RU2618781C1 - Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария - Google Patents

Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария Download PDF

Info

Publication number
RU2618781C1
RU2618781C1 RU2015156766A RU2015156766A RU2618781C1 RU 2618781 C1 RU2618781 C1 RU 2618781C1 RU 2015156766 A RU2015156766 A RU 2015156766A RU 2015156766 A RU2015156766 A RU 2015156766A RU 2618781 C1 RU2618781 C1 RU 2618781C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
barium
iron oxide
mixture
barium carbonate
grinding
Prior art date
Application number
RU2015156766A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Григорьевич Костишин
Валерий Георгиевич Андреев
Алексей Григорьевич Налогин
Лариса Владимировна Панина
Денис Николаевич Читанов
Артем Юрьевич Адамцов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2015156766A priority Critical patent/RU2618781C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2618781C1 publication Critical patent/RU2618781C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0036—Mixed oxides or hydroxides containing one alkaline earth metal, magnesium or lead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C04B2235/83—Ferrites containing Fe2+
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2683—Other ferrites containing alkaline earth metals or lead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C04B35/6264—Mixing media, e.g. organic solvents

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария. Технический результат - повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита бария, позволяющее снизить температуру обжига, обеспечивающую удельную намагниченность не менее 50 Тл⋅м3/кг, повышенную коэрцитивную силу по намагниченности и остаточную индукцию. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната бария и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей винную кислоту, карбамид и изопропиловый спирт, при следующем соотношении компонентов, % масс.: винная кислота 0,1-0,5, карбамид 0,8-2,0, изопропиловый спирт 4-10, вода - 27-43, стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа - остальное. 1 табл., 3 пр.

Description

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария.
Известен способ получения гексаферритов, включающий смешивание исходной смеси карбоната бария или стронция с оксидом железа сухим измельчением в вибромельнице, синтез гексаферрита из полученной смеси прокалкой, измельчение синтезированной шихты, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание (авт. свид. СССР № 1406645 и 1549387).
Сухое измельчение смеси исходных ферритообразующих компонентов не обеспечивает требуемой активности смеси при последующем синтезе гексаферрита, что требует повышения температуры синтеза шихты.
Наиболее близким к предложенному является способ мокрого измельчения шихты, позволяющий повысить активность шихты к синтезу (Летюк Л.М., Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. Л.: Химия. 1983. - 256 с.). Однако достигаемая активность не достаточна для заметного снижения температуры спекания.
Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита бария больше 230 кА/м и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита бария.
Технический результат достигается тем, что проводят мокрое измельчение в кислой среде, содержащей винную кислоту, карбамид и изопропиловый спирт, при следующем соотношении компонентов, % масс.:
Винная кислота 0,1-0,5
Карбамид 0,8-2,0
Изопропиловый спирт 4-10
Вода 27-43
Стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа остальное
Сущность изобретения состоит в следующем.
Молекулы изопропилового спирта, разлагая частицы карбоната бария на гидроксид бария и углекислый газ, вызывают насыщение водной среды гидроксидом бария. Винная кислота, связываясь с катионами бария, образует нерастворимые комплексы, которые оседают на поверхности частиц в виде активных гелеобразных прослоек. В результате заметно повышается активность исходных ферритообразующих компонентов к синтезу, позволяющая снизить температуру синтеза гексаферрита бария. Снижение температуры синтеза позволяет получить более активные к спеканию тонкодисперсные порошки гексаферрита, позволяющие снизить температуру спекания сырых прессованных заготовок гексаферрита. Карбамид способствует уменьшению вязкости суспензии, получаемой в ходе мокрого измельчения. В результате также повышается эффективность мокрого измельчения. Пределы содержания винной кислоты - 0,1-0,5% масс., карбамида - 0,8-2,0% масс., изопропилового спирта - 4-10% масс., воды - 27-43% масс. выбраны из следующих соображений. Для обеспечения снижения температуры спекания Тспекания, °C, значения не должны превышать для винной кислоты - 0,5% масс., карбамида - 2,0% масс., изопропилового спирта - 10% масс., воды - 43% масс. При содержании винной кислоты меньше 0,1% масс., карбамида - 0,8% масс., изопропилового спирта меньше 4% масс., воды меньше 27% масс. гексаферрит бария обладает недостаточной величиной коэрцитивной силы по намагниченности.
Данные о влиянии измельчения по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице. Результаты получены усреднением десяти замеров. Как видно из данных, использование предлагаемого способа измельчения позволяет заметно снизить температуру обжига шихты, обеспечивающую удельную намагниченность не менее 50 нТл⋅м3/кг, и последующего спекания прессованных заготовок, повысить коэрцитивную силу по намагниченности и остаточную индукцию бариевых ферритов.
Figure 00000001
Figure 00000002
Пример 1. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», винной кислоты (0,1% масс.) ГОСТ 5817-77 марки «чда», карбамида (0,8% масс.) ГОСТ 2081-92, марка А, изопропилового спирта (4,0% масс.) ТУ 6-09-402-87 марки «ч», воды (27% масс.). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°C. Температура синтеза Тсинтеза=870°C, температура спекания Тспекания=1130°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=278 кА/м, остаточная индукция Br=0,39 Тл.
Пример 2. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», винной кислоты (0,3% масс.) ГОСТ 5817-77 марки «чда», карбамида (1,4% масс.) ГОСТ 2081-92, марка А, изопропилового спирта (7,0% масс.) ТУ 6-09-402-87 марки «ч», воды (34% масс.). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°C. Температура синтеза Тсинтеза=860°C, температура спекания Тспекания=1120°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=280 кА/м, остаточная индукция Br=0,40 Тл.
Пример 3. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», винной кислоты (0,5% масс.) ГОСТ 5817-77 марки «чда», карбамида (2,0% масс.) ГОСТ 2081-92, марка А, изопропилового спирта (10,0% масс.) ТУ 6-09-402-87 марки «ч», воды (43% масс.). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°C. Температура синтеза Тсинтеза=870°C, температура спекания Тспекания=1120°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=278 кА/м, остаточная индукция Br=0,39 Тл.

Claims (2)

  1. Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария, включающий мокрое измельчение смеси, отличающийся тем, что проводят мокрое измельчение в кислой среде, содержащей винную кислоту, карбамид и изопропиловый спирт, при следующем соотношении компонентов, % масс.:
  2. Винная кислота 0,1-0,5 Карбамид 0,8-2,0 Изопропиловый спирт 4-10 Вода 27-43 Стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа остальное
RU2015156766A 2015-12-29 2015-12-29 Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария RU2618781C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156766A RU2618781C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015156766A RU2618781C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2618781C1 true RU2618781C1 (ru) 2017-05-11

Family

ID=58715780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015156766A RU2618781C1 (ru) 2015-12-29 2015-12-29 Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2618781C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2000170C1 (ru) * 1992-03-26 1993-09-07 А.С.Гладков. В.Г.Андреев. А.М.Салдугей, В.А.Ткаченко, А.С.Чернов и В.С.Дробин Способ получени порошка марганец-цинкового феррита
WO1993021127A1 (de) * 1992-04-15 1993-10-28 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH Verfahren zur herstellung oberflächenmodifizierter nanoskaliger keramischer pulver
RU2112627C1 (ru) * 1994-10-07 1998-06-10 Сумитомо Спешиал Металз Ко., Лтд. Способ изготовления r - fe - b постоянных магнитов
EA011356B1 (ru) * 2003-02-06 2009-02-27 Бюлер Партек Гмбх Способ химико-механического получения функциональных коллоидов, функциональные коллоиды, полученные этим способом, и их применение
US20130169488A1 (en) * 2011-12-28 2013-07-04 Samsung Electronics Co., Ltd. Magnetic substance and composite material for antennas employing the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2000170C1 (ru) * 1992-03-26 1993-09-07 А.С.Гладков. В.Г.Андреев. А.М.Салдугей, В.А.Ткаченко, А.С.Чернов и В.С.Дробин Способ получени порошка марганец-цинкового феррита
WO1993021127A1 (de) * 1992-04-15 1993-10-28 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH Verfahren zur herstellung oberflächenmodifizierter nanoskaliger keramischer pulver
RU2112627C1 (ru) * 1994-10-07 1998-06-10 Сумитомо Спешиал Металз Ко., Лтд. Способ изготовления r - fe - b постоянных магнитов
EA011356B1 (ru) * 2003-02-06 2009-02-27 Бюлер Партек Гмбх Способ химико-механического получения функциональных коллоидов, функциональные коллоиды, полученные этим способом, и их применение
US20130169488A1 (en) * 2011-12-28 2013-07-04 Samsung Electronics Co., Ltd. Magnetic substance and composite material for antennas employing the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102050619B (zh) 一种永磁铁氧体材料的制备方法
EP3364426A1 (en) Ferrite magnetic material and ferrite sintered magnet
CN103304230B (zh) 一种永磁铁氧体低温预烧粉料及其制备方法
CN102701721A (zh) 一种低成本烧结钙永磁铁氧体及其制备方法
CN104609843A (zh) 一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法
JP6860285B2 (ja) Ｃａ−Ｌａ−Ｃｏ系フェライト焼結磁石の製造方法及びＣａ−Ｌａ−Ｃｏ系フェライト焼結磁石
RU2638069C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
RU2618781C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария
RU2615565C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария
KR20190111711A (ko) 페라이트 소결 자석 및 그 제조 방법
RU2615562C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария
CN111704452A (zh) 一种永磁铁氧体材料及其制备方法
RU2637705C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
RU2614005C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария
RU2645192C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
RU2637703C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
RU2611814C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
RU2614171C1 (ru) Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция
JPH0832554B2 (ja) 希土類酸化物粉末の製造方法
CN110304914A (zh) 一种各向同性永磁铁氧体及其制备方法和应用
JPS5820890B2 (ja) フエライト粒子の製造法
CN110330326A (zh) 一种多元素永磁铁氧体及其制备方法和应用
CN105036721A (zh) 一种制备永磁铁氧体预烧料的方法
RU2454747C1 (ru) Способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита
KR102664653B1 (ko) 페라이트 소결 자석의 제조 방법