RU2536151C1

RU2536151C1 - Способ спекания радиопоглащающих магний-цинковых ферритов

Info

Publication number: RU2536151C1
Application number: RU2013143521/02A
Authority: RU
Inventors: Владимир Григорьевич Костишин; Лев Васильевич Кожитов; Валерий Георгиевич Андреев; Александр Григорьевич Савченко; Александр Сергеевич Комлев
Priority date: 2013-09-26
Filing date: 2013-09-26
Publication date: 2014-12-20

Abstract

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению радиопоглощающих ферритов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности. Ферритообразующие оксиды магния, цинка и железа смешивают и синтезируют ферритовый порошок в печах в воздушной среде. Затем измельчают, вводят поливиниловый спирт в качестве связки и гранулируют измельченную смесь. Из гранулированного ферритового порошка прессованием формуют заготовки в виде пластин и проводят высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде. Нагрев пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком при температуре спекания 1000-1200°C в течение 90-120 мин. По окончании спекания охлаждают от температуры спекания до комнатной температуры на воздухе путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания. Обеспечивается уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения. 2 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве ферритовых материалов и изделий на их основе.

Известен способ получения радиопоглощающих никель-цинковых ферритов (Патенты США №5965056 и 6146545). Способ включает синтез ферритового порошка из оксидов никеля, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок, спекание и последующее охлаждение спеченных заготовок в воздушной среде.

Поглощение радиоволн радиопоглощающими ферритами обусловлено магнитными потерями в результате резонанса магнитных доменных стенок и ферромагнитного резонанса. Недостатками никель-цинковых ферритов являются недостаточное поглощение радиоволн в интервале частот от 10 МГц до 30 МГц и высокая стоимость из-за дороговизны никельсодержащего сырья.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, изложенный в (см. патент РФ №2473998 H01F 1/34, H01Q 17/00, авторы Костишин В.Г., Вергазов P.M., Андреев В.Г. и др.).

Технология феррита включает смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 900-980°C, измельчение синтезированной шихты с введением оксида меди и карбоната кальция до размеров частиц 1-3 мкм, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием, высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде при 1290-1350°C и дальнейшее естественное охлаждение на воздухе до комнатной температуры.

Недостатки указанного способа - высокие энергозатраты и продолжительность способа, недостаточное радиопоглощение.

Цель изобретения - уменьшение времени спекания и энергозатрат, повышение радиопоглощения.

Поставленная цель достигается тем, что способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком, спекание ведут при температуре 1000-1200°C в течение 90-120 мин, по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до комнатной температуры ведут на воздухе путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания.

Технический результат изобретения - уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения.

Примеры реализации способа. Кольцевые заготовки К16×7×6, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5% масс, подвергались радиационно-термической обработке путем воздействия быстрыми электронами энергии 6 МэВ, значение тока в импульсе 500 mA, частота следования импульсов 250 Гц. Минимальное время РТ-спекания определялось, исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности.

В табл.1-2 представлены результаты зависимости времени РТО, требующегося для полной готовности магний-цинковых ферритов, содержащих марганец, от времени и температуры спекания. Для сравнения приведены данные по ферритам, полученным известным способом спекания в туннельной печи. Измерения коэффициента ослабления отраженного сигнала проводились на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "Обзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00×6,95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.

Таблица 1
Влияние времени РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg_0,404Mn_0,160Zn_0,448Fe₂O₄ (Т_сп=1100°C)
		Обычное спекание	РТ-спекание
t, мин		240	80	90	105	120	130
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте,	10	7	9	15	16	16	14
	20	9	12	16	17	16	13
	30	11	14	17	17	18	14
примечание		прототип	Выход за пределы	Согласно изобретению	Согласно изобретению	Согласно изобретению	Выход за пределы

Как видно из представленных в табл.1 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке в течении 105 мин. При выходе за предел изобретения менее 90 минут параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной плотностью спеченных ферритов, а увеличение времени обработки более 120 минут приводит к заметному росту зерен и вторичной рекристаллизации при спекании, что также ухудшает свойства феррита. Процесс РТ-спекания позволяет активировать массоперенос на всех стадиях спекания, что значительно снижает длительность спекания, обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.

Таблица 2
Влияние температуры РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg_0,404Mn_0,160Zn_0,448Fe₂O₄ (время спекания 105 мин)
		Обычное спекание	РТ-спекание
Температура спекания, °C		1200	950	1000	1100	1200	1250
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте.	10	6	8	14	16	15	12
	20	9	10	15	16	15	13
	30	9	11	16	17	17	14
		прототип	Выход за пределы	Согласно изобретению	Согласно изобретению	Согласно изобретению	Выход за пределы

Как видно из представленных в табл.2 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке 1100°C. При выходе за предел изобретения менее 1000°C параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной плотностью спеченных ферритов, а увеличение температуры более 1200°C приводит к снижению свойств, по-видимому, за счет понижения магнитной проницаемости.

Процесс РТ-спекания позволяет активировать массоперенос на всех стадиях спекания, что значительно снижает температуру спекания, обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.

Claims

Способ получения радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры на воздухе, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание осуществляют проникающим электронным пучком, спекание ведут при температуре 1000-1200°C в течение 90-120 мин, а по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до комнатной температуры ведут на воздухе путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания.