RU2378280C1 - Способ получения фталоцианина титанила - Google Patents
Способ получения фталоцианина титанила Download PDFInfo
- Publication number
- RU2378280C1 RU2378280C1 RU2008122022/04A RU2008122022A RU2378280C1 RU 2378280 C1 RU2378280 C1 RU 2378280C1 RU 2008122022/04 A RU2008122022/04 A RU 2008122022/04A RU 2008122022 A RU2008122022 A RU 2008122022A RU 2378280 C1 RU2378280 C1 RU 2378280C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phthalocyanine
- tetrakis
- titanyl
- ethoxytitanium
- dimethylamine
- Prior art date
Links
Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области органической химии, а именно к синтезу фталоцианина титанила с высокой степенью чистоты, который может быть использован в качестве функционального материала для электрофотографии, а также в качестве исходного сырья для получения катализаторов окислительных процессов или медицинских препаратов. Фталоцианин титанила получают путем взаимодействия фталонитрила с тетракис-2-диметиламинаэтоксититаном. Причем тетракис-2-диметиламинаэтоксититан получают из четыреххлористого титана и 2-диметиламиноэтанола и к полученному таким образом реагенту (без его выделения из реакционной массы) добавляют фталонитрил. Полученный продукт содержит 98-99% основного вещества. Способ обеспечивает получение продукта высокой степени чистоты при одновременной технологичности и экономичности процесса. 1 н.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области органической химии, а именно к синтезу фталоцианина титанила с высокой степенью чистоты, который может быть использован в качестве функционального материала для электрофотографии, а также в качестве исходного сырья для получения катализаторов окислительных процессов или медицинских препаратов.
Известен способ получения фталоцианина титанила из фталонитрила и четыреххлористого титана [Шкловер Л.П., Плющев В.Е., Роздин И.А., Новикова Н.А. Ж. Неорг.Хим., 9, 478 (1964)]. Продукт, полученный этим способом, загрязнен хлорсодержащим фталоцианином.
По другому способу фталоцианин титанила получают из фталонитрила и тетрабутоксититана [Yao J., Yonehara H., Chyongjin P. Bull.Chem.Soc. Japan, 68, 1001 (1995)]. Недостаток второго способа (прототип) состоит в том, что в нем используется неустойчивый при хранении тетрабутоксититан, полимеризующийся в присутствии даже следов влаги [Encyclopedia of Chem.Technology, v.20, p.452].
Для успешного проведения синтеза фталоцианина тетрабутоксититан необходимо получать непосредственно перед использованием. Его получают в условиях отсутствия влаги из четыреххлористого титана и бутанола в присутствии третичного амина и выделяют путем перегонки [Encyclopedia of Chem.Technology, v.20, p.450], что усложняет технологию и требует дополнительных затрат:
TiCl4+4BuOH+4NН3→Ti(OBu)4+4Nh4Cl.
Другим недостатком этого метода получения фталоцианина титанила является относительно невысокое содержание основного вещества≥95% и необходимость его дополнительной сложной очистки путем переосаждения из серной кислоты водой.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение технологии синтеза фталоцианина титанила с высокой степенью чистоты.
Задача решается тем, что вместо тетрабутоксититана используют тетракис(2-диметиламиноэтокси)титан, причем получают его без выделения в том же реакционном сосуде, в котором проводят синтез фталоцианина.
Тетракис(2-диметиламиноэтокси)титан получают добавлением четыреххлористого титана к 2-диметиламиноэтанолу, взятому в избытке:
TiCl4+Me2NCH2CH2OH→Ti(OCH2CH2NMe2)4.
К полученному таким образом реагенту добавляют фталонитрил и смесь нагревают:
Оптимальная температура синтеза 120°С, максимальный выход 52-53% достигается при времени реакции 3,5-4 часа. Продукт реакции легко очищается: отфильтровывается из реакционной массы, промывается метанолом и высушивается. Полученный таким образом фталоцианин титанила содержит 98-99% основного вещества.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется нижеприведенным примером.
Пример
К 7 мл 2-диметиламиноэтанола прибавляют 1,3 г (6,85 ммоль) четыреххлористого титана, а затем 3,1 г фталонитрила с содержанием основного вещества 97% (23,5 ммоль). Смесь перемешивают при температуре 120-125°С в течение 4 ч, фильтруют, осадок промывают ДМСО, метанолом и сушат. Получают 1,8 г (52,5%) фталоцианина титанила с содержанием основного вещества 99%, определенным трилонометрически по содержанию титана после окислительной деструкции комплекса. Коэффициент экстинкции в серной кислоте εmax=117000 л/(моль·см). Коэффициент экстинкции образца, полученного в прототипе, εmax=113000 л/(моль·см), что соответствует содержанию вещества 95,6%.
Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает получение продукта высокой степени чистоты при одновременной технологичности и экономичности процесса.
Claims (1)
- Способ получения фталоцианина титанила взаимодействием фталонитрила с алкоголятом титана, отличающийся тем, что в качестве алкоголята используют реакционную смесь, полученную взаимодействием четыреххлористого титана с 2-диметиламиноэтанолом, содержащую тетракис-2-диметиламиноэтоксититан, в которую добавляют фталонитрил и проводят процесс при 120-125°С в течение 3,5-4 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008122022/04A RU2378280C1 (ru) | 2008-06-03 | 2008-06-03 | Способ получения фталоцианина титанила |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008122022/04A RU2378280C1 (ru) | 2008-06-03 | 2008-06-03 | Способ получения фталоцианина титанила |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2378280C1 true RU2378280C1 (ru) | 2010-01-10 |
Family
ID=41644143
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008122022/04A RU2378280C1 (ru) | 2008-06-03 | 2008-06-03 | Способ получения фталоцианина титанила |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2378280C1 (ru) |
-
2008
- 2008-06-03 RU RU2008122022/04A patent/RU2378280C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Yao J. et al. // Bull. Chem.Soc. Japan, 68, 1001, (1995). Encyclopedia of Chem. Technology, v.20, p.450. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101613359A (zh) | 头孢呋辛钠合成方法 | |
CN106045969B (zh) | 一种卡比替尼的合成方法 | |
JP2009542672A5 (ru) | ||
BR112016027652B1 (pt) | Método para produzir tiametoxam | |
JPWO2006016510A1 (ja) | 2−アミノ−5−ヨード安息香酸の製造方法 | |
RU2405787C2 (ru) | Способ получения 4бета-амино-4'-деметил-4-дезоксиподофиллотоксина | |
CN108947880B (zh) | 一种基于光催化的硫代氨基甲酸酯化合物制备方法 | |
CN103588765B (zh) | 阿齐沙坦酯或其盐的合成方法及其中间体和中间体的合成方法 | |
CN110903264B (zh) | 一种制备二氮嗪的方法 | |
RU2378280C1 (ru) | Способ получения фталоцианина титанила | |
JP6028606B2 (ja) | アミン化合物の製造方法 | |
CN113372287B (zh) | 1-苯基-5-巯基四氮唑的高效制备方法 | |
JP4796776B2 (ja) | 4,4’−ジカルボキシ−2,2’−ビピリジンの製造方法 | |
KR102120190B1 (ko) | 4-아미노-2,5-디메톡시피리미딘으로부터의 2-아미노-5,8-디메톡시[1,2,4]트리아졸로[1,5-c]피리미딘의 개선된 제조 방법 | |
CN110845411B (zh) | 一种多氯甲基取代二氢异喹啉酮化合物的合成方法 | |
CN110615751B (zh) | 一种2-氧代硫代丙酰胺的制备方法 | |
CN1847231A (zh) | 一种制备芳环取代的异噁唑啉类化合物的方法 | |
CN1100780C (zh) | 2-氯苯并咪唑衍生物的制备方法 | |
KR20190108383A (ko) | 옥사미드 및 수소화알루미늄리튬을 이용한 시클렌의 신규 합성법 | |
JP2006104064A (ja) | エパルレスタット製造法。 | |
CN106966940B (zh) | 一种西他列汀磷酸盐中间体n-芳甲基-2s-氰基甲基吖啶的制备方法 | |
CN108774159A (zh) | 一种双环磺草酮有效物的制备方法 | |
RU2457838C1 (ru) | Способ получения транс-1,2-диаминциклогексантетрахлороплатины (iv) | |
KR102004245B1 (ko) | 환경친화적 탄소-탈당반응을 이용한 노라티리올의 제조방법 | |
CN103588764A (zh) | 阿齐沙坦酯或其盐的合成方法及其中间体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150604 |