RU2612346C1

RU2612346C1 - Method of producing nanocapsules of metal salts in agar-agar

Info

Publication number: RU2612346C1
Application number: RU2016112056A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2016-03-30
Filing date: 2016-03-30
Publication date: 2017-03-07

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: method of metal salts nanocapsules obtaining in agar-agar is characterized in that the agar-agar is used by way of nanocapsule shell, and a metal salt in a weight ratio core: shell 1: 3 by way of the core, wherein the metal salt is added to agar-agar suspension in methanol containing 0.01 g of E472c preparation as a surfactant while stirring 1200 r/min, then 10 ml of hexane are flowed, the resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

EFFECT: nanocapsules manufacture process simplification and acceleration and weight yield increase.

9 dwg, 11 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, ветеринарной медицины и растениеводства.The invention relates to the field of nanotechnology, veterinary medicine and crop production.

Ранее были известны способы получения микрокапсул солей.Previously known methods for producing microcapsules of salts.

В пат. 2359662 МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00 опубликован 27.06.2009 Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662 IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00 published on 06/27/2009 The Russian Federation proposed a method for producing microcapsules of sodium chloride using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967 МПК A01N 53/00, A01N 25/28 опубликован 27.08.1999 Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967 IPC A01N 53/00, A01N 25/28 published on 08.27.1999 Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул солей металлов, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется агар-агар при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением гексана в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of metal salts, characterized in that agar-agar is used as the shell of nanocapsules when nanocapsules are prepared by non-solvent precipitation using hexane as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием гексана в качестве осадителя, а также использование агар-агара в качестве оболочки нанокапсул.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using hexane as a precipitant, as well as the use of agar-agar as a shell of nanocapsules.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул солей в агар-агаре.The result of the proposed method is the preparation of nanocapsules of salts in agar-agar.

ПРИМЕР 1 Получение нанокапсул сульфата марганца, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 1 Obtaining nanocapsules of manganese sulfate, the ratio of the core: shell 1: 3

100 мг сульфата марганца медленно добавляют в суспензию 300 мг агар-агара в метаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472c (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of manganese sulfate is slowly added to a suspension of 300 mg of agar-agar in methanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, and citric acid as a tribasic can be etherified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2 Получение нанокапсул сульфата цинка, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 2 Obtaining nanocapsules of zinc sulfate, the ratio of core: shell 1: 3

100 мг сульфата цинка медленно добавляют в суспензию 300 мг агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of zinc sulfate is slowly added to a suspension of 300 mg of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 3 Получение нанокапсул ванадата калия, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 3 Preparation of Potassium Vanadate Nanocapsules, Core: Shell Ratio 1: 3

500 мг ванадата калия медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of potassium vanadate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 2,0 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 2.0 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 4 Получение нанокапсул сульфата магния, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 4 Obtaining nanocapsules of magnesium sulfate, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг сульфата магния медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of magnesium sulfate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 5 Получение нанокапсул хлорида стронция, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 5 Obtaining nanocapsules of strontium chloride, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг хлорида стронция медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of strontium chloride is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 6 Получение нанокапсул хлорида бария, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 6 Obtaining nanocapsules of barium chloride, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг хлорида бария медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of barium chloride is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 7 Получение нанокапсул нитрата церия, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 7 Obtaining nanocapsules of cerium nitrate, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг нитрата церия медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of cerium nitrate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 8 Получение нанокапсул нитрата лантана, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 8 Obtaining nanocapsules of lanthanum nitrate, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг нитрата лантана медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of lanthanum nitrate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 9 Получение нанокапсул сульфата никеля, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 9 Obtaining nanocapsules of Nickel sulfate, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг сульфата никеля медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of nickel sulfate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 2,0 г порошка нанокапсул светло-зеленого цвета. Выход составил 100%.Received 2.0 g of powder of nanocapsules of light green color. The yield was 100%.

ПРИМЕР 10 Получение нанокапсул сульфата кобальта, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 10 Obtaining nanocapsules of cobalt sulfate, the ratio of the core: shell 1: 3

500 мг сульфата кобальта медленно добавляют в суспензию 1,5 г агар-агара в метаноле, содержащую 0,01 г препарата Е472c в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 10 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.500 mg of cobalt sulfate is slowly added to a suspension of 1.5 g of agar-agar in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Then 10 ml of hexane are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 2,0 г порошка нанокапсул светло-розового цвета. Выход составил 100%.Received 2.0 g of powder of nanocapsules of light pink color. The yield was 100%.

ПРИМЕР 11 Определение размеров нанокапсул методом NTА.EXAMPLE 11 Determination of the size of nanocapsules by the NTA method.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), described in ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length : Auto, Min Expected Size : Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For the measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. duration of a single measurement of 215s, the use of a syringe pump.

Получены нанокапсулы солей металлов с достаточно высокими выходами. Предложенная методика вполне пригодна для применения в промышленных масштабах ввиду минимальных потерь и простоты исполнения.Nanocapsules of metal salts with sufficiently high yields were obtained. The proposed methodology is quite suitable for use on an industrial scale due to minimal losses and ease of implementation.

Claims

A method of producing nanocapsules of metal salts in agar-agar, characterized in that agar-agar is used as a shell of nanocapsules, and a metal salt is used as a core in a mass ratio of core: shell of 1: 3, and the metal salt is added to the agar-agar suspension in methanol containing 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm, then 10 ml of hexane are poured, the resulting suspension is filtered off and dried at room temperature.