃取剂，与苯甲酸水溶液一起连续注入反萃取混合器，混合相进入反萃取分层罐分层，轻相是苯甲酸甲苯溶液，从反萃取分层罐顶部背压阀后溢出，重相是水，从反萃取分层罐底部排至水罐；萃余水经加热后循环利用，水量不够时补充新鲜水。
所述热水是以0.2～0.35MPa饱和蒸汽为热源，调节背压阀的开启压力为0.1～0.2MPa，通过加热器加热到120～130℃的萃余水或补加新鲜水的萃余水。
所述热水、联苯类物质两相重量比为5～8:1。
所述苯甲酸水溶液、甲苯两相重量比为5～8:1。
萃取分层过程中，轻相苯甲酸水溶液，粘度很小，重相联苯类物质，粘度较大。混合相入口位于油水两相界面之上，轻相苯甲酸水溶液作连续相，重相重相联苯类物质作分散相，有利于两相分层。
回收的苯甲酸甲苯溶液重新作为原料送入苯甲酸氧化塔，萃余的联苯类物质作为化工原料外销。
本发明的特点：设置萃余水加热器，用热水作萃取剂、甲苯做反萃取剂；设置静态混合器作为萃取、反萃取混合器，动设备少，稳定可靠，节能降耗；萃取剂水循环利用，不产生污染，绿色环保。整个装置流程短、操作便利，使用120～130℃的热水萃取苯甲酸，使苯甲酸回收率可达80％以上，实现了苯甲酸的回收利用。
附图说明
图1联苯类物质中回收苯甲酸的装置示意图其中：1—加热器、2—萃取混合器、3—萃取分层罐、4—反萃取混合器、5—背压阀、6—反萃取分层罐、7—水罐、8—注水泵
具体实施方式
联苯类物质中回收苯甲酸的装置，加热器、萃取混合器、萃取分层罐、反萃取混合器、背压阀、反萃取分层罐、水罐、注水泵通过管线相连；加热器出口与萃取混合器相连，萃取混合器设有联苯类物质进料口，出口与萃取分层罐相连；萃取分层罐顶部设有苯甲酸水溶液溢出口与反萃取混合器连接，中部设有混合相入口，下部设有界位计，底部设有萃余联苯类物质排出口；反萃取混合器设有甲苯进料口，出口与反萃取分层罐相连；反萃取分层罐设有界位计，中部设有混合相入口，底部设有萃余相水排出口；背压阀)位于反萃取分层罐顶部，背压阀后设有苯甲酸甲苯溶液溢出口；水罐顶部设有萃余水入口与反萃取分层罐底部萃余相水排出口连接、还设有新鲜水补充口；注水泵进口连接水罐，出口连接加热器。
实施例
调节背压阀的开启压力为0.2MPa，联苯类物质以350kg/h的流量进入萃取混合器，以0.35MPa饱和蒸汽为热源，萃余水(需要时补加新鲜水)以2500kg/h的流量通过加热器加热到130℃后进入萃取混合器，混合相进入萃取分层罐分层，苯甲酸水溶液从罐顶溢出至反萃取混合器，萃余的联苯类物质从罐底部排出，收集后作为化工原料外销。
甲苯以500kg/h的流量进入反萃取混合器，与苯甲酸水溶液混合后进入反萃取分层罐分层，苯甲酸甲苯溶液从罐顶背压阀后溢出，收集后作为原料送入苯甲酸氧化塔，苯甲酸回收率可达83％，萃余水从罐底排出至水罐收集。
补充新鲜水保持水罐液位稳定，萃取剂水用注水泵重新送入加热器，循环利用。
Claims (10)
1.一种联苯类物质中回收苯甲酸的装置，主要包括加热器(1)、萃取混合器(2)、萃取分层罐(3)、反萃取混合器(4)、背压阀(5)、反萃取分层罐(6)、水罐(7)、注水泵(8)，通过管线相连；其特征在于：加热器(1)出口与萃取混合器相连，萃取混合器(2)设有联苯类物质进料口，出口与萃取分层罐(3)相连；萃取分层罐(3)顶部设有苯甲酸水溶液溢出口与反萃取混合器(4)连接，中部设有混合相入口，下部设有界位计，底部设有萃余联苯类物质排出口；反萃取混合器(4)设有甲苯进料口，出口与反萃取分层罐(6)相连；反萃取分层罐(6)设有界位计，中部设有混合相入口，底部设有萃余相水排出口；背压阀(5)位于反萃取分层罐(6)顶部，背压阀(5)后设有苯甲酸甲苯溶液溢出口；水罐(7)顶部设有萃余水入口与反萃取分层罐(6)底部萃余相水排出口连接、还设有新鲜水补充口；注水泵(8)进口连接水罐(7)，出口连接加热器(1)。
2.根据权利要求1所述的联苯类物质中回收苯甲酸的装置，其特征在于所述加热器(1)为管壳式或板式换热器。
3.根据权利要求1所述的联苯类物质中回收苯甲酸的装置，其特征在于所述萃取混合器(2)和反萃取混合器(4)为SV型静态混合器。
4.根据权利要求1所述的联苯类物质中回收苯甲酸的装置，其特征在于：所述萃取分层罐(3)中部混合相入口位于油水两相界面之上；界位计为现场或远传界位计；底部萃余联苯类物质排出口连接手动或自动阀门。
5.根据权利要求1所述的联苯类物质中回收苯甲酸的装置，其特征在于：所述反萃取分层罐(6)的界位计为现场或远传界位计；底部萃余水排出口连接手动或自动阀门。
6.根据权利要求4或5所述的联苯类物质中回收苯甲酸的装置，其特征在于所述自动阀门由DCS控制系统控制。
7.一种联苯类物质中回收苯甲酸的方法，其特征在于包括以下步骤：用热水做萃取剂，将联苯类物质、热水连续注入萃取混合器(2)，混合相进入萃取分层罐(3)分层，轻相苯甲酸水溶液从萃取分层罐(3)顶部溢出至反萃取混合器(4)，重相联苯类物质从萃取分层罐底部排出；用甲苯做反萃取剂，与苯甲酸水溶液一起连续注入反萃取混合器(4)，混合相进入反萃取分层罐(6)分层，轻相苯甲酸甲苯溶液，从反萃取分层罐顶部背压阀后溢出，作为原料送入苯甲酸氧化塔，重相水从反萃取分层罐(6)底部排至水罐(7)；萃余水经加热后循环利用，水量不够时补充新鲜水。
8.根据权利要求7所述的联苯类物质中回收苯甲酸的方法，其特征在于所述热水是以0.2～0.35MPa饱和蒸汽为热源，调节背压阀的开启压力为0.1～0.2MPa，通过加热器加热到120～130℃的萃余水或补加新鲜的萃余水水。
9.根据权利要求7所述的联苯类物质中回收苯甲酸的方法，其特征在于所述热水、联苯类物质两相重量比为5～8:1。
10.根据权利要求7所述的联苯类物质中回收苯甲酸的方法，其特征在于所述苯甲酸水溶液、甲苯两相重量比为5～8:1。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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