RU2427531C1 - Способ получения графита высокой чистоты - Google Patents
Способ получения графита высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2427531C1 RU2427531C1 RU2010104532/05A RU2010104532A RU2427531C1 RU 2427531 C1 RU2427531 C1 RU 2427531C1 RU 2010104532/05 A RU2010104532/05 A RU 2010104532/05A RU 2010104532 A RU2010104532 A RU 2010104532A RU 2427531 C1 RU2427531 C1 RU 2427531C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- thermally expanded
- carbon
- backfill
- production
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии термической очистки графита или изделий на его основе и может использоваться в атомной энергетике, для синтеза искусственных алмазов, в полупроводниковой технике, для нужд химической промышленности, в производстве электрохимических источников тока. Смесь порошка графита и углеродной засыпки нагревают в печи при 2500-3000°С. Углеродная засыпка содержит следующие компоненты, мас.%: терморасширенный графит - 2-15, технический углерод - остальное. В качестве терморасширенного графита используют дробленые отходы производства гибкой графитовой фольги. Термически очищенный графит извлекают из охлажденной печи. Изобретение позволяет получить высокочистый графит с высоким выходом без использования дорогостоящих реагентов. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии термической очистки графита или изделий на его основе и может использоваться в атомной энергетике, для синтеза искусственных алмазов, в полупроводниковой технике, для нужд химической промышленности, в производстве электрохимических источников тока и др.
Все известные методы очистки графита можно отнести к трем видам - химической очистке, термическому и газотермическому рафинированию.
Газотермическая очистка может быть проиллюстрирована технологией, раскрытой в авторском свидетельстве SU 394303, которая включает нагрев графита в среде инертного газа, затем в смеси инертного газа с галоидсодержащим газом и последующее охлаждение в вакууме.
Химическая очистка раскрывается в патенте RU 2141449, в соответствии с которым способ очистки природного графита предусматривает спекание порошка графита с водным раствором щелочного агента, последующую промывку водой и разбавленной кислотой противоточным пульсирующим потоком промывного раствора, подаваемого со скоростью 1,7-3,0 м/ч, и частотой пульсации 25-35 импульсов в минуту при его удельном расходе 5 л/кг графита и сушку.
Третий путь - термическая очистка графита является самым распространенным. Такая очистка, как правило, осуществляется в печах Ачесона. В самом простом случае на под печи засыпают керн из порошка графита, нуждающегося в очистке. Графитовый керн засыпают теплоизолирующей засыпкой, к графитовому керну подводят электричество посредством угольных электродов и осуществляют разогрев графита до температур 2500-2700°С, затем печь охлаждают, осуществляют выгрузку теплоизоляции и части керна, затем выгружают оставшийся керн, представляющий собой очищенный графит (см. описание к SU 876551). Данный способ является наиболее близким аналогом (прототипом) изобретения.
К недостаткам прототипа относится то, что при проведении очистки графита известным способом достигается очень низкая степень выхода графита с чистотой 99,99%.
Задачей изобретения является получение высокочистого графита с высоким выходом без использования дорогостоящих реагентов.
Поставленная задача решается способом термической очистки графита в углеродной засыпке, включающим нагрев порошка графита путем прямого пропускания электрического тока, в соответствии с которым в засыпку добавляют до 15 мас.% терморасширенного графита.
В частных воплощениях изобретения поставленная задача решается тем, что термическую очистку проводят в засыпке, содержащей, в мас.%:
Терморасширенный графит | 2-15 |
Технический углерод | остальное. |
Желательно термическую очистку графита проводить при 2500-3000°С.
Для дополнительного удешевления производства целесообразно в качестве терморасширенного графита использовать дробленые отходы производства гибкой графитовой фольги.
Сущность изобретения состоит в следующем.
Термическая очистка графита осуществляется в высокотемпературных печах при высоких температурах (до 3000°С) с использованием теплоизолирующих засыпок.
Для увеличения эффективности работы печей и выхода высокочистого графита необходимо использовать низкотеплопроводные засыпки.
Технологическая роль засыпки в первую очередь заключается в теплозащите (изоляции графита) и снижении теплопотерь. На сегодняшний день чаще всего в качестве засыпки используют сажу (технический углерод, например, марки Т-900) и др. Данный материал имеет удельную поверхность до 12-16 м2/г. Технический углерод - это малоактивный углерод, получаемый термическим разложением природного газа, с низкими показателями дисперсности и структурности. Технический углерод имеет «параграфитовую структуру», состоящую из разных видов углерода: от двумерных полициклических образований до относительно крупных графитоподобных кристаллов плотностью 1,76-1,95 г/см3, средний диаметр 10-50 нм.
Введение в такую засыпку до 15 мас.% терморасширенного графита (ТРГ) существенно уменьшает теплопотери при очистке пенографита, прежде всего вследствие того, что ТРГ является эффективным тепловым экраном. ТРГ имеет пористую структуру (пористость до 90%) и соответственно низкую теплопроводность на уровне 1-5 Вт/мК. ТРГ имеет структуру графита, его рентгеновская плотность составляет 2,24 г/см3, но насыпная плотность пенографита составляет 2-10 г/л, а удельная поверхность пенографита составляет 20-150 м2/г.
Добавление ТРГ в количестве до 15 мас.% в теплоизолирующую засыпку существенно снижает теплопотери. Это снижение теплопотерь начинается с добавления самых незначительных количеств ТРГ, так эффект снижения теплопотерь наблюдался при введении в засыпку менее 0,5 мас.% ТРГ с насыпной плотностью 2 г/л.
Введение более 15 мас.% приводит к появлению перколяционного эффекта и скачкообразному возрастанию электро- и теплопроводности материала.
Оптимальный эффект достигается при введении 2-15 мас.% ТРГ.
Кроме того, развитая поверхность ТРГ позволяет адсорбировать выделяющиеся примеси, повысить степени поглощения летучих соединений и заметно снизить выгорание как графита, так и углеродной засыпки.
Целесообразно использовать отходы производства фольги из ТРГ, что, с одной стороны, удешевляет производство высокочистого графита, а, с другой стороны, - упрощает его технологию, поскольку ТРГ в виде дробленых отходов гораздо легче ввести в углеродную засыпку, чем ТРГ в виде графитового «пуха».
Все это в совокупности увеличивает эффективность проведения обжига графита для получения графита высокой степени чистоты.
Технология производства высокочистого графита на основе высокотемпературной обработки обеспечивает высокую (требуемую) чистоту продукта без использования дорогостоящих реагентов.
Пример осуществления способа.
Графит природный с зольностью 4 мас.% массой 2000 кг загружали в печь Ачесона. Количество расходуемой засыпки составляло 920 кг. В состав засыпки входил технический углерод марки Т-900 и дробленые отходы графитовой фольги ГРАФЛЕКС®. Далее осуществляли нагрев печи, выдержку при температуре графитации 2800-2900°С около суток. Расход электроэнергии на нагрев и выдержку составлял 16000 кВт/ч.
Далее происходило охлаждение печи (10-12 суток) и ее разгрузка.
В таблице приведены данные по потерям графита и выходу высокочистого графита с чистотой не менее 99,99% в зависимости от количества ТРГ в засыпке.
Как следует из приведенных данных, потери графита составляют 18-21% против 20-30% в известном способе, а масса высокочистого графита с зольностью до 0,01% составляет 50-61 против 30-49% в известном способе.
Получаемый в соответствии с изобретением продукт - высокочистый природный графит на основе природного кристаллического графита - характеризуется высокой чистотой до 99.99%, высокой степенью кристалличности. При этом графит сохраняет все свойства, присущие слоистой графитовой структуре: анизотропия свойств электро- и теплофизических и др.
Таблица | |||||
№ п/п | -Δm,% потеря образца при термообра-ботке | m,% C выход графита с содержанием С 99.99% | Состав засыпки | Количество ТРГ (дробленки) | Насыпная плотность ТРГ, г/л |
1 | 20 | 42 | Т-900 | 0 | - |
2 | 30 | 48 | Т-900 | 0 | - |
3 | 23 | 49 | Т-900 | 0 | - |
4 | 20 | 30 | Т-900 | 0 | - |
5 | 18 | 55 | Т-900+ТРГ | 5 | 5 |
6 | 14 | 61 | Т-900+ТРГ | 15 | 3 |
7 | 16 | 50 | Т-900+ТРГ | 10 | 8 |
8 | 19 | 49 | Т-900+ТРГ | 8 | 10 |
9 | 21 | 50 | Т-900+ТРГ | 2 | 6 |
Claims (4)
1. Способ термической очистки графита в углеродной засыпке, включающий нагрев порошка графита путем прямого пропускания электрического тока, отличающийся тем, что в засыпку добавляют до 15 мас.% терморасширенного графита.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическую очистку проводят в углеродной засыпке, содержащей технический углерод и терморасширенный графит при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Терморасширенный графит 2-15
Технический углерод остальное
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическую очистку проводят при 2500-3000°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве терморасширенного графита используют дробленые отходы производства гибкой графитовой фольги.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010104532/05A RU2427531C1 (ru) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | Способ получения графита высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010104532/05A RU2427531C1 (ru) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | Способ получения графита высокой чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2427531C1 true RU2427531C1 (ru) | 2011-08-27 |
Family
ID=44756706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010104532/05A RU2427531C1 (ru) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | Способ получения графита высокой чистоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2427531C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2612713C1 (ru) * | 2016-03-17 | 2017-03-13 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения естественного графита высокой чистоты |
RU2684383C1 (ru) * | 2018-05-15 | 2019-04-08 | Акционерное общество Научно-производственное объединение "УНИХИМТЕК" (АО НПО "УНИХИМТЕК") | Способ переработки отходов производства гибкой графитовой фольги и продукции на ее основе |
-
2010
- 2010-02-10 RU RU2010104532/05A patent/RU2427531C1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2612713C1 (ru) * | 2016-03-17 | 2017-03-13 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения естественного графита высокой чистоты |
RU2684383C1 (ru) * | 2018-05-15 | 2019-04-08 | Акционерное общество Научно-производственное объединение "УНИХИМТЕК" (АО НПО "УНИХИМТЕК") | Способ переработки отходов производства гибкой графитовой фольги и продукции на ее основе |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5608649B2 (ja) | 高純度ケイ素およびその誘導体への低コスト経路 | |
JP7312393B2 (ja) | 炭素素材の製造方法 | |
CN109502589A (zh) | 一种制备高纯碳化硅粉料的方法 | |
CN101891214B (zh) | 一种低温合成碳化硼粉末的制备方法 | |
CN104386676B (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
CN108557799B (zh) | 一种高纯高电导率类石墨烯分级孔多孔炭及其制备方法 | |
CN109052404A (zh) | 一种生物质碳材料原位生长碳化硅纳米材料的制备方法 | |
CN110217796A (zh) | 一种高纯碳化硅粉及其制备方法 | |
RU2427531C1 (ru) | Способ получения графита высокой чистоты | |
CN116462509A (zh) | 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用 | |
CN103484889B (zh) | 一种大量制备高质量少层石墨烯粉末的方法 | |
CN104692387B (zh) | 一种以含硅生物质为原料低温制备纳米碳化硅的方法及所制备得到的纳米碳化硅 | |
CN103449414B (zh) | 具有多孔结构的石墨烯的制备方法 | |
CN104402014B (zh) | 无定形硼粉的生产工艺 | |
Soltys et al. | Synthesis and Properties of Silicon Carbide | |
CN107416837B (zh) | 一种以硅酸盐玻璃为原料制备多孔纳米碳化硅的方法 | |
Gorinta et al. | Synthesis of lithium orthosilicate by solution combustion technique and its microwave sintering | |
CN106757535B (zh) | 一种剑麻纤维基管状中空结构生物炭材料及其制备方法 | |
CN100453711C (zh) | 一种ZnO微晶材料及其制备方法 | |
Xiao et al. | Catalytic carbonization of lignin for production of electrically conductive charcoal | |
JP2021038114A (ja) | シリコン素材及びそのシリコン素材を含むリチウムイオン電池 | |
CN101497440B (zh) | 一种去除原生多晶硅棒端面石墨的方法 | |
CN103613092B (zh) | 一种硼掺杂石墨烯的制备方法 | |
CN107754839B (zh) | 一种介孔光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110783555A (zh) | 一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法 |