RU2616668C1 - Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке - Google Patents
Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616668C1 RU2616668C1 RU2015147078A RU2015147078A RU2616668C1 RU 2616668 C1 RU2616668 C1 RU 2616668C1 RU 2015147078 A RU2015147078 A RU 2015147078A RU 2015147078 A RU2015147078 A RU 2015147078A RU 2616668 C1 RU2616668 C1 RU 2616668C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- stirring
- diamagnetic
- crystal
- gabo
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/12—Borates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/12—Liquid-phase epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
- C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
- C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/24—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids
- H01F41/28—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids by liquid phase epitaxy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок на подложках для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований. Шихту наплавляют в платиновый тигель, компоненты берут в соотношении, мас.%: Fe2O3 - 5,37, В2О3 - 51,23, PbO - 29,31, PbF2 - 13,73. После этого тигель с раствором-расплавом помещают в ростовую печь, нагревают до 900-950°С и выдерживают с перемешиванием при этой температуре в течение суток. Затем температуру быстро снижают до 820-830°С, опускают в раствор-расплав закрепленный на кристаллодержателе диамагнитный кристалл GaBO3 и выдерживают в течение 0,5-3 часа с перемешиванием. Затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С и извлекают кристаллодержатель из печи. Изобретение позволяет получать монокристаллическую пленку FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3. 3 ил., 3 пр.
Description
Техническое решение относится к области получения монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований.
В качестве прототипа выбран способ выращивания монокристаллов FexGa1-xBO3 с заданной концентрацией ионов Fe и Ga (патент №73171, UA, 2012 г.).
В этом способе шихту массой 250 г ((Fe2O3 + Ga2O3) - 18,6 мас. %, В2О3 - 42,4 мас. %, PbO - 27,3 мас. %, PbF2 - 11,7 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в печь электрического сопротивления. Температуру в печи за 3,5 часа поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 ч с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку отключают и понижают температуру за 20 мин до 800°C с последующей выдержкой и перемешиванием (ω=60 об/мин) в течение 2 ч. Затем температуру понижают до 760°С со скоростью 0,3°С/ч, при этой температуре мешалка, с выросшими на ней кристаллами, была поднята над тиглем, а печь отключена.
Способ не обеспечивает получение монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке.
В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать способ выращивания монокристаллов. Техническим результатом является получение тонкой эпитаксиальной магнитной монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3.
Поставленная цель достигается тем, что в способе выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке, включающем наплавление шихты, содержащей Fe2O3, В2О3, PbO, PbF2, нагрев и выдержку раствора-расплава при постоянном перемешивании, его охлаждение, компоненты берут в соотношении, мас. %: Fe2O3 - 5,73; В2О3 - 51,23; PbO - 29,31; PbF2 - 13,73, нагревают до 900-950°C с перемешиванием, охлаждают до 820-830°С, при этой температуре опускают держатель с диамагнитным кристаллом GaBO3 и выдерживают 0,5-3 часа с перемешиванием, затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С и кристаллодержатель извлекают из печи.
Отличительными признаками заявленного технического решения являются: компоненты берут в соотношении: Fe2O3 - 5,37 мас. %, В2О3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %; тигель с раствором-расплавом помещают в ростовую печь, нагревают до 900-950°С и выдерживают с перемешиванием при этой температуре в течение суток, затем температуру быстро снижают до 820-830°С и опускают в раствор-расплав кристалл GaBO3 закрепленный на мешалке, выдерживают в течение 0,5-3 часа, потом температуру со скоростью 3-40°С/ч снижают до 800°С, кристаллодержатель извлекают из печи.
Совокупность существенных признаков технического решения впервые обеспечивает получение тонкой эпитаксиальной магнитной монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке.
На фиг. 1 представлено ориентированное нарастание кристаллов FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3.
На фиг. 2 представлено слияние (коалесценция) объемного зародыша с уже образовавшейся пленкой FeBO3.
На фиг. 3 представлен скол синтезированного образца. Видна слоистая структура: верхний темный слой - FeBO3, нижний, более светлый - GaBO3.
Способ реализуется следующим образом.
Пример 1. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристаллах GaBO3, наросших на платиновой мешалке в результате раствор-расплавного синтеза.
Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь с последующим разогревом до температуры Т=950°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 825°С, при Т=835°С в раствор-расплав погружают мешалку-держатель с закрепленными (естественным образом, в процессе роста бората галлия) кристаллами GaBO3. Далее система выдерживается при Т=825°С и перемешиванием со скоростью ω=60 об/мин в течение 1 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 3°С/ч, при этой температуре мешалку, с закрепленными на ней кристаллами, медленно извлекают из печи.
В результате наросшие на мешалке-держателе прозрачные кристаллы бората галлия приобрели зеленоватый оттенок, свойственный FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 6-10 мкм.
Пример 2. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристаллах GaBO3, закрепленных в платиновой оправе.
Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь. Температуру в печи поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорости вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 830°С, при Т=835°С в раствор-расплав погружали мешалку-держатель с закрепленными в оправе шестиугольными пластинчатыми кристаллами GaBO3 размером 4 и 4,5 мм в поперечнике. Далее система выдерживается при Т=830°С и перемешиванием ω=60 об/мин в течение 3 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 10°С/ч, при этой температуре мешалку, с закрепленными на ней кристаллами, медленно извлекают из печи.
В результате извлеченные из оправы-держателя два прозрачных кристалла бората галлия покрылись зеленоватой пленкой FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 5 мкм.
Пример 3. Получение эпитаксиальной пленки FeBO3 на кристалле GaBO3, помещенном в перфорированный конус.
Шихту массой 300 г (Fe2O3 - 5,73 мас. %, B2O3 - 51,23 мас. %, PbO - 29,31 мас. %, PbF2 - 13,73 мас. %) наплавляют в платиновый тигель объемом 90 см3 при температуре 900°С. После наплавления шихты тигель устанавливают в ростовую печь. Температуру в печи поднимают до Т=900°С и выдерживают 24 часа с перемешиванием раствора-расплава при скорость вращения мешалки ω=60 об/мин. Затем мешалку извлекают и понижают температуру за 30 мин до 820°С, при этой температуре в раствор-расплав погружают мешалку, с закрепленным на ней платиновым перфорированным конусом, содержащим шестиугольный пластинчатый кристалл GaBO3 размером 4 мм в поперечнике. Далее систему выдерживают при Т=820°C с перемешиванием со скоростью ω=60 об/мин в течение 0,5 ч. Затем температуру понижают до 800°С со скоростью 40°С/ч, при этой температуре мешалка, с закрепленным на ней конусом, была медленно извлечена из печи.
В результате находящийся в конусе кристалл бората галлия приобрел зеленоватый оттенок, что свидетельствует о наличии пленки FeBO3. Толщина образовавшейся пленки бората железа порядка 3 мкм.
Нагревание раствора-расплава до температуры 900-950°С определяется условиями его гомогенизации. Последующее быстрое охлаждение до температур 820-830°С обусловлено следующим: ниже 820°С происходит резкое переохлаждение и появление большого количества центров кристаллизации, выше 830°С появляются кристаллы Fe3BO6. Температурный режим определен экспериментальным путем. Дальнейшее понижение температуры до 800°С определяется тем, что при данной температуре раствор-расплав обладает оптимальной вязкостью для извлечения образца из ростовой печи.
Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке GaBO3 дает возможность получить новый композитный магнитооптический материал.
Claims (1)
- Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке, включающий наплавление шихты, содержащей Fе2О3, В2О3, PbO, PbF2, нагрев и выдержку раствора-расплава при постоянном перемешивании, его охлаждение, отличающийся тем, что компоненты берут в соотношении, мас. %: Fе2О3 - 5,73; В2O3 - 51,23; РbО - 29,31; PbF2 - 13,73, нагревают до 900-950°С с перемешиванием, охлаждают до 820-830°С, при этой температуре опускают держатель с диамагнитным кристаллом GaBO3 и выдерживают 0,5-3 часа с перемешиванием, затем температуру медленно понижают со скоростью 3-40°С/ч до 800°С, кристаллодержатель извлекают из печи.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015147078A RU2616668C1 (ru) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015147078A RU2616668C1 (ru) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2616668C1 true RU2616668C1 (ru) | 2017-04-18 |
Family
ID=58642774
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015147078A RU2616668C1 (ru) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2616668C1 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1267817A (en) * | 1969-03-26 | 1972-03-22 | Mullard Ltd | Improvements in or relating to crystal growing |
SU1059029A1 (ru) * | 1982-02-15 | 1983-12-07 | Институт Физики Им.П.В.Киренского | Способ получени монокристаллов @ из раствора-расплава |
UA73171U (ru) * | 2012-03-26 | 2012-09-10 | Таврический Национальный Университет Им. В.И. Вернадского | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ FeXGa1-XBO3 С ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ИОНОВ Fe И Ga |
-
2015
- 2015-11-02 RU RU2015147078A patent/RU2616668C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1267817A (en) * | 1969-03-26 | 1972-03-22 | Mullard Ltd | Improvements in or relating to crystal growing |
SU1059029A1 (ru) * | 1982-02-15 | 1983-12-07 | Институт Физики Им.П.В.Киренского | Способ получени монокристаллов @ из раствора-расплава |
UA73171U (ru) * | 2012-03-26 | 2012-09-10 | Таврический Национальный Университет Им. В.И. Вернадского | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ FeXGa1-XBO3 С ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ИОНОВ Fe И Ga |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5304793B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2011190127A (ja) | 酸化ガリウム単結晶及びその製造方法 | |
WO2017022535A1 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
Yang et al. | Growth of ZnTe single crystals from Te solution by vertical Bridgman method with ACRT | |
Hughes et al. | Quaternary adamantine selenides and tellurides of the form I III IV VI4 | |
RU2616668C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке | |
Feigelson | Crystal growth History: Theory and melt growth processes | |
CN101942694A (zh) | 一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法 | |
Armour et al. | Effect of a static magnetic field on silicon transport in liquid phase diffusion growth of SiGe | |
Simonova et al. | Growth of bulk β-BaB2O4 crystals from solution in LiF-Li2O melt and study of phase equilibria | |
CN102689928B (zh) | 一种近化学计量比钽酸锂晶体的制备方法 | |
CN113061971B (zh) | 温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法 | |
Chen et al. | Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method | |
Carvalho et al. | Crystal growth of Bi2TeO5 by a double crucible Czochralski method | |
RU2602123C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЁВ CdxHg(1-x)Te p-ТИПА ПРОВОДИМОСТИ | |
RU2740126C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов 57FeBO3 высокого структурного совершенства | |
Chani et al. | Evaporation induced diameter control in fiber crystal growth by micro‐pulling‐down technique: Bi4Ge3O12 | |
JPH06136467A (ja) | 金属ガリウムの精製方法 | |
Niwa et al. | Growth and photoluminescence spectra of high quality AgGaS2 single crystals | |
CN114250514A (zh) | 一种β-三氧化二镓晶体生长的助熔剂及基于该类助熔剂的晶体生长方法 | |
Kokh et al. | Incorporation of alkali impurities into single crystals of barium metaborate β-BaB 2 O 4 | |
RU2778808C1 (ru) | Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации | |
Mitani et al. | Control of void formation in 4H-SiC solution growth | |
Goeking et al. | Temperature gradient transport growth of potassium tantalate niobate, KTa1-x Nb x O3, single crystals | |
RU2519428C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов литий-висмутового молибдата |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TC4A | Change in inventorship |
Effective date: 20170830 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191103 |