RU2537344C1 - Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов - Google Patents
Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2537344C1 RU2537344C1 RU2013143523/02A RU2013143523A RU2537344C1 RU 2537344 C1 RU2537344 C1 RU 2537344C1 RU 2013143523/02 A RU2013143523/02 A RU 2013143523/02A RU 2013143523 A RU2013143523 A RU 2013143523A RU 2537344 C1 RU2537344 C1 RU 2537344C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- cooling
- air
- plates
- Prior art date
Links
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению радиопоглощающих ферритов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности. Ферритообразующие оксиды магния, цинка и железа смешивают и синтезируют ферритовый порошок в печах в воздушной среде. Затем измельчают, вводят поливиниловый спирт в качестве связки и гранулируют измельченную смесь. Из гранулированного ферритового порошка прессованием формуют заготовки в виде пластин и проводят высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде. Нагрев пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком. По окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку радиационно-термического спекания аргона или азота. Обеспечивается уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения. 2 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве ферритовых материалов и изделий на их основе.
Известен способ получения радиопоглощающих никель-цинковых ферритов (Патенты США №5965056 и 6146545). Способ включает синтез ферритового порошка из оксидов никеля, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок, спекание и последующее охлаждение спеченных заготовок в воздушной среде.
Поглощение радиоволн радиопоглощающими ферритами обусловлено магнитными потерями в результате резонанса магнитных доменных стенок и ферромагнитного резонанса. Недостатками никель-цинковых ферритов являются недостаточное поглощение радиоволн в интервале частот от 10 МГц до 30 МГц и высокая стоимость из-за дороговизны никельсодержащего сырья.
Наиболее близким к предлагаемому является способ, изложенный в (см. патент РФ №2473998, H01F 1/34, H01Q 17/00, авторы Костишин В.Г., Вергазов P.M., Андреев В.Г. и др.).
Технология феррита включает смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 900-980°C, измельчение синтезированной шихты с введением оксида меди и карбоната кальция до размеров частиц 1-3 мкм, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием, высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде при 1290-1350°C и дальнейшее естественное охлаждение на воздухе до комнатной температуры.
Недостатки указанного способа - высокие энергозатраты и продолжительность способа, недостаточное радиопоглощение.
Цель изобретения - уменьшение времени спекания и энергозатрат, повышение радиопоглощения.
Поставленная цель достигается тем, что способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком, по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку РТС аргона или азота.
Технический результат изобретения - уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения.
Примеры реализации способа
Кольцевые заготовки K16×7×6, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5% масс. подвергались РТО, путем воздействия быстрыми электронами энергии 4 МэВ, значение тока в импульсе 400 мА, частота следования импульсов 50 Гц. Воздействие быстрыми электронами энергии 4 МэВ, значение тока в импульсе 400 мA, частота следования импульсов 50 Гц. Минимальное время РТ-спекания определялось исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности. По окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900°C вели путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания (РТС) на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры вели путем пропускания через ячейку РТС аргона или азота.
В таблице 1 представлены влияние режимов охлаждения после РТ-спекания при 1100°C в течение 105 мин, требующегося для полной готовности магний-цинковых ферритов, содержащих марганец, с последующим охлаждением после заданной температуры в среде азота на их радиопоглощающие свойства. Для сравнения приведены данные, по ферритам, полученным известным способом спекания в туннельной печи при 1200°C 105 мин. Измерения коэффициента ослабления отраженного сигнала проводились на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "Обзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00×6.95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.
Таблица 1 | |||||||
Влияние режимов охлаждения после РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg0,404Mn0,160Zn0,448Fe2O4 (t=105 мин) | |||||||
Обычное спекание, 1200°C | РТ-спекание, 1100°C | ||||||
Температура начала подачи азота, °C | 800 | 850 | 875 | 900 | 950 | ||
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте, МГц | 10 | 6 | 12 | 17 | 19 | 19 | 16 |
20 | 9 | 13 | 18 | 20 | 19 | 16 | |
30 | 9 | 14 | 17 | 19 | 18 | 14 | |
примечание | прототип | Выход за пределы | Согласно изобретению | Согласно изобретению | Согласно изобретению | Выход за пределы |
Как видно из представленных в табл.1 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке с последующим охлаждением в среде азота с температуры 875°С. Охлаждение в среде азота в интервале 850-900°C приводит к восстановлению части ионов Fe3+ до Fe2+. В результате возрастает диэлектрическая проницаемость феррита в интервале частот 10-30 МГц, что способствует процессам поглощения электромагнитных волн в данном диапазоне частот. При выходе за предел изобретения менее 850°C параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной степенью восстановления ионов Fe3+ до Fe2+. При выходе за предел изобретения более 900°C ухудшение параметров объясняется избыточным восстановлением ионов Fe3+ до Fe2+. Процесс РТ-спекания с охлаждением в инертной среде обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.
В таблице 2 представлены влияние режимов охлаждения после РТ-спекания при 1100°C в течение 105 мин, требующегося для полной готовности магний-цинковых ферритов, содержащих марганец, с последующим охлаждением после заданной температуры в среде аргона на их радиопоглощающие свойства. Для сравнения приведены данные, по ферритам, полученным известным способом спекания в туннельной печи при 1200°C 105 мин. Измерения коэффициента ослабления отраженного сигнала проводились на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "Обзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00×6.95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.
Таблица 2 | |||||||
Влияние режимов охлаждения после РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg0,404Mn0,160Zn0,448Fe2O4 (t=105 мин) | |||||||
Обычное спекание, 1200°C | РТ-спекание, 1100°C | ||||||
Температура начала подачи аргона, °C | 800 | 850 | 875 | 900 | 950 | ||
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте, МГц | 10 | 6 | 13 | 18 | 19 | 19 | 17 |
20 | 9 | 13 | 19 | 20 | 19 | 16 | |
30 | 9 | 14 | 18 | 19 | 18 | 16 | |
прототип | Выход за пределы | Согласно изобретению | Согласно изобретению | Согласно изобретению | Выход за пределы |
Как видно из представленных в табл.2 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке с последующим охлаждением в среде аргона с температуры 875°C. Охлаждение в среде аргона в интервале 850-900°C приводит к восстановлению части ионов Fe3+ до Fe2+. В результате возрастает диэлектрическая проницаемость феррита в интервале частот 10-30 МГц, что способствует процессам поглощения электромагнитных волн в данном диапазоне частот. При выходе за предел изобретения менее 850°C параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной степенью восстановления ионов Fe3+ до Fe2+. При выходе за предел изобретения более 900°C ухудшение параметров объясняется избыточным восстановлением ионов Fe3+ до Fe2+. Процесс РТ-спекания с охлаждением в инертной среде обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.
Claims (1)
- Способ получения радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры на воздухе, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком, по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения на воздухе ячейки для радиационно-термического спекания, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку радиационно-термического спекания аргона или азота.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013143523/02A RU2537344C1 (ru) | 2013-09-26 | 2013-09-26 | Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013143523/02A RU2537344C1 (ru) | 2013-09-26 | 2013-09-26 | Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2537344C1 true RU2537344C1 (ru) | 2015-01-10 |
Family
ID=53287716
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013143523/02A RU2537344C1 (ru) | 2013-09-26 | 2013-09-26 | Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2537344C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115367813A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-22 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1627324A1 (ru) * | 1988-11-22 | 1991-02-15 | Томский политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени ферритовых изделий |
CN101246773A (zh) * | 2007-02-12 | 2008-08-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种高效软磁材料及其制备方法 |
RU2454747C1 (ru) * | 2011-04-21 | 2012-06-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита |
RU2473998C2 (ru) * | 2011-04-21 | 2013-01-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Радиопоглощающий феррит |
-
2013
- 2013-09-26 RU RU2013143523/02A patent/RU2537344C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1627324A1 (ru) * | 1988-11-22 | 1991-02-15 | Томский политехнический институт им.С.М.Кирова | Способ получени ферритовых изделий |
CN101246773A (zh) * | 2007-02-12 | 2008-08-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种高效软磁材料及其制备方法 |
RU2454747C1 (ru) * | 2011-04-21 | 2012-06-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита |
RU2473998C2 (ru) * | 2011-04-21 | 2013-01-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Радиопоглощающий феррит |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115367813A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-22 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用 |
CN115367813B (zh) * | 2022-08-16 | 2023-11-24 | 矿冶科技集团有限公司 | 一种尖晶石型镍锌铁氧体及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101458839B1 (ko) | 근방계용 전파 흡수 시트 및 그의 제조방법 | |
CN110526702A (zh) | 一种碳复合锰锌铁氧体宽频吸波材料的制备方法 | |
JP2022506448A (ja) | 低損失電力フェライト及び製造方法 | |
RU2537344C1 (ru) | Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов | |
JP4512919B2 (ja) | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 | |
RU2536151C1 (ru) | Способ спекания радиопоглащающих магний-цинковых ферритов | |
CN102408227B (zh) | 锰锌高磁导率材料及其烧结方法 | |
CN113072369A (zh) | 高剩磁比的u型六角铁氧体材料及制备方法 | |
JP2009073724A (ja) | フェライト材料及びフェライト材料の製造方法 | |
RU2660493C1 (ru) | Способ получения поликристаллических ферритов-гранатов | |
RU2454747C1 (ru) | Способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита | |
RU2473998C2 (ru) | Радиопоглощающий феррит | |
JP6732159B1 (ja) | MnCoZn系フェライトおよびその製造方法 | |
JP6730546B1 (ja) | MnCoZn系フェライトおよびその製造方法 | |
RU2486645C2 (ru) | Способ получения радиопоглощающего никель-цинкового феррита | |
JPH0442902A (ja) | フェライト成形品とその製造方法 | |
RU2664745C2 (ru) | Способ получения ферритовых изделий | |
WO2020158334A1 (ja) | MnCoZn系フェライトおよびその製造方法 | |
RU2381200C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Mn-Zn ФЕРРИТОВ | |
RU2548345C1 (ru) | Способ получения ферритовых изделий | |
RU2534481C1 (ru) | Способ получения материала на основе оксидного гексагонального ферримагнетика с w-структурой и материал, полученный этим способом | |
JPS61205627A (ja) | 電波吸収体材料用粉末の製造法 | |
CN110418775A (zh) | MnCoZn类铁素体及其制造方法 | |
RU2587456C2 (ru) | Способ получения никель-цинкового феррита с высокими диэлектрическими потерями | |
RU2303503C1 (ru) | Способ получения порошка оксидного гексагонального ферримагнетика с w-структурой |