RU2631480C1

RU2631480C1 - Method of producing nanocapsule of metal oxides

Info

Publication number: RU2631480C1
Application number: RU2016114238A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2016-04-12
Filing date: 2016-04-12
Publication date: 2017-09-22

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method is characterized by the fact that 1 g of metal oxide is slowly added to the slurry of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm, 5 ml of hexane are then added, the resulting slurry is filtered off and dried at room temperature.

EFFECT: simplification and acceleration of the process of obtaining nanocapsules of metal oxides, increasing their output by weight.

4 dwg, 7 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии.The invention relates to the field of nanotechnology.

Ранее были известны способы получения микрокапсул солей.Previously known methods for producing microcapsules of salts.

В пат. 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009, Russian Federation, a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: temperature inlet air 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул оксидов металлов, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется агар-агар при получении наночастиц методом осаждения нерастворителем с применением гексана в качестве осадителя.The solution of the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of metal oxides, characterized in that agar-agar is used as the shell of nanocapsules in the preparation of nanoparticles by non-solvent precipitation using hexane as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием гексана в качестве осадителя, а также использование агар-агара в качестве оболочки частиц.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using hexane as a precipitant, as well as the use of agar-agar as a particle shell.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул оксидов металла в оболочке из агар-агара.The result of the proposed method is the preparation of nanocapsules of metal oxides in a shell from agar-agar.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул оксида цинка, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of zinc oxide, the ratio of core: shell 1: 3

1 г оксида цинка медленно прибавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропиоле в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of zinc oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar agar in isopropiol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, and citric acid as a tribasic can be etherified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.Received 4 g of powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул оксида меди (I), соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of copper oxide (I), the ratio of core: shell 1: 3

1 г оксида меди(I) медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of copper (I) oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул оксида меди(II), соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 3. Obtaining nanocapsules of copper oxide (II), the ratio of the core: shell 1: 3

1 г оксида меди(II) медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of copper (II) oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 4. Получение нанокапсул оксида алюминия, соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 4. Obtaining nanocapsules of aluminum oxide, the ratio of the core: shell 1: 3

1 г оксида алюминия медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of aluminum oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 5. Получение нанокапсул оксида марганца(IV), соотношение ядро : оболочка 1:3EXAMPLE 5. Obtaining nanocapsules of manganese (IV) oxide, the ratio of the core: shell 1: 3

1 г оксида марганца(IV) медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of manganese (IV) oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 6. Получение нанокапсул оксида титана(IV), соотношение ядро: оболочка 1:3EXAMPLE 6. Obtaining nanocapsules of titanium oxide (IV), the ratio of the core: shell 1: 3

1 г оксида титана(IV) медленно добавляют в суспензию 3 г агар-агара в изопропаноле в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл гексана. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of titanium (IV) oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm. Next, 5 ml of hexane are poured. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 7. Определение размеров нанокапсул методом NTAEXAMPLE 7. Determination of the size of nanocapsules by NTA

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном b ASTM E2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA) described in ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level=16, Detection Threshold=10 (multi), Min Track Length:Auto, Min Expected Size: Auto, длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto, duration of a single measurement 215s, use of a syringe pump.

Claims

A method of producing nanocapsules of metal oxides, characterized in that 1 g of metal oxide is slowly added to a suspension of 3 g of agar-agar in isopropanol in the presence of 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant with stirring at 1200 rpm, then pour 5 ml hexane, the resulting suspension is filtered off and dried at room temperature.