RU2514828C2 - Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения - Google Patents
Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2514828C2 RU2514828C2 RU2012129389/04A RU2012129389A RU2514828C2 RU 2514828 C2 RU2514828 C2 RU 2514828C2 RU 2012129389/04 A RU2012129389/04 A RU 2012129389/04A RU 2012129389 A RU2012129389 A RU 2012129389A RU 2514828 C2 RU2514828 C2 RU 2514828C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mycotoxins
- zearalenone
- micro
- ochratoxin
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к пищевой и перерабатывающей промышленности и может быть использовано при определении содержания микотоксинов в пищевых продуктах, зерновых культурах, комбикормах и мясе с целью оценки их безопасности.
Методик определения всех нормируемых микотоксинов из одной навески в настоящее время не предложено. Известны способы определения отдельных микотоксинов или отдельных классов.
Так, для определения зеараленона, Т-2, охратоксина А применяют тонкослойную хроматографию для каждого токсина отдельно (ГОСТ 28001-88. Методы определения микотоксинов Т-2, зеараленона и охратоксина А. Зерно фуражное, продукты его переработки, комбикорма). Метод чрезвычайно сложный, длительный и позволяет полуколичественно определить указанные микотоксины каждого из отдельной навески.
Известен способ определения афлатоксинов (B1, B2, G1, G2) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (ГОСТ Р 53162-2008. Продукты пищевые. Определение афлатоксина B1 и общего содержания афлатоксинов B1, B2, G1, G2). Афлатоксины экстрагируют метанолом, экстракт очищают и концентрируют на иммуноаффинной колонке, элюируют метанолом, упаривают до малого объема и хроматографируют. Методика длительна, дорогостояща и требует применения большого количества растворителей.
Известен способ определения дезоксиниваленола (ГОСТ Р 51116-97. Комбикорма, зерно, продукты его переработки. Метод определения содержания дезоксиниваленола), основанный на извлечении микотоксина из пробы ацетонитрилом, очистке экстракта на двух последовательных колонках с углем, элюировании дезоксиниваленола ацетонитрилом, упаривании экстракта до малого объема и анализ методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Однако предлагаемый способ длителен, трудоемок и не позволяют одновременно определить все микотоксины.
Известен способ определения патулина (Патент РФ №2056044, G01N 33/02. Способ количественного определения патулина в пищевых продуктах), основанный на извлечении патулина из пробы этилацетатом, очистке экстракта на адсорбенте, концентрировании экстракта и анализе методом жидкостной хроматографии. Методика длительна и требует применения большого количества растворителей.
Известен способ одновременного определения трихотоценовых микотоксинов и зеараленона в зерне методом газовой хромато-масс-спектрометрии (Toshitsuga Tanaka at al. Simultaneous determination of trichothecene mycotoxins and zearalenone in cereals by gas chromatography-mass spectrometry / J.Chromatogr. A. 2000. 882. P.23-28). Суть его заключается в извлечении микотоксинов из 10 г навески 100 мл ацетонитрила в течение 30 мин, удалении жира экстракцией 20 мл гексана, упаривании ацетонитрильного экстракта досуха, растворении сухого остатка в смеси метанола с хлороформом, очистки экстракта на колонке с флорисилом, упаривании экстракта досуха, растворении остатка в 2 мл метанола, дериватизации тетраметилсиланом и затем хроматографировании. Способ длителен, трудоемок и дорогостоящ.
Известен способ одновременного определения афлатоксинов, охратоксина А и зеараленона в зерне методом высокоэффективной хроматографии с флуориметрическим детектором (Gobel R., Lusky К. Simultaneous determination of aflatoxins, ochratoxin A and zearalenone in grains by new immunoaffinity column/liquit chromatography / Food Chemical Contaminants. 2004. V.87. № 2. P.411-418). Суть его заключается в извлечении микотоксинов из 25 г навески 100 мл раствора ацетонитрила, очистки экстракта на иммуноаффинной колонке, извлечении из колонки микотоксинов 2 мл метанола, упаривании экстракта досуха, растворении остатка в гексане, дериватизации трифторуксусной кислотой 15 мин, упаривании досуха, растворении остатка в метаноле и определении микотоксинов при разных длинах волн (афлатоксины - 360-440 нм, зеараленон - 276-466 нм и охратоксин А - 330-460 нм). Способ длителен и трудоемок, требует большого количества растворителей.
Наиболее близким к предлагаемому является способ одновременного определения афлатоксинов в зерновых продуктах (Campone L., Piccinelli A.L., Cetano R., Rastrelli L. Application of dispersive liquid-liquid microextraction for determination of aflatoxins B1, B2, G1, G2 in cereal products / J.Chromatogr. A.2011. 1248. P.7548-7554). Суть его заключается в извлечении микотоксинов из 25 г навески 100 мл раствора метанола, удалении жира экстракцией 6 мл гексана, очистки 1 мл экстракта с использованием дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции хлороформом (220 мкл), удалении хлороформа, растворении остатка в 0,1 мл метанола и определении афлатоксинов методом ФЭЖХ с флуориметрическим детектором. Коэффициент концентрирования микотоксинов составляет 2,0-2,5. Однако метод длителен, требует большого количества растворителей, мал коэффициент концентрирования и не дает возможности определения других микотоксинов из этого же экстракта. Продолжительность анализа только для афлатоксинов составляет 1,5-2 часа.
Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа, увеличение воспроизводимости и надежности результатов анализа, сокращение расхода органических растворителей и обеспечение безопасности оператора.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения микотоксинов, включающему отбор пробы, экстракцию микотоксинов ацетонитрилом в присутствии высаливателей, очистку экстракта насыпными сорбентами (способ пробоподготовки по QuEChERS, Anastassiades M., Stajnbaher D., Schenck F.J. // J. AOAC Int. 2003. V.86. №2. P.412), центрифугирование и определение хроматографическими методами. В предлагаемом способе экстракцию проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции с добавлением к первой части (для определения афлатоксинов, охратоксина А и зеараленона) 300 мкл хлороформа, содержащего 0,05% йода, ко второй (для определения трихотоценовых микотоксинов, патулина, зеараленона, охратоксина А) - 300 мкл хлороформа, содержащего 50 мкл трифторуксусного ангидрида, к третьей (для определения патулина и зеараленона) - 300 мкл хлороформа, затем полученные смеси впрыскивают каждую отдельно с помощью шприца в 5 мл воды, находящейся в центрифужной пробирке вместимостью 15 мл с коническим дном, выдерживают 30 с на ультразвуковой ванне, центрифугируют при 3000 об/мин 5 мин, отбирают нижние слои экстракта в микрофлаконы, производят отдувку растворителя азотом и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана, в первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), охратоксин А и зеараленон методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13- и 15-ацетилдезоксиниваленол, патулин, зеараленон, охратоксин А) методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором.
Пример определения микотоксинов. В пробирку вместимостью 50 мл помещают 2,000 г измельченного продукта (зерно, комбикорм, мясо), добавляют 10 мл ацетонитрила и 10 мл воды, энергично встряхивают 5 мин, высыпают смесь солей (4 г сульфата магния, 1 г хлорида натрия, 1 г цитрата натрия одноводного и 0,5 г цитрата натрия 1,5-водного), закрывают и энергично встряхивают 1-2 мин, затем центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об/мин. Отбирают 8 мл полученного экстракта в пробирку вместимостью 15 мл, содержащую 0,9 г сульфата магния, по 0,2 г сорбентов Bondesil PSA и С18, энергично встряхивают 1-2 мин, затем центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об/мин.
В три пробирки отбирают по 2 мл полученного экстракта. В первую вносят 300 мкл хлороформа, содержащего 0,05% йода, во вторую - 300 мкл хлороформа, содержащего 50 мкл трифторуксусного ангидрида, в третью - 300 мкл хлороформа, затем полученные смеси каждую отдельно впрыскивают с помощью шприца в 5 мл воды, находящейся в конических центрифужных пробирках, выдерживают 30 с на ультразвуковой ванне и центрифугируют при 3000 об/мин 5 мин, отбирают нижние слои экстрактов в микрофлаконы, производят отдувку растворителя азотом и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана.
В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), охратоксин А и зеараленон методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором. Условия хроматографирования: колонка «Kromasil С18», 150 мм, подвижная фаза ацетонитрил/вода (30/70), объем пробы 10 мкл, длина волны возбуждения 340 нм, детектирования 450 нм для афлатоксинов, 330-460 нм для охратоксина А и 276-460 для зеараленона.
Во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпетол, 13-ацетилдезоксиниваленол, 15-ацетилдезоксиниваленол), зеараленон, патулин, охратоксин А методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Условия хроматографирования: капиллярная колонка «OPTIMA® - 5 - Accent» (Macherey - Nagel, Германия, 30 м), температура термостата колонки 120°С, температура испарителя 200°С, детектора 300°С. Температура термостата колонки 120-310°С (скорость нагрева 15 град./мин), газ-носитель - азот, объем вводимой пробы 1 мкл без деления потока.
В третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектированием. Условия хроматографирования: колонка хроматографическая «XTerra RP18», 150 мм, подвижная фаза - ацетонитрил/вода (градиент 4-80% ацетонитрила), скорость подачи подвижной фазы 1 мл/мин, объем вводимой пробы 10 мкл, детектирование при аналитических длинах волн 236 и 270 нм.
Основные метрологические характеристики определения микотоксинов в оптимальных условиях по данной методике при введенных добавках стандартов микотоксинов в зерно, мясо и комбикорма на трех уровнях концентраций указаны в таблице.
Продолжительность определения для указанных в таблице микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Коэффициент концентрирования примерно в 3 раза выше по сравнению с прототипом, что приводит к более чувствительному определению указанных микотоксинов. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа.
Таблица | |||||
Основные метрологические характеристики определения микотоксинов | |||||
Время удержи-вания, tR, мин | Диапазон определяемых содержании, мг/кг | Коэффициент концентрирования, К | |||
Микотоксин | Введено, мг/кг | Степень извлечения, R, % | |||
В1 | 24,2 | 0,00005-0,001 | 0,00005; 0,0005; 0,001 | 7,8-8,0 | 100-109 |
В2 | 10,3 | 0,00001-0,001 | 0,00005; 0,0005; 0,001 | 7,2-7,8 | 88-91 |
G1 | 20,6 | 0,00005-0,001 | 0,00005; 0,0005; 0,001 | 7,8-8,0 | 98-100 |
G2 | 8,2 | 0,00001-0,001 | 0,00005; 0,0005:0,001 | 7,6-7,8 | 86-98 |
Т-2 | 19,7 | 0,01-3 | 0,01; 1,0; 2,0 | 6,1-7,3 | 80-90 |
НТ-2 | 18,1 | 0,003-0,3 | 0,005;0,01;0,1 | 6,4-6,9 | 82-83 |
ДОН | 14,2 | 0,01-2 | 0,01; 1,0:2,0 | 7,6-8,9 | 98-100 |
зон | 18,7 | 0,01-2 | 0,01: 1,0; 2,0 | 6,8-7,5 | 87-94 |
3-АДОН | 16,5 | 0,01-2 | 0,01:1,0:2,0 | 6,8-7,5 | 89-97 |
15-АДОН | 15,7 | 0,01-2 | 0,005:0,01:0,1 | 6,1-7,7 | 87-88 |
Ниваленол | 14,3 | 0,003-0,3 | 0,005:0,01:0,1 | 6,4-7,5 | 85-97 |
ДАС | 16,7 | 0,01-2 | 0,01; 1,0:2,0 | 6,0-7,3 | 76-98 |
ОТА | 11,4 | 0,002-0,2 | 0,005:0,01:0,1 | 6,5-7,7 | 87-96 |
Патулин | 7,1 | 0,01-2 | 0,01; 1,0: 2,0 | 6,8-7,8 | 89-96 |
ДОН - дезоксиниваленол, ЗОН - зеараленон, 13, 15-АДОН - ацетилдезоксиниваленол, ДАС - диацетооксискирпенол, ОТА - охратоксин А |
Claims (1)
- Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения, включающий отбор пробы, экстракцию микотоксинов ацетонитрилом в присутствии высаливателей, очистку экстракта насыпными сорбентами (способ пробоподготовки по QuEChERS), центрифугирование и определение хроматографическими методами, отличающийся тем, что извлечение микотоксинов проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции с добавлением к первой части (для определения афлатоксинов, зеараленона и охратоксина А) 300 мкл хлороформа, содержащего 0,05% йода, ко второй (для определения трихотоценовых микотоксинов, патулина, зеараленона, охратоксина А) - 300 мкл хлороформа, содержащего 50 мкл трифторуксусного ангидрида, к третьей (для определения патулина и зеараленона) - 300 мкл хлороформа, затем полученные смеси впрыскивают каждую отдельно с помощью шприца в 5 мл воды, находящейся в центрифужной пробирке вместимостью 15 мл с коническим дном, выдерживают 30 с на ультразвуковой ванне, центрифугируют при 3000 об/мин 5 мин, отбирают нижние слои экстракта в микрофлаконы, производят отдувку растворителя азотом и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана, в первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012129389/04A RU2514828C2 (ru) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012129389/04A RU2514828C2 (ru) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012129389A RU2012129389A (ru) | 2014-01-20 |
RU2514828C2 true RU2514828C2 (ru) | 2014-05-10 |
Family
ID=49944908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012129389/04A RU2514828C2 (ru) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2514828C2 (ru) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580412C1 (ru) * | 2015-02-02 | 2016-04-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ количественного определения т-2 токсина методом дифференциальной вольтамперометрии |
CN107290469A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-24 | 浙江工商大学 | 虾夷扇贝中微囊藻毒素检测方法 |
CN109270185A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-25 | 襄阳市农业科学院 | 一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒及前处理工艺 |
CN109828072A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-31 | 安徽润安信科检测科技有限公司 | 一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测酿酒原料中16种生物毒素的方法 |
CN109839464A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法 |
CN110007043A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-07-12 | 江苏省农业科学院 | 谷物中9种真菌毒素的检测方法 |
CN110108811A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-09 | 青岛贞正分析仪器有限公司 | 一种酿造调味料中黄曲霉毒素样品净化检测方法及其净化枪头 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103645265B (zh) * | 2013-12-23 | 2015-12-09 | 江苏省农业科学院 | 一种烟曲霉毒素和赭曲霉毒素的辐照降解处理法 |
CN103712848B (zh) * | 2013-12-23 | 2015-10-28 | 江苏省农业科学院 | 一种脱氧雪腐镰刀菌烯醇的辐照降解处理法 |
CN103822814A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-05-28 | 北京市疾病预防控制中心 | 一种用于有毒物质提取的QuEChERS提取方法及其应用 |
CN104280503A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-01-14 | 中国烟草总公司湖北省公司 | 同时测定烟草中黄曲霉毒素b1、b2、g1和g2的hplc-fld柱前衍生法 |
CN104820032B (zh) * | 2015-04-29 | 2017-02-01 | 深圳市宇驰检测技术有限公司 | 一种检测蔬果中赭曲霉毒素a的方法 |
CN112505214A (zh) * | 2015-08-28 | 2021-03-16 | 株式会社岛津制作所 | 真菌毒素的分析方法 |
CN105784905B (zh) * | 2016-03-23 | 2018-01-16 | 韩超 | 宠物食品中赭曲霉毒素b的液相色谱‑串联质谱检测方法 |
CN105806979B (zh) * | 2016-03-23 | 2018-09-11 | 韩超 | 狗咬胶中赭曲霉毒素a的液相色谱-串联质谱检测方法 |
CN108181402A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-19 | 济南市农产品质量检测中心 | 一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法 |
CN110244061B (zh) * | 2019-07-17 | 2022-09-27 | 福建师范大学 | 一种基于螺旋碳纳米管光热效应的玉米赤霉烯酮多通道信号检测免疫分析方法 |
CN112920900A (zh) * | 2019-12-06 | 2021-06-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备色谱脱除油脂中玉米赤霉烯酮的方法 |
CN113009020A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-22 | 安徽农业大学 | 一种同时测定谷物中don毒素、niv毒素及zen毒素的方法 |
CN114088675A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-25 | 浙江科技学院 | 包裹荧光染料的免疫脂质体及应用 |
CN115219636B (zh) * | 2022-07-05 | 2023-04-11 | 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心、山东省水产品质量检验中心) | 一种高通量同时测定水产品中5种真菌毒素的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
UA26008U (en) * | 2007-05-16 | 2007-08-27 | Karazin Kharkiv Nat University | Method for determining content of trichotecene mycotoxins and zearalenone in grain |
-
2012
- 2012-07-11 RU RU2012129389/04A patent/RU2514828C2/ru active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
UA26008U (en) * | 2007-05-16 | 2007-08-27 | Karazin Kharkiv Nat University | Method for determining content of trichotecene mycotoxins and zearalenone in grain |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Campone L, Piccinelli AL, Celano R, Rastrelli L. Application of dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in cereal products. J Chromatogr A. 2011 Oct 21;1218(42):7648-54. [Найдено в Интернет] doi: 10.1016/j.chroma.2011.05.028. Epub 2011 May 14. * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580412C1 (ru) * | 2015-02-02 | 2016-04-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ количественного определения т-2 токсина методом дифференциальной вольтамперометрии |
CN107290469A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-24 | 浙江工商大学 | 虾夷扇贝中微囊藻毒素检测方法 |
CN109839464A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法 |
CN109839464B (zh) * | 2017-11-24 | 2021-09-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法 |
CN109270185A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-25 | 襄阳市农业科学院 | 一种改良的QuChERS方法茶叶前处理试剂盒及前处理工艺 |
CN109828072A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-31 | 安徽润安信科检测科技有限公司 | 一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测酿酒原料中16种生物毒素的方法 |
CN110007043A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-07-12 | 江苏省农业科学院 | 谷物中9种真菌毒素的检测方法 |
CN110108811A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-09 | 青岛贞正分析仪器有限公司 | 一种酿造调味料中黄曲霉毒素样品净化检测方法及其净化枪头 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012129389A (ru) | 2014-01-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2514828C2 (ru) | Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения | |
Sørensen et al. | Determination of mycotoxins in bovine milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
Cacho et al. | Determination of alkylphenols and phthalate esters in vegetables and migration studies from their packages by means of stir bar sorptive extraction coupled to gas chromatography–mass spectrometry | |
US9995663B2 (en) | Sample preparation method for analysis of acrylamide | |
Medina et al. | Current role of modern chromatography and mass spectrometry in the analysis of mycotoxins in food | |
Frenich et al. | Multiresidue analysis of organochlorine and organophosphorus pesticides in muscle of chicken, pork and lamb by gas chromatography–triple quadrupole mass spectrometry | |
Xu et al. | Distribution and migration study of pesticides between peel and pulp in grape by online gel permeation chromatography–gas chromatography/mass spectrometry | |
Tan et al. | Method validation in the determination of aflatoxins in noodle samples using the QuEChERS method (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) and high performance liquid chromatography coupled to a fluorescence detector (HPLC–FLD) | |
Rajakylá et al. | Determination of mycotoxins in grain by high-performance liquid chromatography and thermospray liquid chromatography—mass spectometry | |
Heuser et al. | Determination of fumigant residues in cereals and other foodstuffs: A multi‐detection scheme for gas chromatography of solvent extracts | |
Simão et al. | Novel analytical procedure using a combination of hollow fiber supported liquid membrane and dispersive liquid–liquid microextraction for the determination of aflatoxins in soybean juice by high performance liquid chromatography–Fluorescence detector | |
CN107300596A (zh) | 一种适用于多种食物中有机磷酸酯阻燃剂含量检测的方法 | |
Hu et al. | Development and validation of a multianalyte method for quantification of aflatoxins and bongkrekic acid in rice and noodle products using PRiME-UHPLC-MS/MS method | |
Ha et al. | Determination of six polyether antibiotic residues in foods of animal origin by solid phase extraction combined with liquid chromatography–tandem mass spectrometry | |
CN104280503A (zh) | 同时测定烟草中黄曲霉毒素b1、b2、g1和g2的hplc-fld柱前衍生法 | |
Iha et al. | Determination of patulin in apple juice by liquid chromatography | |
CN111289634A (zh) | 一种测定植物性食品中丁香菌酯残留量的液相色谱串联质谱法 | |
Ruan et al. | Determination of ochratoxin A and citrinin in fruits using ultrasound-assisted solvent extraction followed by dispersive liquid–liquid microextraction with HPLC with fluorescence detection | |
Arroyo‐Manzanares et al. | Review of Sample Treatments and the State‐of‐the‐art of Analytical Techniques for Mycotoxins in Food | |
Mondal et al. | Validation of multiresidue method for analysis of 31 pesticides in rice using gas chromatography-tandem mass spectrometry | |
Kotal et al. | A simple method for determination of deoxynivalenol in cereals and flours | |
Ruan et al. | Development of a dispersive liquid–liquid microextraction technique for the analysis of citrinin, alternariol and alternariol monomethyl ether in fruit juices | |
CN103149289B (zh) | 一种烟草中2,4-d残留量的测定方法 | |
Lv et al. | Quantification and confirmation of zearalenone using a LC-MS/MS QTRAP system in multiple reaction monitoring and enhanced product ion scan modes | |
CN111366656B (zh) | 一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法 |