CN101121651A - 维生素k3一步加成新工艺 - Google Patents

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CN101121651A CNA2007100128274A CN200710012827A CN101121651A CN 101121651 A CN101121651 A CN 101121651A CN A2007100128274 A CNA2007100128274 A CN A2007100128274A CN 200710012827 A CN200710012827 A CN 200710012827A CN 101121651 A CN101121651 A CN 101121651A
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周建文
宫来友
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Abstract

本发明涉及一种维生素K3一步加成新工艺，该工艺采用一步加成法，选用合理的有机溶剂和催化剂，制取维生素K3。减少了产品的精制、二次冷冻、二次离心过程，用简单的筛分过程代替了复杂的粉碎过程，具体步骤是：在反应器中，将β甲萘醌投入到乙醇水溶液中，按比例投入焦亚硫酸钠、催化剂，在65－75℃条件下保持2hr后放入结晶器当中，在0℃时放料，离心分离，湿VK3去烘干，然后经筛分得干VK3约319Kg，含量101.77％。其优点是①流程短，操作简单；②单釜产率高；③产品收率高；④溶剂消耗低；⑤能源消耗低；⑥产品质量提高。

Description

维生素K3一步加成新工艺
技术领域
本发明涉及一种饲料级维生素K3产品的生产工艺，特别涉及加成工序一步法制取维生素K3的工艺。
背景技术
本发明涉及的产品商品名称为维生素K3(VitaminK3)，化学名称为亚硫酸氢钠甲萘醌(Menadione Sodium Bisulfite-MSB)，其分子式为C11H8O2·NaHSO3·3H2O，分子量330.29。
该产品属维生素类药物，处于最具活力的专用精细化学品领域。其性状为白色至浅黄色结晶性粉末；味苦，无臭味或微臭，易溶于水，难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和苯，常温下稳定，易吸潮，遇光易分解，对皮肤和呼吸道有刺激性。
维生素K3在动物肝脏内参与凝血酶的合成，促进凝血酶原的形成，加速凝血，维持正常的凝血时间。本品作为饲料添加剂，是畜禽生长发育不可缺少的营养成分。它能有效地防治畜禽出血性疾病，增强抵抗寄生虫及球虫病的能力。
产品主要应用于兽药及饲料添加剂方面，少数应用在人药方面，在农业上、功能性涂料方面也具有巨大的潜在市场。
维生素K3生产工艺路线主要有气相氧化和液相氧化两种，气相氧化的氧化温度较高，易发生深度氧化，且未发现较适宜的催化剂而使收率较低，因而目前，世界上大多数国家采用液相氧化工艺路线，此类方法反应程度低，停留在非深度氧化阶段，但因受转化率和后续加成收率的影响，产率不会很高，生产能力低。
目前世界上各个维生素K3生产企业的氧化工序都是大同小异，而后续的加成工序却各有不同，主要有以下两种：
工艺一，加成两步法：主工序(氧化→磺化→精制→烘干→粉碎→包装)提纯所用溶剂为一种；产能低；加成及提纯时间：12～15小时(单批次)；综合能耗高。
工艺二，萃取加成法：主工序：(氧化→萃取→加成→烘干→粉碎→包装)提纯所用溶剂为两种；产能低；加成及提纯时间：9～12小时(单批次)；综合能耗高。
以上两种工艺中维生素K3对其原料β甲基萘的重量收率最高也只有75～80％，单釜产率为82～90K3g/M3(反应器)。
发明内容
本发明的目的是提供一种维生素K3一步加成新工艺，该工艺采用一步加成法，选用合理的有机溶剂和催化剂，制取维生素K3。减少了产品的精制、二次冷冻、二次离心过程，用简单的筛分过程代替了复杂的粉碎过程，其优点是①流程短，操作简单；②单釜产率高；③产品收率高；④溶剂消耗低；⑤能源消耗低；⑥产品质量提高。
本发明的技术方案叙述如下：
维生素K3一步加成新工艺，包括氧化工序，其特征在于：该工艺还包括如下步骤：
1)将氧化工序得到的中间品β甲萘醌及焦亚硫酸钠、乙醇水溶液、催化剂按1∶(0.6-0.9)∶(3-4)∶(0.015-0.04)的重量比例投入反应器中，搅拌并升温；催化剂选择NP4、NP15、T-20、PEG200、AEO9中的一种或两种以上组合；
2)在反应器中65～75℃的温度条件下保持2hr后放料；
3)物料放入结晶器中后，在0℃时放料；
4)物料放入离心机进行固液分离，所得湿维生素K3进入烘干和包装工序；
5)离心后的液体混合液去蒸馏工序进行溶剂回收。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：
1)流程短，操作简单：减少了产品的精制、二次冷冻、二次离心过程，用简单的筛分过程代替了复杂的粉碎过程，使用1M3反应器生产1吨VK3，仅加成提纯时间就缩短了120hr，操作非常简单。
2)单釜产率高：该发明的加成处理能力是老工艺的3倍，即单釜投料量是老工艺的3倍，而加成操作时间仅是老工艺的20％，大大提高了设备的利用率。
3)产品收率高：新工艺的VK3产品收率比老工艺提高了18～20％，每生产1吨VK3，就会节省0.2吨的β甲基萘。
4)溶剂消耗低：使用该发明技术生产VK3，每生产1吨，溶剂费用比老工艺降低了65～75％。
5)能源消耗低：由于该发明工艺流程的缩短，单釜产率的提高，使氧化以后工序的机械设备的运转时间比老工艺降低了30％，节省了电能；蒸馏时间比老工艺减少了70％，节省了热能；煤、水、电等综合能源消耗比老工艺降低了40％。
6)产品质量高：老工艺的产品平均含量只有97％，而该发明工艺的产品平均含量可达到国内唯一的100％，提高了3个百分点；此外，产品的流动性大大提高，保质期比原来提高5～8倍(从未出现变色现象)。
具体实施方式
维生素K3一步加成新工艺，包括由常规的氧化工序得到中间品β甲萘醌，该工艺还包括如下步骤：
1)将氧化工序得到的中间品β甲萘醌及焦亚硫酸钠、乙醇水溶液、催化剂按1∶(0.6-0.9)∶(3-4)∶(0.015-0.04)的重量比例投入反应器中，搅拌并升温；催化剂选择NP4、NP15、T-20、PEG200、AEO9中的一种或两种以上组合；
2)在反应器中65～75℃的温度条件下保持2hr后放料；
3)物料放入结晶器中后，在0℃时放料；
4)物料放入离心机进行固液分离，所得湿维生素K3进入烘干和包装工序；
5)离心后的液体混合液去蒸馏工序进行溶剂回收。
在1M3反应器中，将250Kg β甲萘醌投入到750Kg乙醇水溶液(1∶2)中，按比例投入150K3g焦亚硫酸钠、3.8K3g催化剂(选用PEG200)，在70℃条件下保持2hr后放入结晶器当中，在0℃时放料，离心分离，湿VK3去烘干，然后经筛分得干VK3约319Kg，含量101.77％。

Claims (2)

1.维生素K3一步加成新工艺，包括氧化工序，其特征在于：该工艺还包括如下步骤：
1)将氧化工序得到的中间品β甲萘醌及焦亚硫酸钠、乙醇水溶液、催化剂按1∶(0.6-0.9)∶(3-4)∶(0.015-0.04)的重量比例投入反应器中，搅拌并升温；
2)在反应器中65～75℃的温度条件下保持2hr后放料；
3)物料放入结晶器中后，在0℃时放料；
4)物料放入离心机进行固液分离，所得湿维生素K3进入烘干和包装工序；
5)离心后的液体混合液去蒸馏工序进行溶剂回收。
2.根据权利要求1所述的维生素K3一步加成新工艺，其特征在于：催化剂选择NP4、NP15、T-20、PEG200、AEO9中的一种或两种以上组合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101941898A (zh) * 2010-09-28 2011-01-12 安徽泰格生物技术股份有限公司 一种维生素k3的提纯方法
CN104163779A (zh) * 2014-06-06 2014-11-26 浙江工业大学 一种管式连续化制备亚硫酸氢钠甲萘醌的方法
CN111892490A (zh) * 2020-06-18 2020-11-06 兄弟科技股份有限公司 Ce4+作氧化剂制备β-甲萘醌及其衍生物亚硫酸氢钠甲萘醌的方法

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