RU2778808C1 - Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации - Google Patents
Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации Download PDFInfo
- Publication number
- RU2778808C1 RU2778808C1 RU2021130917A RU2021130917A RU2778808C1 RU 2778808 C1 RU2778808 C1 RU 2778808C1 RU 2021130917 A RU2021130917 A RU 2021130917A RU 2021130917 A RU2021130917 A RU 2021130917A RU 2778808 C1 RU2778808 C1 RU 2778808C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- growth
- crystals
- crucibles
- growing
- crucible
- Prior art date
Links
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 title claims abstract description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 16
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 5
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 210000004027 cells Anatomy 0.000 description 15
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 11
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L Calcium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 2
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010192 crystallographic characterization Methods 0.000 description 2
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910004573 CdF 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 Her Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004940 Nucleus Anatomy 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000036633 rest Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous Effects 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к оборудованию, используемому в технологии выращивания кристаллов фторидных соединений с низкой летучестью исходных компонентов из расплава методами вертикальной направленной кристаллизации. Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации содержит несколько тиглей 1, 2, 3 с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, тигли 1, 2, 3 внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля 1 к верхнему 3, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Изобретение обеспечивает выращивание большой концентрационной серии (несколько десятков образцов) за один цикл разгерметизации и перезагрузки ростовой установки, что позволяет повысить производительность ростового оборудования. 3 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к оборудованию, используемому в технологии выращивания кристаллов неорганических соединений из расплава методами вертикальной направленной кристаллизации, в частности, фторидных соединений с низкой летучесть исходных компонентов.
Конкретно данное изобретение направлено на создание сборно-разборной конструкции теплового узла из многоячеистых тиглей многократного использования. Такая конструкция обеспечивает возможность загрузки в каждую ячейку шихты разного состава с близкой температурой кристаллизации. Это позволяет сократить время эксперимента, в котором требуется получить большую концентрационную серию кристаллов в одинаковых условиях кристаллизационного процесса.
Выращивание в одном цикле группы близких по свойствам кристаллов многокомпонентных твердых растворов является распространенной практикой. Например, при выращивании серий кристаллов твердых растворов M1-xRxF2+x (М=Са, Ва, Sr, Cd; R - редкоземельные элементы) методом вертикальной направленной кристаллизации (например, методом Бриджмена-Стокбаргера) разница температур кристаллизации композиций различного химического состава находится в пределах 100-200°С [1, 2] и требуются максимально близкие термические условия кристаллизации. В таких случаях в ростовых экспериментах применяют многоячеистые (многосекционные) контейнеры известных конструкций [3-11]. Количество выращенных кристаллических буль и их массогабаритные параметры ограничено количеством ячеек в таком тигле, размеры которого задаются в (конструкцией установки).
Известен ряд конструкций тиглей для группового выращивания кристаллов. Все они направлены на получение кристаллов заданной формы для облегчения механической обработки и снижения отходов кристаллического материала. Среди них распространены конструкции, содержащие несколько (сообщающихся) внутренних полостей для шихты, в которых происходит кристаллизация, что позволяет в одном технологическом цикле выращивать несколько кристаллов. Материал контейнеров выбирается в зависимости от свойств химических соединений, кристаллы которых выращиваются.
Наиболее близким по числу совпадающих существенных признаков является тепловой узел, содержащий несколько тиглей внутри камеры роста, в котором одиночные тигли с одной ростовой ячейкой, имеющие как одинаковый, так и разный диаметр, собираются в единую обойму [6]. При этом все тигли располагаются параллельно друг другу и находятся на одной высоте.
Недостатком известного устройства является невозможность размещения большого количества химических композиций для выращивания концентрационных серий кристаллов в идентичных ростовых условиях.
Технической задачей настоящего изобретения является создание многосекционного тигля, в конструкции которого преодолен указанный недостаток.
Техническим результатом является создание теплового узла с несколькими тиглями, обеспечивающего получение в одном ростовом цикле кристаллов разного химического состава, которые характеризуются как близкими, так и сильно различающимися температурами плавления композиций, и позволяющего выращивать большую концентрационную серию (несколько десятков образцов) за один цикл без разгерметизации и перезагрузки ростовой установки, что позволяет повысить производительность ростового оборудования и рентабельность производства кристаллов.
Указанный технический результат достигается в результате того, что в тепловом узле установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации, содержащем несколько тиглей с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, тигли внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля к верхнему, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле.
При этом ростовые ячейки каждого из тиглей имеют плоское или коническое дно, также могут отличаться по конфигурации и затравочные каналы ростовых ячеек. Тигли в узле могут быть жестко соединены между собой по вертикали посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Все тигли могут быть изготовлены из графита.
Существо изобретения поясняется на представленных фигурах.
Фиг. 1. Продольное сечение предлагаемого теплового узла в виде контейнера из нескольких тиглей;
фиг. 2. Внешний вид кристаллов с разными температурами плавления, полученных в трехсекционном тепловом узле в одном ростовом эксперименте, где секция I - були Sr1-xLaxF2+x (х=0-0.3), секция II - були номинально чистого CaF2, секция III - були Ba1-xYxF2+x (х=0-0.2) со следами кислорода:
фиг. 3. Внешний вид экспериментального теплового узла, содержащего два тигля.
Предлагаемый тепловой узел, который находится внутри корпуса кристаллизатора, содержит установленные осесимметрично один над другим тигли 1, 2 и 3. Количество тиглей может быть и большим. Верхний тигель 3 снабжен крышкой 4 для снижения потерь на испарение вещества, а днище нижнего тигля 1 опирается на подставку 5.
Тигли могут сопрягаться друг с другом посредством резьбового соединения или посредством плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Нагрев теплового узла обеспечивает нагреватель 6, снабженный тепловыми экранами 7. Возможное распределение температуры по высоте теплового узла в случае выращивания кристаллов с близкими температурами плавления иллюстрируется профилем Т1, а в случае выращивания кристаллов с различной температурой плавления профилем Т2.
Внутри каждого тигля имеются цилиндрические ростовые ячейки с коническим/ сферическим дном (и/или затравочным каналом), в которые помещается исходная шихта. Коническое или сферическое дно ячеек и затравочные каналы обеспечивают затравления и разращивания кристаллов. Ростовые ячейки могут иметь затравочные каналы различной длины для выращивания кристаллов разных кристаллических структур, имеющих разную степень переохлаждения расплава и исключения вероятности спонтанного образования кристаллических зародышей. При выращивании фторидных (галогенидных) кристаллов целесообразно изготавливать все детали тиглей из графита. Графит химически устойчив по отношению к агрессивным фторидным (галогенидным) расплавам и в атмосфере выращивания сохраняет прочность и твердость при высоких температурах. Кроме того, графит легко подвергается механической обработке.
При выращивании кристаллов на основе других веществ материалы для тиглей подбирают исходя из их свойств, свойств кристаллизуемых веществ, температуры их плавления, атмосферы, в которой проводится ростовой процесс.
Тепловой узел функционирует следующим образом: в каждую ячейку всех трех независимых тиглей помещается приблизительно одинаковое количество шихты требуемого химического состава. Тигли устанавливают друг на друга, фиксируют, накрывают крышкой и помещают в ростовую печь.
В зависимости от имеющегося теплового поля в установке подбирают вещества с нужной температурой плавления. Обычно, температуры плавления загружаемых химических композиций подбираются с ее уменьшением по высоте многосекционного тигля, для снижения степени перегрева расплавов в ячейках и снижения потерь на испарения вещества. Собранный из отдельных тиглей тепловой узел устанавливается в заданном положении в ростовой печи при температурах на 20-50 °С выше температур плавления кристаллизуемых составов (это необходимо для полного расплавления и гомогенизации шихты в каждой индивидуальной ячейке). Затем тепловой узел выводят вниз с заданной скоростью (обычно 2-20 мм/час). Кристаллизация слитков начинается в нижнем тигле, затем продолжается в верхних тиглях при последовательном прохождении их через заданный температурный градиент в случае кристаллизации веществ с близкими температурами плавления (Фиг. 1, профиль T1) или независимо в каждой секции в случае кристаллизации веществ с различными температурами плавления (Фиг. 1, профиль Т2).
Предлагаемая многосекционная конструкция из многоячеистых тиглей предназначена для выращивания большого количества кристаллов разного состава с близкими температурами плавления.
Пример реализации изобретения.
Одновременное выращивание кристаллов флюоритовых твердых растворов составов Ca1-xRxF2+x (где R=Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y; для x=0.005; 0.01; 0.015). В этом случае необходимо поместить 43 навески шихты, соответствующего состава в ячейки батареи из 3-х тиглей. Тигли устанавливают друг на друга и фиксируют между собой, как показано на Фиг. 1. Многосекционную конструкцию теплового узла помещают в ростовую камеру в заданном положении. Затем, изменяя количество тепловых экранов, формируют необходимый под задачи профиль распределения температуры в ростовой зоне печи (фиг 1. профиль Т1). Нагревают до температуры, больше на 20-50 °С, чем температура плавления CaF2, выдерживают в течение часа, затем проводят цикл кристаллизации.
В качестве примера выращивания большого количества кристаллов разного химического состава с различными температурами плавления рассматривается одновременная кристаллизация составов Sr1-xLaxF2+x (х=0-0.3), температуры плавления 1464-1570°С, номинально чистого CaF2, температура плавления 1418°С и Ba1-xYxF2+x (х=0-0.2), температуры плавления 1354-1250°С в трехсекционном тигле. Варьирую известным образом количеством тепловых экранов, формируют необходимый под данную программу кристаллизации профиль распределения температуры в ростовой зоне печи (фиг 1. профиль Т2). Шихту загружают в ячейки тиглей в соответствие с их температурой плавления, обеспечивая условие возрастания температуры плавления соединений от нижнего секции тигля к верхнему. Затем тигли собирают и фиксируют между собой. Увеличивают температуру в печи, обеспечивая расплавление шихты и ее последующую гомогенизацию в различных ячейках. После этого проводят цикл кристаллизации по заданной программе.
Внешний вид выращенных кристаллов с разными температурами плавления, которые были получены в трехсекционном тепловом узле в процессе одного ростового эксперимента показан на Фиг. 2.
Внешний вид экспериментального двухсекционного тигля приведен на Фиг. 3.
Следует отметить, что конструкция теплового узла обладает универсальностью. Наряду с выращиванием кристаллов разных составов, можно вырастить набор одинаковых кристаллов. Разработанный многосекционный тепловой узел может быть использован в процессах роста кристаллов из расплава различными методами, например методом Бриджмена, вертикальной зонной плавки, температурного градиента, а также их модификациями этих методов. Проведенные испытания по выращиванию кристаллов различного химического состава подтвердили промышленную применимость предлагаемого теплового узла.
Источники информации.
1. Бучинская И.И., Рыжова Е.А., Марычев М.О., Соболев Б.П. Рост кристаллов и дефектная кристаллическая структура CdF2 и нестехиометрических фаз Cd1-xRxF2+x (R - редкоземельные элементы и In). I. Рост монокристаллов Cd1-xRxF2+x (R - La - Lu, Y). // Кристаллография. 2004. Т. 49. №3. С. 566-574.
2. Соболев Б.П., Каримов Д.Н., Сульянов С.Н., Жмурова З.И. Наноструктурированные кристаллы флюоритовых фаз Sr1-xRxF2+x (R - редкоземельные элементы) и их упорядочение. I. Рост кристаллов Sr1-xF2+x (R=Y, La, Се, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Но, Ее, Tm, Yb, Lu). // Кристаллография. 2009. Т. 54 №1. С. 129-137
3. Garibin E.A., Demidenko A.A., Kvashinin B.I., Mironov I.A., Petrovsky G.T., Reyterov V. M., Sinev A. N. 
mit mehreren Kammern zur 
von Kalziumfluorid - bzw. Fluorkalziummonokristallen. // Patent DE 10296669, April 2004, https://www.freepatentsonline.com/DE10296669.html
4. Волкова H.B., Маркова Г.А., Юшкин Н.П. Оптический флюорит. Отв. ред. Петров В.П. М.: Наука, 1983 г., 134 с.
5. Квашнин Б.И., Синев А.Н., Авхутский Л.М., Сурков С.А., Чернявец А.Н. Устройство для группового выращивания кристаллов. // Патент SU 1666584, МПК С30В 11/00, Заявка: 4665273, 1989.03.23, Опубликовано: 1991.07.30
6. Mouhovski J., Vitov О., Dimov V., Kostova В., Gechev S. High vacuum phase transformation of fluorspar vapors to crystal aggregates. // Bulgarian Chemical Communications. 2014. V. 46, №1. P. 68-78.
7. Mouchovski J.T., Temelkov J.Т., J.Т. Vuchkov J.T. The growth of mixed alkaline-earth fluorides for laser host applications. // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 2011. V. 57. №1. P. 1-41. https://doi.org/10.1016/j.pcrysgrow.2010.09.003.
8. Nicoara I., Stef M. Growth and Characterization of Doped CaF2 Crystals, In book Modern Aspects of Bulk Crystal and Thin Film Preparation, Eds. Kolesnikov N., Borisenko E., IntechOpen, 2012. Chapter 4. https://doi.org/10.5772/28943. Available from: https://www.intechopen.com/books/modern-aspects-of-bulk-crystal-and-thin-film-preparation/growth-and-characterization-of-doped-caf2-crystals
9. Robinson M., Cripe D. M. Method for preparing high quality rare earth and alkaline earth fluoride single crystals. // United States Patent 3 649 552, Patented Mar. 14, 1972.
10. Патент RU 135321 U1, «Тигель для выращивания кристаллов», МПК С30В 11/00, опубл. 2013.12.10.
11. Патент RU 158508 U1, «Тигель для группового выращивания кристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации», МПК С30В 11/00, опубл. 2016.01.10.
Claims (1)
- Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации, содержащий несколько тиглей с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, отличающийся тем, что тигли внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля к верхнему, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2778808C1 true RU2778808C1 (ru) | 2022-08-25 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09315893A (ja) * | 1996-05-30 | 1997-12-09 | Nikon Corp | フッ化カルシウム結晶の製造方法 |
| RU2001111055A (ru) * | 2001-04-16 | 2003-04-10 | Репкина Тать на Александровна | Многосекционный контейнер для выращивания монокристаллов фторида кальция |
| RU53270U1 (ru) * | 2005-10-10 | 2006-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Основание-2" | Емкость для пищевых продуктов |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09315893A (ja) * | 1996-05-30 | 1997-12-09 | Nikon Corp | フッ化カルシウム結晶の製造方法 |
| RU2001111055A (ru) * | 2001-04-16 | 2003-04-10 | Репкина Тать на Александровна | Многосекционный контейнер для выращивания монокристаллов фторида кальция |
| RU53270U1 (ru) * | 2005-10-10 | 2006-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Основание-2" | Емкость для пищевых продуктов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103370452B (zh) | 制备具有高达500mm直径的掺杂石榴石结构的单晶 | |
| Stockbarger | The production of large single crystals of lithium fluoride | |
| EP1757716B1 (en) | Method and apparatus for preparing crystal | |
| KR20070039607A (ko) | 용융물로부터 단결정을 성장시키는 방법 | |
| RU2778808C1 (ru) | Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации | |
| Kokh et al. | An investigation of the growth of β-BaB 2 O 4 crystals in the BaB 2 O 4-NaF system and new fluoroborate Ba 2 Na 3 [B 3 O 6] 2 F | |
| JPH08253393A (ja) | Ｋｔｐ固溶体単結晶及びその製造方法 | |
| CN107488874A (zh) | 一种用于稀土晶体生长工艺的温度场结构的设计方法及低成本稀土晶体的生长工艺 | |
| RU2005137297A (ru) | Cd1-xZnxTE, ГДЕ 0≤x≤1 | |
| RU2740126C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов 57FeBO3 высокого структурного совершенства | |
| CN102689928B (zh) | 一种近化学计量比钽酸锂晶体的制备方法 | |
| Chen et al. | Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method | |
| Chani et al. | Evaporation induced diameter control in fiber crystal growth by micro‐pulling‐down technique: Bi4Ge3O12 | |
| RU2195520C1 (ru) | СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОР-РАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ β-BAB2O4 | |
| CN209493651U (zh) | 一种氟化钙单晶加工用加热器 | |
| RU2742638C1 (ru) | Способ выращивания кристаллов или получения сплавов флюоритовых твердых растворов М1-хМ'хF2, где M = Ca, Sr, Ba; M' = Pb, Cd, x - мольная доля летучего компонента M'F2 (варианты) | |
| Yoshikawa et al. | Czochralski growth of 2 in. Ce-doped (La, Gd) 2Si2O7 for scintillator application | |
| Taranyuk | State of the Art of Scintillation Crystal Growth Methods | |
| CN110685006A (zh) | 一种中红外非线性光学晶体poc及其制备方法 | |
| CN114635188B (zh) | 一种甚多微孔坩埚以及高通量制备氟化物单晶光纤的方法 | |
| RU2616668C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллической пленки FeBO3 на диамагнитной подложке | |
| RU2556114C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов натрий-висмутового молибдата | |
| RU2542313C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов рубидий-висмутового молибдата | |
| RU2599672C1 (ru) | Устройство для выращивания монокристаллов фторидов и способ их получения | |
| RU2519428C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов литий-висмутового молибдата |